JPS62266139A

JPS62266139A - 高密度焼結体用粉末材料の製造装置

Info

Publication number: JPS62266139A
Application number: JP61107841A
Authority: JP
Inventors: Kyoichi Shibuya; 渋谷　恭一; Mikiro Konishi; 幹郎小西
Original assignee: Sumitomo Cement Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Cement Co Ltd
Priority date: 1986-05-12
Filing date: 1986-05-12
Publication date: 1987-11-18
Anticipated expiration: 2010-06-21
Also published as: JPH0757315B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、高密度セラミックス焼結体を得るに好適な
超微粉末と微粉末とを混合してなる粉末材料の製造装置
に関するものである。

「従来の技術および問題点」周知のように、高強度、高密度なセラミックス焼結体を
得るためには、その出発材料をできるだけ微細な粉末（
例えば、Ｑ、１μ肩以下；超微粉末）とすることが必要
とされている。

このような高強度高密度焼結体製造用の超微粉末材料は
、従来、高周波誘導プラズマ炎、アーク放電を主とし、
その他マイクロ波加熱、赤外線加熱、レーザ加熱等を用
いた気相合成法により合成されている。

例えば、耐火物や研摩材などの従来からの用途の他に高
温構造材料として注目されている炭化珪素焼結体製造用
の超微粉末は、オルガノシランのガス状物および／また
はシランと揮発性炭化水素化合物との混合ガスを、高周
波誘導プラズマ炎の中心部に導入し、プラズマ炎内で熱
分解させることにより気相合成している（特開昭５９−
１３１５０９号）。

ところで、このような超微粉末のみから焼結体を得る場
合、問題となるのは、超微粉末相互間のイ」着力、凝集
力の増加に伴って焼結の前段階にある圧粉成形体（グリ
ーン）の密度が向上しない点、換言すれば、超微粉末の
成形時の充填性が低い点と、これに伴って焼結性（焼結
体の緻密性）が低下する点にある。

これに対し、従来、微粉（超微粉末）と粗粉（微粉末）
とを配合した原料粉末を用いれば、圧粉成形体の密度が
そのまま、あるいは増加状態で、焼結性を向」ニさせる
ことができるとの知見が得られている。例えば、アルミ
ナ焼結体では、アルミナ粉体の粒度配合によりグリーン
密度が増加し、焼結性か向」二することが知見されてい
る［日本化学全編「機能性セラ、ミックスの設計」学会
出版センター（１９８２）、１８０］。また、例えば、
炭化珪素焼結体では、炭化珪素粉体の粒度配合により圧
粉体密度の増加はないが、焼結体の緻密性が促進される
ことが知見されている（［粉体および粉末冶金」第３１
巻第１号Ｐ−１〜７）。

このように、超微粉末と微粉末とを配合した原料粉末を
用いて焼結体を製造すれば、微粉末のみを配合したもの
よりはもちろん超微粉末だけの材料から製造したものよ
り、少なくとも粒度配合に伴う焼結性の向上した焼結体
が得られ、しかし、微粉末の配合分だけ高価な超微粉末
の使用量を節約できることになるため、製造コストの低
減化を図ることも可能となる。さらに、この効果は、気
相合成法により得られる超微粉末が高い表面活性を持っ
ているため、粒度配合の効果に加え、焼結助剤的効果も
期待される。

このような超微粉末と微粉末とを配合した原料粉末の調
整においては、従来は、前記したように、高周波誘導プ
ラズマ炎等を用いて気相合成法により超微粉末を合成し
、得られた超微粉末に市販または別途合成した微粉末を
ボールミルやヘンシェルミキサー等を用いて混合してい
る。しかし、この混合粉末材料の製造法では、微粉末と
超微粉末との均一な混合が行ない難いという問題点があ
り、また、空気中で行なわれるため、所望とする焼結体
が非酸化性セラミックス焼結体の場合は、粉末材料が混
合の過程において部分的に酸化されやすく、さらに、混
合の操作過程において混合装置もしくは媒体等から不純
物混入のおそれがあり、これらによって、例えば、強度
の低下、化学的耐食性の低下等、得られる焼結体の品質
の低下が生じるという問題点がある。

この発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、その目
的は、高密度、高品質の焼結体を容易かつ経済的に得る
ことのできる均一に粒度配合された粉末材料の製造装置
を提供することにある。

「問題点を解決するための手段」および「作用」この発
明の高密度焼結体用粉末材料の製造装置は、上部に気体
原料を導入する気体導入口を有するプラズマ発生容器と
、このプラズマ発生容器中にプラズマを発生させる高周
波、アークもしくはマイクロ波発生装置等のプラズマ発
生装置と、前記プラズマ発生容器に気密に接続されて生
成粉末を捕集する捕集装置とを有し、前記プラズマ発生
容器のプラズマ発生部近傍下流に前記超微粉末と同一ま
たは異なる成分の微粉末を含む前記気体導人口から導入
する気体原料と同様の気体原料をプラズマ流外周部の接
線方向から導入する微粉未導入管を少なくとも１つ取り
付けたことを特徴とするものである。

以下、前記発明を図面を参照して詳しく説明する。

第１図および第２図は、本発明に係る製造装置の一実施
例を示すもので、図中、符号】は石英製の管状のプラズ
マ発生容器を示すものである。このプラズマ発生容器ｌ
のほぼ中央外周には等間隔に微粉未導入管２・・・が容
器ｌ内のプラズマ炎Ｆに対して接線となるように突設さ
れており、この微粉未導入管２の近傍には、この管２に
微粉末を供給するための密閉型マイクロフィーダ３が設
置されている。この微粉未導入管２を境とする上半分１
ａは多重管構造となっており、中央の気体原料導入管（
気体導入口）４、その外周のプラズマガス導入管５、さ
らにその外周のシースガス導入管６とから構成され、こ
の」二半分１ａの外周には冷却水流通管７が設けられて
いる。そして、この上半分１ａの下部外周には高周波発
振機８から所定の電流電圧が印加されるワークコイル９
が設置されている。一方、プラズマ発生容器１の下半分
１ｂは、箱状の炉体】０によって気密に囲まれており、
この炉体１０の底部のプラズマ発生容器ｌの下方にはス
テンレス製バット（捕集装置）１１が設置されている。

また、この炉体１０の一側部には排気管１２が形成され
、炉体１０内を減圧できるようになっており、必要に応
じては、この排気管１２に取り付けられた排気バルブの
操作により炉体１０内の圧力調整も可能になっている。

なお、前記構成において、高周波発振機８とワークコイ
ル９は、プラズマ発生装置１３を構成している。　前記
構成の製造装置において、例えば、プラズマガス、シー
スガスとしてアルゴンガスを用い、プラズマ発生装置１
３によりプラズマ発生容器１中にプラズマを発生させ、
気体原料導入管４からＣＨ４等の炭素化合物ガスと、Ｓ
＋Ｃｆ２を等の珪素化合物ガスとを導入すると、プラズ
マ発生容器ｌのほぼ中央に０．００５〜０．０１μ屑程
度の炭化珪素超微粉末を生成させることができる。これ
と同時に、微粉未導入管２・・・から前記同様の気体原
料とマイクロフィーダ３からの０．５〜０．１μｍ程度
のＳｉＣ微粉末とを導入すると、この微粉末が前記超微
粉末流に対して螺旋状に流れ込み、超微粉末と微粉末は
移送されながら均一に混合され、均一に混合された状態
のままステンレス製パッｌ−（捕集装置）１１」二に堆
積する。

前記製造装置によれば、超微粉末と微粉末とは一連の系
内で生成、混合することができ、しかも非酸化性雰囲気
中で行なわれるので粉末材料が酸化その他により劣化さ
れることがなく、高品質な粉末材料を提供することがで
きる。また、超微粉末は生成と同時に微粉末と混合され
るので、超微粉末は表面活性な状態で微粉末の外表面に
接触し、その結果、微粉末の表面上にイ」着する。この
ように、超微粉末と微粉末とはある比率に均一に混合さ
れ、その比率は超微粉末の気相合成量と微粉末の導入量
との加減とにより制御が可能である。しかも、超微粉末
と微粉末とは相互に比較的強固に付着しているので、凝
集粒子状に挙動し、混合粉末は微粉末を捕集可能な程度
の捕集装置により容易に捕集することができ、その結果
、装置の簡略化を図ることが可能となる。

なお、前記説明において、プラズマ発生装置を高周波発
振機によって作動するようにしたが、プラズマの発生は
、高周波に限らず、アークやマイクロ波によってもよい
。

また、本発明の製造装置によれば、例えば、気相合成の
炭化珪素超微粉末に対し、窒化珪素微粉末を導入管より
導入し、混合と捕集を同時に行なう等、異種のセラミッ
クス材料にも適用可能である。

以下、この発明の実施例を示す。

「実施例　ｌ」構造の概略が第１図に示すような装置の炉体ｌＯ内を内
圧１３Ｐａに排気後、陽極電圧２．８ＫＶ、陽極電流１
．１Ａ、グリッド電流０．０８Ａ　、周波数４．ＯＭＨ
ｚの高周波をワークコイル９に流して、グローを発生さ
せた。次にプラズマガス導入管５よりアルゴンガスを流
量１２．８ρ／ｍｉｎ流し、炉内圧を２６６Ｐａにして
アルゴン熱プラズマを作り、アルゴンシースガスを流量
６５．７１２／ｍｉｎ流して、排気バルブを閉じること
により炉内圧力を１気圧まで上げた。こうして得られた
安定なアルゴン熱プラズマ中に、気体原料導入管４より
四塩化珪素３．０ρ／ｍｉｎ、エヂレンガス’１ｏｏｒ
ｎＱ／ｍｉｎ、アルゴンガス３０σ／ｍｉｎをそれぞれ
混合して導入し、プラズマ気相反応を行ない、ＳｉＣ超
微粉末を合成した。

プラズマ気相反応が安定後、密閉型マイクロフィーダ３
を使用してβ−８ｉＣ粉末（平均粒径０，３４μ肩、純
度９９．１％）１０ρ／ｍｉｎ、アルゴンガス１９．７
ρ／ｍｉｎを混合してプラズマ下流部の微粉未導入管２
・・・より導入した。粉末の捕集は炉体１０底部に設置
したステンレス製バット１１により行ない、中に堆積し
た粉末を採集して生成超微粉末の捕集効率を以下の式か
ら算出した。

Ｍ；気体原料中の全Ｓｉモル数Ｗｏ；ＳｉＣ分子量＝　４０（１？）Ｗ；採集粉末量（ｇ）Ｗｉｎ；導入粉末量（９）その結果、捕集効率は８９．０％だった。

得られた混合粉末は粉末Ｘ線回折によると、はとんどβ
−３ｉＣであった。また、透過電子顕微鏡によると、こ
の混合粉末中の超微粉末の粒子径は１５〜２０ｎｍの範
囲にあり、０．３〜０．８μｎ粒子の表面に付着してい
るものが多かった。

「実施例２」実施例１において、四塩化珪素３．０９／ｍｉｎ、エヂ
レンガス１８０ｍＱ／ｍｉｎ、アルゴンガス３．ＯＣ／
ｍｉｎの流量で、炉体１０内のガス圧力を４　Ｘ　ｌ０
３Ｐａに設定してＳｉＣ超微粉末を合成した。また、プ
ラズマ下流部の微粉未導入管２・・・よりＡＱ２０３粉
末（平均粒径０．４３７ｚｍ、純度９９９５％）を１０
ｇ／ｍｉｎに混合して導入した。この時、ＳｉＣ超微粉
末の捕集効率は８６．７％であった。

得られた混合粉末は、粉末Ｘ線回折によるとα−ＡＣ２
０３とβ−８ｉＣのピークがほとんどであった。

また、透過電子顕微鏡観察によると混合粉末中のβ−５
ｉＣ超微粉末の粒子径は８〜１０ｎｍであり、大部分は
Ａ１２２０３粒子の表面に分散して付着していた。

「発明の効果」以上説明したように、この発明に係る高密度焼結体用粉
末材料の製造装置によれば、超微粉末と微粉末とは一連
の系内で生成、混合することができ、しかも非酸化性雰
囲気中で行なわれるので粉末材料が酸化その他により劣
化されることがなく、高品質の粉末材料を提供すること
ができる。また、超微粉末は生成と同時に微粉末と混合
されるので、超微粉末は表面活性な状態で微粉末の外表
面に接触し、その結果、微粉末の表面上に付着する。こ
のように、超微粉末と微粉末とは均一に混合され、しか
も、相互に比較的強固に付着しているので、超微粉末と
微粉末とは凝集粒子状に挙動し、混合粉末は微粉末を捕
集可能な程度の捕集装置により容易に捕集することがで
き、その結果、装置の簡略化を図ることも可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、この発明に係る高密度焼結体用
粉末材料の製造装置の一実施例を示すもので、第１図は
側断面図、第２図は第１図のｎ−■線に沿う装置の断面
構成図である。ｌ・・・・・プラズマ発生容器、１ａ・・・・・・プラズマ発生容器の上半分、１ｂ・・
・・・・プラズマ発生容器の下半分、２・・・・・・微
粉未導入管、３・・・・・・密閉型マイクロフィーダ、４・・・・・
・気体原料導入管（気体導入口）、５・・・・・・プラ
ズマガス導入管、６・・・・・・シースガス導入管、７・・・・・・冷却
水流通管、８・・・・・・高周波発振機、９・・・・・
・ワークコイル、ｌＯ・・・・・・炉体、１１・・・・・・ステンレス製バット（捕集装置）、１
２・・・・・・排気管、１３・・・・・・プラズマ発生
装置、Ｆ・・・・プラズマ炎。

Claims

【特許請求の範囲】上部に気体原料を導入する気体導入口を有するプラズマ
発生容器と、このプラズマ発生容器中にプラズマを発生
させる高周波、アークもしくはマイクロ波発生装置等の
プラズマ発生装置と、前記プラズマ発生容器に気密に接
続されて生成粉末を捕集する捕集装置とを有し、前記プラズマ発生容器のプラズマ発生部近傍下流に前記
超微粉末と同一または異なる成分の微粉末を含む前記同
様の気体原料をプラズマ流外周部の接線方向から導入す
る微粉未導入管を少なくとも１つ取り付けたことを特徴
とする高密度焼結体用粉末材料の製造装置。