KR100597185B1 - 플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정 - Google Patents

플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정 Download PDF

Info

Publication number
KR100597185B1
KR100597185B1 KR1020040106764A KR20040106764A KR100597185B1 KR 100597185 B1 KR100597185 B1 KR 100597185B1 KR 1020040106764 A KR1020040106764 A KR 1020040106764A KR 20040106764 A KR20040106764 A KR 20040106764A KR 100597185 B1 KR100597185 B1 KR 100597185B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
plasma arc
iron
raw material
nanocomposite
Prior art date
Application number
KR1020040106764A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20060068160A (ko
Inventor
최철진
유지훈
김병기
Original Assignee
한국기계연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기계연구원 filed Critical 한국기계연구원
Priority to KR1020040106764A priority Critical patent/KR100597185B1/ko
Publication of KR20060068160A publication Critical patent/KR20060068160A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100597185B1 publication Critical patent/KR100597185B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/35—Iron

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Diacharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정에 관한 것으로, 순철(Fe) 또는 철(Fe)합금이 사용 가능한 원료봉(124)의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉(122)으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크를 발생시키는 아크발생단계(S10)와, 상기 아크발생단계(S10)를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 원료봉(124)을 용융 및 증발시켜 나노복합분말이 생성되는 분말형성단계(S20)와, 상기 분말형성단계(S20)를 거쳐 생성되는 나노복합분말을 포집하는 포집단계(S30)를 포함하여 구성되고, 상기 분말형성단계(S20)에는 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스가 첨가되며, 상기 아크발생단계(S10)에서의 전극봉(122)은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite) 또는 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 한다. 이와 같은 구성에 의하면, 기존의 고상 및 액상의 나노복합분말 제조공정에 비해 응집성 및 순도면에서 탁월한 성능을 갖는 나노복합분말 제조가 가능한 이점이 있다.
나노복합분말, 플라즈마 아크방전, 순철, 철합금, 수소, 메탄

Description

플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말 제조공정 { A Fabrication Process of Fe-C Nanocomposite Powder using Plasma Arc Discharge }
도 1 은 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도.
도 2 는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도.
도 3 은 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정으로 제조된 나노복합분말의 X선 회절도(XRD).
도 4 의 (a)는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정으로 10%의 메탄(CH4)이 첨가되어 형성된 철(Fe)-탄소(C)의 도핑형 나노복합분말의 투과전자현미경(TEM)사진.
도 4 의 (b)는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정으로 30%의 메탄(CH4)이 첨가되어 형성된 철(Fe)-탄소(C)의 코팅형 나노복합분말의 투과전자현미경(TEM)사진.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
100. ..... 조업챔버 120. ..... 아크발생부
122. ..... 전극봉 124. ..... 원료봉
124a. ..... 용융된 원료봉 126. ..... 구리(Cu) 전극판
140. ..... 제 1 가스주입부 150. ..... 제 2 가스주입부
160. ..... 원료봉공급부 200. ..... 포집챔버
220. ..... 포집판 240. ..... 스크래퍼
252. ..... 가스주입구 254. ..... 아르곤주입구
300. ..... 후처리챔버 320. ..... 분말저장용기
400. ..... 가스순환부 420. ..... 순환팬
500. ..... 부스터펌프 600. ..... 로터리펌프
700. ..... 전원부 800. ..... 냉각수공급기
S10. ..... 아크발생단계 S20. ..... 분말형성단계
S30. ..... 포집단계
본 발명은 나노분말 제조공정에 관한 것으로, 보다 상세하게는 순철(Fe) 또 는 철(Fe)합금이 사용 가능한 원료봉의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키고 이를 이용하여 원료봉을 용융 및 증발시켜 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스와 반응하게 하여 나노복합분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정에 관한 것이다.
최근 전자, 정보통신 및 생명공학의 급속한 발전으로 인해 나노기술에 대한 전세계적인 관심이 높아지고 있다. 특히 나노분말은 입자크기가 극미세화짐에 따라 일반분말에서는 발현되지 않았던 특이한 새로운 물성이 관찰됨으로써 전기, 전자분야는 물론이거니와 고강도 기계부품, 촉매, 의약 및 생명공학 등의 각종 산업분야에 걸쳐 나노분말의 응용이 기대된다.
한편, 금속계 나노분말을 제조하는 기존의 기상합성 기술로는 불활성기체응축(Inert Gas Condensation, IGC), 화학기상응축(Chemical Vapor Condensation, CVC), 금속염 분무건조(Metal Salt Spray-Drying) 등이 있다.
이 중 불활성기체응축(IGC) 공정은 고순도의 극미세한 나노금속분말 제조가 가능하나 큰 에너지를 필요로 하고, 생산속도가 매우 낮아 공업적 응용에 한계가 있으며, 화학기상응축(CVC) 공정은 불활성기체응축(IGC) 공정에 비해 에너지 면이나 생산속도 면에서 다소 개선된 공정이나, 원료물질인 전구체 가격이 매우 비싸 경제적인 측면에서 불리하다.
그리고, 금속염 분무건조공정은 값싼 염을 원료로 사용하므로 경제적이지만 건조단계에서의 오염과 분말의 응집을 피할 수 없고, 유독성 부산물이 발생하므로 환경적인 측면에서 불리하다.
그러나, 현재 공업적으로는 나노분말을 제조하기 위해 일반적인 분말합성공정인 염용액 환원과 같은 액상법이나 분위기 제어 밀링공정 등이 이용되고 있으나, 이러한 방법들은 공정이 복잡하고 불순물 제어가 용이하지 않으며, 순도 등에 문제점이 있다.
뿐만 아니라, 상기한 방법으로 나노크기 분말의 제조와 응집 방지 등에 한계가 있어, 다양한 상(相)의 생성, 복합화 및 입도 제어가 불가능한 문제점도 있다.
따라서, 다양한 합금상의 생성과 복합화, 그리고 응집 및 입도 제어가 가능하며, 우수한 분말 특성을 갖는 나노분말을 경제적으로 대량합성할 수 있는 환경친화적 공정이 필요하다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 순철(Fe) 또는 철(Fe)합금이 사용 가능한 원료봉의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키고 이를 이용하여 원료봉을 용융 및 증발시켜 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스와 반응하게 하여 나노복합분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정은, 순철(Fe) 또는 철(Fe)합금이 사용 가능한 원료봉의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크를 발생시키는 아크발생단계와, 상기 아크발생단계를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 원료봉을 용융 및 증발시켜 나노복합분말이 생성되는 분말형성단계와, 상기 분말형성단계를 거쳐 생성되는 나노복합분말을 포집하는 포집단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 분말형성단계에는 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
상기 아크발생단계에서의 전극봉은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite) 또는 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 한다.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 기존의 고상 및 액상의 나노복합분말 제조공정에 비해 응집성 및 순도면에서 탁월한 성능을 갖는 나노복합분말 제조가 가능한 이점이 있다.
이하에서는 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
도 1 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도가 도시되어 있으 며, 도 2 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도가 도시되어 있다.
이들 도면에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정은, 철(Fe), 철(Fe)합금 또는 니켈(Ni)합금이 사용 가능한 원료봉(124)의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉(122)으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S10)와, 상기 아크발생단계(S10)를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 원료봉(124)을 용융 및 증발시켜 나노복합분말이 생성되는 분말형성단계(S20)와, 상기 분말형성단계(S20)를 거쳐 생성되는 나노복합분말을 포집하는 포집단계(S30)를 포함하여 구성된다.
그리고, 상기 플라즈마 아크 방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정은 도 2 에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 진행되는데, 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치는 크게 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 금속증기를 생성시키는 조업챔버(100)와, 상기 조업챔버(100)에서 생성된 금속증기를 나노합금분말로 포집하는 포집챔버(200)와, 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)와, 상기 조업챔버(100)에 연속적으로 가스를 주입하는 가스순환부(400)를 포함하여 구성된다.
먼저 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에 대해서 살펴보면, 상기 조업챔 버(100)는 대략 원통형으로 형성되며, 상기 조업챔버(100) 내부에는 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 금속의 원료봉(124)을 지지하는 구리(Cu) 전극판(126)으로 구성된 아크발생부(120)가 형성된다.
상기 아크발생부(120)를 구성하는 상기 전극봉(122)과 원료봉(124)의 양 전극은 플라즈마(Plasma)의 고온을 극복할 수 있도록 냉각수를 이용하여 냉각시키게 되고, 양 전극 사이의 간격과 방향을 아래에서 설명할 조정레버(도시되지 않음)로 상기 조업챔버(100) 외부에서 인위적으로 조절할 수 있도록 한다.
상기 구리(Cu) 전극판(126)은 상기 아크발생부(120)에서 용융된 원료봉(124a)을 담을 수 있도록 하고, 상기 원료봉(124)과 밀착시켜 열이 잘 전도될 수 있도록 하며, 상기 조업챔버(100) 내의 진공상태를 형성할 때 상기 조업챔버(100)와 리크(Leak)가 발생하지 않도록 씰링(Sealing)을 하여 고정되게 한다.
그리고, 상기 조업챔버(100) 외부 일측에는 상기 가스순환부(400)를 통해 일정한 속도의 가스(Gas)가 상기 아크발생부(120)로 주입되도록 하는 제 1 가스주입부(140)가 형성되며, 상기 조업챔버(100) 하측에는 조업챔버(100) 내의 가스대류를 위해 가스(Gas)가 주입되는 제 2 가스주입부(150)가 형성된다.
상기 구리(Cu) 전극판(126)의 하부에는 상기 아크발생부(120)로 원료봉(124)을 연속적으로 공급하기 위한 원료봉공급부(160)가 형성된다. 상기 원료봉공급부(160)는 상기 아크발생부(120)로 원료봉(124)을 일정한 속도로 공급할 수 있도록 하고, 경우에 따라 고속 또는 저속으로 공급할 수 있도록 한다.
또한, 상기 조업챔버(100)에는 플라즈마(Plasma)에 의해 가열되지 않도록 전 체를 냉각시킬 수 있게 냉각수가 순환되는 조업챔버냉각수공급관(도시되지 않음)이 구비되어 상기 조업챔버(100)의 온도를 약 20℃로 유지할 수 있도록 하고, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)의 조절과 아크(Arc) 발생을 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 상기 조업챔버(100)의 전방과 좌우에 형성되며, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)을 상하, 전후, 좌우로 조절하기 위한 조절레버가 형성된다.
한편, 상기 조업챔버(100)의 측방에는 튜브로 연결된 포집챔버(200)가 설치된다. 상기 포집챔버(200)는 대략 원통형으로 형성되며, 내부에는 상기 조업챔버(100)에서 생성된 나노분말이 응착되는 포집판(220)이 형성된다.
상기 포집판(220)은 대략 원통형으로 회전 가능하도록 형성되며, 겉면에 망이 씌워져 분말이 용이하게 걸러지도록 한다. 상기 포집판(220)의 하단에는 상기 포집판(220)이 회전하면서 포집판(220)에 응착된 나노분말을 아래에서 설명할 후처리챔버(300)로 분리하기 위한 스크래퍼(Scrapper,240)가 설치된다.
그리고, 상기 포집챔버(200)의 내부 일측에는 상기 포집판(220)에 응착되지 않은 나노분말을 포집하기 위한 포집챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 형성되며, 상기 조업챔버(100)에서 가열된 가스(Gas)의 이송에 의한 포집챔버(200)의 온도상승을 방지하기 위해 상기 포집챔버(200) 전체를 냉각시켜 약 18℃로 유지하도록 하는 포집챔버냉각수공급관(도시되지 않음)이 설치된다.
상기 포집챔버(200)의 일측면에는 상기 포집판(220)의 나노분말의 포집상태를 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 형성되며, 상기 조업 챔버(100)에 공급되는 가스(Gas)의 충진을 위해 아르곤(Ar)주입구(254)와 가스주입구(252)가 각각 분지되어 형성된다.
상기 포집챔버(200)의 하부에는 튜브로 연결되어 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)가 형성된다. 상기 후처리챔버(300)에는 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노분말을 저장하는 분말저장용기(320)와 상기 분말저장용기(320)를 불활성기체 분위기 상태에서 분리작업하기 위한 후처리챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 형성된다.
상기 분말저장용기(320)는 상기 포집챔버(200)와 연결된 튜브에 직접 착탈이 가능하도록 형성되며, 금속 성분의 나노분말이 반응하지 않도록 항상 불활성가스로 충진되도록 한다.
한편, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200)가 연결되어 상기 조업챔버(100)로 연속적으로 가스(Gas)를 주입하도록 형성된 상기 가스순환부(400)의 일측에는 가스(Gas)를 강제 순환시키는 순환팬(420)이 구비되며, 상기 포집챔버(200)의 일측에는 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 등의 진공상태를 만들기 위한 부스터펌프(500) 및 로터리펌프(600)가 구비된다.
그리고, 상기 조업챔버(100)의 일측에는 상기 아크발생부(120)의 전극에 전원을 공급하는 전원부(700)가 설치되며, 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200)를 냉각시키도록 순환되는 냉각수를 공급하는 냉각수공급기(800)가 더 설치된다.
이러한 냉각수공급기(800)는 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200) 외에도 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 원료봉(124)을 냉각시 키도록 공급관(도시되지 않음)으로 연결되어 냉각수가 공급되며, 상기 순환팬(420)과 부스터펌프(500) 및 로터리펌프(600)에도 상기 공급관이 연결되어 냉각수가 공급된다.
다음으로 상기와 같은 구성을 가지는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 나노복합분말의 제조과정이 진행되는데, 이하에서는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말의 제조공정을 실시예를 통해 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정에 있어서, 상기 아크발생단계(S10)와 분말형성단계(S20)는 상기 조업챔버(100)에서, 상기 포집단계(S30)는 상기 포집챔버(200)에서 진행된다.
상기 아크발생단계(S10)에서의 원료봉(124)은 상기 조업챔버(100) 하단부에 위치한 원료봉공급부(160)를 통해 일정한 속도로 상기 아크발생부(120)로 주입되어 아크발생을 위한 양극(Anode)으로 사용된다.
본 발명에 따른 일실시예에서의 원료봉(124)은 99.9% 순도의 순철(Fe)로서 직경 15㎜, 길이 150㎜의 봉형(Rod type)으로 가공하여 사용하였다. 그리고, 상기 원료봉(124)은 단일성분의 철(Fe) 뿐만 아니라 철(Fe)합금과 같은 기(旣)합금계 원료를 사용할 수 있다. 이는 단일성분에 비해 응용범위가 넓은 합금계 분말의 제조에 용이하기 때문이다.
한편, 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc) 발생을 위해 양극에 대응되는 음극(Cathode)의 전극봉(122)은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이 트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 일실시예에서는 텅스텐(W)을 사용하였다.
상기 텅스텐(W)으로 구성된 전극봉(122)은 직경 8㎜, 길이 200㎜로 가공되어 상기 양극의 원료봉(124)과 닿는 한쪽 끝을 뾰족하게 가공함과 동시에 상기 양극의 원료봉(124)에 대해 수직으로 약 40°정도 기울여 고정시킴으로써 상기 아크발생부(120)에서 발생되는 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 타원형(예컨대, 럭비공 모양) 형태를 갖추게 되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시킬 수 있도록 한다.
그리고, 상기 양극으로 사용되는 원료봉(124)과 음극으로 사용되는 전극봉(122)은 나노합금분말의 대량생산을 위해 각각 두 개 이상의 멀티전극으로 구성하는 것도 가능할 것이다.
여기에서 상기 아크발생단계(S10)가 진행되기 위해서는 먼저 상기 플라즈마 아크 장치의 모든 챔버(100,200,300) 내부를 10-3Torr까지 진공 배기한 후, 아르곤(Ar)가스를 주입하여 아르곤(Ar) 분위기 내에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 된다.
즉, 상기 조업챔버(100), 포집챔버(200) 및 후처리챔버(300) 내부를 상기 부스터펌프(500)와 로터리펌프(600)를 작동시켜 10-3Torr까지 진공상태로 배기시키고, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 내부로 상기 아르곤주입구(254)를 통해 아르곤(Ar)을 주입시킴으로써 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 된다.
이렇게 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시킨 다 음에는, 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 원료봉(124)을 용융 및 증발시킴으로써 발생되는 금속증기와 혼합가스를 반응시켜 나노복합분말이 형성되는 분말형성단계(S20)가 진행된다.
상기 분말형성단계(S20)에서는 상기 가스주입구(252)로 혼합가스를 주입함으로써 상기 아크발생단계(S10)의 아르곤(Ar)과 혼합가스가 일정비율로 혼합된 분위기를 조성하여 진행하게 된다.
본 발명에 따른 실시예에서는 상기 가스주입구(252)로 주입되는 혼합가스로 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스를 사용하였다. 상기 혼합가스에서 수소(H2 )의 역할은 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시켜 양극에 사용되는 상기 원료봉(124)을 더욱 높은 온도로 가열하여 용해시키기 위함이다.
따라서, 상기 혼합가스의 수소(H2) 혼합비율이 높을수록 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 더 집중되어 상기 아크발생부(120)에서 용해되는 원료봉(124)의 온도가 더욱 높아짐으로써 많은 양의 금속증기를 발생시킬 수 있게 된다.
그리고, 상기 분말형성단계(S20)에서 생성되는 금속증기가 상술한 바와 같은 혼합기체와 반응하여 나노복합분말을 형성하게 된다.
여기에서 상기와 같이 진행되는 나노복합분말의 형성과정을 살펴보면, 상기 아크발생부(120)의 플라즈마 아크(Plasma Arc)에 의해 용융된 원료봉(124)이 용융금속 표면에서 금속증기로 증발하여 상기 아르곤(Ar)과 혼합기체(수소와 메탄) 내부로 이동하게 되고, 상기 혼합기체 내부로 이동된 상기 금속증기는 실온으로 냉각 된 혼합기체 내부에서 증기원자 또는 입자들끼리 충돌하여 나노입자를 형성함과 동시에 응축되어 나노분말을 생성하게 된다.
이때 생성된 나노분말은 메탄(CH4)가스와 반응하거나 또는 메탄(CH4)가스로부터 분해된 탄소(C)원자와 반응하여 탄소화합물을 형성함으로써 도 4 의 (a)에 도시된 바와 같이 탄화물(또는 그라파이트)이 나노분말 내부에 분산된 도핑형 구조가 되고, 또한 나노분말의 표면에서 메탄(CH4)가스로부터 분해된 탄소(C)가 결합하여 비정질 그라파이트(Graphite)상을 형성함으로써 도 4 의 (b)에 도시된 바와 같이 철(Fe)-탄소(C) 나노분말의 표면에 코팅되어 부동태화(Passivation)시키는 코팅형 구조가 된다.
이렇게 형성되는 나노복합분말은 상기 조업챔버(100) 내의 압력, 인가한 전류량, 가스의 혼합비 등에 따라 분말특성이 달라지게 된다. 따라서, 요구되는 분말특성을 충족하기 위하여 상기 압력 등 공정변수들을 적절히 조절할 필요가 있다.
상기 분말형성단계(S20)가 완료되면, 상기 순환팬(420)을 작동시켜 상기 분말형성단계(S20)에서 형성된 나노복합분말을 상기 조업챔버(100)에서 포집챔버(200)로 그리고 다시 조업챔버(100)로 연속·순환시키게 된다.
이렇게 상기 순환팬(420)에 의해 순환되는 상기 나노복합분말, 즉 혼합기체와 용융된 원료봉(124)은 상기 포집챔버(200) 내의 포집판(220)에 응착되어 포집되는 포집단계(S30)를 거치게 되며, 상기 포집단계(S30)에서 나노복합분말이 걸러지고 분리되는 혼합기체는 다시 상기 조업챔버(100)로 주입되어 연속적으로 공급되는 상기 원료봉(124)으로 나노복합분말의 대량생산이 가능하게 된다.
도 3 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정으로 제조된 나노복합분말의 X선 회절도(XRD)가 도시되어 있다. 이에 도시된 바에 따르면, 철(Fe)의 α상과 γ상의 피크(Peak)와 함께 탄화물인 Fe3C의 피크(Peak)가 나타남으로써 이들이 해당하는 회절각에 의해 회절될 수 있도록 골고루 혼합되어 있음을 알 수 있다.
그리고, 도 4 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정으로 제조된 나노복합분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이 도시되어 있다.
이에 도시된 바에 따르면, 도 4 의 (a)는 10%의 메탄(CH4)이 첨가되어 형성된 철(Fe)-탄소(C)의 도핑형 나노복합분말로써 일체로 형성되는 탄화물 또는 그라파이트(Graphite)상의 내부에 철(Fe)이 골고루 분산되어 있음를 알 수 있고, 도 4 의 (b)는 30%의 메탄(CH4)이 첨가되어 형성된 철(Fe)-탄소(C)의 코팅형 나노복합분말로써 하나 하나의 철(Fe)-탄소(C) 화합물의 표면에 탄화물 또는 그라파이트(Graphite)가 코팅되어 서로 응집되지 않음을 알 수 있다.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업자의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.
위에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전((Plasma Arc Discharge)을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정에서는, 순철(Fe) 또는 철(Fe)합금이 사용 가능한 원료봉의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키고 이를 이용하여 원료봉을 용융 및 증발시켜 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스와 반응하게 하여 나노복합분말이 제조될 수 있도록 구성하였다.
따라서, 기존의 고상 및 액상의 나노복합분말 제조공정에 비해 응집성 및 순도면에서 탁월한 성능을 갖는 나노복합분말 제조가 가능하며, 다른 기상합성법에 비해 생산속도가 높고 연속적 제조가 가능하여 공업적으로 대량생산이 가능하게 되는 효과가 기대된다.
또한, 다양한 형상의 나노 크기를 갖는 금속 및 금속/세라믹 분말 제조가 가능하며, 단일성분, 합금성분 및 복합성분의 금속 또는 금속/세라믹 나노분말 제조가 가능할 뿐만 아니라 이종(異種)물질 코팅형 또는 도핑형 나노복합분말 제조가 가능하게 되는 효과가 기대된다.
특히, 원료봉의 합금설계가 용이하여 화학적으로 균질한 합금/복합계 나노분말 제조에 유리하며, 유독성 공정 부산물이 발생하지 않아 환경친화적인 공정기술이 실현될 수 있는 효과가 기대된다.
한편, 제조된 나노복합분말은 단자구 크기보다도 작은 자성분말의 제조가 가능하여 기존 자성재료의 특성 향상은 물론, 진공(10-8 torr)씰, 자기잉크, 자기공명 영상(MRI)용 조영제, 센서, 광스위치, 댐퍼, 열전자소자 등 전자기/기계 소재 등의 원재료나 합금원료 등에 응용될 수 있는 새로운 소재의 개발이 가능하게 되는 효과도 기대된다.

Claims (3)

  1. 순철(Fe) 또는 철(Fe)합금이 사용 가능한 원료봉의 양극(+)과 음극(-)인 전극봉으로 아르곤(Ar) 분위기에서 플라즈마 아크를 발생시키는 아크발생단계와,
    상기 아크발생단계를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 원료봉을 용융 및 증발시켜 나노복합분말이 생성되는 분말형성단계와,
    상기 분말형성단계를 거쳐 생성되는 나노복합분말을 포집하는 포집단계를 포함하여 구성되며,
    상기 분말형성단계에는 수소(H2)와 메탄(CH4)의 혼합가스가 첨가되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 아크방전을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 아크발생단계에서의 전극봉은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite) 또는 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 하는 플라즈마 아크방전을 이용한 철(Fe)-탄소(C) 나노복합분말 제조공정.
KR1020040106764A 2004-12-16 2004-12-16 플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정 KR100597185B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040106764A KR100597185B1 (ko) 2004-12-16 2004-12-16 플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040106764A KR100597185B1 (ko) 2004-12-16 2004-12-16 플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20060068160A KR20060068160A (ko) 2006-06-21
KR100597185B1 true KR100597185B1 (ko) 2006-07-05

Family

ID=37162506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020040106764A KR100597185B1 (ko) 2004-12-16 2004-12-16 플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100597185B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100903857B1 (ko) 2007-11-28 2009-06-24 충남대학교산학협력단 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자
KR101269407B1 (ko) 2012-11-05 2013-05-30 한국기계연구원 탄소피막이 형성된 구리분말의 제조방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61113703A (ja) * 1984-11-09 1986-05-31 Ulvac Corp 微粉末製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61113703A (ja) * 1984-11-09 1986-05-31 Ulvac Corp 微粉末製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100903857B1 (ko) 2007-11-28 2009-06-24 충남대학교산학협력단 탄소나노튜브 전계 방출 소자의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소나노튜브 전계 방출 소자
KR101269407B1 (ko) 2012-11-05 2013-05-30 한국기계연구원 탄소피막이 형성된 구리분말의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20060068160A (ko) 2006-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Dang et al. Controlled synthesis of hierarchical Cu nanosheets@ CuO nanorods as high-performance anode material for lithium-ion batteries
KR100555202B1 (ko) 나노분말 합성용 플라즈마 아크 장치
Lee et al. Novel synthesis of high performance anode materials for lithium-ion batteries (LIBs)
CN102689903B (zh) 一种蒸发固体原料制备碳化硅纳米粒子及其复合材料的方法
CN105238983A (zh) 一种稀土氧化物掺杂钨铜合金复合材料及其制备方法
KR101143890B1 (ko) 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법
Bao et al. Preparation and thermal analysis of Sn-Ag nano solders
KR100593265B1 (ko) 플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정
KR100597180B1 (ko) 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정
JP2018152161A (ja) 負極材料
KR101565891B1 (ko) 플라즈마 아크 방전 장치
Zhao et al. Tin-based nanomaterials: Colloidal synthesis and battery applications
Kim et al. Thermal plasma synthesis of ceramic nanomaterials
KR100597185B1 (ko) 플라즈마 아크방전을 이용한 철-탄소 나노복합분말제조공정
JP2018152162A (ja) 負極材料の製造方法
CN105710390A (zh) 一种直接利用工业级三氧化钼制备纳米级钼粉的方法
KR101621235B1 (ko) 열플라즈마를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 입방질화붕소 나노분말
KR20130069190A (ko) Ｒｆ 플라즈마를 이용한 텅스텐 금속 나노분말 제조방법
Liu et al. Microwave-assisted synthesis of Pt nanocrystals and deposition on carbon nanotubes in ionic liquids
Livan et al. Carbon encapsulation of elemental nanoparticles by spark discharge
CN109128143B (zh) 一种具有核壳结构的纳米钨铜粉体的制备方法
KR101537216B1 (ko) 플라즈마 아크 방전법을 이용한 실리콘 분말의 제조방법
Lee et al. Fabrication of Nickel Sulfide/Nitrogen-Doped Reduced Graphene Oxide Nanocomposite as Anode Material for Lithium-Ion Batteries and its Electrochemical Performance
CN107983963A (zh) 一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法
Deng et al. Research progress of transition-metal dichalcogenides for the hydrogen evolution reaction

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130701

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140401

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160324

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170327

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190311

Year of fee payment: 14

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200309

Year of fee payment: 15