JPS5926909A - 粉末の製造方法 - Google Patents
粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5926909A JPS5926909A JP57135908A JP13590882A JPS5926909A JP S5926909 A JPS5926909 A JP S5926909A JP 57135908 A JP57135908 A JP 57135908A JP 13590882 A JP13590882 A JP 13590882A JP S5926909 A JPS5926909 A JP S5926909A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬およびサーメットの硬質相として利用され
る原料炭化物粉末の製造方法に関するものである。
る原料炭化物粉末の製造方法に関するものである。
炭化物の一般的な製造方法としては、
■金属粉末と炭素の固相反応
■金属粉末と炭素の固相、気相反応
■タンス１−ラム法
■ハロゲン化物と炭化水素の反応
等が知られている。しかしながら、これら従来方法は、
例えば上記■の方法では高温で反応させるため機械的な
粉砕を行なうが、有害不純物の混入なしに１μｍ以下の
大きさになるまで粉砕を行なうことは困難であること、
合成粉末の粒度は固形炭素の大きさに左右されること、
および固形炭素からの不純物混入が避けられないことな
どの困難さがある。しかし、超硬合金の主原料であるＷ
Ｃは、この方法によるものが最も一般的である。それは
ＷＣ合成粉の粒度調整が容易であること、および結合炭
素率が高いことなどの理由による。
例えば上記■の方法では高温で反応させるため機械的な
粉砕を行なうが、有害不純物の混入なしに１μｍ以下の
大きさになるまで粉砕を行なうことは困難であること、
合成粉末の粒度は固形炭素の大きさに左右されること、
および固形炭素からの不純物混入が避けられないことな
どの困難さがある。しかし、超硬合金の主原料であるＷ
Ｃは、この方法によるものが最も一般的である。それは
ＷＣ合成粉の粒度調整が容易であること、および結合炭
素率が高いことなどの理由による。
■の方法は、例えば、Ｗメタル粉末とＣＩ−１４ガスの
反応によりＷＣ粉末を合成する場合に一部用いられるが
、炭化速度が遅いことに加え金属粉末の粒子の大きさに
よって合成粉の粒度が決定されるという欠点があった。
反応によりＷＣ粉末を合成する場合に一部用いられるが
、炭化速度が遅いことに加え金属粉末の粒子の大きさに
よって合成粉の粒度が決定されるという欠点があった。
■の方法は高温で反応されることが必要なため、得られ
る粒子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉
末を得ることは困難である。また、■の方法では数百オ
ンゲス１〜ロームの微細で高純度の粉末が得られる。し
かし実用超硬合金用の原料には０．１〜１０μｍ程度の
粒度が好ましく、数百オングストロームの粉末は工業上
のメリットが少ない。
る粒子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉
末を得ることは困難である。また、■の方法では数百オ
ンゲス１〜ロームの微細で高純度の粉末が得られる。し
かし実用超硬合金用の原料には０．１〜１０μｍ程度の
粒度が好ましく、数百オングストロームの粉末は工業上
のメリットが少ない。
本発明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性に優れ、
しかも１．０μｍ以下の微粒子を得る新しい製造方法を
提供り−ることを目的とする。
しかも１．０μｍ以下の微粒子を得る新しい製造方法を
提供り−ることを目的とする。
本発明は上記目的を達成するために、ＷＯ３を一旦溶融
状態とした後急冷して粉末化、し、該急冷酸化物粉末を
還元と同時に炭化雰囲気中で処理して、微粒の粉末を１
ｑるという新規な方法である。
状態とした後急冷して粉末化、し、該急冷酸化物粉末を
還元と同時に炭化雰囲気中で処理して、微粒の粉末を１
ｑるという新規な方法である。
本発明において、ＷＯ３よりＷＣを合成する場合には、
還元性ガスとしてトじを用いることが好ましく、また炭
化ガスどしてはＣＨ４が望ましい。
還元性ガスとしてトじを用いることが好ましく、また炭
化ガスどしてはＣＨ４が望ましい。
また、１−１２とＣｌ−１４の混合比が１／１０〜１０
０／ １の範囲であれば、」−分好ましい合成粉末が得
られる。１−１２／ＣＩ〜１４ ＜ １／ １０では
十分な還元反応が進行ぜず、またＨ ２ ／ ＣＨ４＞
１００／ １では逆に炭化速度が遅くなり工業的に
好ましくない。
０／ １の範囲であれば、」−分好ましい合成粉末が得
られる。１−１２／ＣＩ〜１４ ＜ １／ １０では
十分な還元反応が進行ぜず、またＨ ２ ／ ＣＨ４＞
１００／ １では逆に炭化速度が遅くなり工業的に
好ましくない。
また、本発明において、合成温度は８００℃以上が必要
であり、８００℃未満では還元が十分進行しない。
であり、８００℃未満では還元が十分進行しない。
本発明による方法は、すべて固相−気相反応に基づくた
め、非常に純度の高いものが得られる利点がある。また
、ＷＯ３を冷却速度１０ ℃／秒以上で冷却したのち
ＷＣを前述の方法で合成した場合、市販のＷＯ８粉末を
炭化する場合に比べて気相との反応が極めて活性化する
利点がある。
め、非常に純度の高いものが得られる利点がある。また
、ＷＯ３を冷却速度１０ ℃／秒以上で冷却したのち
ＷＣを前述の方法で合成した場合、市販のＷＯ８粉末を
炭化する場合に比べて気相との反応が極めて活性化する
利点がある。
これは、おそらくは急冷することにより蓄えられた多量
の歪エネルギーが気相との反応に寄与するためと考えら
れる。ともあれ、急冷ＷＯ３を用いると、従来困難とさ
れていた平均粒度０．３μｍ程度のＷＣが容易に製造可
能となる。
の歪エネルギーが気相との反応に寄与するためと考えら
れる。ともあれ、急冷ＷＯ３を用いると、従来困難とさ
れていた平均粒度０．３μｍ程度のＷＣが容易に製造可
能となる。
また、本発明において、ＷＣ３の冷Ｎ１速度を１０４℃
／秒より遅くすると、蓄えられる歪エネルギーが小さく
上述の効果が少ない。
／秒より遅くすると、蓄えられる歪エネルギーが小さく
上述の効果が少ない。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
先端をノズル状にしぼった石英管にＷＯう粉末を入れ、
これを１４８０°Ｃに昇温した炉内に入れて５分間保持
したのち、急速に下方炉外に移動さけ、同時に前記石英
管内に２．５Ｋ（１／ｃｍ のＡｒガスを導入して溶
融ＷＯ３を石英管先端部より噴出させた。石英管先端部
の直下２ｍｍには、予め周速３０ｍ／ ｓｅｃで回転す
る外形３００ｍｍの銅製回転冷却体の最上部を位置させ
、噴出Ｗ０３をこの回転体に衝突さけることにより急冷
し、薄片状のＷＯを得た。次に、この薄片状急冷ＷＯ３
を、１０００℃に昇温した１−１２／Ｃｌ−１４＝ １
／１の混合ガス雰囲気内に設置し１時間保持したのち冷
却し、合成粉末を取出した。
これを１４８０°Ｃに昇温した炉内に入れて５分間保持
したのち、急速に下方炉外に移動さけ、同時に前記石英
管内に２．５Ｋ（１／ｃｍ のＡｒガスを導入して溶
融ＷＯ３を石英管先端部より噴出させた。石英管先端部
の直下２ｍｍには、予め周速３０ｍ／ ｓｅｃで回転す
る外形３００ｍｍの銅製回転冷却体の最上部を位置させ
、噴出Ｗ０３をこの回転体に衝突さけることにより急冷
し、薄片状のＷＯを得た。次に、この薄片状急冷ＷＯ３
を、１０００℃に昇温した１−１２／Ｃｌ−１４＝ １
／１の混合ガス雰囲気内に設置し１時間保持したのち冷
却し、合成粉末を取出した。
この合成粉末は、Ｘ線回折によりＷＣであることが確認
できた。またＣ分析の結果、結合１が６．１３重量％で
あることを、３２ Ｍ （３ｃａｎｎｉｎｇＦｌｅｃｔ
ｒｏｎ Ｍ １ｃｒｏｓｃｏｐｅ ）で、平均粒度が
０．４μｍであることをそれぞれ確認できた。
できた。またＣ分析の結果、結合１が６．１３重量％で
あることを、３２ Ｍ （３ｃａｎｎｉｎｇＦｌｅｃｔ
ｒｏｎ Ｍ １ｃｒｏｓｃｏｐｅ ）で、平均粒度が
０．４μｍであることをそれぞれ確認できた。
実施例２
市販のＷＯ３粉末を実施例１と同様の雰囲気下において
１時間保持し、還元および炭化処理を行った。ただし
、保持温度は１０００℃とした。得られた合成粉末はＷ
ＣであることをＸ線回折により確認した。さらにＩ Ｃ
Ｐ （Ｉ ｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄｐ
ｌａｓｍａ ３ ｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅ
ｒ）を用い、微量分析を市販ＷＣと比較して行った。
１時間保持し、還元および炭化処理を行った。ただし
、保持温度は１０００℃とした。得られた合成粉末はＷ
ＣであることをＸ線回折により確認した。さらにＩ Ｃ
Ｐ （Ｉ ｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄｐ
ｌａｓｍａ ３ ｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅ
ｒ）を用い、微量分析を市販ＷＣと比較して行った。
第１表にその測定結果の一部を示す。
第１表
このように、気相反応により合成したＷＣは極めて純度
が高いことがわかる。特に、超硬合金の原料として用い
た場合に、多大の悪影響を及ぼすＳは本発明によるＷＣ
では極めて含有量が少ないことは注目すべき効果である
。
が高いことがわかる。特に、超硬合金の原料として用い
た場合に、多大の悪影響を及ぼすＳは本発明によるＷＣ
では極めて含有量が少ないことは注目すべき効果である
。
このように、急冷したＷＯ３を１」とＣを含む混合ガス
中で還元、炭化さゼる本発明方法は、微細でかつ不純物
が極めて少ないＷＣ粉末を得ることができるため、その
工業上の効果は人である。
中で還元、炭化さゼる本発明方法は、微細でかつ不純物
が極めて少ないＷＣ粉末を得ることができるため、その
工業上の効果は人である。
Claims (1)
- 溶融ＷＯ３を冷却体に噴射して冷却速度１０ °Ｃ／
秒以上で急冷したのち、この急冷ｗｏ３をＨ２とＣＨ４
の混合比が１／１０〜１００／ １の混合ガス雰囲気下
において、８００℃以上に加熱することを特徴とするＷ
Ｃ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135908A JPS6042164B2 (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135908A JPS6042164B2 (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926909A true JPS5926909A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS6042164B2 JPS6042164B2 (ja) | 1985-09-20 |
Family
ID=15162637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57135908A Expired JPS6042164B2 (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042164B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328801U (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-22 | ||
| US5372797A (en) * | 1991-11-20 | 1994-12-13 | The Dow Chemical Company | Low temperature method for synthesizing micrograin tungsten carbide |
| CN108930056A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-12-04 | 浙江工业大学 | 一种阳极氧化法制备介孔纳米片钨化碳薄膜的方法 |
| CN109676127A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-26 | 中南大学 | 一种高性能TiN基金属陶瓷及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0518355U (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-09 | パラマウントベツド株式会社 | ベツドにおけるボードの係止拘束機構 |
-
1982
- 1982-08-04 JP JP57135908A patent/JPS6042164B2/ja not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328801U (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-22 | ||
| US5372797A (en) * | 1991-11-20 | 1994-12-13 | The Dow Chemical Company | Low temperature method for synthesizing micrograin tungsten carbide |
| CN108930056A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-12-04 | 浙江工业大学 | 一种阳极氧化法制备介孔纳米片钨化碳薄膜的方法 |
| CN109676127A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-26 | 中南大学 | 一种高性能TiN基金属陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042164B2 (ja) | 1985-09-20 |
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