JPH066485B2 - 炭化珪素の製造方法 - Google Patents
炭化珪素の製造方法Info
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- JPH066485B2 JPH066485B2 JP60073719A JP7371985A JPH066485B2 JP H066485 B2 JPH066485 B2 JP H066485B2 JP 60073719 A JP60073719 A JP 60073719A JP 7371985 A JP7371985 A JP 7371985A JP H066485 B2 JPH066485 B2 JP H066485B2
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- silicon carbide
- sic
- furnace
- gas
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化珪素（以下、「ＳｉＣ」と記載する。）の
製造方法に係り、詳しくは不純物を含まないＳｉＣの製
造方法に関する。
製造方法に係り、詳しくは不純物を含まないＳｉＣの製
造方法に関する。
［従来の技術］ ＳｉＣ焼結体は耐熱性に優れ、熱膨張率が小さく、化学
的に安定であり、しかも、特に高密度焼結体は高温高強
度であることから、高温用構造材料として注目されてい
る。
的に安定であり、しかも、特に高密度焼結体は高温高強
度であることから、高温用構造材料として注目されてい
る。
従来、このようなＳｉＣ焼結体を得るための焼結用Ｓｉ
Ｃ粉末の工業的な製造方法として、 珪素源としてのシリカ、炭素源としてのカーボン、石
炭等、及び、発生するＣＯガスの除去を容易にするため
のオガクズを混合し、通電し、２０００℃以上に昇温さ
せ、ＳｉＣのインゴットを合成し（アチソン法）、この
インゴットを粉砕、精製し、焼結用のＳｉＣ粉末を得る
方法、 珪素源としてのシリカ、炭素源としてのカーボンとの
混合物を縦型、あるいは、横型のプッシャー炉に投入
し、ＳｉＣを合成し、脱炭、粉砕、精製し、焼結用のＳ
ｉＣ粉末を得る方法、 の２方法が知られている。
Ｃ粉末の工業的な製造方法として、 珪素源としてのシリカ、炭素源としてのカーボン、石
炭等、及び、発生するＣＯガスの除去を容易にするため
のオガクズを混合し、通電し、２０００℃以上に昇温さ
せ、ＳｉＣのインゴットを合成し（アチソン法）、この
インゴットを粉砕、精製し、焼結用のＳｉＣ粉末を得る
方法、 珪素源としてのシリカ、炭素源としてのカーボンとの
混合物を縦型、あるいは、横型のプッシャー炉に投入
し、ＳｉＣを合成し、脱炭、粉砕、精製し、焼結用のＳ
ｉＣ粉末を得る方法、 の２方法が知られている。
この２方法のうち、の方法は、主としてα型ＳｉＣを
合成する方法である。
合成する方法である。
また、の方法は、主としてβ型ＳｉＣを合成する方法
で、の方法に比較して、得られるＳｉＣの粒度が小さ
いので、粉砕の時間を短縮することが可能である。
で、の方法に比較して、得られるＳｉＣの粒度が小さ
いので、粉砕の時間を短縮することが可能である。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記従来の方法は、いずれも得られる生
成物中に、不純物が混入することは避けられず、これら
の除去のために多大の手間を要していた。
成物中に、不純物が混入することは避けられず、これら
の除去のために多大の手間を要していた。
即ち、珪素質原料と炭素質原料とを含む原料を非酸化性
雰囲気下で加熱、焼成していくと、１４５０〜２１００
℃の温度領域では、ＳｉやＳｉＯ等を含むガスが発生
し、このガスに含まれるＳｉやＳｉＯが、焼成後の降温
時に固形物質化（例えば昇華）する等して、反応生成物
たるＳｉＣ中に混入し、ＳｉＣの純度を下げてしまうの
である。
雰囲気下で加熱、焼成していくと、１４５０〜２１００
℃の温度領域では、ＳｉやＳｉＯ等を含むガスが発生
し、このガスに含まれるＳｉやＳｉＯが、焼成後の降温
時に固形物質化（例えば昇華）する等して、反応生成物
たるＳｉＣ中に混入し、ＳｉＣの純度を下げてしまうの
である。
このようなＳｉやＳｉＯの混入を防ぐ対策としては、従
来、上記の製造方法において、カーボンを過剰に用い
ることが行なわれている。このようにカーボンを過剰に
すると、 Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣ あるいは ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ の反応により、遊離状態のＳｉやＳｉＯの量が減少し
て、Ｓｉ、ＳｉＯの混入が抑制されるようになる。
来、上記の製造方法において、カーボンを過剰に用い
ることが行なわれている。このようにカーボンを過剰に
すると、 Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣ あるいは ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ の反応により、遊離状態のＳｉやＳｉＯの量が減少し
て、Ｓｉ、ＳｉＯの混入が抑制されるようになる。
しかし、かかるカーボン過剰添加は、原料配合の自由度
を狭め、工業的には必ずしも有利な方法ではない。
を狭め、工業的には必ずしも有利な方法ではない。
［問題点を解決するための手段及び作用］ このような問題点を解決するために、本発明のＳｉＣ製
造方法は、ＳｉＣを連続的に製造する方法において、焼
成炉として、加熱反応炉部と冷却室とが離隔されたもの
を用い、１４５０〜２１００℃の高温反応時に副生し、
低温時には固化し、ＳｉＣの不純物となるガスを加熱反
応炉部内の雰囲気から分離するようにしたものである。
造方法は、ＳｉＣを連続的に製造する方法において、焼
成炉として、加熱反応炉部と冷却室とが離隔されたもの
を用い、１４５０〜２１００℃の高温反応時に副生し、
低温時には固化し、ＳｉＣの不純物となるガスを加熱反
応炉部内の雰囲気から分離するようにしたものである。
即ち、本発明者らは、次式Ｉ〜IVによるＳｉＣの合成に
ついて詳細に検討した結果、加熱焼成時の高温度領域、
例えば１４５０〜２１００℃で気体状態をとり、低温時
には固化する成分（ＳｉＯあるいはＳｉ等）を高温時の
うちに雰囲気から除去し、主生成物であるＳｉＣに混入
するのを防止することにより、高純度のＳｉＣを合成で
きることを見出し、本発明に到達したものである。
ついて詳細に検討した結果、加熱焼成時の高温度領域、
例えば１４５０〜２１００℃で気体状態をとり、低温時
には固化する成分（ＳｉＯあるいはＳｉ等）を高温時の
うちに雰囲気から除去し、主生成物であるＳｉＣに混入
するのを防止することにより、高純度のＳｉＣを合成で
きることを見出し、本発明に到達したものである。
ＳｉＯ２＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ ……Ｉ ＳｉＯ＋Ｃ→Ｓｉ＋ＣＯ ……II Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣ ……III あるいは ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ ……IV 本発明においては、焼成時の雰囲気中からの除去対象物
は、主としてＳｉ、ＳｉＯである。そして、かかるＳ
ｉ、ＳｉＯは１４５０℃を下回る温度で固形物質化し易
いところから、低温度において固形物質化し炭化珪素の
不純物となる成分は、１４５０℃以上の温度領域におい
て雰囲気中から除去するのが好ましい。また、ＳｉＣ焼
成温度の上限は、通常、２１００℃程度であるので、か
かる除去操作の温度上限は、通常、２１００℃程度とす
る。
は、主としてＳｉ、ＳｉＯである。そして、かかるＳ
ｉ、ＳｉＯは１４５０℃を下回る温度で固形物質化し易
いところから、低温度において固形物質化し炭化珪素の
不純物となる成分は、１４５０℃以上の温度領域におい
て雰囲気中から除去するのが好ましい。また、ＳｉＣ焼
成温度の上限は、通常、２１００℃程度であるので、か
かる除去操作の温度上限は、通常、２１００℃程度とす
る。
本発明において、珪素質原料としては、シリカ（化学式
ではＳｉＯ２、鉱物名ないし商品名的には珪石や珪砂、
あるいは溶融シリカ等）等を用いることができる。
ではＳｉＯ２、鉱物名ないし商品名的には珪石や珪砂、
あるいは溶融シリカ等）等を用いることができる。
炭素質原料としては、カーボン、石炭、コークス、炭化
水素系合成樹脂等を用いることができる。
水素系合成樹脂等を用いることができる。
勿論、これらの原料は一例であって、本発明はその他の
原料をも用い得る。
原料をも用い得る。
本発明において、珪素質原料と炭素質原料とを配合する
に際し、ＳｉＯ２とＣとのモル比は、必ずしも１：３の
化学量論比である必要はない。Ｃを少し過剰に用いた時
には、生成物中に含まれるＳｉＣとＣとを比重差等を利
用し、分離精製すれば良く、Ｃを化学量論比以下に設定
した場合には、１４５０〜２１００℃において、過剰の
Ｓｉを除去すれば良い。しかし、望ましくは、モル比に
おいて、ＳｉＯ２／Ｃ＝１／２〜１／３が適当である。
に際し、ＳｉＯ２とＣとのモル比は、必ずしも１：３の
化学量論比である必要はない。Ｃを少し過剰に用いた時
には、生成物中に含まれるＳｉＣとＣとを比重差等を利
用し、分離精製すれば良く、Ｃを化学量論比以下に設定
した場合には、１４５０〜２１００℃において、過剰の
Ｓｉを除去すれば良い。しかし、望ましくは、モル比に
おいて、ＳｉＯ２／Ｃ＝１／２〜１／３が適当である。
ＳｉＣの連続製造装置としては、例えば、１４５０〜２
１００℃の温度域に昇温可能でかつ副生ガスを吸引し得
るガス回収部が連設された反応炉と、生成物を回収する
ための冷却ゾーンとを離隔的に設け、反応炉において、
副生するガスをガス回収部に回収し、冷却ゾーンには混
入しないように構成したものを用いる。
１００℃の温度域に昇温可能でかつ副生ガスを吸引し得
るガス回収部が連設された反応炉と、生成物を回収する
ための冷却ゾーンとを離隔的に設け、反応炉において、
副生するガスをガス回収部に回収し、冷却ゾーンには混
入しないように構成したものを用いる。
以下に本発明の方法を実施するのに好適な炉の一例を示
す。
す。
第１図は本発明方法を実施するに好適な横型プッシャー
炉の構成を示す図である。
炉の構成を示す図である。
図中、Ｐはプッシャー機構、Ａは試料入口を兼ねた雰囲
気置換室、Ｂは加熱反応炉部、Ｃは副生ガス回収部、Ｄ
は冷却室、Ｅは試料取出口の部分をそれぞれ示してい
る。原料は箱状容器に入れられ、Ａの部分に挿入され、
Ｂ、Ｄ、Ｅへとプッシャー機構により押出される。加熱
反応炉部Ｂの後に副生ガス回収部Ｃが設けられ、不純物
成分がＤ部へ行かぬ様、工夫されている。即ち、Ｃ部で
はＢ部で発生するガス量よりやや減圧気味に吸引され、
Ｃ部にて不純物は分離される。不純物を含まぬ副生ガス
例えばＣＯ等はそのまま排出され燃焼処理されても良い
が、非酸化性雰囲気ガスとしてＢ部へ導入循環しても良
い。
気置換室、Ｂは加熱反応炉部、Ｃは副生ガス回収部、Ｄ
は冷却室、Ｅは試料取出口の部分をそれぞれ示してい
る。原料は箱状容器に入れられ、Ａの部分に挿入され、
Ｂ、Ｄ、Ｅへとプッシャー機構により押出される。加熱
反応炉部Ｂの後に副生ガス回収部Ｃが設けられ、不純物
成分がＤ部へ行かぬ様、工夫されている。即ち、Ｃ部で
はＢ部で発生するガス量よりやや減圧気味に吸引され、
Ｃ部にて不純物は分離される。不純物を含まぬ副生ガス
例えばＣＯ等はそのまま排出され燃焼処理されても良い
が、非酸化性雰囲気ガスとしてＢ部へ導入循環しても良
い。
［効果］ 以上詳述した通り、本発明の炭化珪素の製造方法によれ
ば、高温反応時に発生するガスを加熱反応炉部から吸引
除去するので、 生成する炭化珪素の汚染が防止される。
ば、高温反応時に発生するガスを加熱反応炉部から吸引
除去するので、 生成する炭化珪素の汚染が防止される。
不純物の炉中での堆積が防止できる。
等の効果が奏される。
第１図は本発明方法を実施するに好適な装置の平面構成
図である。 Ｐ……プッシャー機構、 Ａ……試料入口を兼ねた雰囲気置換室、 Ｂ……加熱反応炉部、Ｃ……副生ガス回収部、 Ｄ……冷却室、 Ｅ……試料取出口。
図である。 Ｐ……プッシャー機構、 Ａ……試料入口を兼ねた雰囲気置換室、 Ｂ……加熱反応炉部、Ｃ……副生ガス回収部、 Ｄ……冷却室、 Ｅ……試料取出口。
Claims (1)
- 【請求項１】連続式の焼成炉を用い、珪素質原料と炭素
質原料とを含む原料を該焼成炉の一端側から炉内に供給
し、非酸化性の雰囲気下で加熱して炭化珪素を生成させ
た後、焼成炉の他端側から取り出すようにした炭化珪素
の製造方法において、 該焼成炉として、加熱反応炉部と冷却室とが離隔して設
けられたものを用い、 前記原料を該加熱反応炉部で加熱して反応させた後、冷
却室に導入して冷却するようにした方法であって、 該加熱反応炉部にガス回収部を連設し、該加熱反応炉部
内のガスを該ガス回収部に吸引し、低温度において固形
物質化し炭化珪素の不純物となる成分を含むガスを該加
熱反応炉部から除去することを特徴とする炭化珪素の製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073719A JPH066485B2 (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化珪素の製造方法 |
| US06/849,281 US4702900A (en) | 1985-04-08 | 1986-04-08 | Method of producing silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073719A JPH066485B2 (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61232213A JPS61232213A (ja) | 1986-10-16 |
| JPH066485B2 true JPH066485B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=13526312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60073719A Expired - Lifetime JPH066485B2 (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | 炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066485B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4202448B2 (ja) * | 1997-10-03 | 2008-12-24 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭化ケイ 素粉体の製造方法 |
| CN104760957B (zh) * | 2015-01-21 | 2017-03-08 | 北京均方理化科技研究所 | 碳化硅冶炼工艺的废气回收系统 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5439000B2 (ja) * | 1974-09-06 | 1979-11-24 | ||
| JPS5542927A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-26 | Hiroshi Tomita | Process and apparatus for driving sheet pine, pile, and the like |
-
1985
- 1985-04-08 JP JP60073719A patent/JPH066485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61232213A (ja) | 1986-10-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |