JPS61232213A - 炭化珪素の製造方法 - Google Patents
炭化珪素の製造方法Info
- Publication number
- JPS61232213A JPS61232213A JP60073719A JP7371985A JPS61232213A JP S61232213 A JPS61232213 A JP S61232213A JP 60073719 A JP60073719 A JP 60073719A JP 7371985 A JP7371985 A JP 7371985A JP S61232213 A JPS61232213 A JP S61232213A
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- Japan
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- sic
- raw material
- impurities
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- silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は炭化珪素（以下、ｒｓｉｃＪと記載する。）の
製造方法に係り、詳しくは不純物を含まないＳｉＣの製
造方法に関する。
製造方法に係り、詳しくは不純物を含まないＳｉＣの製
造方法に関する。
［従来の技術］
ＳｉＣ焼結体は耐熱性に優れ、熱膨張率が小さく、化学
的に安定であり、しかも、特に高密度焼結体は高温高強
度であることから、高温用構造材料として注目されてい
る。
的に安定であり、しかも、特に高密度焼結体は高温高強
度であることから、高温用構造材料として注目されてい
る。
従来、このようなＳｉＣ焼結体を得るための焼結用Ｓｉ
Ｃ粉末の工業的な製造方法として、■ 珪素源としての
シリカ、炭素源としてのカーボン、石炭等、及び、発生
するＣＯガガス除去を容易にするためのオがクズを混合
し、通電し、２０００℃以上に昇温させ、ＳｉＣのイン
ゴットを合成しくアチソン法）、このインゴットを粉砕
、精製し、焼結用のＳｉＣ粉末を得る方法、 ■ 珪素源としてのシリカ、炭素源としてのカーボンと
の混合物を縦型、あるいは、横型のプッシャー炉に投入
し、ＳｉＣを合成し、脱炭、粉砕、精製し、焼結用のＳ
ｉＣ粉末を得る方法、 の２方法が知られている。
Ｃ粉末の工業的な製造方法として、■ 珪素源としての
シリカ、炭素源としてのカーボン、石炭等、及び、発生
するＣＯガガス除去を容易にするためのオがクズを混合
し、通電し、２０００℃以上に昇温させ、ＳｉＣのイン
ゴットを合成しくアチソン法）、このインゴットを粉砕
、精製し、焼結用のＳｉＣ粉末を得る方法、 ■ 珪素源としてのシリカ、炭素源としてのカーボンと
の混合物を縦型、あるいは、横型のプッシャー炉に投入
し、ＳｉＣを合成し、脱炭、粉砕、精製し、焼結用のＳ
ｉＣ粉末を得る方法、 の２方法が知られている。
この２方法のうち、■の方法は、主としてα型ＳｉＣを
合成する方法である。
合成する方法である。
また、■の方法は、主としてβ型ＳｉＣを合成する方法
で、■の方法に比較して、得られるＳｉＣの粒度が小さ
いので、粉砕の時間を短縮することが可能である。
で、■の方法に比較して、得られるＳｉＣの粒度が小さ
いので、粉砕の時間を短縮することが可能である。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、上記従来の方法は、いずれも得られる生
成物中に、不純物が混入することは避けられず、これら
の除去のために多大の手間を要していた。
成物中に、不純物が混入することは避けられず、これら
の除去のために多大の手間を要していた。
即ち、珪素質原料と炭素質原料とを含む原料を非酸化性
雰囲気下で加熱、焼成していくと、１４５０〜２１００
℃の温度領域では、ＳｌやＳｉＯ等を含むガスが発生し
、このガスに含まれるＳｉやＳｉＯが、焼成後の降温時
に固形物質化（例えば昇華）する等して１反応生成物た
るＳｉＣ中に混入し、ＳｉＣの純度を下げてしまうので
ある。
雰囲気下で加熱、焼成していくと、１４５０〜２１００
℃の温度領域では、ＳｌやＳｉＯ等を含むガスが発生し
、このガスに含まれるＳｉやＳｉＯが、焼成後の降温時
に固形物質化（例えば昇華）する等して１反応生成物た
るＳｉＣ中に混入し、ＳｉＣの純度を下げてしまうので
ある。
このようなＳｔやＳｉＯの混入を防ぐ対策としては、従
来、上記■の製造方法において、カーボンを過剰に用い
ることが行なわれている。このようにカーボンを過剰に
すると、 Ｓｉ＋Ｃ−＋ＳｉＣ あるいは ｓｔｏ＋２ｃ＋ｓｔｃ＋ｃ。
来、上記■の製造方法において、カーボンを過剰に用い
ることが行なわれている。このようにカーボンを過剰に
すると、 Ｓｉ＋Ｃ−＋ＳｉＣ あるいは ｓｔｏ＋２ｃ＋ｓｔｃ＋ｃ。
の反応により、遊離状態のＳｉやＳｉＯの量が減少して
、Ｓｉ、ＳｉＯの混入が抑制されるようになる。
、Ｓｉ、ＳｉＯの混入が抑制されるようになる。
しかし、かかるカーボン過剰添加は、原料配合の自由度
を狭め、工業的には必ずしも有利な方法ではない。
を狭め、工業的には必ずしも有利な方法ではない。
ｃ問題点を解決するための手段及び作用］このような問
題点を解決するために１本発明のＳｉＣ製造方法は、例
えば１４５０〜２１００℃の高温反応時に副生じ、低温
時には固化し、ＳｉＣの不純物となるガスを高温反応時
の雰囲気から分離するようにしたものである。
題点を解決するために１本発明のＳｉＣ製造方法は、例
えば１４５０〜２１００℃の高温反応時に副生じ、低温
時には固化し、ＳｉＣの不純物となるガスを高温反応時
の雰囲気から分離するようにしたものである。
即ち、本発明者らは１次式Ｉ〜■によるＳｉＣの合成に
ついて詳細に検討した結果、加熱焼成時の高温度領域、
例えば１４５０〜２１００℃で気体状態をとり、低温時
には固化する成分（Ｓ ｉ ＯあるいはＳｉ等）を高温
時のうちに雰囲気から除去し、主生成物であるＳｉＣに
混入するのを防止することにより、高純度のＳｉＣを合
成できることを見出し、本発明に到達したものである。
ついて詳細に検討した結果、加熱焼成時の高温度領域、
例えば１４５０〜２１００℃で気体状態をとり、低温時
には固化する成分（Ｓ ｉ ＯあるいはＳｉ等）を高温
時のうちに雰囲気から除去し、主生成物であるＳｉＣに
混入するのを防止することにより、高純度のＳｉＣを合
成できることを見出し、本発明に到達したものである。
Ｓ ｉ ０２ ＋Ｃ４Ｓ ｉ Ｏ＋ＣＯ・・・・−ＩＳ
ｉ Ｏ＋Ｃ−＋Ｓ ｉ ＋ＣＯ・・・・・・■Ｓ ｉ
＋Ｃ＋Ｓ ｉ Ｃ−・・−”ｍあるいは Ｓ ｉ ｏ＋ ２Ｃ−１−Ｓ ｉ ｃ＋ｃｏ ｍ
ｓ＋＋ＩＶ本発明においては、焼成時の雰囲気中からの
除去対象物は、主としてＳｉ、ＳｉＯである。そして、
かかるＳｉ、ＳｉＯは１４５０℃を下回る温度で固形物
質化し易いところから、低温度において固形物質化し炭
化珪素の不純物となる成分は、１４５０℃以上の温度領
域において雰囲気中から除去するのが好ましい、また、
ＳｉＣ焼成温度の上限は１通常、２１００℃程度である
ので、かかる除去操作の温度上限は、通常、２１００’
０程度とする。
ｉ Ｏ＋Ｃ−＋Ｓ ｉ ＋ＣＯ・・・・・・■Ｓ ｉ
＋Ｃ＋Ｓ ｉ Ｃ−・・−”ｍあるいは Ｓ ｉ ｏ＋ ２Ｃ−１−Ｓ ｉ ｃ＋ｃｏ ｍ
ｓ＋＋ＩＶ本発明においては、焼成時の雰囲気中からの
除去対象物は、主としてＳｉ、ＳｉＯである。そして、
かかるＳｉ、ＳｉＯは１４５０℃を下回る温度で固形物
質化し易いところから、低温度において固形物質化し炭
化珪素の不純物となる成分は、１４５０℃以上の温度領
域において雰囲気中から除去するのが好ましい、また、
ＳｉＣ焼成温度の上限は１通常、２１００℃程度である
ので、かかる除去操作の温度上限は、通常、２１００’
０程度とする。
本発明において、珪素質原料としては、シリカ（化学式
ではＳ ｉ Ｏ２、鉱物名ないし商品名的には珪石や珪
砂、あるいは溶融シリカ等）等を用いることができる。
ではＳ ｉ Ｏ２、鉱物名ないし商品名的には珪石や珪
砂、あるいは溶融シリカ等）等を用いることができる。
炭素質原料としては、カーボン、石炭、コークス、炭化
水素系合成樹脂等を用いることができる。
水素系合成樹脂等を用いることができる。
勿論、これらの原料は一例であって、本発明はその他の
原料をも用い得る。
原料をも用い得る。
本発明において、珪素質原料と炭素質原料とを配合する
に際し、ＳｉＯ２とＣとのモル比は、必ずしも１：３の
化学量論比である必要はない。
に際し、ＳｉＯ２とＣとのモル比は、必ずしも１：３の
化学量論比である必要はない。
Ｃを少し過剰に用いた時には、生成物中に含まれるＳｉ
ＣとＣとを比重差等を利用し、分離精製すれば良く、Ｃ
を化学量論比以下に設定した場合には、１４５０〜２１
００℃において、過剰のＳｔを除去すれば良い、しかし
、望ましくは、モル比ニオイテ、Ｓ ｉ Ｏ２／ Ｃ＝
１ ／ ２〜１ ／ ３が適当である。
ＣとＣとを比重差等を利用し、分離精製すれば良く、Ｃ
を化学量論比以下に設定した場合には、１４５０〜２１
００℃において、過剰のＳｔを除去すれば良い、しかし
、望ましくは、モル比ニオイテ、Ｓ ｉ Ｏ２／ Ｃ＝
１ ／ ２〜１ ／ ３が適当である。
ＳｉＣの連続製造装置としては、従来、種々の様式のも
のが提案されているが、上に述べた１４５０〜２１００
℃での副生ガスを除去するための設備を備えることがで
きれば、どのような装置でも良いが、望ましくは、反応
炉と生成物冷却部分を分離することが容易な横型プッシ
ャー炉が良い。例えば、１４５０〜２１００℃の温度域
に昇温可能でかつ副生ガスを収容し得る別室を有した反
応炉と、生成物を回収するための冷却ゾーンとを離隔的
に設け１反応炉においては、副生ずるガスを別室に回収
し、冷却ゾーンには混入しないように構成する。
のが提案されているが、上に述べた１４５０〜２１００
℃での副生ガスを除去するための設備を備えることがで
きれば、どのような装置でも良いが、望ましくは、反応
炉と生成物冷却部分を分離することが容易な横型プッシ
ャー炉が良い。例えば、１４５０〜２１００℃の温度域
に昇温可能でかつ副生ガスを収容し得る別室を有した反
応炉と、生成物を回収するための冷却ゾーンとを離隔的
に設け１反応炉においては、副生ずるガスを別室に回収
し、冷却ゾーンには混入しないように構成する。
以下に本発明の方法を実施するに好適な炉の一例を示す
。
。
第１図は本発明方法を実施するに好適な横型プッシャー
炉の構成を示す図である。
炉の構成を示す図である。
図中、Ｐはプッシャー機構、Ａは試料入口を兼ねた雰囲
気置換室、Ｂは加熱反応炉部、Ｃは副生ガス回収部、Ｄ
は冷却室、Ｅは試料取出口の部分をそれぞれ示している
。原料は箱状容器に入れられ、Ａの部分に挿入され、Ｂ
、Ｄ、Ｅへとプッシャー機構により押出される。加熱反
応炉部Ｂの後に副生ガス回収部Ｃが設けられ、不純物成
分がＤ部へ行かぬ様、工夫されている。即ち、０部では
Ｂ部で発生するガス量よりやや減圧気味に吸引され、０
部にて不純物は分離される。不純物を含まぬ副生ガス例
えばｃｏ等はそのまま排出され燃焼処理されても良いが
、非酸化性雰囲気ガスとしてＢ部へ導入循環しても良い
。
気置換室、Ｂは加熱反応炉部、Ｃは副生ガス回収部、Ｄ
は冷却室、Ｅは試料取出口の部分をそれぞれ示している
。原料は箱状容器に入れられ、Ａの部分に挿入され、Ｂ
、Ｄ、Ｅへとプッシャー機構により押出される。加熱反
応炉部Ｂの後に副生ガス回収部Ｃが設けられ、不純物成
分がＤ部へ行かぬ様、工夫されている。即ち、０部では
Ｂ部で発生するガス量よりやや減圧気味に吸引され、０
部にて不純物は分離される。不純物を含まぬ副生ガス例
えばｃｏ等はそのまま排出され燃焼処理されても良いが
、非酸化性雰囲気ガスとしてＢ部へ導入循環しても良い
。
［効果］
以上詳述した通り、本発明の炭化珪素の製造方法によれ
ば、高温反応時発生する副生ガスに含まれる不純物を巧
みに除去する装置を用いているので。
ば、高温反応時発生する副生ガスに含まれる不純物を巧
みに除去する装置を用いているので。
■ 生成する炭化珪素の汚染が認められない。
■ 不純物の炉中での堆積が防止できる。
等の効果が奏される。
第１図は本発明方法を実施するに好適な装置の平面構成
図である。 Ｐ・・・・・・プッシャー機構、 Ａ・・・・・・試料入口を兼ねた雰囲気置換室、Ｂ・・
・・・・加熱反応炉部、Ｃ・・・・・・副生ガス回収部
、Ｄ・・・・・・冷却室、 Ｅ・・・・・・試料
取出口。
図である。 Ｐ・・・・・・プッシャー機構、 Ａ・・・・・・試料入口を兼ねた雰囲気置換室、Ｂ・・
・・・・加熱反応炉部、Ｃ・・・・・・副生ガス回収部
、Ｄ・・・・・・冷却室、 Ｅ・・・・・・試料
取出口。
Claims (1)
- （１）珪素質原料と炭素質原料とを含む原料を非酸化性
の雰囲気下で加熱して炭化珪素を製造する方法において
、加熱時に発生するガスに含まれる、低温度において固
形物質化し炭化珪素の不純物となる成分を、加熱時の雰
囲気から除去することを特徴とする炭化珪素の製造方法
。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073719A JPH066485B2 (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化珪素の製造方法 |
| US06/849,281 US4702900A (en) | 1985-04-08 | 1986-04-08 | Method of producing silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073719A JPH066485B2 (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61232213A true JPS61232213A (ja) | 1986-10-16 |
| JPH066485B2 JPH066485B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=13526312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60073719A Expired - Lifetime JPH066485B2 (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066485B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19845450B4 (de) * | 1997-10-03 | 2008-11-13 | Bridgestone Corp. | Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Pulver und Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Pulver unter Verwendung dieser Vorrichtung |
| CN104760957A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-07-08 | 北京均方理化科技研究所 | 碳化硅冶炼工艺的废气回收系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5129736A (ja) * | 1974-09-06 | 1976-03-13 | Nippon Steel Corp | |
| JPS5542927A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-26 | Hiroshi Tomita | Process and apparatus for driving sheet pine, pile, and the like |
-
1985
- 1985-04-08 JP JP60073719A patent/JPH066485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5129736A (ja) * | 1974-09-06 | 1976-03-13 | Nippon Steel Corp | |
| JPS5542927A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-26 | Hiroshi Tomita | Process and apparatus for driving sheet pine, pile, and the like |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19845450B4 (de) * | 1997-10-03 | 2008-11-13 | Bridgestone Corp. | Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Pulver und Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Pulver unter Verwendung dieser Vorrichtung |
| CN104760957A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-07-08 | 北京均方理化科技研究所 | 碳化硅冶炼工艺的废气回收系统 |
| CN104760957B (zh) * | 2015-01-21 | 2017-03-08 | 北京均方理化科技研究所 | 碳化硅冶炼工艺的废气回收系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH066485B2 (ja) | 1994-01-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |