JPS62102828A - 化合物微粒子の製造方法 - Google Patents

化合物微粒子の製造方法

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JPS62102828A
JPS62102828A JP19093886A JP19093886A JPS62102828A JP S62102828 A JPS62102828 A JP S62102828A JP 19093886 A JP19093886 A JP 19093886A JP 19093886 A JP19093886 A JP 19093886A JP S62102828 A JPS62102828 A JP S62102828A
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JP
Japan
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raw material
fine particles
fine grain
gas
compound
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JP19093886A
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English (en)
Inventor
Saburo Iwama
岩間 三郎
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Daido Steel Co Ltd
Original Assignee
Daido Steel Co Ltd
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/122Incoherent waves
    • B01J19/126Microwaves
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/42Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed subjected to electric current or to radiations this sub-group includes the fluidised bed subjected to electric or magnetic fields

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  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本願発明は次に述べる問題点の解決を目的とする。
(産業上の利用分野) この発明は種々の原料の化合物
の微粒子を製造する方法に関する。
(従来の技術) 種々の原料の化合物の微粒子例えば窒
化物の微粒子を製造する場合、例えば低圧のアンモニア
ガス中において原料を茎発させて上記原料の窒化物の微
粒子を得ることが行なわれている。しかし、上記方法で
は一部の原料についてはその母材が窒化されて草発しに
くくなり、それらの原料の窒化物の微粒子を得ることが
困難となる問題点があった。
(発明が解決しようとする問題点) この発明は上記従
来の問題点を除き、多種の原料についてそれらの化合物
の微粒子を得ることができるようにした化合物微粒子の
製造方法を堤供しようとするものである。
本願発明の構成は次の通りである。
(問題点を解決する為の手段) 本願発明は前記請求の
範囲記載の通りの手段を講じたものであってその作用は
次の通りである。
(作用) 微粒子生成領域で原料が加軌されてそれが蒸
発すると蒸発源の近傍で原f4の微粒子ができる。その
微粒子は不活性ガスと化合物生成用の反応性ガスとの混
合ガスと共にプラズマ化領域に至ル。そこで上記微粒子
が加部されると共に、上記反応性ガスがプラズマ化され
、それら相互が反応して上記微粒子が化合物の微粒子と
なる。
(実施例) 以下本願の実施例を示す図面について説明
する。■は真空容器、2は吸引口で真空ポンプに接続さ
れる。3は弁を示す。4はガス供給口、5は弁を示す。
6はガスの混合室を示し、弁7.8を介して夫々不活性
ガスの供給源9及び化合物形成用の反応性ガスの供給源
10に接続しである。次に11は原料支持具を示し、容
器1に取付けられた導電材製の支柱12.12とその上
端に取付けた原料支持台13とから成る。原料支持台1
3はタングステンのヰ反体(タングステンボートと称さ
れる)を用いて形成されている。14は支持台13に乗
せられた原料を示す。15は原料の加熱手段として例示
する通電加熱用の電源で、前記支柱12に接続しである
。次に16は容器1に接続した流通管で、管内のガスを
プラズマ化する為のエネルギーを管外から管内へ通すこ
とのできる材料例えばガラス管、石英管等でもって形成
される。17はプラズマ化領域形成手段として例示する
マイクロ波印加装置である。これにおいて、18は空洞
共振器で、その大きさは内部においてマイクロ波の共振
が生しそこに定在波が生ずることのできる大きさ、例え
ばマイクロ波の波長と同程度乃至は2倍程度の大きさに
形成しである。20はパワーユニットで、マイクロ波発
振器21やその発振器の出力を調節する為の出力制御部
22等が備わっている。上記マイクロ波発振器としては
一例としてマグネトロンが用いである。23はアイソレ
ータで、反射マイクロ波を吸収して発振器21の破損を
防止する為に設けろれたものであり、水を矢印で示す如
く流通させ得るようになっている。24は電力モニタで
、発振器21から流通管16の側に向かう入射波とその
反対方向に向かう反射波の夫々の電力を監視する為のも
のである。25は整合器(スリースタブチューナと称さ
れる)で、空洞共振器18における共振をとる為に設け
られている。次に26は回収装置で、流通管16に連通
させたケース27内にフィルタ28を備えさせて構成し
である。尚この回収装置26としては従来より周知の任
意の構成のものを用いることができる。29は吸引口で
、真空ポンプに接続される。
30は弁を示す。
上記構成のものにあっては、弁5.30を閉しる一方弁
3を開いて、真空容器1の内部を真空ポンプSこより真
空排気する。次に所定の真空度になったならば弁3を閉
じる一方弁30を開いて、吸引口29から真空ポンプに
よる吸引を行うと共に、弁5を開いてガス供給口4に接
続した混合室6から不活性ガスと化合物形成用の反応性
ガスとの混合ガスを真空容器1の内部に連続的に送り込
む。尚その送り込む量は真空容器lの内部が所定の圧力
となるようにする。また不活性ガスと反応性ガスとは、
弁7.8により各々の供給源9.10から混合室6に供
給される量を調節して適切な混合の割合になるようにす
る。次にマイクロ波発振器21を作動させてアンテナ2
1aから空洞共振器18の内部にマイクロ波を与え、そ
のマイクロ波を流通管16の内部に及ぼす。その結果、
流通管】6の内部にプラズマ化領域31が形成される。
尚共振器18の内部に与えるマイクロ波のパワーは、モ
ニタ24で監視しながら制御部22を調節することによ
り、化合物微粒子の製造に適した値となるようにする。
又電源15から支柱12.12を介して原料支持台13
に通電し、支持台13をそれの有する電気抵抗によって
発熱させて原料14を加熱する。このような操作を行う
ことにより原料14はそれが置かれた場所(微粒子生成
領域)において順次蒸発し、その近傍でその原料14の
微粒子が生成される。その生成された原料の微粒子は上
記ガス供給口4から送り込まれる混合ガスと共に流通管
16内に流れ込み、プラズマ化領域31に至る。このプ
ラズマ化領域31において、上記原料の微粒子は粒径が
小さい(< IOnm)が故にマイクロ波エネルギーを
十分に吸収して自らの温度が上昇すると共に、上記化合
物形成用の反応性ガスは上記マイクロ波によってプラズ
マ化され活性化する。そしてそれらの原料の微粒子と活
性化したガスとが反応し、上記微粒子は化合物化されて
化合物微粒子が生成される。この場合、上記原料の微粒
子及びガスは夫々上記のような状態となっている為、両
者の反応は極めて促進される。
このようにして生成された化合物の微粒子は回収装置2
6へ至り、そこに備えられたフィルタ28によって捕捉
される。尚残りのガスはフィルタ28を通り吸引口29
から真空ポンプに向けて引き抜かれる。
次に上記のようにして化合物微粒子の製造を行う場合、
プラズマ化領域31には上記反応性ガスのみならず不活
性ガスも一緒に通される為、広範囲なマイクロ波電力値
及び反応性ガスの広範囲なガス圧値において上記原料の
徽゛粒子を全て化合物化することができる。その実験結
果の一例を示せば第2図の通りである。即ち、不活性ガ
スを用いず化合物形成用の反応性ガス(この場合は窒素
Nz)のみを上記原料(この場合はアルミニラ÷AI)
の微粒子と共にプラズマ化領域31に通した場合には、
マイクロ波電力及び反応性ガスのガス圧相互の条件が破
線(A)よりも上方の範囲内に入るときにのみ、回収装
置26において回収される微粒子は全て化合物化された
微粒子であり、破線(A)  と(B)  との間の範
囲のときには化合物化された微粒子と原料そのものの微
粒子とが混在しており、破線(B)よりも下の範囲では
原料の微粒子のみであった。一方前述の如く不活性ガス
 (この場合はアルゴンAr)と上記反応性ガスとの混
合ガス(この場合、全圧を10Torrにし、窒素及び
アルゴンの分圧を図のように変えた)をプラズマ化領域
に通した場合には、マイクロ波電力及び反応性ガスのガ
ス圧相互の条件が実線(C)よりも上方の範囲内に入る
広い条件下において、回収装置26には全て化合物化さ
れた微粒子を得ることができた。
尚マイクロ波発振器の発振周波数は2.45GHzであ
り、又空洞共振器の共振モードはHOIである。
この実験結果から明らかなように、混合ガスを用いた場
合には、全ての微粒子を化合物化する為のマイクロ波電
力や反応性ガスのガス圧の条件は、反応性ガスを単独で
用いた場合に比べて緩やかであり、従ってそれらの制御
は容易である。
向上記混合ガスの全圧は上記の値に限ることなく種々の
値で行うことができる。また不活性ガスと反応性ガスの
導入は、上記混合室6を用いることなく、図示の如く別
にもう一つの供給口32を任意の箇所に設け、供給口4
.32の一方から不活性ガス、他方から反応性ガスを夫
々導入してもよい。
次に上記原料14として用いられる物質を元素記号で示
せば、AI 、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、C
r、Mo、W= In、Si、、Feなどがある。
上記化合物形成用の反応性ガスは製造すべき化合物の微
粒子に応じて種々のものが用いられる。例えば窒化物を
製造する場合には窒素、酸化物の場合には酸素、炭化物
の場合にはメタン(CH,)、硫化物の場合には硫化水
素(Has) 、ホウ化物の場合にはBClz 、B2
H2などが用いられる。
上記のようにして製造される化合物の微粒子としては次
のようなものがある。
(イ)窒化物: 八IN、TiN、ZrN、、HfN、
VN。
NbN 5Tax N s CrN SMozN 1W
zN −、InN % S 13N+ 、Few−zN
、FeaN (ロ)硫化物:  Ti5z (ハ)ホウ化物:  TiBz 、 ZrBz次に、上
記原料の加熱手段としては、夫々周知の高周波加熱、プ
ラズマアークによる加熱、アーク放電による加熱、電子
ビームによる加熱など任意の手段を利用できる。
(発明の効果) 以上のように本発明にあっては、化合
物の微粒子を製造する場合、微粒子生成領域において原
料を加熱しそれを蒸発させることにより、その原料の微
粒子を生成し、次に上記微粒子を不活性ガスと化合物形
成用の反応性ガスとの混合ガスと共に移動させる過程で
それらをプラズマ化領域に通ぜしめて、上記反応性ガス
と上記微粒子とを反応させることにより、上記微粒子を
化合物化させて化合物微粒子を生成させられる特長があ
る。このことは従来化合物微粒子の生成の難しかった原
料についても化合物微粒子の生成ができる効果がある。
しかも上記の場合、生成された原料の微粒子を不活性ガ
スと反応性ガスとの混合ガスと共にプラズマ化領域に通
すと、プラズマ化領域形成の為のマイクロ波の電力値及
び反応性ガスのガス圧の夫々の設定がラフであっても、
上記原料の微粒子を全て化合物化させられる特長がある
。このことを逆説すれば、マイクロ波の電力値や反応性
ガスのガス圧が多少変動しても、化合物化された微粒子
のみを未反応の原料の微粒子が混しらぬ状態で得られる
ことであって、操業条件の調節を容易化できる効果があ
る。
【図面の簡単な説明】
図面は本願の実施例を示すもので、第1図は化合物微粒
子の製造装置の縦断面略示図、第2図はガス圧とマイク
ロ波電力と生成微粒子の種類との関係を示す図。 14・・・原料、31・・・プラズマ化領域、21・・
・マイクロ波発振器。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 微粒子生成領域において原料を加熱しそれを蒸発させる
    ことにより、その原料の微粒子を生成し、上記生成され
    た微粒子を不活性ガスと化合物形成用の反応性ガスとの
    混合ガスと共に移動させると共に、それら微粒子と混合
    ガスとは、プラズマ化領域に通して、そのプラズマ化領
    域では上記の反応性ガスと上記微粒子とを反応させるこ
    とにより、上記微粒子を化合物化させて化合物微粒子を
    生成させることを特徴とする化合物微粒子の製造方法。
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