JPS6054995A - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成法Info
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- JPS6054995A JPS6054995A JP58164765A JP16476583A JPS6054995A JP S6054995 A JPS6054995 A JP S6054995A JP 58164765 A JP58164765 A JP 58164765A JP 16476583 A JP16476583 A JP 16476583A JP S6054995 A JPS6054995 A JP S6054995A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化学気相析出法によるダイヤモンドの合成法に
関する。
関する。
従来、常圧以下の低圧領域におけるダイヤそンｒの合成
法としては、次のような方法が知られている。
法としては、次のような方法が知られている。
１）、減圧下で炭化水素を加熱した基板表面に通じ、そ
の熱エネルギーで熱分解して遊離炭素を生成せしめてダ
イヤモンドを析出させる化学気相析出法。
の熱エネルギーで熱分解して遊離炭素を生成せしめてダ
イヤモンドを析出させる化学気相析出法。
２）、アーク放電とスバツタリ／グとを組合せて、炭素
の正イオンビームを生成せしめ、これを加速、さらに集
束して基板表面に衝突させてダイヤモンドを析出させる
イオンビーム法。
の正イオンビームを生成せしめ、これを加速、さらに集
束して基板表面に衝突させてダイヤモンドを析出させる
イオンビーム法。
３）、水素ガスと炭化水素ガスとの混合ガスに、３０／
Ｑｌ ＭＨｚ以下、例えば１３．５ＭＨｚの高周波を導通して
高周波プラズマ介・発生せしめ、プラズマの高エネルギ
ーの荷電粒子によって炭化水素の化学結合を解き放すと
同時に励起状態の炭素原子またけ励起状態の臭化水素を
生成せしめ、基板表面にダイヤモンドを析出させるプラ
ズマ化学気相析出法。
Ｑｌ ＭＨｚ以下、例えば１３．５ＭＨｚの高周波を導通して
高周波プラズマ介・発生せしめ、プラズマの高エネルギ
ーの荷電粒子によって炭化水素の化学結合を解き放すと
同時に励起状態の炭素原子またけ励起状態の臭化水素を
生成せしめ、基板表面にダイヤモンドを析出させるプラ
ズマ化学気相析出法。
４）、黒鉛、基板及び水素を封管中に黒鉛を高温部など
がある。
がある。
しかし、これらの方法はそれぞれ次のような欠点がある
。
。
前記１）の化学気相析出法は、ダイヤモンドと黒鉛状炭
素の析出が同時に進行する欠点があり、またダイヤモン
ドを合成するためには、析出の操作と酸素または水素ガ
スを導入して基板表面に析出した黒鉛状炭素を除去する
操作とを、周期的に繰、−舷し行うことが必要である。
素の析出が同時に進行する欠点があり、またダイヤモン
ドを合成するためには、析出の操作と酸素または水素ガ
スを導入して基板表面に析出した黒鉛状炭素を除去する
操作とを、周期的に繰、−舷し行うことが必要である。
従って析出速度が遅く、マた基板がダイヤモンドに限定
される欠点がある。
される欠点がある。
前記２）のイオンビーム法は、常温で各種材料の基板表
面にダイヤそンドを析出させることができる利点はある
が、炭素の正イオンビームを発生させる装置及びその集
束装置が高価であり、また放電持続に用いるアルゴンガ
ス等の不活性ガスの原子がが高いとプラズマが発生しな
く、また高周波はプラズマと同ｍＫずれが生じ、絶えず
同調をとシ続けることが必要である欠点がある。
面にダイヤそンドを析出させることができる利点はある
が、炭素の正イオンビームを発生させる装置及びその集
束装置が高価であり、また放電持続に用いるアルゴンガ
ス等の不活性ガスの原子がが高いとプラズマが発生しな
く、また高周波はプラズマと同ｍＫずれが生じ、絶えず
同調をとシ続けることが必要である欠点がある。
前記４）の化学輸送法は、封管内で行うため、連続操業
を行うことができない欠点があった。
を行うことができない欠点があった。
本発明者らは、これらの従来法の欠点を改善すべく研究
の結果、水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスとの混合
ガスに、３００ＭＨｚ以上のマイクロ１．７１を導入し
てマイクロ波プラズマを発生させ、該マイクロ波プラズ
マ中に基板を設置して、マイクロ波プラズマにより基板
を３００〜１３００℃に加熱すると共に、炭化水素を基
板上に通じて基板上にダイヤモンドを析出させる方法を
見出した。（特願昭５７−１０９０４４号参照） この方法によると、エネルギーロスが少なく、電極を必
要とせず励起状態の炭化水素を多量に生る優れた効果が
得られる。
の結果、水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスとの混合
ガスに、３００ＭＨｚ以上のマイクロ１．７１を導入し
てマイクロ波プラズマを発生させ、該マイクロ波プラズ
マ中に基板を設置して、マイクロ波プラズマにより基板
を３００〜１３００℃に加熱すると共に、炭化水素を基
板上に通じて基板上にダイヤモンドを析出させる方法を
見出した。（特願昭５７−１０９０４４号参照） この方法によると、エネルギーロスが少なく、電極を必
要とせず励起状態の炭化水素を多量に生る優れた効果が
得られる。
本発明の目的はこの問題点を解消し、高品質のダイモン
ドを析出ｌ−得られる方法を提供するにある。
ドを析出ｌ−得られる方法を提供するにある。
（５）
本発明者らは前記問題点を克服すべく更に研究を重ねた
結果、前記方法において、基板の温度をマイクロ波によ
る加熱のみに依存せず、基板湿度の調整手段を施こし、
ダイヤモンド合成に適する温度に保持すると高品質のダ
イヤモンドを析出し得られることを究明し得た。この知
見に基いて本発明を完成した。
結果、前記方法において、基板の温度をマイクロ波によ
る加熱のみに依存せず、基板湿度の調整手段を施こし、
ダイヤモンド合成に適する温度に保持すると高品質のダ
イヤモンドを析出し得られることを究明し得た。この知
見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、水素ガスと炭化水素との混合ガスまた
は水素ガス、不活性ガス及び炭化水素とＪ 混合ｆｆ、
Ｘ Ｋ、３００ ＭＨｓｌＪ上Ｏｙイクｏ波ヲ導入せ、
基板上にダイヤモンドを析出させる方法におガスと不活
性ガスとの混合ガスに導入するマイクロ波は３００ＭＨ
ｚ以上であることが必要である。これ以下では炭化水素
をマイクロ波プラズマにょシ（６） 眉起状態とし、励起状態の炭素原子とｌ〜、ダイヤモン
ドの化学結合を生ぜｊ７めるに十分か反応エネルギーを
持った炭素ｍ＋子となし先々い。好ましいマイクロ波は
３００ ＭＨｚ 〜１０００ Ｍ’Ｈｚである。マイク
ロ波プラズマを発生させる管内の圧力は、プラズマを安
定に維持するだめに、０．０５〜４００ Ｔｏｒｒであ
ることが好４１〜い。
は水素ガス、不活性ガス及び炭化水素とＪ 混合ｆｆ、
Ｘ Ｋ、３００ ＭＨｓｌＪ上Ｏｙイクｏ波ヲ導入せ、
基板上にダイヤモンドを析出させる方法におガスと不活
性ガスとの混合ガスに導入するマイクロ波は３００ＭＨ
ｚ以上であることが必要である。これ以下では炭化水素
をマイクロ波プラズマにょシ（６） 眉起状態とし、励起状態の炭素原子とｌ〜、ダイヤモン
ドの化学結合を生ぜｊ７めるに十分か反応エネルギーを
持った炭素ｍ＋子となし先々い。好ましいマイクロ波は
３００ ＭＨｚ 〜１０００ Ｍ’Ｈｚである。マイク
ロ波プラズマを発生させる管内の圧力は、プラズマを安
定に維持するだめに、０．０５〜４００ Ｔｏｒｒであ
ることが好４１〜い。
このマイクロ波の発振機における出力は太きいるダイヤ
モンドの形状に応じて混合する。
モンドの形状に応じて混合する。
本発明において使用する炭化水素は容易に安価に得られ
る点でメタンガスが好ましいが、基板の加熱された温度
により分解１〜て、炭素を生成する炭化水素であればよ
い。例えば、エタン、プロパン、エチレン、アセチレン
、ベンゼン等の炭化水素が挙げられる。炭化水素ａ）と
水素ガス（Ｂ）の容量割合は、’／Ｂ ＝ ５００〜０
、００１の広い範囲で使用１１、己ｊ得られる。しか
し、黒鉛状炭素の析出を防止する点からその上限は１０
以下であることが好ましい。
る点でメタンガスが好ましいが、基板の加熱された温度
により分解１〜て、炭素を生成する炭化水素であればよ
い。例えば、エタン、プロパン、エチレン、アセチレン
、ベンゼン等の炭化水素が挙げられる。炭化水素ａ）と
水素ガス（Ｂ）の容量割合は、’／Ｂ ＝ ５００〜０
、００１の広い範囲で使用１１、己ｊ得られる。しか
し、黒鉛状炭素の析出を防止する点からその上限は１０
以下であることが好ましい。
水素ガス（Ｂ）と不活性ガス（０） ２炭化水素（支）
の使用容量割合はＡ／（Ｂ＋０）＝５００〜０．００１
、 ＣＪのＢに対する置換は５０％以下であることが
好首しい。
の使用容量割合はＡ／（Ｂ＋０）＝５００〜０．００１
、 ＣＪのＢに対する置換は５０％以下であることが
好首しい。
基板の温度は３００〜１３００℃であることが好ま旨い
。３００℃より低いと析出したダイヤモンド中、ＶＩＡ
水素が混入する恐れがあり、１３００℃を超える一； とが最も好ましい。
。３００℃より低いと析出したダイヤモンド中、ＶＩＡ
水素が混入する恐れがあり、１３００℃を超える一； とが最も好ましい。
本発明の方法においては、この基板温度を適当な湿度に
保持するため、従来のマイクロ波導入によシ基板を加熱
するほか、基板温度の調整手段を施すものである。その
方法としては、 １）、基板の周囲にマイクロ波吸収材、すなわち支持台
の材質より誘電率及び誘電正接（ｔａｎδ）が大きいも
の、例えば、黒鉛、水を封入しだ管″□゛を設置する。
保持するため、従来のマイクロ波導入によシ基板を加熱
するほか、基板温度の調整手段を施すものである。その
方法としては、 １）、基板の周囲にマイクロ波吸収材、すなわち支持台
の材質より誘電率及び誘電正接（ｔａｎδ）が大きいも
の、例えば、黒鉛、水を封入しだ管″□゛を設置する。
２）、基板支持台を中空に１２、これに冷却剤例えば水
を通ずる。
を通ずる。
５）、導波管の口に対１〜て基板の位ｌＨを移動可能に
する。例えば導波管の径５５ｍ＋ａで、基板の位置を中
心部と、中心より２５ｔｈ、ｍ下部で比較すると、（マ
イクロ波出力４００Ｗ、支持台材質、ア／ｌ’ ｉす、
シリコンウエノ・−の場合）、中心部ではＷで、アルミ
ナは１０５０℃、 ｈ−ＢＮでは９００℃となる。
する。例えば導波管の径５５ｍ＋ａで、基板の位置を中
心部と、中心より２５ｔｈ、ｍ下部で比較すると、（マ
イクロ波出力４００Ｗ、支持台材質、ア／ｌ’ ｉす、
シリコンウエノ・−の場合）、中心部ではＷで、アルミ
ナは１０５０℃、 ｈ−ＢＮでは９００℃となる。
ことによって行うことができる。
本発明の方法を実施する装置を図面によって説明すると
、第１ｒｙＪはその装置の態様を示す概要図である。
、第１ｒｙＪはその装置の態様を示す概要図である。
図中、１はガス供給装置Ｎ１Ｂ及び９はそれぞれ、炭化
水素ガス及び水素ガス供給のノ（ルブで、）（ル（９） 、１・、、：ｌ １０を径てこれを反応室５内に導く。
水素ガス及び水素ガス供給のノ（ルブで、）（ル（９） 、１・、、：ｌ １０を径てこれを反応室５内に導く。
２は排気装置で、パルプ１１全通して反応室５を減圧排
気する。３はマイクロ波発振機で、導波管４を通してマ
イクロ波を反応室５内に導く。６は基板で支持台７によ
って支持する。１２はマイクロ波吸収剤、を示す。
気する。３はマイクロ波発振機で、導波管４を通してマ
イクロ波を反応室５内に導く。６は基板で支持台７によ
って支持する。１２はマイクロ波吸収剤、を示す。
この装置において、反応室５内の支持台７上に基板６を
導波管４の出口に置き、排気装置２を作町して、反応室
５内を減圧にすると共に、バルブｄ、９．ｘｏ及び１１
を調整して、水素ガヘ、炭にマイクロ波発振機３を所定
の出力で起動させ、導波管４を通じて反応室５内にプラ
ズマを発生させる。基板６の温度を所定の温度に保持す
るために１支持台７の中空部に水を通じたり、マイクロ
波吸収剤１２を設け、あるいは支持台７の高さ全移動さ
せる。
導波管４の出口に置き、排気装置２を作町して、反応室
５内を減圧にすると共に、バルブｄ、９．ｘｏ及び１１
を調整して、水素ガヘ、炭にマイクロ波発振機３を所定
の出力で起動させ、導波管４を通じて反応室５内にプラ
ズマを発生させる。基板６の温度を所定の温度に保持す
るために１支持台７の中空部に水を通じたり、マイクロ
波吸収剤１２を設け、あるいは支持台７の高さ全移動さ
せる。
とれにより高品質のダイヤモンドを基板上に析出させる
。
。
（１０）
′、実：１施例
第１図の装置を使用し、基板と【７て硫酸、硝酸の１：
１の混合液で約３時間煮沸したシリコンウェハーを、ガ
スとして水素及びメタンを用いた。
１の混合液で約３時間煮沸したシリコンウェハーを、ガ
スとして水素及びメタンを用いた。
シリコンウェハーを支持台上に置き、排気装置を作動し
、反応室内を減圧にした。次いで、水素とメタンをそれ
ぞれ、毎分１００ｃｃと０．５ｃｃの流量で供給し、反
応室内の圧力を３５ Ｔｏｒｒに調整した。
、反応室内を減圧にした。次いで、水素とメタンをそれ
ぞれ、毎分１００ｃｃと０．５ｃｃの流量で供給し、反
応室内の圧力を３５ Ｔｏｒｒに調整した。
１００時間後、厚さ約７０μｍの膜状ダイヤモンドが基
板上に得られた。膜状ダイヤモンド中には乱れた構造の
炭素あるいは水素と結合した炭素が光学的に観察されな
かった。
板上に得られた。膜状ダイヤモンド中には乱れた構造の
炭素あるいは水素と結合した炭素が光学的に観察されな
かった。
本発明の方法によると、基板温度をプラズマによらない
他の調整手段を施こし、ダイヤモンド合成に適する温度
に保持するだめ、析出するダイヤモンド中に乱れた構造
の炭素、あるいけ水素と結−俗した炭素が含まれない高
品質のものを基板上に析出し得られる優れた効果を奏し
得られる。
他の調整手段を施こし、ダイヤモンド合成に適する温度
に保持するだめ、析出するダイヤモンド中に乱れた構造
の炭素、あるいけ水素と結−俗した炭素が含まれない高
品質のものを基板上に析出し得られる優れた効果を奏し
得られる。
第１図は、本発明の方法を実施する装置の概要図である
。 １：ガス供給装置、２：排気装置、 ３：マイクロ波発振装置、 ４；導波管、 ５：反応室、 ６：基板、 ７：支持台（水冷）、 ８ 、９ 、１０ 、１１ ：バルブ、１２：マイクロ
波吸収剤。
。 １：ガス供給装置、２：排気装置、 ３：マイクロ波発振装置、 ４；導波管、 ５：反応室、 ６：基板、 ７：支持台（水冷）、 ８ 、９ 、１０ 、１１ ：バルブ、１２：マイクロ
波吸収剤。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水素ガスと炭化水素との混合ガスまたは水素ガス、
不活性ガス及び炭化水素との混合ガスに、 ３００ＭＨ
ｚ以上のマイクロ波を導入してマイクロ波プラズマを発
生させ、該マイクロ波プラズマ中に基板を設置し、炭化
水素を分解させ、基板上にダイヤモンドを析出させる方
法において、基板温度の調整手段を施こし、ダイヤモン
ド合成に適する温度に保持するようにしたことを特徴と
するダイヤモンドの合成法。 ２、 基板温度の調整を基板の周囲にマイクロ波吸収材
または冷却剤を通した管を設置して行うようにした特許
請求の範囲第１項記載のダイヤモンドの合成法。 ３、 基板温度の調整を、基板支持台を中空にし、これ
に冷却剤を通じて行うようにした特許請（］） 求の範囲第１項記載のダイヤモンドの合成法。 ４、 基板温度の調整を、導波管の口に対して基板の位
置へ移動させることによって行う特許請求の範囲第１項
記載のダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58164765A JPS6054995A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58164765A JPS6054995A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054995A true JPS6054995A (ja) | 1985-03-29 |
| JPS6221757B2 JPS6221757B2 (ja) | 1987-05-14 |
Family
ID=15799497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58164765A Granted JPS6054995A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054995A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216998A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-24 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | ダイヤモンド析出用気相合成装置 |
| JPS62198277U (ja) * | 1986-06-09 | 1987-12-17 | ||
| US5023068A (en) * | 1988-04-28 | 1991-06-11 | Jones Barbara L | Diamond growth |
| US5110577A (en) * | 1990-01-12 | 1992-05-05 | Ford Motor Company | Process of depositing a carbon film having metallic properties |
| US5270028A (en) * | 1988-02-01 | 1993-12-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond and its preparation by chemical vapor deposition method |
| US5270114A (en) * | 1987-03-30 | 1993-12-14 | Crystallume | High thermal conductivity diamond/non-diamond composite materials |
| US5273825A (en) * | 1987-03-30 | 1993-12-28 | Crystallume | Article comprising regions of high thermal conductivity diamond on substrates |
| US5277975A (en) * | 1987-03-30 | 1994-01-11 | Crystallume | High thermal-conductivity diamond-coated fiber articles |
| US5633088A (en) * | 1987-03-30 | 1997-05-27 | Crystallume | Diamond film and solid particle composite structure and methods for fabricating same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5963732A (ja) * | 1982-10-04 | 1984-04-11 | Hitachi Ltd | 薄膜形成装置 |
-
1983
- 1983-09-07 JP JP58164765A patent/JPS6054995A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5963732A (ja) * | 1982-10-04 | 1984-04-11 | Hitachi Ltd | 薄膜形成装置 |
Cited By (12)
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| JPS62216998A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-24 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | ダイヤモンド析出用気相合成装置 |
| JPS62198277U (ja) * | 1986-06-09 | 1987-12-17 | ||
| JPH043007Y2 (ja) * | 1986-06-09 | 1992-01-31 | ||
| US5270114A (en) * | 1987-03-30 | 1993-12-14 | Crystallume | High thermal conductivity diamond/non-diamond composite materials |
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| US5284709A (en) * | 1987-03-30 | 1994-02-08 | Crystallume | Diamond materials with enhanced heat conductivity |
| US5304424A (en) * | 1987-03-30 | 1994-04-19 | Crystallume | High thermal conductivity diamond/non-diamond composite materials |
| US5633088A (en) * | 1987-03-30 | 1997-05-27 | Crystallume | Diamond film and solid particle composite structure and methods for fabricating same |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6221757B2 (ja) | 1987-05-14 |
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