JPS62168542A - 化合物超微粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本願発明は次に述べる問題点の解決を目的とする。

（産業上の利用分野）　この発明は種々の原料の化合物
の超微粒子を製造する方法に関する。

（従来の技術）　種々の原料の化合物の超微粒子を製造
する場合、従来は化合物形成用のガスの存在下において
原料を加熱し蒸発させることによって化合物超微粒子を
得ることが行なわれている。

しかし、上記方法では原料を蒸発させる場所での上記化
合物形成用のガスの管理が難しく、一部のガスに関して
はそのガスが上記加熱された原料に直接結びついてしま
って原料の蒸発が行われにくくなり、化合物の超微粒子
を得ることが困難となる問題点があった。

（発明が解決しようとする問題点）　この発明は上記従
来の問題点を除き、原料を蒸発させる場所での不活性ガ
スの管理が容易で、その上、広範囲の化合物形成用の反
応性ガスを化合物の超微粒子の製造に利用することがで
きるようにした化合物超微粒子の製造方法を提供しよ・
うとするものである。

本願発明の構成は次の通りである。

（問題点を解決する為の手段）　本願発明は前記請求の
範囲記載の通りの手段を講じたものであってその作用は
次の通りである。

（作用）　微粒子生成領域において不活性ガスの存在下
で原料が加熱されてそれが蒸発すると原料の超微粒子が
できる。その超微粒子は上記不活性ガスと共にプラズマ
化領域に至る。プラズマ化領域にはまた化合物形成用の
反応性ガスが供給され、そこでは上記超微粒子が加熱さ
れると共に、上記化合物形成用のガスがプラズマ化され
、それら相互が反応して上記超微粒子が化合物の超微粒
子となる。

（実施例）　以下本願の実施例を示す図面について説明
する。１は真空容器、２は吸引口で真空ポンプに接続さ
れる。３は弁を示す。４は不活性ガスの供給口、５は供
給量調節用の弁、９は不活性。

ガスの供給源を示す。次に１１は原料支持具を示し、容
器１に取付けられた導電材製の支柱１２．１２とその上
端に取付けた原料支持台１３とから成る。原料支持台１
３はタングステンの板体（タングステンボートと称され
る）を用いて形成されている。１４は支持台１３に乗せ
られた原料を示す。１５は原料の加熱手段として例示す
る通電加熱用の電源で、前記支柱１２に接続しである。

次に１６は容器１に接続した流通管で、管内のガスをプ
ラズマ化する為のエネルギーを管外から管内へ通ずこと
のできる材料例えばガラス管、石英管等でもって形成さ
れる。

６は流通管１６の入口部分に設けた化合物形成用のガス
　（反応性ガス）の供給口で、供給Ｎ調節用の弁８を介
して化合物形成用のガスの供給源１０が接続しである。

即ち、反応性ガスを原料１４に至らせることなく、プラ
ズマ化領域に供給する為の例を示す。１７はプラズマ化
領域形成手段として例示するマイクロ波印加装置である
。これにおいて、１８は空洞共振器で、その大きさは内
部においてマイクロ波の共振が生じそこに定在波が生ず
ることのできる大きさ、例えばマイクロ波の波長と同程
度乃至は２倍程度の大きさに形成しである。２０はパワ
ーユニットで、マイクロ波発振器２１やその発振器の出
力を調節する為の出力制御部２２等が倫わっている。上
記マイクロ波発振器としては一例としてマグネトロンが
用いである。２３はアイソレータで、反射マイクロ波を
吸収して発振器２１の破損を防止する為に設けられたも
のであり、水を矢印で示す如く流通させ得るようになっ
ている。２４は電力モニタで、発振器２１から流通管１
６の側に向かう入射波とその反対方向に向かう反射波の
夫々の電力を監視する為のものである。２５は整合器（
スリースタブチューナと称される）で、空洞共振器１８
における共振をとる為に設けられている。尚マイクロ波
発振器の発振周波数は例えば２．４５ＧＨｚであり、又
空洞共振器の共振モードは例えばＩ（。、である。

次に２６は回収装置で、流通管１６に連通させたケース
２７内にフィルタ２８を備えさせて構成しである。

面この回収装置２６としては従来より周知の任意の構成
のものを用いることができる。２９は吸引口で、真空ポ
ンプに接続される。３０は弁を示す。

上記構成のものにあっては、弁５，８．３０を閉じる一
方弁３を開いて、真空容器１の内部を真空ポンプにより
真空排気する。次に所定の真空度になったならば弁３を
閉じる一方弁３０を開いて、吸引口２９から真空ポンプ
による吸引を行うと共に、弁５を適切に開いてガス供給
源９から不活性ガスを真空容器１の内部に連続的に送り
込む。その送り込む量は真空容器１の内部が所定の圧力
となるようにする。その圧力は、上記不活性ガスが超微
粒子の蒸発用の雰囲気ガスとなってそのガスの存在下に
おいて原料１４からの超微粒子の生成が良好に行われ、
かつ上記不活性ガスが搬送用ガスとして作用して上記生
成された超微粒子が円滑に流通管１６に運ばれるような
圧力にするのが良く、例えば０．ＩＴｏｒｒ〜３００Ｔ
ｏｒｒ程度の圧力が利用可能である　（好ましくはＩ　
Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒ程度が良いと思われる）。ま
た不活性ガスの種類としては、生成される超微粒子の所
望する粒径に応じて、所要の冷却能力の得られるガスを
用いるとよい。例えばヘリウム、アルゴン、クリプトン
等を用いる。一方、弁８を適切に開いて化合物形成用の
ガスをその供給源１０から流通管１６に向は供給する。

その供給量は、流通管１６内において後述の化合物超微
粒子の生成が良好に行われるよう、流通管１６内を通る
超微粒子の量、流通管１６内に印加されるマイクロ波の
エネルギー、流通管１６内での不活性ガスとの混合比に
応じて決定する。その決定は実験的に行うとよい。更に
、マイクロ波発振器２１を作動させてアンテナ２１ａか
ら空洞共振器１日の内部にマイクロ波を与え、そのマイ
クロ波を流通管１６の内部に及ぼす。その結果、流通管
１６の内部にプラズマ化領域３１が形成される。尚共振
器１８の内部に与えるマイクロ波のパワーは、モニタ２
４で監視しながら制御部２２を調節することにより、化
合物超微粒子の製造に適した値となるようにする。又電
源１５から支柱１２．１２を介して原料支持台１３に通
電し、支持台１３をそれの有する電気抵抗によって発熱
させて原料１４を加熱する。

上記のような操作を行うことにより原料１４ばそれが置
かれた場所（微粒子生成領域）において順次蒸発し、そ
の近傍でその原料１４の超微粒子が生成される。その生
成された原料の超微粒子は上記子・活性ガスと共に流通
管１６内に流れ込み、更に、化合物形成用のガスと共に
プラズマ化領域３１に至る。

このプラズマ化領域３１において、上記原料の超微粒子
４よ粒径が小さい（＜　ｌＱｎｍ）が故にマイクロ波エ
ネルギーを十分に吸収して自らの温度が上昇すると共に
、上記化合物形成用の反応性ガスは上記マイクロ波によ
ってプラズマ化され活性化する。

そしてそれらの原料の超微粒子と活性化したガスとが反
応し、上記超微粒子は化合物化されて化合物超微粒子が
生成される。この場合、上記原料の超微粒子及びガスは
夫々上記のような状態となっている為、両者の反応は極
めて促進される。このようにして生成された化合物の超
微粒子は回収装置２６へ至り、そこに備えられたフィル
タ２８によって捕捉される。尚残りのガスはフィルタ２
８を通り吸引口２９から真空ポンプに向けて引き抜かれ
る。

次に上記原料１４として用いられる物質を元素記号で示
せば、ＡＩ、Ｔｉ、、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ−、
Ｃｒ−、Ｍｏ　、、Ｗ、、Ｉｎ　、、Ｓｔ−、Ｆｅなど
がある。

上記化合物形成用の反応性ガスは微粒子生成領域を通さ
ず、従って原料１４とは直接の反応が無い為製造すべき
化合物の超微粒子に応じて種々任意のものが用いられる
。例えば窒化物を製造する場合には窒素あるいはアンモ
ニア、酸化物の場合には酸素、炭化物の場合にはハイド
ロカーボンＣ，Ｈゎ　（例えばメタンＣＨ４、エタンＣ
ｚ　Ｈｂ　）　、硫化物の場合には硫化水素（）（２Ｓ
）　、ホウ化物の場合にはＢＣｌ３．８２Ｈ６などが用
いられる。

上記のようにして製造される化合物の超微粒子としては
次のようなものがある。

（イ）窒化物：　　ＡＩＮ、、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ
、ＶＮ。

ＮｂＮ、、Ｔａ２ＮＸＣｒＮ、、ＭｏｚＮ、ＷｚＮ、Ｉ
ｎＮ、５ｉｓＮ４　、Ｆｅｚ−ｓＮ、ＦｅｔＮ （ロ）硫化物：　　ＴｉＳ。

（ハ）ホウ化物：　　ＴｉＢ２　、　ＺｒＢ２次に、上
記原料の加熱手段としては、夫々周知の高周波加熱、プ
ラズマアークによる加熱、アーク放電による加熱、電子
ビームによる加熱など任意の手段を利用できる。

（発明の効果）　以上のように本発明にあっては、化合
物の超微粒子を製造する場合、微粒子生成領域において
不活性ガスの存在のもとて原料を加熱しそれを蒸発させ
ることにより、その原料の超微粒子を生成し、次に上記
超微粒子を上記不活性ガスと共にプラズマ化領域に移動
させ、プラズマ化領域においてはそこに化合物形成用の
反応性ガスを供給し、そこで上記反応性ガスと上記超微
粒子とを反応させることにより、上記超微粒子を化合物
化させて化合物超微粒子を生成させられる特長がある。

このことは第１に、上記微粒子生成領域においては、原
料を蒸発させることのみを考慮すれば良くてそこでの不
活性ガスの管理が容易である効果があり、第２に、上記
微粒子生成領域において化合物形成用のガスが加熱中の
原料に接触せず、それと直接に反応して微粒子の生成を
阻害することがない為、化合物形成用のガスの種類の制
約が少なく、従来使用できなかったような化合物形成用
の反応性ガスの使用も可能にできる効果がある。

【図面の簡単な説明】

図面は本願の実施例を示すもので、第１図は化合物超微
粒子の製造装置の縦断面略示図。 １４・・・原料、３１・・・プラズマ化領域、２１・・
・マイクロ波発振器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 微粒子生成領域において原料を不活性ガスの存在のもと
   で加熱しそれを蒸発させることにより、その原料の超微
   粒子を生成し、上記生成された超微粒子を上記不活性ガ
   スと共にプラズマ化領域へ向けて移動させ、プラズマ化
   領域においてはそこに化合物形成用の反応性ガスを供給
   して、そのプラズマ化領域で上記の反応性ガスと上記超
   微粒子とを反応させることにより、上記超微粒子を化合
   物化させて化合物超微粒子を生成させることを特徴とす
   る化合物超微粒子の製造方法。