JPS63215597A - ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法Info
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- JPS63215597A JPS63215597A JP4550487A JP4550487A JPS63215597A JP S63215597 A JPS63215597 A JP S63215597A JP 4550487 A JP4550487 A JP 4550487A JP 4550487 A JP4550487 A JP 4550487A JP S63215597 A JPS63215597 A JP S63215597A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はマイクロ波プラズマの利用によるダイヤモンド
薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法に関するもので
ある。
薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法に関するもので
ある。
従来の技術
ダイヤモンドは、電気絶縁性、熱伝導性、並びに硬度及
び附摩耗性に優れた物質であることから、切削部材や耐
摩耗部材といった従来の用途に加え、近年では、その特
性を活かし、半導体の高集積化等に伴い熱伝導性の良い
絶縁膜２表面保護膜、またバンドギャップの大きい半導
体といった電子材料としても注目され、ダイヤモンドの
薄膜化とダイヤモンド状薄膜の形成を特に効率的に大量
に合成する試みが成されている。
び附摩耗性に優れた物質であることから、切削部材や耐
摩耗部材といった従来の用途に加え、近年では、その特
性を活かし、半導体の高集積化等に伴い熱伝導性の良い
絶縁膜２表面保護膜、またバンドギャップの大きい半導
体といった電子材料としても注目され、ダイヤモンドの
薄膜化とダイヤモンド状薄膜の形成を特に効率的に大量
に合成する試みが成されている。
ダイヤモンド状薄膜とは、ダイヤモンド結晶構造と同定
は出来ないが、アモルファス的構造をとり、ダイヤモン
ド類似の性質、例えば、ビッカース硬度が、３０００
ｋｌｉ ／−以上、赤外光透過度が高い等の性質を有す
るものを指す。
は出来ないが、アモルファス的構造をとり、ダイヤモン
ド類似の性質、例えば、ビッカース硬度が、３０００
ｋｌｉ ／−以上、赤外光透過度が高い等の性質を有す
るものを指す。
従来ダイヤモンド薄膜の製造方法としては、多数の方法
が提案されている。第４図ａ、ｂに従来の装置の代表例
を示した。第４図也は熱電子放射材を用いる場合、第４
図すはマイクロ波プラズマ放電を用いる場合の装置図で
ある。ともに４１は真空槽、４２は導波管、４３はガス
導入部、４６は基体、４６は基体ホルダー、４８は熱電
子放射材である。真空槽４１内にガス導入部４３から炭
化水素と水素の混合ガスを導入し、排気を行うことで真
空槽４１内を所要の圧力（１〜数百Ｔｏｒｒ）に維持す
る。導入した混合ガスを乙の場合は熱電子放射材４８に
よる熱分解、ｂの場合は導波管４２から導入したマイク
ロ波を用いたプラズマ放電により活性化させて、イオン
、ラジカル等の励起炭素をつくり、基体４５上にダイヤ
モンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜を形成する。この際
、加熱又は冷却を出来るようにした基体ホルダー４６を
用いて基体温度を調節すると、低温ではダイヤモンド状
薄膜、高温ではダイヤモンド簿膜が得られる。（特公昭
６０−５４９９５号公報）しかし何れの方法においても
実用化に適した良質の薄膜は得られていない。
が提案されている。第４図ａ、ｂに従来の装置の代表例
を示した。第４図也は熱電子放射材を用いる場合、第４
図すはマイクロ波プラズマ放電を用いる場合の装置図で
ある。ともに４１は真空槽、４２は導波管、４３はガス
導入部、４６は基体、４６は基体ホルダー、４８は熱電
子放射材である。真空槽４１内にガス導入部４３から炭
化水素と水素の混合ガスを導入し、排気を行うことで真
空槽４１内を所要の圧力（１〜数百Ｔｏｒｒ）に維持す
る。導入した混合ガスを乙の場合は熱電子放射材４８に
よる熱分解、ｂの場合は導波管４２から導入したマイク
ロ波を用いたプラズマ放電により活性化させて、イオン
、ラジカル等の励起炭素をつくり、基体４５上にダイヤ
モンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜を形成する。この際
、加熱又は冷却を出来るようにした基体ホルダー４６を
用いて基体温度を調節すると、低温ではダイヤモンド状
薄膜、高温ではダイヤモンド簿膜が得られる。（特公昭
６０−５４９９５号公報）しかし何れの方法においても
実用化に適した良質の薄膜は得られていない。
発明が解決しようとする問題点
このような従来の技術では、原料として炭化水素と水素
の混合ガスを用いると、水素の分解・励起が不十分であ
った。このためダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄
膜中のダイヤモンド構造とは異なる部分と反応して、こ
れを有効に除去する役割を果たす励起水素の励起が不十
分で、膜中にダイヤモンド構造とは異なる部分をかなり
持った膜質の悪い薄膜しか得られないという問題点を有
していた。
の混合ガスを用いると、水素の分解・励起が不十分であ
った。このためダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄
膜中のダイヤモンド構造とは異なる部分と反応して、こ
れを有効に除去する役割を果たす励起水素の励起が不十
分で、膜中にダイヤモンド構造とは異なる部分をかなり
持った膜質の悪い薄膜しか得られないという問題点を有
していた。
問題点を解決するための手段
本発明は上記問題点を解決するために、真空槽内に少な
くとも一種類の炭素を含まない反応ガスと少なくとも炭
素を含む原料を導入し、高周波放電によりプラズマを発
生させ、得られた反応生成ガスを基体表面に到達させて
ダイヤモンド薄膜またはダイヤモンド状薄膜を形成する
際に、前記原料を断続して導入するものである。
くとも一種類の炭素を含まない反応ガスと少なくとも炭
素を含む原料を導入し、高周波放電によりプラズマを発
生させ、得られた反応生成ガスを基体表面に到達させて
ダイヤモンド薄膜またはダイヤモンド状薄膜を形成する
際に、前記原料を断続して導入するものである。
作用
本発明は上記した構成により、反応ガスのみを導入する
時間を設けることで反応ガスが十分に高励起されて、そ
のプラズマが薄膜中のグラファイト等のダイヤモンド構
造とは異なる構造部分と反応し除去するので選択的にダ
イヤモンド構造により近い膜を形成することが出来るこ
とを見い出した。さらに、反応ガスとして不活性ガスを
用いることにより、プラズマを容易に作成し、活性化を
促すことが出来る。また反応ガスとして水素、酸素、窒
素のうち少くとも１つを用いると、ダイヤモンド構造と
け異なる部分を高速で除去することがわかった。また炭
素を含む原料の活性化にも寄与し、より高速化がはから
れる。また、炭素を含む原料として、飽和系または不飽
和系炭化水素。
時間を設けることで反応ガスが十分に高励起されて、そ
のプラズマが薄膜中のグラファイト等のダイヤモンド構
造とは異なる構造部分と反応し除去するので選択的にダ
イヤモンド構造により近い膜を形成することが出来るこ
とを見い出した。さらに、反応ガスとして不活性ガスを
用いることにより、プラズマを容易に作成し、活性化を
促すことが出来る。また反応ガスとして水素、酸素、窒
素のうち少くとも１つを用いると、ダイヤモンド構造と
け異なる部分を高速で除去することがわかった。また炭
素を含む原料の活性化にも寄与し、より高速化がはから
れる。また、炭素を含む原料として、飽和系または不飽
和系炭化水素。
芳香族炭化水素、脂環式炭化水素、多核炭化水素の少な
くとも１つを含むものを用いると、より不純物濃度の小
さい薄膜を得る。
くとも１つを含むものを用いると、より不純物濃度の小
さい薄膜を得る。
また、炭素を含む原料として、アルコール、エーテル、
アルデヒド、ケトン、カルボン酸等の少なくとも酸素を
含むものあるいは芳香族アミン。
アルデヒド、ケトン、カルボン酸等の少なくとも酸素を
含むものあるいは芳香族アミン。
脂肪族アミン等の少なくとも窒素を含むものを用いると
、より高速化がはかられる。また磁界を印加し、磁界の
強度を電子サイクロトン共鳴条件以上で作成すると、反
応ガスの高励起が可能となり、ダイヤモンドと異なる部
分を反応し除去する作用が大きくなる。
、より高速化がはかられる。また磁界を印加し、磁界の
強度を電子サイクロトン共鳴条件以上で作成すると、反
応ガスの高励起が可能となり、ダイヤモンドと異なる部
分を反応し除去する作用が大きくなる。
実施例
第１図は本発明のダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状
薄膜を形成するだめのプラズマ装置の一実施例である。
薄膜を形成するだめのプラズマ装置の一実施例である。
第２図は炭素を含む原料と反応ガスを導入したとき、第
３図は反応ガスのみを導入したときの基体付近でのプラ
ズマの状態図である。
３図は反応ガスのみを導入したときの基体付近でのプラ
ズマの状態図である。
１１は真空槽、１２は導波管、１３は反応ガス導入部、
４は原料導入部、１５は基体、１６は基体ホルダー、１
７は電磁石である。真空槽１１内に磁場をかけて８７６
ガウスとし、導波管１２からマイクロ波（２−４ｅ５
ＧＨｚ ）を導入すると、真空槽１１内に電子サイクロ
トン共鳴が生じる。これに反応ガスｆ。と炭素を含む原
料Ｃ４と全導入しプラズマ放電を発生させる。この際、
例えば、反応ガスｇ として水素、炭素を含む原料ｇ
としてメタンを導入すると、第２図に示すように反応生
成ガスとして、高エネルギーのラジカル、例えばＣＨ３
，ＣＨ２、ＣＨ＊、Ｃ＊、Ｈ２＊、Ｈ＊ 、等と電子＊
＊ およびＣ” 、ＯＨ，＋、Ｈ２＋などのイオンを生じ、
これらが基体１６上に到達して薄膜を形成する。この時
、加熱又は冷却を出来るようにした基体ホルダー１６を
用いて、基体温度を調節すると、低温ではダイヤモンド
状薄膜、高温ではダイヤモンド薄膜が成長する。ここで
間けつ的に原料ｇ１ のメタンの導入を止め、数分〜
数十分間反応ガスｇ。
４は原料導入部、１５は基体、１６は基体ホルダー、１
７は電磁石である。真空槽１１内に磁場をかけて８７６
ガウスとし、導波管１２からマイクロ波（２−４ｅ５
ＧＨｚ ）を導入すると、真空槽１１内に電子サイクロ
トン共鳴が生じる。これに反応ガスｆ。と炭素を含む原
料Ｃ４と全導入しプラズマ放電を発生させる。この際、
例えば、反応ガスｇ として水素、炭素を含む原料ｇ
としてメタンを導入すると、第２図に示すように反応生
成ガスとして、高エネルギーのラジカル、例えばＣＨ３
，ＣＨ２、ＣＨ＊、Ｃ＊、Ｈ２＊、Ｈ＊ 、等と電子＊
＊ およびＣ” 、ＯＨ，＋、Ｈ２＋などのイオンを生じ、
これらが基体１６上に到達して薄膜を形成する。この時
、加熱又は冷却を出来るようにした基体ホルダー１６を
用いて、基体温度を調節すると、低温ではダイヤモンド
状薄膜、高温ではダイヤモンド薄膜が成長する。ここで
間けつ的に原料ｇ１ のメタンの導入を止め、数分〜
数十分間反応ガスｇ。
の水素のみでプラズマを発生させると、第３図に示すよ
うにＨ”、Ｈ＊、Ｈ２＊等の励起水素が基体１６上に成
長した薄膜表面に到達して、薄膜中のダイヤモンド構造
とは異なる部分と反応してメタンとなって除去される。
うにＨ”、Ｈ＊、Ｈ２＊等の励起水素が基体１６上に成
長した薄膜表面に到達して、薄膜中のダイヤモンド構造
とは異なる部分と反応してメタンとなって除去される。
そして再び原料ｇ１のメタンを導入すると、再び薄膜の
成長が進行する。
成長が進行する。
実際には、マイクロ波出力を３００〜５００Ｗ、真空槽
１１内の圧力を１０〜数Ｔｏｒｒ程度に維持し、シリコ
ン基板を３００〜１０００℃に設定して、ダイヤモンド
薄膜を得た０反応ガスｇ。と原料ｇ。
１１内の圧力を１０〜数Ｔｏｒｒ程度に維持し、シリコ
ン基板を３００〜１０００℃に設定して、ダイヤモンド
薄膜を得た０反応ガスｇ。と原料ｇ。
との体積比は（１：１００〜１：１）の割合で導入した
。このようにして得られたダイヤモンド薄膜は、Ｘ線回
折およびラマン分光により、ダイヤモンドと同定される
ピークが確認された。またビッカース硬度及び電気特性
を測定したところ１００００”１層及び抵抗１０２０１
以上と、従来の薄膜に比べより天然ダイヤモンドに近い
膜質のものが得られた。成長速度は６μｍ／ｈ ｒ以上
であった。また、基体温度が室温では、Ｘ線等において
ダイヤモンド構造のピークは見られなかったが、ビッカ
ース硬度ａｏｏｏ”ｙ／−を確認し、抵抗も１０００傭
以上の良質な膜が形成された。また、５１Ｍ像の観察に
おいても、表面形成のなめらかな膜となっていた。
。このようにして得られたダイヤモンド薄膜は、Ｘ線回
折およびラマン分光により、ダイヤモンドと同定される
ピークが確認された。またビッカース硬度及び電気特性
を測定したところ１００００”１層及び抵抗１０２０１
以上と、従来の薄膜に比べより天然ダイヤモンドに近い
膜質のものが得られた。成長速度は６μｍ／ｈ ｒ以上
であった。また、基体温度が室温では、Ｘ線等において
ダイヤモンド構造のピークは見られなかったが、ビッカ
ース硬度ａｏｏｏ”ｙ／−を確認し、抵抗も１０００傭
以上の良質な膜が形成された。また、５１Ｍ像の観察に
おいても、表面形成のなめらかな膜となっていた。
なお、反応ガスｇ。とじては水素、炭素を含む原料ｇ、
としてはメタンを用いたが、これらに限らず、反応ガス
としては、水素のかわりに不活性ガスでも酸素、窒素で
もよい。また反応ガスは単独で用いてもよく、ムｒとＨ
２といったように、２種類以上混合してもよい。また炭
素を含む原料と化学的反応を行わない不活性ガス等でも
よい。不活性ガスを混合すると高速化が図られ、また水
素等は、よりダイヤモンド構造に近い膜作成に大きな効
果がある。
としてはメタンを用いたが、これらに限らず、反応ガス
としては、水素のかわりに不活性ガスでも酸素、窒素で
もよい。また反応ガスは単独で用いてもよく、ムｒとＨ
２といったように、２種類以上混合してもよい。また炭
素を含む原料と化学的反応を行わない不活性ガス等でも
よい。不活性ガスを混合すると高速化が図られ、また水
素等は、よりダイヤモンド構造に近い膜作成に大きな効
果がある。
また、炭素を含む原料としては、飽和または不飽和炭化
水素、芳香族炭化水素、脂環式炭化水素。
水素、芳香族炭化水素、脂環式炭化水素。
多核炭化水素、あるいは少なくとも酸素または窒素全含
むものが良く、炭化水素を用いるとより不純物の少ない
膜また少なくとも酸素または窒素金倉む原料、たとえば
アルコール、エーテル、アルデヒド、ケトン、カルボン
酸、脂肪族アミン、芳香族アミンなどを用いた場合には
、酸素、窒素が触媒的役割を果たすと考えられ、高速化
され、石油、都市ガス等の利用も行え低コスト化が計ら
れるものと考える０また磁界の強度は電子サイクロトン
共鳴条件以下でもエネルギーは与えられるが、共鳴条件
以上にすると、反応ガス、原料共に高励起され、高速化
と膜質の向上が可能である。
むものが良く、炭化水素を用いるとより不純物の少ない
膜また少なくとも酸素または窒素金倉む原料、たとえば
アルコール、エーテル、アルデヒド、ケトン、カルボン
酸、脂肪族アミン、芳香族アミンなどを用いた場合には
、酸素、窒素が触媒的役割を果たすと考えられ、高速化
され、石油、都市ガス等の利用も行え低コスト化が計ら
れるものと考える０また磁界の強度は電子サイクロトン
共鳴条件以下でもエネルギーは与えられるが、共鳴条件
以上にすると、反応ガス、原料共に高励起され、高速化
と膜質の向上が可能である。
発明の効果
本発明は、反応ガスのプラズマだけを間けつ的に基体表
面に到達させることで、ダイヤモンド薄膜又はダイヤモ
ンド状薄膜中に含まれるグラフ１イト状態等のダイヤモ
ンド構造とはかなり異なる部分を有効に除去することが
出来、これにより高硬度で良質のダイヤモンド薄膜又は
ダイヤモンド状薄膜を高速で形成することを可能にする
ものであり、これら産業上の利用分野に与える効果は大
きい。
面に到達させることで、ダイヤモンド薄膜又はダイヤモ
ンド状薄膜中に含まれるグラフ１イト状態等のダイヤモ
ンド構造とはかなり異なる部分を有効に除去することが
出来、これにより高硬度で良質のダイヤモンド薄膜又は
ダイヤモンド状薄膜を高速で形成することを可能にする
ものであり、これら産業上の利用分野に与える効果は大
きい。
第１図は本発明に用いたプラズマ装置の概略構成図、第
２図は炭素を含む原料と反応ガスを導入した状態を示す
図、第３図は反応ガスのみを導入したときの基体表面付
近でのプラズマの状態を示した図、第４図は従来よく用
いられているプラズマ装置図でａは熱電子放射材を用い
た場合の概略側面図、ｂはマイクロ波プラズマを用いた
場合の概略側面図である。 １・・・・・・真空槽、２・・・・・・導波管、３・・
・・・・ガス導入部、４・・・・・・原料導入部、６・
・・・・・基体、６・・・・・・基体ホルダー、７・・
・・・・電磁石、８・・・・・・熱電子放射材。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名ｆ５
−−−基迅 ｆＥ−、・ ホルダ２ ｆ７−震膳石 第 ２ 図 第 ３ 図
２図は炭素を含む原料と反応ガスを導入した状態を示す
図、第３図は反応ガスのみを導入したときの基体表面付
近でのプラズマの状態を示した図、第４図は従来よく用
いられているプラズマ装置図でａは熱電子放射材を用い
た場合の概略側面図、ｂはマイクロ波プラズマを用いた
場合の概略側面図である。 １・・・・・・真空槽、２・・・・・・導波管、３・・
・・・・ガス導入部、４・・・・・・原料導入部、６・
・・・・・基体、６・・・・・・基体ホルダー、７・・
・・・・電磁石、８・・・・・・熱電子放射材。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名ｆ５
−−−基迅 ｆＥ−、・ ホルダ２ ｆ７−震膳石 第 ２ 図 第 ３ 図
Claims (8)
- （１）真空槽内に少なくとも一種類の炭素を含まない反
応ガスと少なくとも炭素を含む原料を導入し、高周波放
電によりプラズマを発生させ、得られた反応生成ガスを
基体表面に到達させてダイヤモンド薄膜またはダイヤモ
ンド状薄膜を形成する方法において、前記原料を断続し
て導入することを特徴とするダイヤモンド薄膜又はダイ
ヤモンド状薄膜の製造方法。 - （２）反応ガスが、不活性ガスであることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド薄膜又はダイ
ヤモンド状薄膜の製造方法。 - （３）反応ガスが、水素、酸素、窒素であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド薄膜又
はダイヤモンド状薄膜の製造方法。 - （４）炭素を含む原料が、飽和系または不飽和系炭化水
素、芳香族炭化水素、脂環式炭化水素、多核炭化水素の
少なくとも１つを含むものであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のダイヤモンド薄膜又はダイヤモ
ンド状薄膜の製造方法。 - （５）炭素を含む原料が、アルコール、エーテル、アル
デヒド、ケトン、カルボン酸等の少なくとも酸素を含む
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダイヤモ
ンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法。 - （６）炭素を含む原料が、芳香族アミン、脂肪族アミン
等の少なくとも窒素を含むことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状
薄膜の製造方法。 - （７）真空槽内に磁界を印加することを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のダイヤモンド薄膜又はダイヤモ
ンド状薄膜の製造方法。 - （８）磁界の強度が少なくとも電子サイクロトン共鳴条
件以上であることを特徴とする特許請求の範囲第７項記
載のダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4550487A JPS63215597A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4550487A JPS63215597A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215597A true JPS63215597A (ja) | 1988-09-08 |
Family
ID=12721236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4550487A Pending JPS63215597A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63215597A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03257098A (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ダイヤモンド薄膜の形成方法 |
| US5135807A (en) * | 1989-03-10 | 1992-08-04 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Diamond-coated member and process for the preparation thereof |
| JP2007532782A (ja) * | 2004-04-13 | 2007-11-15 | インテル・コーポレーション | 多孔性ダイヤモンド・フィルムの製造 |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP4550487A patent/JPS63215597A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5135807A (en) * | 1989-03-10 | 1992-08-04 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Diamond-coated member and process for the preparation thereof |
| JPH03257098A (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ダイヤモンド薄膜の形成方法 |
| JP2007532782A (ja) * | 2004-04-13 | 2007-11-15 | インテル・コーポレーション | 多孔性ダイヤモンド・フィルムの製造 |
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