JPS60215514A - 一酸化珪素の製造方法 - Google Patents
一酸化珪素の製造方法Info
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- JPS60215514A JPS60215514A JP7225984A JP7225984A JPS60215514A JP S60215514 A JPS60215514 A JP S60215514A JP 7225984 A JP7225984 A JP 7225984A JP 7225984 A JP7225984 A JP 7225984A JP S60215514 A JPS60215514 A JP S60215514A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はプラズマを利用した一酸化珪素の製造方法に関
する。
する。
一酸化珪素（Ｓ ｉ （１） Ｌｔ、窒化珪素（Ｓｔｌ
Ｎ４）粉末、炭化珪素（ＳｉＣ）和末才聞ミび１″！イ
ノ。
Ｎ４）粉末、炭化珪素（ＳｉＣ）和末才聞ミび１″！イ
ノ。
カー等を製造するための中間生成物とし−（１０要であ
り、またＩＣ（集積回１１３）のニ」−ティング４４や
；光学薄膜等に使用されている。
り、またＩＣ（集積回１１３）のニ」−ティング４４や
；光学薄膜等に使用されている。
この−酸イヒ珪素を製造するｈ法とＬ７ては、（ａ）二
酸化珪素（Ｓ ＋ ０２ ）とカーボン（Ｃ）の固相−
固相反応によるもの、（１））二酸化珪素とシリコン（
Ｓｔ）の固相−固相反応に６１゛、るもの、（Ｃ）二酸
化珪素とカーボンとフッ化物、アルカリ金属酸化物等の
添加剤との固相一液相反応によるものがある。
酸化珪素（Ｓ ＋ ０２ ）とカーボン（Ｃ）の固相−
固相反応によるもの、（１））二酸化珪素とシリコン（
Ｓｔ）の固相−固相反応に６１゛、るもの、（Ｃ）二酸
化珪素とカーボンとフッ化物、アルカリ金属酸化物等の
添加剤との固相一液相反応によるものがある。
ところで、」二記いずれの方法も二酸化珪素を還元する
ものであり、固相−固相反応または固相一液相反応であ
るため、−酸化珪素の生成速度が遅く、生産性に劣ると
いう問題がある。このため、−酸化珪素が高価なものと
なっている。
ものであり、固相−固相反応または固相一液相反応であ
るため、−酸化珪素の生成速度が遅く、生産性に劣ると
いう問題がある。このため、−酸化珪素が高価なものと
なっている。
本発明は、上記従来技術の問題を解決するためになされ
たもので、本発明の目的は、プラズマを利用することに
より、−酸化珪素の生産性を向上し、低コスト化を図る
ことにある。
たもので、本発明の目的は、プラズマを利用することに
より、−酸化珪素の生産性を向上し、低コスト化を図る
ことにある。
かかる目的は、本発明によれば、シリコン金属粉末を、
キャリアガスを用いて７０ｇ／ｍｉｎ以上の供給量で、
雰囲気ガス中に噴出しているプラズマジェット中に投入
し、蒸気としたシリコン金属粉末を、キャリアガスおよ
び雰囲気ガスのうち少なくともいずれか一方に含有され
ている酸素ガスと接触させることにより合成反応を起こ
させ、この合成反応で生じる反応フレームを維持しつつ
連続的に一酸化珪素蒸気を生成し、この−酸化珪素蒸気
を急冷して得られた粗生成物を１４００℃〜１８００℃
で蒸留することを特徴とする一酸化珪素の製造方法によ
って達成される。
キャリアガスを用いて７０ｇ／ｍｉｎ以上の供給量で、
雰囲気ガス中に噴出しているプラズマジェット中に投入
し、蒸気としたシリコン金属粉末を、キャリアガスおよ
び雰囲気ガスのうち少なくともいずれか一方に含有され
ている酸素ガスと接触させることにより合成反応を起こ
させ、この合成反応で生じる反応フレームを維持しつつ
連続的に一酸化珪素蒸気を生成し、この−酸化珪素蒸気
を急冷して得られた粗生成物を１４００℃〜１８００℃
で蒸留することを特徴とする一酸化珪素の製造方法によ
って達成される。
本発明において、目的とする一酸化珪素の一部を形成す
る金属粉末材料としては、シリコン金属粉末を用いる。
る金属粉末材料としては、シリコン金属粉末を用いる。
この金属粉末は、キャリアガスを用いて、７０ｇ／ｍｉ
ｎ以上の供給量でプラズマジェット中に投入される。７
０ ［１／ ｍｉｎ舅りとしたのは、に扛以上でないと
反応フレームが一１分維持でき２（いからである。また
、ｌ ８ （ｌ ＩＴ ／ ｍｉｎ以Ｉ−とずれば、史
に反応フレームが大きくなりかつ安定化゛・ｌ”ｊ？ｌ
ＩＴなお、金属粉末の粒ｉ￥： ＆：Ｉ ４００ ／
ｌ ｍ ｌ；Ｊ ”−Ｆであることが望ましい。ま］こ
、・］１−ヤリアガスＣ３，４７１ボわ）Ａ乏をプラズ
マジェットにイ１（給するたν）に用いるＩ）ので、不
活性ガスの４１１．１ψ応ガスで、嘉−）る酸素ガスを
用いてもよい。
ｎ以上の供給量でプラズマジェット中に投入される。７
０ ［１／ ｍｉｎ舅りとしたのは、に扛以上でないと
反応フレームが一１分維持でき２（いからである。また
、ｌ ８ （ｌ ＩＴ ／ ｍｉｎ以Ｉ−とずれば、史
に反応フレームが大きくなりかつ安定化゛・ｌ”ｊ？ｌ
ＩＴなお、金属粉末の粒ｉ￥： ＆：Ｉ ４００ ／
ｌ ｍ ｌ；Ｊ ”−Ｆであることが望ましい。ま］こ
、・］１−ヤリアガスＣ３，４７１ボわ）Ａ乏をプラズ
マジェットにイ１（給するたν）に用いるＩ）ので、不
活性ガスの４１１．１ψ応ガスで、嘉−）る酸素ガスを
用いてもよい。
この金属粉末の供給は、連続的に行うのが望ましいが、
間欠的であ−、でもよい。間欠的に供給する場合は、１
秒置１′：の間隔とすることが必＋ｆｊ９であり、これ
以下であれば安定的に連続して反応フ１／−ムが形成さ
れる。
間欠的であ−、でもよい。間欠的に供給する場合は、１
秒置１′：の間隔とすることが必＋ｆｊ９であり、これ
以下であれば安定的に連続して反応フ１／−ムが形成さ
れる。
プラズマジェソ１−の周囲の雰囲気は、反応ガスである
酸素ガスかあるいは不活性ガスで＾Ｙｊたされる。この
とき、キャリアガスとして不活性ガスを用いた場合には
、雰囲気ガスには必ず酸素ガスが含まれる。一方、キャ
リアガスとして酸素ガスを用いた場合には、雰囲気ガス
は酸素ガスと不活性ガスのうちどちらでもよい。
酸素ガスかあるいは不活性ガスで＾Ｙｊたされる。この
とき、キャリアガスとして不活性ガスを用いた場合には
、雰囲気ガスには必ず酸素ガスが含まれる。一方、キャ
リアガスとして酸素ガスを用いた場合には、雰囲気ガス
は酸素ガスと不活性ガスのうちどちらでもよい。
シリコン金属粉末と酸素ガスの反応の結果得られた一酸
化珪素蒸気は、冷却板等に衝突して急冷され、−酸化珪
素の粗生成物を生成する。この粗生成物は１４００℃〜
１８００℃に加熱され、蒸留される。この結果、蒸気圧
の高い一酸化珪素が精製される。
化珪素蒸気は、冷却板等に衝突して急冷され、−酸化珪
素の粗生成物を生成する。この粗生成物は１４００℃〜
１８００℃に加熱され、蒸留される。この結果、蒸気圧
の高い一酸化珪素が精製される。
本発明においては、プラズマジェット中に供給されたシ
リコン金属粉末は蒸気となり、酸素ガスと反応して一酸
化珪素を合成する。この合成反応により生じた発熱によ
り、更に他のシリコン金属蒸気と酸素ガスの合成反応が
促進され、プラズマジェットを包囲する反応フレーム（
反応炎）が形成される。このとき、反応フレーム内の温
度は、プラズマからの熱および反応熱により３０００°
Ｋ（２７２７℃）以上に昇温する。この３０００’に〜
４０００’にの温度では、第３図に示すように、−酸化
珪素が最も多く安定的に存在する。このため、以後は一
定量のシリコン金属粉末を供給し続ければ、プラズマジ
エソ１−お、１．び−酸化珪素自体の生成時の発熱によ
り、反応フＩノ一ムは安Ｙ化し、次々に一酸化珪素のＩ
ＩＩ生成物が／ト産される。その後は、この−酸化珪素
の粗生成物を蒸留することにより、高純度な一酸化珪素
が得られる。
リコン金属粉末は蒸気となり、酸素ガスと反応して一酸
化珪素を合成する。この合成反応により生じた発熱によ
り、更に他のシリコン金属蒸気と酸素ガスの合成反応が
促進され、プラズマジェットを包囲する反応フレーム（
反応炎）が形成される。このとき、反応フレーム内の温
度は、プラズマからの熱および反応熱により３０００°
Ｋ（２７２７℃）以上に昇温する。この３０００’に〜
４０００’にの温度では、第３図に示すように、−酸化
珪素が最も多く安定的に存在する。このため、以後は一
定量のシリコン金属粉末を供給し続ければ、プラズマジ
エソ１−お、１．び−酸化珪素自体の生成時の発熱によ
り、反応フＩノ一ムは安Ｙ化し、次々に一酸化珪素のＩ
ＩＩ生成物が／ト産される。その後は、この−酸化珪素
の粗生成物を蒸留することにより、高純度な一酸化珪素
が得られる。
以上より、本発明によれば、以Ｉτの仙Ｗを奏する。
（イ）原料のシリコン金属粉末蒸気と酸素ガスの反応の
際生じる発熱により、（Ｉｌｌのシリコン金属わ）末の
蒸気化が１雇進されるので、り１部から与える熟エネル
ギはプラズマのみでよく、熱ＱＩ＋率が極め°Ｃ良い。
際生じる発熱により、（Ｉｌｌのシリコン金属わ）末の
蒸気化が１雇進されるので、り１部から与える熟エネル
ギはプラズマのみでよく、熱ＱＩ＋率が極め°Ｃ良い。
従って、低コスト化が図れる。
（ロ）反応フレームが安定的に形成されるため、連続的
に大量の一酸化珪素が得られ、極めて効率がよく、均質
な−・酸化珪素が屋産性よく得られる。
に大量の一酸化珪素が得られ、極めて効率がよく、均質
な−・酸化珪素が屋産性よく得られる。
（ハ）シリコン金属４５１末原料ＬＪ不純物が多くても
よく、低コスト化が１λ１れる。
よく、低コスト化が１λ１れる。
（ニ）蒸留により一酸化珪素の精度を任意に制御できる
。従って、適用範囲が広がる。
。従って、適用範囲が広がる。
次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明する。
こごで、第１図番１１本発明の実施例に使用した一酸化
珪素製造装置の概要を示す概略構成図、第２図は本発明
の実施例で使用した蒸留炉の概要を示す概略構成図であ
る。
珪素製造装置の概要を示す概略構成図、第２図は本発明
の実施例で使用した蒸留炉の概要を示す概略構成図であ
る。
第１図において、１ばプラズマ装置のノズルであり、タ
ングステン陰極２と銅陽極３からなる。
ングステン陰極２と銅陽極３からなる。
このタングステン陰極２と銅陽極３で形成される’＋ｍ
ｌ／＆ ４には、プラズマガスが供給される。また、
５は金属粉末６とキャリアガスを供給する供給管であり
、十記銅陽極３に接続され、銅陽極３を貫ｊｌｒＩシて
通路４に開口している。
ｌ／＆ ４には、プラズマガスが供給される。また、
５は金属粉末６とキャリアガスを供給する供給管であり
、十記銅陽極３に接続され、銅陽極３を貫ｊｌｒＩシて
通路４に開口している。
ノズ月用の先端部は密閉容器７内に開口しており、この
密閉容器７には、雰囲気ガス供給管８と１」１気管９が
取りイ１番ノられている。
密閉容器７には、雰囲気ガス供給管８と１」１気管９が
取りイ１番ノられている。
また、密閉容器７内において、ノズル１と対向する位ｌ
に、所定間隔を保って水冷銅板１０が配設されている。
に、所定間隔を保って水冷銅板１０が配設されている。
かかる−酸化珪素製造装置を用いて、−酸化珪素を製造
した。
した。
まず、密閉容器７内を不活（Ｉ＋ガスである窒素で満た
した後、プラズマガスとし７て１次ガスと二°次ガスの
混合ガスをタングステン陰極２と銅陽極３の間の１ｆｆ
ｌ路４に流−４゜このとき、−次ガスとしてアルゴンガ
スを、−次ガスとして水素ガスを用い、それぞれ５４
（！ ／ ｍｉｎ、５ｊ！／ｍｉｎの割合で供給する。
した後、プラズマガスとし７て１次ガスと二°次ガスの
混合ガスをタングステン陰極２と銅陽極３の間の１ｆｆ
ｌ路４に流−４゜このとき、−次ガスとしてアルゴンガ
スを、−次ガスとして水素ガスを用い、それぞれ５４
（！ ／ ｍｉｎ、５ｊ！／ｍｉｎの割合で供給する。
そして、タングステン陰極２と銅陽極３０）間に約５０
Ｖ、６０ （ｌ Ａ Ｉ？）’ｆｆ１ｉ’４７を流しプ
ラズマを発生させる。このプラスツム：１−１図に示す
ように、密閉容器７内にプラズマジェット１１となっ°
ｒ噴出する。
Ｖ、６０ （ｌ Ａ Ｉ？）’ｆｆ１ｉ’４７を流しプ
ラズマを発生させる。このプラスツム：１−１図に示す
ように、密閉容器７内にプラズマジェット１１となっ°
ｒ噴出する。
次いで、供給管５からキャリアガスとし゛Ｃ酸素ガスを
用いて平均粒１￥１００７Ｉ ｍのシリコ１ン金属粉末
を供給する。このとき、酸素ガスの供給早番、１７０＃
／ｎ＋ｉｎであり、珪素粉末の供給量は１）（Ｏｇ／ｍ
ｉｎとした。すると、第１図に示すよ・うに、プラズマ
ジェット１１の周りに大きな反応フレーム１２を形成し
てシリコン金属粉末と酸素ガスが反応し、−酸化珪素が
合成される。この反応は発ｉＪシ反応であるため、反応
による発熱によりシリコン金属粉末の蒸気化が促進され
、プラズマガスソ１−１１による熱と反応熱により反応
フレーム１２が維持されつつ反応が進行する。かくして
製造された一酸化珪素蒸気は、ノズル１前方の水冷銅板
１０に衝突し、急冷されて酸化が抑えられる。このとき
、水冷銅板１０のノズル１からの位置を３通りに変えて
行った。この結果、第１表からも明らかなように、最も
温度の高い３００’ｍｍ付近のものが最も収率がよくな
っているのが判る。
用いて平均粒１￥１００７Ｉ ｍのシリコ１ン金属粉末
を供給する。このとき、酸素ガスの供給早番、１７０＃
／ｎ＋ｉｎであり、珪素粉末の供給量は１）（Ｏｇ／ｍ
ｉｎとした。すると、第１図に示すよ・うに、プラズマ
ジェット１１の周りに大きな反応フレーム１２を形成し
てシリコン金属粉末と酸素ガスが反応し、−酸化珪素が
合成される。この反応は発ｉＪシ反応であるため、反応
による発熱によりシリコン金属粉末の蒸気化が促進され
、プラズマガスソ１−１１による熱と反応熱により反応
フレーム１２が維持されつつ反応が進行する。かくして
製造された一酸化珪素蒸気は、ノズル１前方の水冷銅板
１０に衝突し、急冷されて酸化が抑えられる。このとき
、水冷銅板１０のノズル１からの位置を３通りに変えて
行った。この結果、第１表からも明らかなように、最も
温度の高い３００’ｍｍ付近のものが最も収率がよくな
っているのが判る。
第１表
この合成した一酸化珪素粗生成物は、水冷銅板１０から
採取され、第２図に示す蒸留炉に入れられる。
採取され、第２図に示す蒸留炉に入れられる。
第２図において、蒸留炉１３は蒸発室１４と捕集室１５
とからなり、この蒸発室１４と捕集室１５は細管］５を
介して連１ｆｆｌされている。また、蒸 ゛全室１４の
周囲には、加熱手段としてのヒータ１７が設けられ、捕
集室１５は図示しない排気系へ接続されている。
とからなり、この蒸発室１４と捕集室１５は細管］５を
介して連１ｆｆｌされている。また、蒸 ゛全室１４の
周囲には、加熱手段としてのヒータ１７が設けられ、捕
集室１５は図示しない排気系へ接続されている。
この蒸留炉１３に一酸化珪素の粗生成物１８を入れ、蒸
発室１４と捕集室１５内を排気し、酸素分圧を低くする
。続いて、蒸発室１４をヒータ１７で１５００℃前後に
加熱し、−酸化珪素のみを蒸発させた。蒸発した一酸化
珪素は、減圧されている捕集室１５に細管１６を通して
導入され、捕集室１５に付着する。
発室１４と捕集室１５内を排気し、酸素分圧を低くする
。続いて、蒸発室１４をヒータ１７で１５００℃前後に
加熱し、−酸化珪素のみを蒸発させた。蒸発した一酸化
珪素は、減圧されている捕集室１５に細管１６を通して
導入され、捕集室１５に付着する。
この結果、平均粒径５００人で純度９９．９％の一酸化
珪素粉末が得られた。′ 以上、本発明の特定の実施例について説明したが、本発
明は、この実施例に限定されるものではなく、特許請求
の範囲に記載の範囲内で種々の実施態様が包含されるも
のである。
珪素粉末が得られた。′ 以上、本発明の特定の実施例について説明したが、本発
明は、この実施例に限定されるものではなく、特許請求
の範囲に記載の範囲内で種々の実施態様が包含されるも
のである。
０
例えば、実施例ではキャリアガスとして酸素ガスを用い
たが、雰囲気ガスとして酸素ガスを用いてもよい。
たが、雰囲気ガスとして酸素ガスを用いてもよい。
また、ノズルと水冷銅板の間隔は、実施例では３００
ｍｍが最も効率がよかったが、これはシリコン金属粉末
やキャリアガスの量等により反応フレームの大きさが変
わるため、条件が変わればその都度最も適した間隔を定
める必要がある。要は、最も温度の高いところで水冷銅
板に当てるのが望１１；シい。
ｍｍが最も効率がよかったが、これはシリコン金属粉末
やキャリアガスの量等により反応フレームの大きさが変
わるため、条件が変わればその都度最も適した間隔を定
める必要がある。要は、最も温度の高いところで水冷銅
板に当てるのが望１１；シい。
また、実施例ではシリコン金属粉末を連続的に噴！ＩＪ
Ｌ、入江が、例えば０．５秒ごとに間欠的に噴射して
４）よい。
Ｌ、入江が、例えば０．５秒ごとに間欠的に噴射して
４）よい。
更に、実施例では一酸化珪素粗生成物を約１５００℃で
朶留精製したが、この温度は不純物（他の金属酸化物）
の量により変わるものである。
朶留精製したが、この温度は不純物（他の金属酸化物）
の量により変わるものである。
第１図は本発明の実施例に使用した一酸化珪素製造装置
の概要を示す概略構成図、 第２図は本発明の実施例に使用した蒸留炉の概要を示す
概略構成図、 第３図はシリコン−酸素−窒素糸の高ｌ晶Ｇ１′、おし
する平衡組成図である。 １−−−−−プラズマ装置のノズル ２−−−−−−タングステン陰極 ３−−−−−１銅陽極 ４−−−−−−通路 ５−−−−−供給管 ６−−−−−一金属粉末 ７−−−−−−密閉容器 ８−、−−一反応ガス供給管 ９−−−−−１排気管 １０−−−一水冷銅扱 ］］−−−−−プラズマジェソＩ・ １２−−−−−−反応フレーム １３−−−−−蒸留炉 １４・−−−−一蒸発室 １５−−−−−捕集室 １６−−−−−細管 １７−−−−ヒータ（加熱手段） １ ３ Ｚ
の概要を示す概略構成図、 第２図は本発明の実施例に使用した蒸留炉の概要を示す
概略構成図、 第３図はシリコン−酸素−窒素糸の高ｌ晶Ｇ１′、おし
する平衡組成図である。 １−−−−−プラズマ装置のノズル ２−−−−−−タングステン陰極 ３−−−−−１銅陽極 ４−−−−−−通路 ５−−−−−供給管 ６−−−−−一金属粉末 ７−−−−−−密閉容器 ８−、−−一反応ガス供給管 ９−−−−−１排気管 １０−−−一水冷銅扱 ］］−−−−−プラズマジェソＩ・ １２−−−−−−反応フレーム １３−−−−−蒸留炉 １４・−−−−一蒸発室 １５−−−−−捕集室 １６−−−−−細管 １７−−−−ヒータ（加熱手段） １ ３ Ｚ
Claims (1)
- （１）シリコン金属粉末を、キャリアガスを用いて７０
ｇ／ｍｉｎ以上の供給量で、雰囲気ガス中に噴出してい
るプラズマジェット中に投入し、蒸気としたシリコン金
属粉末を、キャリアガスおよび雰囲気ガスのうち少なく
ともいずれか一方に含有されている酸素ガスと接触させ
ることにより合成反応を起こさせ、この合成反応で生じ
る反応フレームを維持しつつ連続的に一酸化珪素蒸気を
生成シ、この−酸化珪素蒸気を急冷して得られた粗生成
物を１４００℃〜１８００℃で撃留することを特徴とす
る一酸化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7225984A JPS60215514A (ja) | 1984-04-10 | 1984-04-10 | 一酸化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7225984A JPS60215514A (ja) | 1984-04-10 | 1984-04-10 | 一酸化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215514A true JPS60215514A (ja) | 1985-10-28 |
| JPH0479975B2 JPH0479975B2 (ja) | 1992-12-17 |
Family
ID=13484111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7225984A Granted JPS60215514A (ja) | 1984-04-10 | 1984-04-10 | 一酸化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215514A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298273A (ja) * | 2004-04-12 | 2005-10-27 | Nippon Steel Corp | 高純度ＳｉＯ固体の製造方法及び製造装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4368572A1 (en) | 2021-07-05 | 2024-05-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for manufacturing silicon monoxide |
| JP2023036398A (ja) | 2021-09-02 | 2023-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 一酸化珪素粉末及びリチウムイオン二次電池用負極活物質 |
-
1984
- 1984-04-10 JP JP7225984A patent/JPS60215514A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298273A (ja) * | 2004-04-12 | 2005-10-27 | Nippon Steel Corp | 高純度ＳｉＯ固体の製造方法及び製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0479975B2 (ja) | 1992-12-17 |
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