JPS5918111A - 固溶炭化物粉末の製造方法 - Google Patents
固溶炭化物粉末の製造方法Info
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- JPS5918111A JPS5918111A JP57128639A JP12863982A JPS5918111A JP S5918111 A JPS5918111 A JP S5918111A JP 57128639 A JP57128639 A JP 57128639A JP 12863982 A JP12863982 A JP 12863982A JP S5918111 A JPS5918111 A JP S5918111A
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- Japan
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- oxide
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- quenched
- carbide powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬およびザーメッ１−の硬質相どして利用さ
れる炭化物原料粉末の製造方法に関Ｊるものである。
れる炭化物原料粉末の製造方法に関Ｊるものである。
炭化物の一般的な製造方法としては、
■金属粉末と炭素の同相反応
■金属粉末と炭素の同相、−気相反応
■メンストラム法
■ハロゲン化物と炭化水素の反応
等が知られている。しかしながら、これら従来方法は、
例えば上記■の方法では高湿で反応されるため機械的な
粉砕を行なうが、１μｍ以下に有害・不純物の混入なし
に行なうことは困難であること合成粉末の粒度は固形炭
素の大きさに左右されること、および固形炭素からの不
純物混入が避番ノられないこと、などの困難さがある。
例えば上記■の方法では高湿で反応されるため機械的な
粉砕を行なうが、１μｍ以下に有害・不純物の混入なし
に行なうことは困難であること合成粉末の粒度は固形炭
素の大きさに左右されること、および固形炭素からの不
純物混入が避番ノられないこと、などの困難さがある。
しかし、超硬合金の主原料であるＷＣは、この方法によ
るものが最も一般的である。それはＷ Ｃ合成粉の粒度
調整が容易であること、および結合炭素率が高いことな
どの理由による。
るものが最も一般的である。それはＷ Ｃ合成粉の粒度
調整が容易であること、および結合炭素率が高いことな
どの理由による。
■の方法は、例えば、Ｗメタル粉末とＣｌ−１４万スの
反応によりＷＣ粉末を合成重る場合に一部用いられるが
、炭化速度が遅いことに加え金属粉末の粒子の大きさに
よって合成粉の粒度が決定されるという欠点があった。
反応によりＷＣ粉末を合成重る場合に一部用いられるが
、炭化速度が遅いことに加え金属粉末の粒子の大きさに
よって合成粉の粒度が決定されるという欠点があった。
■の方法は高温で反応されることが必要なため、得られ
る粒子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉
末を得ることは困難である。また、■の方法では数百オ
ンゲス］〜ロームの微細で高純度の粉末が得られる。し
かし実用超硬合金用の原料には０．１〜１０μｍ程度の
粒度が好ましく、数百オンゲス］・ロームの粉末は工業
上のメリッ１−が少ない。
る粒子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉
末を得ることは困難である。また、■の方法では数百オ
ンゲス］〜ロームの微細で高純度の粉末が得られる。し
かし実用超硬合金用の原料には０．１〜１０μｍ程度の
粒度が好ましく、数百オンゲス］・ロームの粉末は工業
上のメリッ１−が少ない。
本発明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性に優れ、
しかも１．０μｍ以下の安定な微粒子を得る新しい製造
方法を提供することを目的とする。
しかも１．０μｍ以下の安定な微粒子を得る新しい製造
方法を提供することを目的とする。
本発明は上記目的を達成するために、ＷＯを一口溶融状
態とし、その中にＶを添加して均一に分散させた後急冷
し、該急冷酸化物を還元と同時に炭化雰囲気中で処理し
て、微粒の安定した炭化物粉末を得るという新規な方法
である。
態とし、その中にＶを添加して均一に分散させた後急冷
し、該急冷酸化物を還元と同時に炭化雰囲気中で処理し
て、微粒の安定した炭化物粉末を得るという新規な方法
である。
本発明において、急冷酸化物よりＷＣを合成する場合に
は、還元性ガスとして１」２を用いることが好ましく、
また炭化カスどし−ＣはＣ１−１４が望ましい。
は、還元性ガスとして１」２を用いることが好ましく、
また炭化カスどし−ＣはＣ１−１４が望ましい。
また、１−１２と０１１４の混合比ゲ１／’ １０−
１００／’ １の範囲であれば、十分好ましい合成粉末
が得られる。
１００／’ １の範囲であれば、十分好ましい合成粉末
が得られる。
１−１□７’ Ｃ１−１４＜ １／’ １０ては十分
な還元反応が進行けずまたＨ２．’ Ｃ１１４＞ １
００／ １ては逆に炭化速度が遅くなり工業的に好まし
くない。
な還元反応が進行けずまたＨ２．’ Ｃ１１４＞ １
００／ １ては逆に炭化速度が遅くなり工業的に好まし
くない。
また、本発明において、プラズマ化する場合には０．１
−２０Ｔｏｒｒの減圧と覆ることが必要である。
−２０Ｔｏｒｒの減圧と覆ることが必要である。
この圧力範囲外ではプラズマの発生が困難だからである
。ＷＯ３にＶの酸化物、化合物、または金属粉を含有さ
せた場合、合成温度は少なくども１１００℃以上と覆る
ことが望ましい。
。ＷＯ３にＶの酸化物、化合物、または金属粉を含有さ
せた場合、合成温度は少なくども１１００℃以上と覆る
ことが望ましい。
本発明による方法は、すべて固相−気相反応に基づくた
め、ＷＣの合成において非常に純度の高いものが１ｑら
れる利点がある。また、還元−炭化のための混合ガスを
プラズマ状態どして反応に帰与させた場合、従来法に比
べて炭化の反応が非常に促進される。このため合成粉末
の炭素結合率を大きくす、ることか容易であること、ぞ
の結果として、均質でかつ粒度の細かい粉末の製造が可
能となるなどのメリツ］・がある。また、ＷＣ３に■を
含有させた溶融酸化物を、冷却速度１０４℃／′秒以上
で冷ＩＪ１シ、得られた急冷固溶酸化物から炭化物を前
述の方法で合成した場合、市販、のＷ、Ｏヨ粉末を炭化
する場合に比べて気相との反応が極めて活性化づ−る利
点がある。
め、ＷＣの合成において非常に純度の高いものが１ｑら
れる利点がある。また、還元−炭化のための混合ガスを
プラズマ状態どして反応に帰与させた場合、従来法に比
べて炭化の反応が非常に促進される。このため合成粉末
の炭素結合率を大きくす、ることか容易であること、ぞ
の結果として、均質でかつ粒度の細かい粉末の製造が可
能となるなどのメリツ］・がある。また、ＷＣ３に■を
含有させた溶融酸化物を、冷却速度１０４℃／′秒以上
で冷ＩＪ１シ、得られた急冷固溶酸化物から炭化物を前
述の方法で合成した場合、市販、のＷ、Ｏヨ粉末を炭化
する場合に比べて気相との反応が極めて活性化づ−る利
点がある。
これは、おイらくは急冷することにより蓄えられた多量
の歪エネルギーが気相との反応に寄与するためと考えら
れる。ともあれ、急冷酸化物を用いると、従来困難とさ
れていた平均粒度０．３μｍ程度のＷ Ｃが容易に製造
可能となる。さらにまた本発明において、反応雰囲気を
プラズマ化すると反応はより活性化し、平均粒度０．１
μｍ程度のものまで製造可能となる。
の歪エネルギーが気相との反応に寄与するためと考えら
れる。ともあれ、急冷酸化物を用いると、従来困難とさ
れていた平均粒度０．３μｍ程度のＷ Ｃが容易に製造
可能となる。さらにまた本発明において、反応雰囲気を
プラズマ化すると反応はより活性化し、平均粒度０．１
μｍ程度のものまで製造可能となる。
本発明においＣ１溶融酸化物の冷却速度を１０４℃／′
秒より遅くすると、蓄えられる歪エネルギーが小さく上
述の効果が少ない。
秒より遅くすると、蓄えられる歪エネルギーが小さく上
述の効果が少ない。
ＷＣを固溶させた炭化物粉末を製造する本発明の場合、
融解−急冷法を用いることは上述の急冷効果に加えて融
解りることにより、元素が均一に混合されるという別の
効果もある。
融解−急冷法を用いることは上述の急冷効果に加えて融
解りることにより、元素が均一に混合されるという別の
効果もある。
実施例１
先端をノズル状にしばった石英管にＷ Ｏ，と０．３重
量％のＶ、２０．！ｉを詰合４．、／ｊ、４−を入れ、
これを１５１０°Ｃに昇温した炉内に入れ−Ｃ５分間保
持したのち、急速に上方炉外に移動させ、同時に前記石
英管内に２．５Ｋ ｇ ／ａｍ２ のＡｒガスを導入し
て溶融Ｗ Ｏ。
量％のＶ、２０．！ｉを詰合４．、／ｊ、４−を入れ、
これを１５１０°Ｃに昇温した炉内に入れ−Ｃ５分間保
持したのち、急速に上方炉外に移動させ、同時に前記石
英管内に２．５Ｋ ｇ ／ａｍ２ のＡｒガスを導入し
て溶融Ｗ Ｏ。
を石英管先端部より噴出させた。石英管先端部の１下２
ｍｍには、予め周速３０ ｍ／’ｓｅｃで回転する外形
３００１１１ｍの銅製回転冷Ｎｊ体の最上部を位置させ
、噴出ＷＯ３をこの回転体に衝突さＵることにより急冷
し、薄ｊｉ状の急冷酸化物を得た。次に、この薄片状急
冷酸化物を、１１００℃に昇）品した１−１□、、ｚ
Ｃ＋−１４＝１７′１の混合カス雰囲気内に設置し １
時間保持したのち冷却し、合成粉末を取出した。
ｍｍには、予め周速３０ ｍ／’ｓｅｃで回転する外形
３００１１１ｍの銅製回転冷Ｎｊ体の最上部を位置させ
、噴出ＷＯ３をこの回転体に衝突さＵることにより急冷
し、薄ｊｉ状の急冷酸化物を得た。次に、この薄片状急
冷酸化物を、１１００℃に昇）品した１−１□、、ｚ
Ｃ＋−１４＝１７′１の混合カス雰囲気内に設置し １
時間保持したのち冷却し、合成粉末を取出した。
この合成粉末は、Ｘ線解析により結晶構造を右Ｊること
、またＳ Ｅ Ｍ （Ｓ ｃａｎｎｉｒ＋ｇＥ ｌｅｃ
ｔｒｏｎＭ １ｃｒｏｓｃｏｐｅ ）で平均粒度が０．
３μｍであることがそれぞれ確認でさた。
、またＳ Ｅ Ｍ （Ｓ ｃａｎｎｉｒ＋ｇＥ ｌｅｃ
ｔｒｏｎＭ １ｃｒｏｓｃｏｐｅ ）で平均粒度が０．
３μｍであることがそれぞれ確認でさた。
さらにＩ ＣＰ （Ｉ ｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏ
ｕｐｌｅｄ Ｐ Ｉａｓｍａ ３ ｐｅｃｔｒｏｐ
ｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）を用い、微量分析を市販ＷＣと比
較して行なった。なお、いずれもＶが約０．３％含有さ
れているものである。第１表にイの測定値の一部を示づ
。
ｕｐｌｅｄ Ｐ Ｉａｓｍａ ３ ｐｅｃｔｒｏｐ
ｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）を用い、微量分析を市販ＷＣと比
較して行なった。なお、いずれもＶが約０．３％含有さ
れているものである。第１表にイの測定値の一部を示づ
。
第１表
表から、本発明方法の気相反応により合成したＶ含有Ｗ
Ｃは極めて純度が高いことがわかる。特に、超硬合金の
原料として用いた場合に多大の悪影響を及ぼすＳは、本
発明方法による■含有ＷＣでは極めて含有量が少ないと
いう注目すべき利点がある。
Ｃは極めて純度が高いことがわかる。特に、超硬合金の
原料として用いた場合に多大の悪影響を及ぼすＳは、本
発明方法による■含有ＷＣでは極めて含有量が少ないと
いう注目すべき利点がある。
実施例２
ＷＯ３に０．２重量％のｖ２０、計を渥合し、実施例１
と同様の方法により急冷薄片状の酸化物を作成した。
と同様の方法により急冷薄片状の酸化物を作成した。
該薄片状の急冷酸化物を実施例１と同様の雰囲気トＣ還
元および炭ＩＬ処理をｉ−１つだ。ただし、保持温度は
１３００℃とした。得られた合成粉末は、■を含有した
Ｗ ＣであることをＸ線解析Ｊ３よびＩｃＰＣ確認した
。また、８１Ｍ観察により〜ｌｌ均粒度は０．２μｍで
あることを確認した。
元および炭ＩＬ処理をｉ−１つだ。ただし、保持温度は
１３００℃とした。得られた合成粉末は、■を含有した
Ｗ ＣであることをＸ線解析Ｊ３よびＩｃＰＣ確認した
。また、８１Ｍ観察により〜ｌｌ均粒度は０．２μｍで
あることを確認した。
このように、溶融ＷＯ３にＶ金属、■酸化物または他の
Ｖ化合物を添加したのち急冷し、該急冷酸１し物を１−
１とＣを含む混合ガス中で還元、炭化させる本発明方法
により、微細で不純物が少なく、かつ粒成長に対して極
めて安定なＷＣ粉末を得ることができるため、イの工業
」−の効果は大−Ｃある。
Ｖ化合物を添加したのち急冷し、該急冷酸１し物を１−
１とＣを含む混合ガス中で還元、炭化させる本発明方法
により、微細で不純物が少なく、かつ粒成長に対して極
めて安定なＷＣ粉末を得ることができるため、イの工業
」−の効果は大−Ｃある。
手続補正書（方式）
％式％
補正をする者
名 什 （５０８１［」立金属株式会社代Ｎｆｊ河野
典夫 代 理 人 ｌｉｉ 所 東京都千代田区丸の内）丁目１番
２号補正の対象 明細書 補正の内容 手続補正書（自発） ＩＭＬ＋１１５苧、１．１ｇ１，１ 事件の表示 昭和５７年持許願第１２８６３９ 壮発明（７） 名
称 固溶炭化物粉末の製造方法補正をする者 名 拉 ｌ５ｏｓ＋ １３１’ｆ、金属株式会社代Ｎ
古河野 典夫 代 理 人 −１＋ｉ
所 東京都千代１−１１区丸の内〜「目１番２
けおよび「発明の詳細な説明」の欄 補正の内容 ■ 明細書の「特許請求の範囲」の欄の記載を次の通り
訂正する。
典夫 代 理 人 ｌｉｉ 所 東京都千代田区丸の内）丁目１番
２号補正の対象 明細書 補正の内容 手続補正書（自発） ＩＭＬ＋１１５苧、１．１ｇ１，１ 事件の表示 昭和５７年持許願第１２８６３９ 壮発明（７） 名
称 固溶炭化物粉末の製造方法補正をする者 名 拉 ｌ５ｏｓ＋ １３１’ｆ、金属株式会社代Ｎ
古河野 典夫 代 理 人 −１＋ｉ
所 東京都千代１−１１区丸の内〜「目１番２
けおよび「発明の詳細な説明」の欄 補正の内容 ■ 明細書の「特許請求の範囲」の欄の記載を次の通り
訂正する。
「１． ｗｏ３にｖ、ｏ ６またはＶ化合物もしくは金
属Ｖを含んだ溶融酸化物を、冷却体に噴射して冷却速度
１０′Ｃ／秒以上で急冷したのち、この急冷固溶酸化物
を、５と島の混合比が１４ 、、、Ｎｏ０７．の混合ガ
ス１下において、１１００Ｃ以上に加熱することを特徴
とするタングステンとバナジウムの固溶炭化物粉末の製
造方法。
属Ｖを含んだ溶融酸化物を、冷却体に噴射して冷却速度
１０′Ｃ／秒以上で急冷したのち、この急冷固溶酸化物
を、５と島の混合比が１４ 、、、Ｎｏ０７．の混合ガ
ス１下において、１１００Ｃ以上に加熱することを特徴
とするタングステンとバナジウムの固溶炭化物粉末の製
造方法。
２、 ＷＯｓにＶ＊Ｏｓまたはｙ化合物もしくは金＃Ｓ
ｖを含んだ溶融酸化物を、冷却体に噴射して冷却固溶酸
化物を１．シーとシの混合比が￥。〜１０λの混合ガス
に外部より電気エネルギーを加えてプラズマ化した０、
１ ｗ ２０ Ｔｏｒｒの減圧雰囲気下において１１１
００ ’Ｃ以上に加熱することを特徴とするタングステ
ンとバナジウムの固溶炭化物粉末の製造方法。」 ■ 明細書の「発明の詳細な説明」の横の記載を下記の
通り訂正する。
ｖを含んだ溶融酸化物を、冷却体に噴射して冷却固溶酸
化物を１．シーとシの混合比が￥。〜１０λの混合ガス
に外部より電気エネルギーを加えてプラズマ化した０、
１ ｗ ２０ Ｔｏｒｒの減圧雰囲気下において１１１
００ ’Ｃ以上に加熱することを特徴とするタングステ
ンとバナジウムの固溶炭化物粉末の製造方法。」 ■ 明細書の「発明の詳細な説明」の横の記載を下記の
通り訂正する。
る。
以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、、ＷＯ，にＶ２Ｏ５またはＶ化合物もしくは金属Ｖ
を含んだ溶融酸化物を、冷却体に噴射して冷却速度１０
４℃／′秒以上で急冷し−たのち、この急冷固溶酸化物
をＨとＣＨの混合比が１／１０〜１００／’１の混合ガ
ス下において、１１００℃以上に加熱することを特徴と
するタンゲスアンとバナジウムの固溶炭化物粉末の製造
方法。 ２、ＷＯ３にＶ２Ｏ５またはＶ化合物もしくは金属Ｖを
含んだ溶融酸化物を、冷却体に噴射して冷却速度１０４
℃／′秒以上で急冷したのち、この冷却固溶酸化物を、
１−１とＣＨの混合比が１／１０〜１００／ １の混合
ガスに外部より電気エネルギーを加えてプラズマ化した
０、１〜２０Ｔｏｒｒの減圧雰囲気下において、１１０
０℃以上に加熱することを特徴とするタンゲスアンとバ
ナジウムの固溶炭化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57128639A JPS5918111A (ja) | 1982-07-23 | 1982-07-23 | 固溶炭化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57128639A JPS5918111A (ja) | 1982-07-23 | 1982-07-23 | 固溶炭化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918111A true JPS5918111A (ja) | 1984-01-30 |
| JPS6135129B2 JPS6135129B2 (ja) | 1986-08-11 |
Family
ID=14989788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57128639A Granted JPS5918111A (ja) | 1982-07-23 | 1982-07-23 | 固溶炭化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918111A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60241910A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-30 | Hitachi Ltd | 浄水器 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11226127B2 (en) | 2018-01-26 | 2022-01-18 | Mitsubishi Electric Corporation | Control system, air conditioner, and server |
-
1982
- 1982-07-23 JP JP57128639A patent/JPS5918111A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60241910A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-30 | Hitachi Ltd | 浄水器 |
| JPH0526523B2 (ja) * | 1984-05-15 | 1993-04-16 | Hitachi Ltd |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6135129B2 (ja) | 1986-08-11 |
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