JPS6395103A - 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は低温で高密度の焼結が可能であるような窒化ア
ルミニウム粉末に関するものである。
ルミニウム粉末に関するものである。
（従来の技術）
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）は高熱伝導性、高絶縁性を
有するため、近年、ＩＣ，ＬＳＩ等の放熱基板材料とし
て注目されている。また室温から高温にいたるまで強度
が大きく、化学的安定性にも優れているため構造材料と
しても有望視されている。
有するため、近年、ＩＣ，ＬＳＩ等の放熱基板材料とし
て注目されている。また室温から高温にいたるまで強度
が大きく、化学的安定性にも優れているため構造材料と
しても有望視されている。
ところで、ＡＩＮをはじめとして非酸化物は一般に難焼
結性物質が多い。従来ＡＩＮ焼結体の製造方法としては
、一般に高温、高圧下で焼結する方法（ホットプレス法
）もしくは、焼結助剤を加えて常圧で焼結する方法（常
圧法）が用いられる。しかしながら、ホットプレス法で
も常圧法でも、焼結温度は１７００℃以上でなければ相
対密度で９０％以上の緻密な焼結体は得られなかった。
結性物質が多い。従来ＡＩＮ焼結体の製造方法としては
、一般に高温、高圧下で焼結する方法（ホットプレス法
）もしくは、焼結助剤を加えて常圧で焼結する方法（常
圧法）が用いられる。しかしながら、ホットプレス法で
も常圧法でも、焼結温度は１７００℃以上でなければ相
対密度で９０％以上の緻密な焼結体は得られなかった。
またホットプレス法の場合試料の形状の制御が難しい上
、生産性が低くコスト高になるといった問題もあった。
、生産性が低くコスト高になるといった問題もあった。
常圧法では生産性の点ではホットプレス法より優れてい
るが、従来用いられている焼結助剤１例えばアルカリ土
類金属化合物や希土類元素の化合物を添加しても、１４
００〜１７０００Ｃの焼結温度では、密度は９０％以下
で充分な焼結体を得ることはできなかった。またその熱
伝導率は４０ｗ／ｍ・ｋ以下でしかなかった。
るが、従来用いられている焼結助剤１例えばアルカリ土
類金属化合物や希土類元素の化合物を添加しても、１４
００〜１７０００Ｃの焼結温度では、密度は９０％以下
で充分な焼結体を得ることはできなかった。またその熱
伝導率は４０ｗ／ｍ・ｋ以下でしかなかった。
（発明が解決しようとする問題点）
以上述べたように従来はホットプレス法あるいは常圧法
共焼結温度が１７００６Ｃ以上必要である。このために
、焼結に使用する電気炉も特殊なものとなり、製造コス
トも高くならざるを得ないという問題があった。また１
７００℃以下で焼結すると密度が低下したり、熱伝導度
も小さいものしか得られないという問題もあった。
共焼結温度が１７００６Ｃ以上必要である。このために
、焼結に使用する電気炉も特殊なものとなり、製造コス
トも高くならざるを得ないという問題があった。また１
７００℃以下で焼結すると密度が低下したり、熱伝導度
も小さいものしか得られないという問題もあった。
（問題を解決するための手段）
一般に原料となる粉末の粒径が小さくなると、その大き
な表面エネルギーにより焼結温度が低くなることは知ら
れている。しかしながら放熱基板に用いられている従来
の原料ＡＩＮ粉末は、平均粒径が０．２μｍ以上のもの
しかなかった。本発明者らは鋭意研究を行なった結果、
高周波熱プラズマ法を用いて金属アルミニウムを直接窒
化することにより高純度でその平均粒径が０．１μｍ以
下のＡＩＮ超微粒子を合成することに成功した。
な表面エネルギーにより焼結温度が低くなることは知ら
れている。しかしながら放熱基板に用いられている従来
の原料ＡＩＮ粉末は、平均粒径が０．２μｍ以上のもの
しかなかった。本発明者らは鋭意研究を行なった結果、
高周波熱プラズマ法を用いて金属アルミニウムを直接窒
化することにより高純度でその平均粒径が０．１μｍ以
下のＡＩＮ超微粒子を合成することに成功した。
本発明の目的は粒径が０．１μｍ以下で１７００℃以下
の低温で９０％以上の高密度で熱伝導率の高い焼結体が
製造可能な窒化アルミニウム粉末を提供することにある
。
の低温で９０％以上の高密度で熱伝導率の高い焼結体が
製造可能な窒化アルミニウム粉末を提供することにある
。
（作用）
本発明により低温でかつ高密度の窒化アルミニウム焼結
体を製造することが可能となる。
体を製造することが可能となる。
（実施例１）
本発明に用いた微粒子合成用高周波熱プラズマ装置の概
略を第１図に示す。あらかじめ装置内を排 ”気
した後、Ｎ２ガスを充填し、Ｍガスと２０ＫＷの高周波
電力を投入しプラズマを発生させた。そこに各供給口よ
りＮＨ３ガス、Ｎ２ガス、Ａ１粉末を導入し、窒化反応
を起こさせＡＩＮ微粒子を発生させる。
略を第１図に示す。あらかじめ装置内を排 ”気
した後、Ｎ２ガスを充填し、Ｍガスと２０ＫＷの高周波
電力を投入しプラズマを発生させた。そこに各供給口よ
りＮＨ３ガス、Ｎ２ガス、Ａ１粉末を導入し、窒化反応
を起こさせＡＩＮ微粒子を発生させる。
微粒子の粒径はガスの組成および反応容器内の圧力を変
化させることにより制御した。生成したＡＩＮ微粒子中
の不純物を従来のアルミナ還元法で作成した粉末の一例
と比較して第１表に示す。第１表に示すように、本方法
によるＡＩＮは高純度にできる。
化させることにより制御した。生成したＡＩＮ微粒子中
の不純物を従来のアルミナ還元法で作成した粉末の一例
と比較して第１表に示す。第１表に示すように、本方法
によるＡＩＮは高純度にできる。
また、粉末Ｘ線回折の結果を第２図に示す。これにより
微粒子はＡＩＮ単相であることがわかる。第３図には、
ＡＩＮ微粒子とアルミナ還元法によるＡＩＮ粉末の一例
の電子顕微鏡写真を示した。本方法（第３図（ａ））に
よるＡＩＮは明瞭な結晶形状の単結晶粒子からなること
がわかる。
微粒子はＡＩＮ単相であることがわかる。第３図には、
ＡＩＮ微粒子とアルミナ還元法によるＡＩＮ粉末の一例
の電子顕微鏡写真を示した。本方法（第３図（ａ））に
よるＡＩＮは明瞭な結晶形状の単結晶粒子からなること
がわかる。
このように作成した種々の平均粒径を有するＡＩＮ超微
粒子を約２ｇはかりとり、１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で
一軸加圧した後、３０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で静水圧
プレスしたものを焼結用試料とした。これを黒鉛のるつ
ぼに入れ窒素もくしはアルゴン雰囲気中＼Ｎ−〆゛′ （実施例２） 平均粒径０．０４μｍのＡＩＮ超微粒子および市販の平
均粒径０．８μｍ（Ａ）、２．０μｍ（Ｂ）のＡＩＮ粉
末を実施例１と同様の方法成形し、窒素雰囲気中１４０
０〜１７００°０８時間常圧焼結した際の焼結体密度の
焼結温度依存性を第４図に示した。またその時の熱伝導
率を第５図に示した。１４００℃以上１７００℃以下の
焼結温度でも９５％以上の密度で７０ｗ／ｍ・ｋ以上の
熱伝導度が得られた。
粒子を約２ｇはかりとり、１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で
一軸加圧した後、３０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で静水圧
プレスしたものを焼結用試料とした。これを黒鉛のるつ
ぼに入れ窒素もくしはアルゴン雰囲気中＼Ｎ−〆゛′ （実施例２） 平均粒径０．０４μｍのＡＩＮ超微粒子および市販の平
均粒径０．８μｍ（Ａ）、２．０μｍ（Ｂ）のＡＩＮ粉
末を実施例１と同様の方法成形し、窒素雰囲気中１４０
０〜１７００°０８時間常圧焼結した際の焼結体密度の
焼結温度依存性を第４図に示した。またその時の熱伝導
率を第５図に示した。１４００℃以上１７００℃以下の
焼結温度でも９５％以上の密度で７０ｗ／ｍ・ｋ以上の
熱伝導度が得られた。
（発明の効果）
実施例で示したように、本発明により１４００℃といっ
た低温でも焼結でき、従来の粉末を使用した場合に比べ
、密度も熱伝導率も著しく向上しており、本発明になる
微粒子粉末は極めて実用性が高い。
た低温でも焼結でき、従来の粉末を使用した場合に比べ
、密度も熱伝導率も著しく向上しており、本発明になる
微粒子粉末は極めて実用性が高い。
この原因を考察すると、ＡＩＮの粒径が従来のものに比
較しても極めて小さいだけでなく、第３図に示すように
、結晶性の良い自形を保持せる粉末で、更に第−表に示
すように極めて高純度の原料粉末であることに起因して
いる。この様な優れた窒化アルミニウム粉末は従来の方
法では得ることが困難で本発明によってのみ得られるも
のである。
較しても極めて小さいだけでなく、第３図に示すように
、結晶性の良い自形を保持せる粉末で、更に第−表に示
すように極めて高純度の原料粉末であることに起因して
いる。この様な優れた窒化アルミニウム粉末は従来の方
法では得ることが困難で本発明によってのみ得られるも
のである。
第１図は高周波熱プラズマ装置の一例を示す図。
第１図において、１：高周波コイル、２：反英製プラズ
マ発生管、３：冷却水入口、４：プラズマガス供給口、
５：プラズマ発生部、６：Ｈ２ガス入口、７：冷却水出
口、８．８’ ：混合ガス入口、９：反応容器、ｌＯ：
粉末捕集器、１１：排気装置、１２：真空排気装置、１
３：ガス混合器、１４：原料供給口。 第２図は粉末Ｘ線回折図。 第３図（ａ）、（ｂ）はＡＩＮ微粒子の電子顕微鏡写真
。 第４図は焼結温度と相対密度との関係を示す図。 第 １ 図 １４：原料供給口
↓ ＣＰＳ 〜 第４ 口 相対密度 （％） 焼結温度（０Ｃ） ＋４００ １５００ １６００ １
７００焼結温度ｔ’ｃ＞
マ発生管、３：冷却水入口、４：プラズマガス供給口、
５：プラズマ発生部、６：Ｈ２ガス入口、７：冷却水出
口、８．８’ ：混合ガス入口、９：反応容器、ｌＯ：
粉末捕集器、１１：排気装置、１２：真空排気装置、１
３：ガス混合器、１４：原料供給口。 第２図は粉末Ｘ線回折図。 第３図（ａ）、（ｂ）はＡＩＮ微粒子の電子顕微鏡写真
。 第４図は焼結温度と相対密度との関係を示す図。 第 １ 図 １４：原料供給口
↓ ＣＰＳ 〜 第４ 口 相対密度 （％） 焼結温度（０Ｃ） ＋４００ １５００ １６００ １
７００焼結温度ｔ’ｃ＞
Claims (4)
- （１）一次粒子の平均粒径として０．１μｍ以下である
ことを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉末。 - （２）真空中もしくは非酸化性雰囲気中 １４００〜１７００℃で焼結助剤を添加することなく常
圧焼結を行なった際、その焼結体の相対密度として９０
％以上にできることを特徴とする特許請求範囲第１項記
載の易焼結性窒化アルミニウム粉末。 - （３）焼結体の相対密度が９０％以上にできかつ熱伝導
率が６０ｗ／ｍ・ｋ以上にできることを特徴とする特許
請求範囲第１項または第２項記載の易焼結性窒化アルミ
ニウム粉末。 - （４）窒素とアルゴンの混合ガスを高周波放電によって
プラズマフレームとし、かつそのプラズマフレーム中に
金属アルミニウムをアンモニアガスと共に導入すること
により０．１μｍ以下の平均粒径の粒子を製造すること
を特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61236527A JPS6395103A (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61236527A JPS6395103A (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395103A true JPS6395103A (ja) | 1988-04-26 |
Family
ID=17002007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61236527A Pending JPS6395103A (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6395103A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100252590B1 (ko) * | 1997-09-09 | 2000-04-15 | 노건일 | 열플라즈마를이용한질화알루미늄초미립자의제조방법 |
| WO2013045596A2 (en) | 2011-09-29 | 2013-04-04 | The Morgan Crucible Company Plc | Inorganic materials, methods and apparatus for making same, and uses thereof |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174107A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | High Frequency Heattreat Co Ltd | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
| JPS62171902A (ja) * | 1986-01-24 | 1987-07-28 | Nec Corp | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
-
1986
- 1986-10-03 JP JP61236527A patent/JPS6395103A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS62171902A (ja) * | 1986-01-24 | 1987-07-28 | Nec Corp | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100252590B1 (ko) * | 1997-09-09 | 2000-04-15 | 노건일 | 열플라즈마를이용한질화알루미늄초미립자의제조방법 |
| WO2013045596A2 (en) | 2011-09-29 | 2013-04-04 | The Morgan Crucible Company Plc | Inorganic materials, methods and apparatus for making same, and uses thereof |
| EP3012345A1 (en) | 2011-09-29 | 2016-04-27 | Nitride Solutions Inc. | Inorganic materials, methods and apparatus for making same, and uses thereof |
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