JPH0518799B2 - - Google Patents
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- JPH0518799B2 JPH0518799B2 JP7485285A JP7485285A JPH0518799B2 JP H0518799 B2 JPH0518799 B2 JP H0518799B2 JP 7485285 A JP7485285 A JP 7485285A JP 7485285 A JP7485285 A JP 7485285A JP H0518799 B2 JPH0518799 B2 JP H0518799B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、気相からダイヤモンドを基板上に析
出させる方法に関する。
出させる方法に関する。
（従来技術とその問題点）
炭素化合物気体の熱分解によつてダイヤモンド
を合成する方法として、従来数種の方法が知られ
ている。
を合成する方法として、従来数種の方法が知られ
ている。
例えば、1982年発行のジヤパニーズ・ジヤーナ
ル・オブ・アプライド・フイジクス誌
（Japanese Journal of Applied Physics）第21
巻第L183ページ記載の論文には、約2000℃に加
熱したタングステン・ヒーターに水素ガスをキヤ
リア・ガスとして、メタンガスを接触加熱し、熱
分解させ、シリコン、モリブデン、ないしは石英
ガラス基板上にダイヤモンドを析出させる方法が
述べられている。この方法は、タングステン・ヒ
ーターが約2000℃という高温に加熱されているた
めに、タングステン自体の蒸気圧も高くなり、短
時間で消耗したり、蒸発したタングステンが、ダ
イヤモンド表面に付着したりする問題もある。ま
た、一度加熱したタングステン・ヒーターはタン
グステンとカーボンの反応やガス分子の吸蔵等に
より、極めてもろくなり、簡単に切断されやすく
なるため頻繁にタングステン・ヒーターを交換せ
ねばならず、長時間装置を運転するのが困難であ
る。またタングステン・ヒーター線の経時変化
は、反応ガスの熱分解条件の変動を招き、広い面
積に均一に膜状ダイヤモンドを析出させるのは困
難である。更に、ダイヤモンド析出温度は高く、
室温付近での合成は不可能である欠点を有してい
る。
ル・オブ・アプライド・フイジクス誌
（Japanese Journal of Applied Physics）第21
巻第L183ページ記載の論文には、約2000℃に加
熱したタングステン・ヒーターに水素ガスをキヤ
リア・ガスとして、メタンガスを接触加熱し、熱
分解させ、シリコン、モリブデン、ないしは石英
ガラス基板上にダイヤモンドを析出させる方法が
述べられている。この方法は、タングステン・ヒ
ーターが約2000℃という高温に加熱されているた
めに、タングステン自体の蒸気圧も高くなり、短
時間で消耗したり、蒸発したタングステンが、ダ
イヤモンド表面に付着したりする問題もある。ま
た、一度加熱したタングステン・ヒーターはタン
グステンとカーボンの反応やガス分子の吸蔵等に
より、極めてもろくなり、簡単に切断されやすく
なるため頻繁にタングステン・ヒーターを交換せ
ねばならず、長時間装置を運転するのが困難であ
る。またタングステン・ヒーター線の経時変化
は、反応ガスの熱分解条件の変動を招き、広い面
積に均一に膜状ダイヤモンドを析出させるのは困
難である。更に、ダイヤモンド析出温度は高く、
室温付近での合成は不可能である欠点を有してい
る。
更に、他の方法として、1980年発行のジヤーナ
ル・オブ・ノン・クリスタリン・ソリツズ誌
（Journal of Non−Crystalline Solits）第35尾
＆36巻第435ベージ記載の論文には、ガラスない
しは、モリブデンをガラス上に蒸着したものを基
板に用い、圧力0.9トール、ガス流量毎分0.5〜1.0
c.c.、基板温度25〜375℃、放電電流0.8〜2mA、放
電電圧300〜400Vの条件下で、アセチレンを直流
グロー放電により分解し、アモルフアス・カーボ
ン膜を得たことを述べている。
ル・オブ・ノン・クリスタリン・ソリツズ誌
（Journal of Non−Crystalline Solits）第35尾
＆36巻第435ベージ記載の論文には、ガラスない
しは、モリブデンをガラス上に蒸着したものを基
板に用い、圧力0.9トール、ガス流量毎分0.5〜1.0
c.c.、基板温度25〜375℃、放電電流0.8〜2mA、放
電電圧300〜400Vの条件下で、アセチレンを直流
グロー放電により分解し、アモルフアス・カーボ
ン膜を得たことを述べている。
前記のアモルフアス・カーボン膜の電気抵抗率
は最大1016Ω・cmであり、絶縁性のカーボン膜が
得られている点では優れているが、膜厚が1μmを
越えたり、熱処理したりすると、カーボン膜が基
板からはがれる欠点がある。また、基板温度が高
い場合には、カーボン膜は黒色になり、グラフア
イト状になる欠点がある。更に、結晶性のダイヤ
モンド膜を合成できない欠点を有している。
は最大1016Ω・cmであり、絶縁性のカーボン膜が
得られている点では優れているが、膜厚が1μmを
越えたり、熱処理したりすると、カーボン膜が基
板からはがれる欠点がある。また、基板温度が高
い場合には、カーボン膜は黒色になり、グラフア
イト状になる欠点がある。更に、結晶性のダイヤ
モンド膜を合成できない欠点を有している。
更に、別な方法として、減圧状態の反応気体を
マイクロ波放電ないしは高周波放電によつてプラ
ズマを発生せしめ、直接プラズマ中にないしは、
プラズマのアフターグロー中に基板を設置し、基
板上にダイヤモンドを析出させる方法や、イオン
化した炭素を基板に衝突させることによつて膜状
ダイヤモンドを合成する方法もあるが、前者の方
法は、ダイヤモンド相を得るには基板を高温にし
なければならない欠点を有している。更に、プラ
ズマ中に基板を設置する為、基板のプラズマ損傷
が避けられない。後者の方法は、常温付近でダイ
ヤモンドを合成できる方法で、優れた方法である
が、装置が高価である欠点を有している。更に、
ビーム状にイオンを引き出す為、ビーム強度にむ
らがあり、広い面積に均一なダイヤモンド相を得
られない欠点を有している。
マイクロ波放電ないしは高周波放電によつてプラ
ズマを発生せしめ、直接プラズマ中にないしは、
プラズマのアフターグロー中に基板を設置し、基
板上にダイヤモンドを析出させる方法や、イオン
化した炭素を基板に衝突させることによつて膜状
ダイヤモンドを合成する方法もあるが、前者の方
法は、ダイヤモンド相を得るには基板を高温にし
なければならない欠点を有している。更に、プラ
ズマ中に基板を設置する為、基板のプラズマ損傷
が避けられない。後者の方法は、常温付近でダイ
ヤモンドを合成できる方法で、優れた方法である
が、装置が高価である欠点を有している。更に、
ビーム状にイオンを引き出す為、ビーム強度にむ
らがあり、広い面積に均一なダイヤモンド相を得
られない欠点を有している。
（発明の目的）
本発明の目的は、このような従来の欠点を除去
せしめて、低温でダイヤモンドだけを選択的に析
出させ、基板上に薄膜として、付着させるダイヤ
モンドの合成法を提供することにある。
せしめて、低温でダイヤモンドだけを選択的に析
出させ、基板上に薄膜として、付着させるダイヤ
モンドの合成法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明によれば、炭素化合物の気体又は蒸気に
所定の波長の真空紫外光と電子線を照射する工程
を備えたことを特徴とするダイヤモンドの気相合
成法が得られる。
所定の波長の真空紫外光と電子線を照射する工程
を備えたことを特徴とするダイヤモンドの気相合
成法が得られる。
（構成の詳細な説明）
本発明は上述の構成をとることにより、従来技
術の問題点を解決した。
術の問題点を解決した。
気相からのダイヤモンド析出プロセスは、熱力
学的に準安定な相を安定化せしめる人工的操作を
要求されるが、反応ガスの熱分解からだけ遊離炭
素原子を得ようとすると、基板上に非ダイヤモン
ド炭素が析出するのは自明である。
学的に準安定な相を安定化せしめる人工的操作を
要求されるが、反応ガスの熱分解からだけ遊離炭
素原子を得ようとすると、基板上に非ダイヤモン
ド炭素が析出するのは自明である。
またプラズマを利用する方法においても、プラ
ズマの内部エネルギー範囲は広く、ダイヤモンド
となるべき活性種だけを作るのは困難で、非ダイ
ヤモンド炭素が析出しやすく、なるのも自明であ
ろう。
ズマの内部エネルギー範囲は広く、ダイヤモンド
となるべき活性種だけを作るのは困難で、非ダイ
ヤモンド炭素が析出しやすく、なるのも自明であ
ろう。
従つて、本発明においては、ダイヤモンド生成
に有効なメチルラジカル、メチル陽イオン、原子
状水素等を得るために決つた波長を有する真空紫
外光を用いて、主にメチル陽イオン、原子状水素
等を効率的に作り、さらに電子線を照射すること
によつてメチルラジカルを生成せしめ、基板上に
ダイヤモンドを合成するプロセスを提供する。
に有効なメチルラジカル、メチル陽イオン、原子
状水素等を得るために決つた波長を有する真空紫
外光を用いて、主にメチル陽イオン、原子状水素
等を効率的に作り、さらに電子線を照射すること
によつてメチルラジカルを生成せしめ、基板上に
ダイヤモンドを合成するプロセスを提供する。
本発明の方法によるダイヤモンド合成プロセス
においては、光による活性種の合成を用いている
為、基板温度が上昇しない。また、光により活性
種の表面拡散が盛んになり、ダイヤモンドの低温
成長が可能となる。
においては、光による活性種の合成を用いている
為、基板温度が上昇しない。また、光により活性
種の表面拡散が盛んになり、ダイヤモンドの低温
成長が可能となる。
活性種の光合成の例として、メタンガスを反応
ガスに用いた場合を述べる。メタンガスは、通常
用いられる水銀灯のような紫外光は吸収せばず従
つて活性種を合成できない。吸収が始まるのが、
約1460オングストローム以下で、光の波長により
種々のラジカルないしはイオンに分解する。また
それぞれのラジカルまたはイオンも種々の励起状
態を持つ。メチルラジカルを作るには、1460オン
グストローム以下の真空紫外光が必要であり、更
に光の強度も強い程良い。即ち、アルゴンエキシ
マーレーザーやシンクロトロン放射光等の高出力
な真空紫外源が望ましい。
ガスに用いた場合を述べる。メタンガスは、通常
用いられる水銀灯のような紫外光は吸収せばず従
つて活性種を合成できない。吸収が始まるのが、
約1460オングストローム以下で、光の波長により
種々のラジカルないしはイオンに分解する。また
それぞれのラジカルまたはイオンも種々の励起状
態を持つ。メチルラジカルを作るには、1460オン
グストローム以下の真空紫外光が必要であり、更
に光の強度も強い程良い。即ち、アルゴンエキシ
マーレーザーやシンクロトロン放射光等の高出力
な真空紫外源が望ましい。
更に、メチル陽イオンは、870Å以下の光で効
率的に合成できるので、アルゴンエキシマーレー
ザーの２光子吸収、シンクロトロン放射光を用い
てもよい。また、これらを組み合わせて、２波長
ないしそれ以上の波長の光を同時に照射し、それ
ぞれの活性種を異なる波長で作ることもできる。
率的に合成できるので、アルゴンエキシマーレー
ザーの２光子吸収、シンクロトロン放射光を用い
てもよい。また、これらを組み合わせて、２波長
ないしそれ以上の波長の光を同時に照射し、それ
ぞれの活性種を異なる波長で作ることもできる。
原子状水素は、メタンから真空紫外光により、
メチルラジカルを作る時に副生する。また、炭化
水素ガスの光分解によつても生成するが、更に濃
度を上げる為に、水素ガスを反応ガスに混入さ
せ、真空紫外光により、光分解させるとより効率
よくダイヤモンドを合成できる。
メチルラジカルを作る時に副生する。また、炭化
水素ガスの光分解によつても生成するが、更に濃
度を上げる為に、水素ガスを反応ガスに混入さ
せ、真空紫外光により、光分解させるとより効率
よくダイヤモンドを合成できる。
電子線を真空紫外光と共に照射する効果は、真
空紫外光によつて効率よく生成しているメチル陽
イオンを電子によつて中性化せしめ、メチルラジ
カルを合成し、電子線の強度により、メチルラジ
カルとメチル陽イオンの存在比を変えることによ
り、最適な条件でダイヤモンドを合成することに
ある。電子線を放射する装置は、電子銃でもよい
が、タングステン線をリング状あるいは線状で基
板上方の光の照射しない所に設置し、加熱しても
よい。
空紫外光によつて効率よく生成しているメチル陽
イオンを電子によつて中性化せしめ、メチルラジ
カルを合成し、電子線の強度により、メチルラジ
カルとメチル陽イオンの存在比を変えることによ
り、最適な条件でダイヤモンドを合成することに
ある。電子線を放射する装置は、電子銃でもよい
が、タングステン線をリング状あるいは線状で基
板上方の光の照射しない所に設置し、加熱しても
よい。
以下、第１面を用いて、本発明に使用した装置
の例および製造工程を説明する。真空槽５の中を
高真空排気装置１０を用いて10- 6トール以下に予
備排気後、バブル１４を閉じて、ロータリーポン
プ９に切り換え、メタンボンベ１からメタンガ
ス、水素ボンベ２から水素ガスをそれぞれの質量
流量計３，４を用いて真空槽５に導入する。
の例および製造工程を説明する。真空槽５の中を
高真空排気装置１０を用いて10- 6トール以下に予
備排気後、バブル１４を閉じて、ロータリーポン
プ９に切り換え、メタンボンベ１からメタンガ
ス、水素ボンベ２から水素ガスをそれぞれの質量
流量計３，４を用いて真空槽５に導入する。
圧力調整バブル１５により所定の圧力へ調整す
る。基板７は基板支持台８上に固定され、ヒータ
ー６により所定の温度へ調整する。真空紫外光源
１１より照射された光は、高真空排気装置１０お
よびオリフイス１２により（10-5トール以下）に
保たれた差動排気系１３およびオリフイス１２を
通過して、反応ガスであるメタンおよび水素を励
起および分解しながら基板に照射される。また、
基板全域にダイヤモンドを析出させるために、基
板移動機構１６によつて、基板を移動させ、基板
全域にオリフイス１２を通過した光を照射する。
光照射と同時に、電子銃１７を用い電子線を基板
に照射しダイヤモンドを合成する。
る。基板７は基板支持台８上に固定され、ヒータ
ー６により所定の温度へ調整する。真空紫外光源
１１より照射された光は、高真空排気装置１０お
よびオリフイス１２により（10-5トール以下）に
保たれた差動排気系１３およびオリフイス１２を
通過して、反応ガスであるメタンおよび水素を励
起および分解しながら基板に照射される。また、
基板全域にダイヤモンドを析出させるために、基
板移動機構１６によつて、基板を移動させ、基板
全域にオリフイス１２を通過した光を照射する。
光照射と同時に、電子銃１７を用い電子線を基板
に照射しダイヤモンドを合成する。
（実施例）
基板は、シリコン、モリブデン、タングステ
ン、ガラスを用い、200℃から600℃に加熱した。
反応時間は30分とし、ガスはメタン100％からメ
タン／水素混合比0.01まで変化させ、圧力は0.5
トールとした。真空紫外の光源としてアルゴンエ
キシマレーザー（1260オングストローム）を用い
た。真空紫外光によつてのみでもダイヤモンド膜
は得られたが、400℃以上と比較的基板温度が高
い場合に限られた。電子銃に通電し、電子線を照
射すると、基板温度が200℃でもダイヤモンド膜
が生成していた。この膜の表面は滑らかであり、
生成速度は最大毎時２ミクロンであつた。メタ
ン／水素混合比は0.5以下の方が成長速度が大き
くなり好ましいことが判明した。
ン、ガラスを用い、200℃から600℃に加熱した。
反応時間は30分とし、ガスはメタン100％からメ
タン／水素混合比0.01まで変化させ、圧力は0.5
トールとした。真空紫外の光源としてアルゴンエ
キシマレーザー（1260オングストローム）を用い
た。真空紫外光によつてのみでもダイヤモンド膜
は得られたが、400℃以上と比較的基板温度が高
い場合に限られた。電子銃に通電し、電子線を照
射すると、基板温度が200℃でもダイヤモンド膜
が生成していた。この膜の表面は滑らかであり、
生成速度は最大毎時２ミクロンであつた。メタ
ン／水素混合比は0.5以下の方が成長速度が大き
くなり好ましいことが判明した。
（発明の効果）
本発明により、ダイヤモンド単一相の薄膜を基
板上に析出させることができる。さらに成長速度
も速く、かつ低温で合成できる。
板上に析出させることができる。さらに成長速度
も速く、かつ低温で合成できる。
第１図は、本発明の方法に直接使用する装置の
概略図。 １…メタンボンベ、２…水素ボンベ、３，４…
質量流量計、５…真空槽、６…ヒーター、７…基
板、８…基板支持台、９…ロータリーポンプ、１
０…高真空排気装置、１１…真空紫外光源、１２
…オリフイス、１３…差動排気系、１４…バル
ブ、１５…圧力調整バルブ、１６…基板移動機
構、１７…電子銃。
概略図。 １…メタンボンベ、２…水素ボンベ、３，４…
質量流量計、５…真空槽、６…ヒーター、７…基
板、８…基板支持台、９…ロータリーポンプ、１
０…高真空排気装置、１１…真空紫外光源、１２
…オリフイス、１３…差動排気系、１４…バル
ブ、１５…圧力調整バルブ、１６…基板移動機
構、１７…電子銃。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素化合物の気体又は蒸気に所定の波長の真
空紫外光と電子線を照射する工程を備えたことを
特徴とするダイヤモンドの気相合成法。 ２ 炭素化合物の気体又は蒸気には水素ガスが混
入されている特許請求の範囲第１項記載のダイヤ
モンドの気相合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7485285A JPS61236691A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7485285A JPS61236691A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236691A JPS61236691A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0518799B2 true JPH0518799B2 (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=13559261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7485285A Granted JPS61236691A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236691A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0624896A (ja) * | 1992-07-09 | 1994-02-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド合成方法 |
| US5346729A (en) * | 1993-05-17 | 1994-09-13 | Midwest Research Institute | Solar-induced chemical vapor deposition of diamond-type carbon films |
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-
1985
- 1985-04-09 JP JP7485285A patent/JPS61236691A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61236691A (ja) | 1986-10-21 |
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