JPH0812492A - 気相合成装置および気相合成方法 - Google Patents

気相合成装置および気相合成方法

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JPH0812492A
JPH0812492A JP14135994A JP14135994A JPH0812492A JP H0812492 A JPH0812492 A JP H0812492A JP 14135994 A JP14135994 A JP 14135994A JP 14135994 A JP14135994 A JP 14135994A JP H0812492 A JPH0812492 A JP H0812492A
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JP
Japan
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diamond
carbon
reaction furnace
raw material
substrate
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JP14135994A
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English (en)
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Fumio Fukumaru
文雄 福丸
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Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】安価かつ容易にダイヤモンド,ダイヤモンド状
炭素膜を得ることができるとともに、種々の形状材質の
基体にダイヤモンド,ダイヤモンド状炭素を高速に析出
させることができ、さらにダイヤモンド,ダイヤモンド
状炭素の合成領域を拡大することができる気相合成装置
および気相合成方法を提供する。 【構成】ダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭素のうち
少なくとも一種が析出される基体を収納する反応炉と、
この反応炉の外周に配置され前記反応炉内部に誘導性高
密度プラズマを発生させるパルス電磁コイルと、ダイヤ
モンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種
を析出させうる原料ガスを前記反応炉内に導入する原料
ガス導入装置とを備えてなるものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドおよびダ
イヤモンド状炭素のうち少なくとも一種を合成するため
の気相合成装置および気相合成方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来技術】ダイヤモンドは硬度、熱伝導性あるいは光
の透過性において優れた特性を示し、極めて有用な機能
材料として注目されている。特にエレクトロニクス分野
においてダイヤモンドを利用するに当たっては、気相合
成法を用いたダイヤモンド膜の合成技術が重要である。
【0003】ダイヤモンドの気相合成法としては、従来
炭化水素や炭素含有化合物の熱分解や化学反応を利用し
た種々の方法が知られている。例えば、高周波プラズマ
放電を利用する方法(特開昭58−135117号公
報)、熱電子放射材料を利用する方法(特開昭58−9
1100号公報、特開昭60−221395号公報)、
マイクロ波放電を利用する方法(特開昭58−1104
94号公報)等が挙げられている。これらの方法の特徴
は、数torrから数十torrの圧力下において水素
で数体積パーセントに希釈した炭素含有原料を分解し基
板上に析出させるものである。
【0004】また、直流プラズマジェットを利用する方
法(特開昭63−270393号公報)、大気圧パルス
放電を利用する方法(特開平3−54196号公報)に
おいては大気圧付近の圧力で合成を行うものである。
【0005】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
高周波プラズマ放電、熱電子放射材料、マイクロ波放電
を利用する方法では、ダイヤモンドの合成速度が数μm
/h以下であり、10μm以上のダイヤモンド被覆部材
を作製する場合には製造コストが増加するという問題が
あった。また、ダイヤモンドの合成領域がごく狭い領域
(直径1cm以下)に限定されるという問題があった。
【0006】上記直流プラズマジェットを利用する方法
では、高周波プラズマ放電等よりもダイヤモンドの合成
速度を向上させることができるが、例えば、合成速度を
数十μm/hまで上げると、基板が高温の熱プラズマに
曝されるため、基板の温度制御が困難で膜の均一性が悪
化するとともに、均一な膜厚を得ることが困難であっ
た。このため、ダイヤモンド合成後の膜表面の研削,研
磨工程においてそれなりの設備や労力が必要となるとい
う問題があった。
【0007】プラズマ発生領域を拡げてダイヤモンドの
合成領域を拡大して、均一なダイヤモンド膜を得ること
ができる方法が、例えば、「ダイヤモンド・アンド・リ
レイテッド・マテリアルズ」2、(1993)、140
2に記載されている。しかしながら、この方法では、複
数のプラズマトーチを設置するなど、装置が複雑であ
り、かつ装置が高価になるという問題があった。
【0008】さらに、大気圧パルス放電を利用する方法
では、導電性基体を一方の電極とし、これと対向する電
極との間の空間を予め予備電離させ、対向電極に高圧の
パルスを印加させることによって大気圧下で安定かつ広
い範囲にグロー放電を発生させ、そこに原料となる炭素
含有物質を導入するため、ダイヤモンドを析出させる基
体が導電性のものに限定されるとともに、基体形状も電
極形状のみに限定されるという問題があった。
【0009】本発明の目的は、安価にかつ容易にダイヤ
モンド,ダイヤモンド状炭素膜を得ることができるとと
もに、種々の形状材質の基体にダイヤモンド,ダイヤモ
ンド状炭素を高速で析出させることができ、さらにダイ
ヤモンド,ダイヤモンド状炭素の合成領域を拡大するこ
とができる気相合成装置および気相合成方法を提供する
ことを目的とする。
【0010】
【問題点を解決するための手段】本発明の気相合成装置
は、ダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少な
くとも一種が析出する基体を収納する反応炉と、この反
応炉の外周に配置され前記反応炉内部に誘導性高密度プ
ラズマを発生させるパルス電磁コイルと、ダイヤモンド
およびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種を析出
させうる原料ガスを前記反応炉内に導入する原料ガス導
入装置とを備えてなるものである。
【0011】また、本発明の気相合成方法は、反応炉の
外周に配置されたパルス電磁コイルにより前記反応炉内
部に誘導性高密度プラズマを発生させるとともに、ダイ
ヤモンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一
種を析出させうる原料ガスを、原料ガス導入装置により
前記反応炉内に導入し、前記反応炉内に収納された基体
にダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なく
とも一種を析出させる方法である。
【0012】
【作用】本発明の気相合成装置では、ダイヤモンドおよ
びダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種の原料ガス
を原料ガス導入装置により反応炉内に導入するととも
に、反応炉の外周に配置されたパルス電磁コイルにより
反応炉内部に誘導性高密度プラズマを発生させ、これに
より、反応炉内に収納された基体にダイヤモンドおよび
ダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種を析出させ
る。
【0013】誘導性高密度プラズマを発生させる場合の
1パルス当たりの投入エネルギーは数十Jで投入時間が
1〜10μsであり、ピークパワーが数MW〜数十MW
となり、ダイヤモンド,ダイヤモンド状炭素を合成する
のに必要な励起種密度を大幅に向上することができる。
即ち、高密度プラズマを瞬間的に生成させ、放電後のア
フターグローにおいて、ダイヤモンド合成に必要な、例
えばメチルラジカル等の大量の励起種を生成させること
が可能であるため、種々の形状材質の基体にダイヤモン
ド膜,ダイヤモンド状炭素を高速で析出させることがで
きる。
【0014】また、パルス放電であるため、瞬間的に高
密度グロープラズマを生成させることが可能であり、ダ
イヤモンド,ダイヤモンド状炭素の合成領域を拡大する
ことができる。
【0015】さらに、ダイヤモンド,ダイヤモンド状炭
素を比較的簡単な装置により合成することができるた
め、安価にかつ容易にダイヤモンド膜およびダイヤモン
ド状炭素膜を得ることができる。
【0016】
【実施例】本発明の気相合成装置を図を用いて詳細に説
明する。
【0017】図1は、本発明の気相合成装置を示すもの
で、符号1は円筒状の反応炉を示している。この反応炉
1は石英により形成された二重管構造であり、内部には
冷却水流通路2が形成されている。反応炉1の内部の圧
力は、例えば、0.01〜10KPaとされているが、
1K〜10KPaが特に望ましい。
【0018】反応炉1内には、ダイヤモンドおよびダイ
ヤモンド状炭素のうち少なくとも一種が堆積される基体
3が収納されており、この基体3は、例えば、窒化珪素
等の公知のセラミック材料により形成されている。
【0019】そして、反応炉1の外周には、反応炉1内
部の反応室に誘導性高密度プラズマを発生させるパルス
電磁コイル4が配置されている。このパルス電磁コイル
4は銅からなる1ターンコイルであり、図2に示すよう
にその両端は導通しないように絶縁フィルム5が介装さ
れ、さらに両端が高圧パルス電源装置6にそれぞれ接続
されている。
【0020】また、反応炉1には、ダイヤモンドおよび
ダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種を析出させう
る原料ガスを反応炉1内に導入する原料ガス導入装置7
が接続されている。この原料ガス導入装置7は、コンダ
クタンス調整バルブ8と、メカニカルブースターポンプ
9と、ロータリーポンプ10とを備えており、反応炉1
の一方から導入される原料ガスを反応炉1内を通過さ
せ、排出するように構成されている。
【0021】ダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭素の
うち少なくとも一種の原料ガスとしては、CH4 、CO
2 、アルコール、アセトアルデヒド、水素ガス等であ
る。さらに、原料ガスとして、プラズマ密度を増大させ
放電を安定に行うためにHe、Ar等の希ガスを導入し
ても良い。
【0022】このような気相合成装置では、高圧パルス
電源装置6によりパルス電圧を印加することにより、パ
ルス電磁コイル4にパルス通電を行い、反応炉1内に誘
導性の高密度パルスプラズマを発生させる。パルス電磁
コイル4へのパルス通電は、例えば、高圧パルス電源装
置6の1パルス当たりの充電エネルギーを50J/パル
ス、繰り返し周波数を200パルス/秒、平均投入電力
を10KWとし、通電時間を2時間とする。
【0023】このパルス通電と同時に、CH4 、C
2 、アルコール、アセトアルデヒド、水素ガス、H
e、Ar等の原料ガスを原料ガス導入装置7により反応
炉1内部に導入することにより、基体3上にダイヤモン
ドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも一種が析
出し堆積する。
【0024】従って、誘導性高密度プラズマを発生させ
る場合の1パルス当たりの投入エネルギーは数十Jで投
入時間が1〜10μsであり、ピークパワーが数MW〜
数十MWとなり、ダイヤモンド,ダイヤモンド状炭素を
合成するのに必要な励起種密度を大幅に向上することが
できる。即ち、高密度プラズマを瞬間的に生成させ、放
電後のアフターグローにおいて、ダイヤモンド合成に必
要な、例えばメチルラジカル等の大量の励起種を生成さ
せることが可能であるため、従来のように基体3が導電
性のものに限定されず、種々の形状材質の基体3にダイ
ヤモンド膜,ダイヤモンド状炭素を高速で析出させるこ
とができる。
【0025】また、パルス放電であるため、瞬間的に高
密度グロープラズマを生成させることが可能であり、ダ
イヤモンド,ダイヤモンド状炭素の合成領域を拡大する
ことができる。
【0026】さらに、パルス電磁コイル4を用いた比較
的簡単な装置によりダイヤモンド,ダイヤモンド状炭素
を合成することができるため、安価にかつ容易にダイヤ
モンド膜およびダイヤモンド状炭素膜を得ることができ
る。
【0027】さらにまた、平均投入電力が10KWであ
るため、不必要以上に基板温度も上がらない。
【0028】本発明者は、本発明の効果を確認すべく、
本発明の気相合成装置を用い、原料ガスおよび反応炉内
部の圧力を表1に示すように変化させるとともに、パル
ス電磁コイルへのパルス通電を、高圧パルス電源装置の
1パルス当たりの充電エネルギーを50J/パルス、繰
り返し周波数を200パルス/秒、平均投入電力を10
KWとし、2時間成膜を行った。尚、反応炉内には、窒
化珪素からなる基体を3個収容し、その寸法を直径5c
m厚み5cmとした。基体表面に析出した膜の均一性お
よび膜成長速度を走査電子顕微鏡(SEM)により、ダ
イヤモンドの回折ピークの確認をX線回折(XRD)に
より、1333cm-1ピークと1500cm-1ブロード
ピークの有無の確認をラマン分光法により評価した。こ
の結果を表1に示した。
【0029】
【表1】
【0030】この表1の試料では、いずれの条件でもX
RDでダイヤモンドの回折ピークが確認できる膜であっ
た。ラマン分光法では高圧力の条件で良質なダイヤモン
ド膜が合成できることが判る。反応炉内の圧力が10K
Paの条件(試料番号7,8)では、ほぼ均一な膜が生
成させるとともに合成速度は25〜70μm/hと高速
度であった。反応炉内の圧力が50KPaの条件では若
干不均一な膜が生成されたが、これはガス圧力が高いこ
とにより一部アーク放電が発生したためであり、予備電
離機構を付加することにより、反応炉内の圧力に関係な
く均一な膜を生成することができる。尚、ラマン分光法
により、試料番号5,7,9については純粋なダイヤモ
ンド膜、試料番号1,2,3,4,6,8については、
ダイヤモンドとダイヤモンド状炭素膜の混合膜が生成さ
れていることが判る。
【0031】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の気相合成装
置および気相合成方法では、安価にかつ容易にダイヤモ
ンド,ダイヤモンド状炭素膜を得ることができるととも
に、種々の形状材質の基体にダイヤモンド,ダイヤモン
ド状炭素を高速に析出させることができ、さらにダイヤ
モンド,ダイヤモンド状炭素の合成領域を拡大すること
ができる。これにより、構成が単純なプラズマ発生炉を
用いて任意形状の基体へのコーティングを行うことがで
き、また大面積のダイヤモンド,ダイヤモンド状炭素基
板を高速に、かつ低コストで製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の気相合成装置の説明図である。
【図2】図1の横断面図である。
【符号の説明】
1・・・反応炉 3・・・基体 4・・・パルス電磁コイル 7・・・原料ガス導入装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭素の
    うち少なくとも一種が析出する基体を収納する反応炉
    と、この反応炉の外周に配置され前記反応炉内部に誘導
    性高密度プラズマを発生させるパルス電磁コイルと、ダ
    イヤモンドおよびダイヤモンド状炭素のうち少なくとも
    一種を析出させうる原料ガスを、前記反応炉内に導入す
    る原料ガス導入装置とを備えてなることを特徴とする気
    相合成装置。
  2. 【請求項2】反応炉の外周に配置されたパルス電磁コイ
    ルにより前記反応炉内部に誘導性高密度プラズマを発生
    させるとともに、ダイヤモンドおよびダイヤモンド状炭
    素のうち少なくとも一種を析出させうる原料ガスを原料
    ガス導入装置により前記反応炉内に導入し、前記反応炉
    内に収納された基体表面にダイヤモンドおよびダイヤモ
    ンド状炭素のうち少なくとも一種を析出させることを特
    徴とする気相合成方法。
JP14135994A 1994-06-23 1994-06-23 気相合成装置および気相合成方法 Pending JPH0812492A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6077572A (en) * 1997-06-18 2000-06-20 Northeastern University Method of coating edges with diamond-like carbon
WO2000056127A1 (en) * 1999-03-13 2000-09-21 The Regents Of The University Of California Optically transparent, scratch-resistant, diamond-like carbon coatings
KR100360686B1 (ko) * 2000-07-27 2002-11-13 일진나노텍 주식회사 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유 합성용 기상합성장치 및이를 사용한 합성 방법
JP2004060037A (ja) * 2002-07-31 2004-02-26 Kobe Steel Ltd ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド製品
JP2009280876A (ja) * 2008-05-23 2009-12-03 Masayoshi Umeno 炭素膜形成方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6077572A (en) * 1997-06-18 2000-06-20 Northeastern University Method of coating edges with diamond-like carbon
WO2000056127A1 (en) * 1999-03-13 2000-09-21 The Regents Of The University Of California Optically transparent, scratch-resistant, diamond-like carbon coatings
US6572935B1 (en) * 1999-03-13 2003-06-03 The Regents Of The University Of California Optically transparent, scratch-resistant, diamond-like carbon coatings
KR100360686B1 (ko) * 2000-07-27 2002-11-13 일진나노텍 주식회사 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유 합성용 기상합성장치 및이를 사용한 합성 방법
JP2004060037A (ja) * 2002-07-31 2004-02-26 Kobe Steel Ltd ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド製品
JP2009280876A (ja) * 2008-05-23 2009-12-03 Masayoshi Umeno 炭素膜形成方法

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