JPS61158899A - ダイヤモンド膜の製法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の製法Info
- Publication number
- JPS61158899A JPS61158899A JP60170020A JP17002085A JPS61158899A JP S61158899 A JPS61158899 A JP S61158899A JP 60170020 A JP60170020 A JP 60170020A JP 17002085 A JP17002085 A JP 17002085A JP S61158899 A JPS61158899 A JP S61158899A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- diamond
- film
- substrate
- reaction chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は膜のダイヤモンド特性を向上せしめ且つその膜
形成速度を大きくしたダイヤモンド膜の製法に関するも
のである。
形成速度を大きくしたダイヤモンド膜の製法に関するも
のである。
ダイヤモンドは高価な装置を使用して超高圧・超高温の
もとで合成されるようになったが、他方、硬度や熱伝導
性等の優れた特性又は半導体特性を生かして更に広範な
用途に答えると共に効率的にダイヤモンドを合成するた
めに低圧気相合成技術が研究されておシ、例えばデフズ
ブＣＶＤ法によるダイヤモンド合成が提案されている。
もとで合成されるようになったが、他方、硬度や熱伝導
性等の優れた特性又は半導体特性を生かして更に広範な
用途に答えると共に効率的にダイヤモンドを合成するた
めに低圧気相合成技術が研究されておシ、例えばデフズ
ブＣＶＤ法によるダイヤモンド合成が提案されている。
このデフズブＣＶＤ法によるダイヤモンド合成によれば
、炭化水素ガス及び水素ガスから成る混合ガスを反応室
に導入して高周波、マイクロ波、直流電圧などによりデ
フズマを発生させ、基体表面上にダイヤモンド膜を形成
するものである。（特開昭５８−１５３７７４号公報、
特開昭５９−３０９８号公報参昭） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、ダイヤモンド生成用ガスに炭化水素ガス
及び水素ガスから成る混合ガスを用いなだけではダイヤ
モンドの生成速度が小さく、約１ａｍの膜厚を得るため
３〜４時間も要しているのが現状である。
、炭化水素ガス及び水素ガスから成る混合ガスを反応室
に導入して高周波、マイクロ波、直流電圧などによりデ
フズマを発生させ、基体表面上にダイヤモンド膜を形成
するものである。（特開昭５８−１５３７７４号公報、
特開昭５９−３０９８号公報参昭） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、ダイヤモンド生成用ガスに炭化水素ガス
及び水素ガスから成る混合ガスを用いなだけではダイヤ
モンドの生成速度が小さく、約１ａｍの膜厚を得るため
３〜４時間も要しているのが現状である。
更にこのプラズマＣＶＤ法により得られたダイヤモンド
膜においても高硬度特性等の優れたダイャセンド特性が
未だ満足できるところまで達しておらず、その特性の一
層の向上が望まれている。
膜においても高硬度特性等の優れたダイャセンド特性が
未だ満足できるところまで達しておらず、その特性の一
層の向上が望まれている。
従って本発明は叙上し九問題を解決するために完成され
、その目的はダイヤモンドの生成速度を高めて製造コス
トを低減せしめたダイヤセンド膜の製法を提供すること
Ｋある。
、その目的はダイヤモンドの生成速度を高めて製造コス
トを低減せしめたダイヤセンド膜の製法を提供すること
Ｋある。
本発明の他の目的は高硬度特性など優れたダイヤセンド
特性を有するダイヤモンド膜の製法を提供することにあ
る。
特性を有するダイヤモンド膜の製法を提供することにあ
る。
本発明によれば、内部に基体が設置された度応室へダイ
ヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスより該基体表面上
にダイヤモンドを気相成長させるダイヤモンド膜の製法
において、前記ガスに、少なくとも炭化水素ガス及び酸
素含有ガスを含むと共に該炭化水素ガスに対する酸素含
有ガスのモル比率を０．０００１〜２の範囲に設定した
ことを特徴とするダイヤモンド膜の製法が提供される。
ヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスより該基体表面上
にダイヤモンドを気相成長させるダイヤモンド膜の製法
において、前記ガスに、少なくとも炭化水素ガス及び酸
素含有ガスを含むと共に該炭化水素ガスに対する酸素含
有ガスのモル比率を０．０００１〜２の範囲に設定した
ことを特徴とするダイヤモンド膜の製法が提供される。
本発明においては、ダイヤモンド生成用気相成長技術の
すべてについて適しており、以下、プラズマＣＶＤを例
にとって詳細に説明する。
すべてについて適しており、以下、プラズマＣＶＤを例
にとって詳細に説明する。
プラズマＣＶＤによりダイヤセンドを生成するガスには
炭化水素ガス及び水素ガスなどを用いておシ、本発明は
このガスに酸素原子を含有するようにしたものである。
炭化水素ガス及び水素ガスなどを用いておシ、本発明は
このガスに酸素原子を含有するようにしたものである。
この酸素原子は例えば酸素ガスをダイヤモンド生成用ガ
スに導入すればよく、これによりダイヤモンド膜が高速
に成膜できることが判った。
スに導入すればよく、これによりダイヤモンド膜が高速
に成膜できることが判った。
本発明に係るプラズマＣＶＤには、後述する実施例で述
べる通シ、高周波デフズマＣＶＤ、マイクロ波デフズマ
ＣＶＤ％電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマＣ
ＶＤなどがあり、他に化学輸送法等の方法によっても本
発明の目的が達成できることを確認した。かかるプラズ
マＣＶＤによればプラズマ空間の電子がイオン、中性分
子種に比べて著しく大きな運動エネルギーをもっている
。そのために、プラズマ空間で炭化水素が電子と衝突し
て励起し、反応の活性化エネルギーの相対的低下と共に
反応速度が促進し、更に炭化水素が解離して原子状とな
り、所定の温度に加熱された基体の表面に炭素原子がダ
イヤモンド状になって析出するというものである。
べる通シ、高周波デフズマＣＶＤ、マイクロ波デフズマ
ＣＶＤ％電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマＣ
ＶＤなどがあり、他に化学輸送法等の方法によっても本
発明の目的が達成できることを確認した。かかるプラズ
マＣＶＤによればプラズマ空間の電子がイオン、中性分
子種に比べて著しく大きな運動エネルギーをもっている
。そのために、プラズマ空間で炭化水素が電子と衝突し
て励起し、反応の活性化エネルギーの相対的低下と共に
反応速度が促進し、更に炭化水素が解離して原子状とな
り、所定の温度に加熱された基体の表面に炭素原子がダ
イヤモンド状になって析出するというものである。
ダイヤモンド生成用ガスには水素原子を含有することが
多く１例えば炭化水素ガス中の水素原子があシ、また特
開昭５８−１３５１１７号公報に述べているように水素
プラズマを発生させるために水素ガスを導入する場合も
ある。かかる水素原子は水素プラズマを発生させてプラ
ズマを効率的に発生させたり、或いはダイヤモンド膜が
形成するのに仲って生じる黒鉛状炭素と反応し、これを
除去するように働くものである。
多く１例えば炭化水素ガス中の水素原子があシ、また特
開昭５８−１３５１１７号公報に述べているように水素
プラズマを発生させるために水素ガスを導入する場合も
ある。かかる水素原子は水素プラズマを発生させてプラ
ズマを効率的に発生させたり、或いはダイヤモンド膜が
形成するのに仲って生じる黒鉛状炭素と反応し、これを
除去するように働くものである。
しかしながら、プラズマ空間中において活性化した炭化
水素や炭素が水素ガスや分解後の水素と衝突して再結合
を起こし、その活性を失っている。
水素や炭素が水素ガスや分解後の水素と衝突して再結合
を起こし、その活性を失っている。
そのため多くの炭化水素が基体に達してもダイヤモンド
を生成するのはそのうちの一部となシ、大部分が気相中
へ再放出されている。
を生成するのはそのうちの一部となシ、大部分が気相中
へ再放出されている。
従って本発明は、このプラズマ空間に酸素を加えると０
．ＯＨのイオン種が生成し、これらが炭化水素と反応し
て活性化が促進され、その結果。
．ＯＨのイオン種が生成し、これらが炭化水素と反応し
て活性化が促進され、その結果。
ダイヤモンド膜の生成速度が大幅に向上するという知見
にもとづいている。
にもとづいている。
更に本発明によれば、ダイヤモンド生成用ガスに水素が
多量に含有しているため、成膜に伴って水素が取シ込ま
れて本来の高硬度特性及び高熱伝導性を劣化せしめてい
るが、酸素を導入することＫより成膜に伴って取シ込ま
れようとする水素が引き抜かれ、その結果、膜のダイヤ
モンド特性がｍ著に向上することが判った。
多量に含有しているため、成膜に伴って水素が取シ込ま
れて本来の高硬度特性及び高熱伝導性を劣化せしめてい
るが、酸素を導入することＫより成膜に伴って取シ込ま
れようとする水素が引き抜かれ、その結果、膜のダイヤ
モンド特性がｍ著に向上することが判った。
本発明者が種々の実験を繰シ返し行ったところ、マイク
ロビッカース硬度で７０００〜１２０００ ｋｇ／ ｍ
ｍ”という値まで得られ、また成膜時間は時間当シｌ〜
５０β屑にまで高めることができた。
ロビッカース硬度で７０００〜１２０００ ｋｇ／ ｍ
ｍ”という値まで得られ、また成膜時間は時間当シｌ〜
５０β屑にまで高めることができた。
本発明によれば、ダイヤセンド生成用ガスに炭化水素を
用いてお夛、これには例えばメタン、エタン、プロパン
、ブタン、エチレン、プロピレン、アセチレン、アレン
シクロプロパン、シクロブタン、ベンゼン、トルエン、
キシレフ等飽和又は不飽和鎖状炭化水素、脂環式炭化水
素、芳香族次化水素等があシ、炭化水素の種類にもよる
が更に水素デフズマを発生させるために水素ガスを加え
てもよい。又、この水素ガスの全部又は一部をアルゴン
やヘリウムなどの中性ガスで置換することは何等差支え
ない。
用いてお夛、これには例えばメタン、エタン、プロパン
、ブタン、エチレン、プロピレン、アセチレン、アレン
シクロプロパン、シクロブタン、ベンゼン、トルエン、
キシレフ等飽和又は不飽和鎖状炭化水素、脂環式炭化水
素、芳香族次化水素等があシ、炭化水素の種類にもよる
が更に水素デフズマを発生させるために水素ガスを加え
てもよい。又、この水素ガスの全部又は一部をアルゴン
やヘリウムなどの中性ガスで置換することは何等差支え
ない。
更に本発明によれば、ダイヤモンド生成用ガスに酸素ガ
スを加えて酸素原子供給源とする他に、Ｃｏ 、 ＣＯ
ｚ 、 ＨｚＯ、ＮＯ２、Ｎｏ 、 ＮｚＯ等ノ酸素ノ
窒化物、炭化物、水素化物など、二原子分子、三原子分
子などの酸素化合物を用いても効果がある。
スを加えて酸素原子供給源とする他に、Ｃｏ 、 ＣＯ
ｚ 、 ＨｚＯ、ＮＯ２、Ｎｏ 、 ＮｚＯ等ノ酸素ノ
窒化物、炭化物、水素化物など、二原子分子、三原子分
子などの酸素化合物を用いても効果がある。
本発明の製法においては、ダイヤモンド生成用ガスの種
類に加えて、これらガス成分の比率を所定の範囲に設定
するとよい。
類に加えて、これらガス成分の比率を所定の範囲に設定
するとよい。
即ち、炭化水素ガスに対する酸素含有ガスのモル比率を
０．０００１〜２の範囲に設定するのがよく、望ましく
は０．０００２〜０．２の範囲がよい。又、水素ガスを
加える場合では水素ガスに対する炭化水素ガスのモル比
率を０．０００５〜１００の範囲に設定するのが好適で
あり、更に好適には０．００１〜０．１の範囲がよい。
０．０００１〜２の範囲に設定するのがよく、望ましく
は０．０００２〜０．２の範囲がよい。又、水素ガスを
加える場合では水素ガスに対する炭化水素ガスのモル比
率を０．０００５〜１００の範囲に設定するのが好適で
あり、更に好適には０．００１〜０．１の範囲がよい。
上述した所定範囲内においては優れたダイヤモンド特性
を有するダイヤモンド膜が比較的高速に成膜できるとい
う効果が顕著になるためである。
を有するダイヤモンド膜が比較的高速に成膜できるとい
う効果が顕著になるためである。
更に本発明の製法においてはダイヤモンド膜が形成され
る基体の温度及び成膜中のガス圧を所定の範囲に設定す
るのがよい。
る基体の温度及び成膜中のガス圧を所定の範囲に設定す
るのがよい。
本発明者の実験によれば、基体温度を４００〜１４００
℃の範囲に、またガス圧をｌＯ〜１００ＴｏｒＴの範囲
に設定することにより木発明の目的が達成できることを
確認した。
℃の範囲に、またガス圧をｌＯ〜１００ＴｏｒＴの範囲
に設定することにより木発明の目的が達成できることを
確認した。
次に高周波デフズマＣＶＤ、マイクロ波プラズマ（４Ｄ
、ＥＣＲプラズマＣＶＤの方法によりダイヤモンド生成
用ガスからダイヤモンド膜を生成した実施例を順次説明
する。
、ＥＣＲプラズマＣＶＤの方法によりダイヤモンド生成
用ガスからダイヤモンド膜を生成した実施例を順次説明
する。
〔実施例１〕
反応室としての石英管の外側に高周波電流用コイμを４
回巻く形成し、その内部には所定の温度に設定しである
基体を設置した。高周波プラズマＣＶＤ法に基いて該コ
イ〃に１３．５６ ＭＦＬｚの高周波電流を流すと共に
石英管内部にダイヤモンド生成用ガスを第１表に示す通
りに導入し、ガス圧力を設定し、プラズマを発生させた
。
回巻く形成し、その内部には所定の温度に設定しである
基体を設置した。高周波プラズマＣＶＤ法に基いて該コ
イ〃に１３．５６ ＭＦＬｚの高周波電流を流すと共に
石英管内部にダイヤモンド生成用ガスを第１表に示す通
りに導入し、ガス圧力を設定し、プラズマを発生させた
。
かくして得られた各々のダイヤモンド膜について走査型
電子顕微鏡による析出速度、マイクロビッカースによる
硬度、二次イオン質量分析による膜中の水素含有量、オ
ージェ電子分光による膜中の酸素含有量を測定したとこ
ろ、第１表に示す通第１表から明らかな通）、本発明の
試料番号ｌ乃至５については析出速度及び硬度が顕著に
大きくなシ、また膜中の水素含有量についても比較例（
試料誉号６及び７）より著しく小さくなシ、高品賀なダ
イヤモンド膜が得られ九。
電子顕微鏡による析出速度、マイクロビッカースによる
硬度、二次イオン質量分析による膜中の水素含有量、オ
ージェ電子分光による膜中の酸素含有量を測定したとこ
ろ、第１表に示す通第１表から明らかな通）、本発明の
試料番号ｌ乃至５については析出速度及び硬度が顕著に
大きくなシ、また膜中の水素含有量についても比較例（
試料誉号６及び７）より著しく小さくなシ、高品賀なダ
イヤモンド膜が得られ九。
〔実施例２〕
本実施例においてはマイクロ波デフズマＣＶＤ法に基い
て、２．４５０にのマイクロ波を用いて成膜するに当っ
て、ダイヤモンド生成用ガスを第２表に示す通シに導入
し、基体温度及びガス圧力も所定の範囲に設定しながら
プフズマを発生させた。
て、２．４５０にのマイクロ波を用いて成膜するに当っ
て、ダイヤモンド生成用ガスを第２表に示す通シに導入
し、基体温度及びガス圧力も所定の範囲に設定しながら
プフズマを発生させた。
かくして得られた各々のダイヤモンド膜にりいて、実施
例１と同じように析出速度、ビッカース硬度、膜中の水
素含有量、膜中の酸素含有量を測定したところ、第２表
に示す通りの結果が得られ第２表から明らかな通シ、本
発明の試料番号８乃至１３については析出速度及び硬度
が顕著に大きくなったことが判る。尚、試料番号１５に
ついてはダイヤモンドが膜状に均一成膜せず、基体表面
が一部露出しながら、粒状に成膜するのが認められた。
例１と同じように析出速度、ビッカース硬度、膜中の水
素含有量、膜中の酸素含有量を測定したところ、第２表
に示す通りの結果が得られ第２表から明らかな通シ、本
発明の試料番号８乃至１３については析出速度及び硬度
が顕著に大きくなったことが判る。尚、試料番号１５に
ついてはダイヤモンドが膜状に均一成膜せず、基体表面
が一部露出しながら、粒状に成膜するのが認められた。
〔実施例３〕
本実施例においては本発明者が特願昭５８−２０８００
６号公報にて提案し九ようなりＣＲデフズマＣＶＤ法に
イオンビームを組み合わせた方法に基いてダイヤモンド
膜を形成した。そして、ダイヤモンド生成用ガスを第３
表に示す通りに尋人し、基体温度及びガス圧力も所定の
範囲に設定しながらプフズマを発生させた。
６号公報にて提案し九ようなりＣＲデフズマＣＶＤ法に
イオンビームを組み合わせた方法に基いてダイヤモンド
膜を形成した。そして、ダイヤモンド生成用ガスを第３
表に示す通りに尋人し、基体温度及びガス圧力も所定の
範囲に設定しながらプフズマを発生させた。
かくして得られた各々のダイヤモンド膜について、実施
例１と同じようにして析出速度、硬度、膜中の水素含有
量と酸素含有量を測定したところ、第３表に示す通シの
結果が得られた。
例１と同じようにして析出速度、硬度、膜中の水素含有
量と酸素含有量を測定したところ、第３表に示す通シの
結果が得られた。
第３表から明らかな通シ、本発明の試料番号１６乃至２
６については析出速度及び硬度が顕著に大きくなったこ
とが判る。
６については析出速度及び硬度が顕著に大きくなったこ
とが判る。
以上の実施例が示す通シ、本発明の製法によるダイヤモ
ンド膜については膜中の水素含有量が従来周知のダイヤ
モンド膜のものに比べて小さくなってダイヤモンド特性
に優れ、例えば硬度に優れていることが判る。また析出
速度も一段と優れており、製造コストを低減せしめたダ
イヤモンド膜の製法が提供される。
ンド膜については膜中の水素含有量が従来周知のダイヤ
モンド膜のものに比べて小さくなってダイヤモンド特性
に優れ、例えば硬度に優れていることが判る。また析出
速度も一段と優れており、製造コストを低減せしめたダ
イヤモンド膜の製法が提供される。
Claims (1)
- 内部に基体が設置された反応室へダイヤモンド生成用ガ
スを導入し、該ガスより該基体表面上にダイヤモンドを
気相成長させるダイヤモンド膜の製法において、前記ガ
スに、少なくとも炭化水素ガス及び酸素含有ガスを含む
と共に該炭化水素ガスに対する酸素含有ガスのモル比率
を０．０００１〜２の範囲に設定したことを特徴とする
ダイヤモンド膜の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170020A JPS61158899A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | ダイヤモンド膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170020A JPS61158899A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | ダイヤモンド膜の製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59278645A Division JPS61183198A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | ダイヤモンド膜の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158899A true JPS61158899A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0566360B2 JPH0566360B2 (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=15897108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170020A Granted JPS61158899A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | ダイヤモンド膜の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61158899A (ja) |
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-
1985
- 1985-07-31 JP JP60170020A patent/JPS61158899A/ja active Granted
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