JPS61174107A - 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム超微粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば電子材料や光学材料の焼結用粉末等の
素材としてその優れた特性が利用される、直径１μｍ以
下の窒化アルミニウム超微粒子を製造する方法に関する
。
素材としてその優れた特性が利用される、直径１μｍ以
下の窒化アルミニウム超微粒子を製造する方法に関する
。
（従来の技術）
従来、窒化アルミニウムの超微粒子を製造する方法とし
て主流となっているのは、アルミニウムのハロゲン化物
をアンモニアまたは窒素ガスと反応させる所謂気相反応
法、アルミニウム金属粉末を直接窒素ガスと反応させる
方法、アルミニウムの酸化物を還元後窒素ガスと反応さ
せる方法等である。
て主流となっているのは、アルミニウムのハロゲン化物
をアンモニアまたは窒素ガスと反応させる所謂気相反応
法、アルミニウム金属粉末を直接窒素ガスと反応させる
方法、アルミニウムの酸化物を還元後窒素ガスと反応さ
せる方法等である。
また、近時、アークまたはプラズマジェットにより窒素
を主成分とする高温活性ガスを発生させ、当該高温活性
ガスによって金属アルミニウムを溶融・蒸発させて窒化
反応により窒化アルミニウムの超微粒子を得る方法が開
発され、注目されつつある。
を主成分とする高温活性ガスを発生させ、当該高温活性
ガスによって金属アルミニウムを溶融・蒸発させて窒化
反応により窒化アルミニウムの超微粒子を得る方法が開
発され、注目されつつある。
（従来技術に存する問題点）
上記の主流とされている方法には、何れも副生成物の伴
出や、未反応物の残留等の問題点があった。
出や、未反応物の残留等の問題点があった。
また、近時開発されたアークまたはプラズマジェットを
利用する方法は電極等が溶損・蒸発して製品中に不純物
として混入したり、生成速度が遅いという欠点があり、
生成速度が遅いということは製品の価格を高騰させてい
るという問題点もあった。
利用する方法は電極等が溶損・蒸発して製品中に不純物
として混入したり、生成速度が遅いという欠点があり、
生成速度が遅いということは製品の価格を高騰させてい
るという問題点もあった。
（発明の目的）
本発明は窒化アルミニウムの超微粒子を製造する従来方
法に存する上述した問題点を解決するためになされたも
ので、高能率で高純度の窒化アルミニウム超微粒子を容
易かつ安価に製造可能な方法を提供することを目的とす
る。
法に存する上述した問題点を解決するためになされたも
ので、高能率で高純度の窒化アルミニウム超微粒子を容
易かつ安価に製造可能な方法を提供することを目的とす
る。
（発明の構成）
本発明の構成は、
窒素を主成分とする雰囲気中で高周波エネルギーによる
高温プラズマを発生させ、発生した高温プラズマフレー
ムで金属アルミニウムを溶融・蒸発させて窒化アルミニ
ウムの超微粒子を得る場合において、上記雰囲気および
高温プラズマの成分を窒素、水素または窒素と水素との
化合物および必要に応じて添加される不活性ガスとし、
発生させた高温プラズマフレームの尾炎部に水冷ハース
台上の金属アルミニウムを位置せしめ、雰囲気および高
周波エネルギーを所定の如く制御することにより溶融・
蒸発するアルミニウムが溶融面上に樹枝状物を形成する
ように設定し、当該樹枝状物表面から蒸発する粒子が高
温反応性プラズマ中を通過するようにした ことを特徴とする窒化アルミニウム超微粒子の製造方法
にある。
高温プラズマを発生させ、発生した高温プラズマフレー
ムで金属アルミニウムを溶融・蒸発させて窒化アルミニ
ウムの超微粒子を得る場合において、上記雰囲気および
高温プラズマの成分を窒素、水素または窒素と水素との
化合物および必要に応じて添加される不活性ガスとし、
発生させた高温プラズマフレームの尾炎部に水冷ハース
台上の金属アルミニウムを位置せしめ、雰囲気および高
周波エネルギーを所定の如く制御することにより溶融・
蒸発するアルミニウムが溶融面上に樹枝状物を形成する
ように設定し、当該樹枝状物表面から蒸発する粒子が高
温反応性プラズマ中を通過するようにした ことを特徴とする窒化アルミニウム超微粒子の製造方法
にある。
（発明の作用）
本発明は雰囲気および高温プラズマの成分が窒素、水素
または窒素と水素との化合物および必要に応じて添加さ
れる不活性ガスとし、これらのガスを高周波エネルギー
により高温プラズマ化して大形のプラズマフレームを形
成し、当該プラズマフレーム中では温度が２，５００〜
３．０００ Ｋと比較的低温の尾炎部に水冷ハース台上
の金属アルミニウムを位置させて溶融・蒸発させ、アル
ミニウム蒸気はプラズマ中の活性基の窒素種と反応して
窒化アルミニウム核となって窒素、水素または窒素と水
素との化合物および必要に応じて添加される不活性ガス
からなる雰囲気中に拡散する過程で、一部は窒化アルミ
ニウム超微粒子となって飛散し、一部は飛散せずに溶融
状態のアルミニウム表面に沈降して樹枝状の生成物を形
成するようにさせ、当該樹枝状生成物の形成により水冷
ハース台の冷却作用からの蒸発速度の低下から免れるよ
うにするとともに、樹枝状生成物の極端に面積の広い表
面が略３．ｔ）００〜５． ＯＯＯＫに達する中心部に
近接したフレーム内に位置せしめるようにして、高率的
に窒化アルミニウム超微粒子を生成させる作用を発揮す
る。
または窒素と水素との化合物および必要に応じて添加さ
れる不活性ガスとし、これらのガスを高周波エネルギー
により高温プラズマ化して大形のプラズマフレームを形
成し、当該プラズマフレーム中では温度が２，５００〜
３．０００ Ｋと比較的低温の尾炎部に水冷ハース台上
の金属アルミニウムを位置させて溶融・蒸発させ、アル
ミニウム蒸気はプラズマ中の活性基の窒素種と反応して
窒化アルミニウム核となって窒素、水素または窒素と水
素との化合物および必要に応じて添加される不活性ガス
からなる雰囲気中に拡散する過程で、一部は窒化アルミ
ニウム超微粒子となって飛散し、一部は飛散せずに溶融
状態のアルミニウム表面に沈降して樹枝状の生成物を形
成するようにさせ、当該樹枝状生成物の形成により水冷
ハース台の冷却作用からの蒸発速度の低下から免れるよ
うにするとともに、樹枝状生成物の極端に面積の広い表
面が略３．ｔ）００〜５． ＯＯＯＫに達する中心部に
近接したフレーム内に位置せしめるようにして、高率的
に窒化アルミニウム超微粒子を生成させる作用を発揮す
る。
この場合の不活性ガスはプラズマの安定化、水素上とし
て上記樹枝状生成物の成長に介在し、また添加もしくは
反応によって化合生成した窒素と水素との化合物は窒化
反応を促進するもののようである。
て上記樹枝状生成物の成長に介在し、また添加もしくは
反応によって化合生成した窒素と水素との化合物は窒化
反応を促進するもののようである。
（実施例）
本発明方法を実施例に従って以下に詳述する。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一例であっ
て、ｃｈはチャンバ、１０はチャンバＣｈの上部に配置
された高周波誘導高温プラズマ発生装置である。
て、ｃｈはチャンバ、１０はチャンバＣｈの上部に配置
された高周波誘導高温プラズマ発生装置である。
上記高周波誘導高温プラズマ発生装置１０は耐熱材製ト
ーチ１１．高周波電源Ｅおよび当該高周波電源已に接続
される誘導コイルＣとからなり、上記トーチ１１は外管
１１１および内管１１２として示す二重管で、外管１１
１の一方端面が上記チャンバｃｈの上部に開口し、閉端
面となった他方端面を内管１１２が貫通して所定位置に
開口する。上記誘導コイルＣは外管１１１の一重となっ
ているチャンバｃｈに近接した外周に巻回されている。
ーチ１１．高周波電源Ｅおよび当該高周波電源已に接続
される誘導コイルＣとからなり、上記トーチ１１は外管
１１１および内管１１２として示す二重管で、外管１１
１の一方端面が上記チャンバｃｈの上部に開口し、閉端
面となった他方端面を内管１１２が貫通して所定位置に
開口する。上記誘導コイルＣは外管１１１の一重となっ
ているチャンバｃｈに近接した外周に巻回されている。
上記トーチ１１には、内管１１２の外管１１１外とされ
ている部分の例えば端面に近接して開口する導管１２か
ら高温プラズマ発生用ガス、−・−＝ （以下コアガス
という）として窒素または窒素と不活性ガスである例え
ばアルゴンとの混合ガスＧ１が、また外管１１１の閉端
面近傍に開口する導管１３から当該外管１１１の管壁冷
却用と上記チャンバｃｈ内の雰囲気形成用とを兼ねる冷
却用ガスＧ２として窒素と水素との混合ガスＧ２が、さ
らに外管１１１とチャンバｃｈとの接続部に介挿した１
４として示す環状ジャケットのスリットからチャンバｃ
ｈ内の雰囲気形成用として窒素と水素との化合物である
アンモニアガスＧ３がそれぞれ導入可能に構成されてい
る。
ている部分の例えば端面に近接して開口する導管１２か
ら高温プラズマ発生用ガス、−・−＝ （以下コアガス
という）として窒素または窒素と不活性ガスである例え
ばアルゴンとの混合ガスＧ１が、また外管１１１の閉端
面近傍に開口する導管１３から当該外管１１１の管壁冷
却用と上記チャンバｃｈ内の雰囲気形成用とを兼ねる冷
却用ガスＧ２として窒素と水素との混合ガスＧ２が、さ
らに外管１１１とチャンバｃｈとの接続部に介挿した１
４として示す環状ジャケットのスリットからチャンバｃ
ｈ内の雰囲気形成用として窒素と水素との化合物である
アンモニアガスＧ３がそれぞれ導入可能に構成されてい
る。
上記チャンバｃｈには、前記外管１１１の開口部に対向
する底面を摺動可能に貫通して内部所定位置まで上昇ま
たは下降する構成からなるハース台Ｈが備えられ、また
所定位置には排ガス用導管２が開口している。上記ハー
ス台Ｈは、内部に冷却流体が循環する冷却構造とされ、
また外管１１１の開口部に対向する端面に金属アルミニ
ウムのバルク１を載置可能な如く、例えば窪みが形成さ
れている。上記排ガス用導管２は３１として示すフィル
タを備えた捕集器３を介して図示しないガス吸引装置に
接続されている。
する底面を摺動可能に貫通して内部所定位置まで上昇ま
たは下降する構成からなるハース台Ｈが備えられ、また
所定位置には排ガス用導管２が開口している。上記ハー
ス台Ｈは、内部に冷却流体が循環する冷却構造とされ、
また外管１１１の開口部に対向する端面に金属アルミニ
ウムのバルク１を載置可能な如く、例えば窪みが形成さ
れている。上記排ガス用導管２は３１として示すフィル
タを備えた捕集器３を介して図示しないガス吸引装置に
接続されている。
以上の構成からなる装置を用いて、ハース台Ｈに載置し
た金属アルミニウムのバルク１から窒化アルミニウムの
超微粒子を製造する場合を以下に述べる。
た金属アルミニウムのバルク１から窒化アルミニウムの
超微粒子を製造する場合を以下に述べる。
ハース台Ｈを下方変位状態とし、チャンバｃｈ内の空気
を排出して代わりにジャケット１４から０３を流入して
チャンバｃｈ内に所定の雰囲気を形成したうえ、コアガ
スＧ１を導管１２から流出させたのち高周波電源Ｅを投
入して誘導コイルＣに通電する。コアガスＧ１は誘導コ
イルＣが外周に巻回されている外管１１１内の高周波エ
ネルギー付与領域において点火され、高温プラズマ化す
る。同時にガスＧ２を導管１３から導入して外管１１１
の管壁の冷却およびチャンバｃｈ内の雰囲気調整をする
。ついでコアガスＧ１の供給量を順次所定量まで増加し
て高温プラズマフレームＰがチャンバｃｈ内にまで達す
るように調整する。
を排出して代わりにジャケット１４から０３を流入して
チャンバｃｈ内に所定の雰囲気を形成したうえ、コアガ
スＧ１を導管１２から流出させたのち高周波電源Ｅを投
入して誘導コイルＣに通電する。コアガスＧ１は誘導コ
イルＣが外周に巻回されている外管１１１内の高周波エ
ネルギー付与領域において点火され、高温プラズマ化す
る。同時にガスＧ２を導管１３から導入して外管１１１
の管壁の冷却およびチャンバｃｈ内の雰囲気調整をする
。ついでコアガスＧ１の供給量を順次所定量まで増加し
て高温プラズマフレームＰがチャンバｃｈ内にまで達す
るように調整する。
この状態において、高温プラズマフレームＰの中心部の
温度は略１０，０ＯＯＫに達し、ｐｅとして示す先端部
分＝尾炎部は最先端が２，５００〜３゜０００に、上記
中心部近接位置では５．０００ Ｋ程度となっており、
フレームＰ内の５，０ＯＯＫ以上ある領域内では、窒素
成分は高いエンタルピーを有する活性状態にある。また
フレームＰの周縁部に接す窒素と水素との混合ガスＧ２
およびアンモニアガスＧ３からなる雰囲気ガスも高温に
より活性化している。
温度は略１０，０ＯＯＫに達し、ｐｅとして示す先端部
分＝尾炎部は最先端が２，５００〜３゜０００に、上記
中心部近接位置では５．０００ Ｋ程度となっており、
フレームＰ内の５，０ＯＯＫ以上ある領域内では、窒素
成分は高いエンタルピーを有する活性状態にある。また
フレームＰの周縁部に接す窒素と水素との混合ガスＧ２
およびアンモニアガスＧ３からなる雰囲気ガスも高温に
より活性化している。
この時点でハース台Ｈを上方変位させ、当該ハース台Ｈ
の端面上の金属アルミニウムバルク１を高温プラズマフ
レームＰの尾炎部Ｐｇ内に位置せしめる。
の端面上の金属アルミニウムバルク１を高温プラズマフ
レームＰの尾炎部Ｐｇ内に位置せしめる。
金属アルミニウムバルク１は表面から溶解し、次いで溶
融アルミニウムは蒸発する。蒸発したアルミニウム蒸気
の一部は高い活性状態にある窒素と反応して窒化アルミ
ニウム核となってプラズマフレームＰ外の雰囲気ガスＧ
３内へとに拡散する過程で窒化アルミニウム超微粒子と
なって飛散する。また蒸発したアルミニウム蒸気の一部
は尾炎部Ｐｅ内で活性化された窒素と反応したうえ下降
し、あるいは反応せずに下降して溶融表面上に図示Ｂの
如き樹枝状の生成物を次第に形成する。当該樹枝状生成
物は、上記反応操作時には高温プラズマフレームＰ中に
あって組成確認をし難いが、反応操作停止後に行った組
成確認で窒化アルミニウムの結晶と固化したアルミニウ
ムとが混在していることが判明している。樹枝状生成物
はバルク１の表面積に比べると極めて大きな表面積をも
ち、かつ冷却されているハース台ＨからフレームＰの中
心方向へ伸びているので、殆ど冷却作用を受けず、３，
０００〜５，０００−にの高温に曝される広大な表面か
ら窒化アルミニウム（結晶）の分解・蒸発およびアルミ
ニウムの溶融・蒸発が活発におこなわれ、蒸発量が大で
ある。
融アルミニウムは蒸発する。蒸発したアルミニウム蒸気
の一部は高い活性状態にある窒素と反応して窒化アルミ
ニウム核となってプラズマフレームＰ外の雰囲気ガスＧ
３内へとに拡散する過程で窒化アルミニウム超微粒子と
なって飛散する。また蒸発したアルミニウム蒸気の一部
は尾炎部Ｐｅ内で活性化された窒素と反応したうえ下降
し、あるいは反応せずに下降して溶融表面上に図示Ｂの
如き樹枝状の生成物を次第に形成する。当該樹枝状生成
物は、上記反応操作時には高温プラズマフレームＰ中に
あって組成確認をし難いが、反応操作停止後に行った組
成確認で窒化アルミニウムの結晶と固化したアルミニウ
ムとが混在していることが判明している。樹枝状生成物
はバルク１の表面積に比べると極めて大きな表面積をも
ち、かつ冷却されているハース台ＨからフレームＰの中
心方向へ伸びているので、殆ど冷却作用を受けず、３，
０００〜５，０００−にの高温に曝される広大な表面か
ら窒化アルミニウム（結晶）の分解・蒸発およびアルミ
ニウムの溶融・蒸発が活発におこなわれ、蒸発量が大で
ある。
上記状態時の溶融アルミニウムおよび樹枝状生成物はプ
ラズマフレームＰに完全に囲繞されており、従って蒸気
が高い活性状態にある窒素と遭遇する確率は極めて大き
い。
ラズマフレームＰに完全に囲繞されており、従って蒸気
が高い活性状態にある窒素と遭遇する確率は極めて大き
い。
このようなプラズマフレームＰ内での現象により生成し
た窒化アルミニウム核は、雰囲気ガスＧ３内へ拡散し浮
遊する間に冷却され、かつ集合して１μｍ以下の超微粒
子となり、チャンバｃｈ内に開口する排ガス用導管２か
ら排ガスとともにチャンバｃｈ外へ排出され、捕集器３
のフィルタ３１により排ガスと分離されて捕集される。
た窒化アルミニウム核は、雰囲気ガスＧ３内へ拡散し浮
遊する間に冷却され、かつ集合して１μｍ以下の超微粒
子となり、チャンバｃｈ内に開口する排ガス用導管２か
ら排ガスとともにチャンバｃｈ外へ排出され、捕集器３
のフィルタ３１により排ガスと分離されて捕集される。
一方、バルク１は表面から順次溶解されてゆくので、上
記現象の繰り返しにより樹枝状生成物からの蒸発・減少
分が補充され、バルクｌは次第に小となり冷却されてい
るハース台Ｈに接して冷却効果をまともに受ける底面を
残す迄減少すると補給が止まり、窒化アルミニウム超微
粒子の生成も終了する。
記現象の繰り返しにより樹枝状生成物からの蒸発・減少
分が補充され、バルクｌは次第に小となり冷却されてい
るハース台Ｈに接して冷却効果をまともに受ける底面を
残す迄減少すると補給が止まり、窒化アルミニウム超微
粒子の生成も終了する。
上記樹枝状生成物の大きさは、大き過ぎるとハース台上
上に大きな窒化アルミニウムの残留物を残すこととなり
、また小さ過ぎると窒化アルミニウム超微粒子の生成速
度が低下するので、その大きさを制御するのが好ましい
。当該大きさの制御は、例えば反応に介在する水素の量
の調節、高周波エネルギーによるプラズマ温度の調節等
により可能である。例えばプラズマ温度を高くすれば水
素の量は少、プラズマ温度が低いときは水素の量を多く
して制御する。尚、樹枝状生成物の適正大きさは形成し
うるプラズマフレームＰの大きさに関係するので、保有
している個々の設備・装置に応じてそれぞれ決定される
。
上に大きな窒化アルミニウムの残留物を残すこととなり
、また小さ過ぎると窒化アルミニウム超微粒子の生成速
度が低下するので、その大きさを制御するのが好ましい
。当該大きさの制御は、例えば反応に介在する水素の量
の調節、高周波エネルギーによるプラズマ温度の調節等
により可能である。例えばプラズマ温度を高くすれば水
素の量は少、プラズマ温度が低いときは水素の量を多く
して制御する。尚、樹枝状生成物の適正大きさは形成し
うるプラズマフレームＰの大きさに関係するので、保有
している個々の設備・装置に応じてそれぞれ決定される
。
また、チャンバｃｈ内の雰囲気ガスＧ３のガス圧は、必
要な温度のプラズマフレームＰが安定して得られる圧力
とされればよく、例えば常圧、下限は通常１００ Ｔｏ
ｒｒ程度である。
要な温度のプラズマフレームＰが安定して得られる圧力
とされればよく、例えば常圧、下限は通常１００ Ｔｏ
ｒｒ程度である。
（実験例）
本発明者が行った多数の実験のなかから数例を次ぎに示
す。
す。
☆使用装置；第１図に示す装置を使用した。
☆電 源；周波数・−−−−−−−１３，５６Ｍ Ｈ
ｚ出 力・−−−−−−−・５ＫＷ ☆原 材料；金属アルミニウム 純度−−−−−−−−・９９．９９％ ☆実験方法：上記設備および装置を使用し、ガスＧ１．
Ｇ２．Ｇ３それぞれに含 まれる窒素：Ｎ２．アルゴン： Ａｒ。
ｚ出 力・−−−−−−−・５ＫＷ ☆原 材料；金属アルミニウム 純度−−−−−−−−・９９．９９％ ☆実験方法：上記設備および装置を使用し、ガスＧ１．
Ｇ２．Ｇ３それぞれに含 まれる窒素：Ｎ２．アルゴン： Ａｒ。
水素：Ｎ２およびアンモニア： ＮＨ３の流量を調節し
て窒化アルミニラ ム超微粒子を生成し、その生成速 度および収率ならびに粒度を調査 した。
て窒化アルミニラ ム超微粒子を生成し、その生成速 度および収率ならびに粒度を調査 した。
各条件ごとの生成操作は、１回
の操作で原材料から窒化アルミニ
ラム超微粒子の生成が停まると、
ハース台上上の残留物を除去し、
新たな原材料を載置のうえ生成操
作を複数回繰り返し行い、その結
果をまとめた平均により上記の調
査を行った。
☆実験結果；別表に示すとおりであった。
また、各条件にそれぞれ従った実
験のいづれにおいても高純度の窒
化アルミニウム超微粒子が得られ
た。得られた超微粒子のＳＥＭ顕
微鏡写真（Ｎ５０，０００）を第２
図に、またＸ線回折線図を第３図
にそれぞれ示す。
別 表
上記実験結果から、表中の■に示す適正な大きさの樹枝
状生成物が形成される状態時には、極めて高能率で窒化
アルミニウム超微粒子の生成が行われることが明確にさ
れた。
状生成物が形成される状態時には、極めて高能率で窒化
アルミニウム超微粒子の生成が行われることが明確にさ
れた。
（他の実施例）
上記実施例では、ハース台上上に金属アルミニウムバル
クｌを載置して窒化アルミニウム超微粒子を生成する例
を挙げて説明したが、例えばチャンバｃｈ内のプラズマ
フレームＰに影響されない所定位置に所定大きさのバル
クまたはタブレットを貯蔵しておき、間欠的にハース台
Ｈ上の溶融アルミニウムに補給をするように構成して生
成操作を連続的に行うようにすることも可能である。
クｌを載置して窒化アルミニウム超微粒子を生成する例
を挙げて説明したが、例えばチャンバｃｈ内のプラズマ
フレームＰに影響されない所定位置に所定大きさのバル
クまたはタブレットを貯蔵しておき、間欠的にハース台
Ｈ上の溶融アルミニウムに補給をするように構成して生
成操作を連続的に行うようにすることも可能である。
さらに第４図（ａ）および（ｂ）に示される如く、ハー
ス台Ｈｐとして中央に所定内径の貫通孔４を備えた周囲
が冷却水循環路５となっている二重管構成としたものを
用い、上記貫通孔４に摺動可能な外径の金属アルミニウ
ム線材１ｗを挿通し、操作開始時には端部所定長さ部分
を貫通孔４外に裸出させてプラズマフレームＰの尾炎部
に位置せしめ、溶融・蒸発に伴って順次貫通孔４内をセ
リあげて蒸発分を補給するように設定すれば、生成操作
を長時間連続して実施しうる。
ス台Ｈｐとして中央に所定内径の貫通孔４を備えた周囲
が冷却水循環路５となっている二重管構成としたものを
用い、上記貫通孔４に摺動可能な外径の金属アルミニウ
ム線材１ｗを挿通し、操作開始時には端部所定長さ部分
を貫通孔４外に裸出させてプラズマフレームＰの尾炎部
に位置せしめ、溶融・蒸発に伴って順次貫通孔４内をセ
リあげて蒸発分を補給するように設定すれば、生成操作
を長時間連続して実施しうる。
尚、上記実施例では、不活性ガスとしてアルゴンを使用
したが、ヘリウム、キセノンその他の元素を使用しても
よく、かつ高周波エネルギーが強大で高温プラズマフレ
ームの安定化が維持できれば、不活性ガスを添加する必
要はない。また上記実施例では、窒素と水素との化合物
としてアンモニアを添加する場合を挙げているが、アン
モニア以外の窒素と水素との化合物でもよく、さらには
上記と同様強大な高周波エネルギーが得られれば、窒素
と水素との化合物の添加なしで上記実施例と同様な過程
のもとに窒化アルミニウム超微粒子の生成が可能である
。
したが、ヘリウム、キセノンその他の元素を使用しても
よく、かつ高周波エネルギーが強大で高温プラズマフレ
ームの安定化が維持できれば、不活性ガスを添加する必
要はない。また上記実施例では、窒素と水素との化合物
としてアンモニアを添加する場合を挙げているが、アン
モニア以外の窒素と水素との化合物でもよく、さらには
上記と同様強大な高周波エネルギーが得られれば、窒素
と水素との化合物の添加なしで上記実施例と同様な過程
のもとに窒化アルミニウム超微粒子の生成が可能である
。
（発明の効果）
本発明によれば、副生成物を一切含まない高純度の窒化
アルミニウム超微粒子を、高効率で製造可能であり、し
かも簡易かつコンパクトな設備で量産が可能であるので
、低廉で生産しうろこととなり、当該素材の具える優れ
た性質を現在よりもさらに広い産業分野で安価に利用し
得ることとなり、マされる効果は甚大である。
アルミニウム超微粒子を、高効率で製造可能であり、し
かも簡易かつコンパクトな設備で量産が可能であるので
、低廉で生産しうろこととなり、当該素材の具える優れ
た性質を現在よりもさらに広い産業分野で安価に利用し
得ることとなり、マされる効果は甚大である。
第１図は本発明方法を説明するための一実施例装置の断
面正面図、第２図および第３図はそれぞれ本発明方法で
生成した窒化アルミニウム超微粒子のＳＥＭ顕微鏡写真
およびＸ線回折線図、第４図（ａ）および（ｂ）はそれ
ぞれ本発明方法で窒化アルミニウム超微粒子の連続的生
成を行う場合に使用されるハース台の一実施例の断面正
面図およびＡ−Ａ線断面図である。
面正面図、第２図および第３図はそれぞれ本発明方法で
生成した窒化アルミニウム超微粒子のＳＥＭ顕微鏡写真
およびＸ線回折線図、第４図（ａ）および（ｂ）はそれ
ぞれ本発明方法で窒化アルミニウム超微粒子の連続的生
成を行う場合に使用されるハース台の一実施例の断面正
面図およびＡ−Ａ線断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 窒素を主成分とする雰囲気中で高周波エネ ルギーによる高温プラズマを発生させ、発生した高温プ
ラズマフレームで金属アルミニウムを溶融・蒸発させて
窒化アルミニウムの超微粒子を得る場合において、上記
雰囲気および高温プラズマの成分を窒素、水素または窒
素と水素との化合物および必要に応じて添加される不活
性ガスとし、発生させた高温プラズマフレームの尾炎部
に水冷ハース台上の金属アルミニウムを位置せしめ、雰
囲気および高周波エネルギーを所定の如く制御すること
により溶融・蒸発するアルミニウムが溶融面上に樹枝状
物を形成するように設定し、当該樹枝状物表面から蒸発
する粒子が高温反応性プラズマ中を通過するようにした
ことを特徴とする窒化アルミニウム超微粒子の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1266885A JPS61174107A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1266885A JPS61174107A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174107A true JPS61174107A (ja) | 1986-08-05 |
| JPH0458404B2 JPH0458404B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=11811747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1266885A Granted JPS61174107A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61174107A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241704A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-23 | Nec Corp | 窒化アルミニウムの合成法 |
| JPS62148311A (ja) * | 1985-12-19 | 1987-07-02 | Chugai Ro Kogyo Kaisha Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法およびその装置 |
| JPS62283805A (ja) * | 1986-05-31 | 1987-12-09 | Natl Res Inst For Metals | 窒化アルミニウム超微粉の製造法 |
| JPS6395103A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-26 | Nec Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| WO1998054935A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-03 | Centre National De La Recherche Scientifique | Torche a plasma inductif a injecteur de reactif |
-
1985
- 1985-01-28 JP JP1266885A patent/JPS61174107A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241704A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-23 | Nec Corp | 窒化アルミニウムの合成法 |
| JPS62148311A (ja) * | 1985-12-19 | 1987-07-02 | Chugai Ro Kogyo Kaisha Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法およびその装置 |
| JPS62283805A (ja) * | 1986-05-31 | 1987-12-09 | Natl Res Inst For Metals | 窒化アルミニウム超微粉の製造法 |
| JPH0460046B2 (ja) * | 1986-05-31 | 1992-09-25 | Kagaku Gijutsucho Kinzoku Zairyo Gijutsu Kenkyu Shocho | |
| JPS6395103A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-26 | Nec Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| WO1998054935A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-03 | Centre National De La Recherche Scientifique | Torche a plasma inductif a injecteur de reactif |
| FR2764163A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-04 | Centre Nat Rech Scient | Torche a plasma inductif a injecteur de reactif |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0458404B2 (ja) | 1992-09-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |