JPS6330963B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、合金の微粉末の製造に係り、更に詳
細には合金を構成すべき気体状態の少なくとも一
つの金属と他の元素とを末広ノズルによつて急冷
させることにより合金の微粉末を製造する方法の
実施に使用される合金微粉末製造装置に係る。

本明細書に於て、「合金」とは２以上の元素よ
りなりその少なくとも一方は金属である物質、即
ち固溶体、金属元素と他の元素との混合物、金属
間化合物、金属−非金属化合物、又はこれらの混
合物などを広く指称するものとする。

合金は一般に、該合金を構成すべき金属の溶融
体から又は合金を構成すべき金属の溶融体と他の
元素のガス体とから製造される。かかる合金の製
造方法に於ては、製造された合金中に不純物が混
入することが避けられないこと、合金を数μｍ以
下の微粉末として得ることができないこと、及び
溶融体からの急冷では10⁵℃／sec程度の冷却速度
が限度であり、このため優れた非晶質（アモルフ
アス）の特性を有する合金を得ることができない
などの欠点がある。

また各種金属材料の単結晶又は薄膜の製造方法
として所謂気相成長法や真空蒸着法が実用化され
ているが、これらの方法は何れも基板上へのゆる
やかな蒸着現象を利用しているため、得られる金
属材料は基板直上の非晶質層とその上層の結晶層
とよりなる混合物であること、及び生成速度が遅
いため大量生産には不向きであるなどの欠点があ
り、均一な特性を有する合金の微粉末を能率良く
製造する方法としては不適当である。

これら従来の方法に於ける上述の如き種々の欠
点に鑑み、特にセラミツクスなどの原料として賞
用されている窒化ケイ素の微粉末の製造方法の一
つとして、金属ケイ素粉末を形成し、該金属ケイ
素粉末を窒素又はアンモニア気流中で加熱し、窒
素ガス圧を制御しつつ1500℃以下の温度に於てケ
イ素と窒素とを化合させる方法が実用化されてい
る。しかしこの方法に於ては、得られる窒化ケイ
素はα型とβ型の窒化ケイ素が混在したものであ
り、また微細な窒化ケイ素粉末を得ることが困難
であり、微細な窒化ケイ素粉末を得るには原料で
ある金属ケイ素を長時間に亙つて粉砕しなければ
ならないという欠点がある。また、窒化ケイ素微
粉末の他の一つの製造方法として、ハロゲン化ケ
イ素とアンモニア、又は含窒素シラン化合物とア
ンモニアとの高温度（1000〜1500℃）に於ける気
相反応により窒化ケイ素の粉末を製造する方法が
開発されている。しかしこの方法に於ては、気相
反応により生じる塩素や塩酸などが生成された窒
化ケイ素中に混入することが避けられないこと、
及び得られる窒化ケイ素粉末は3μｍ以下の種々
の粒径の粉末が混在したものであり、粒径1μｍ
以下の整粒微粉を得るためには、粉砕及び分級の
後処理を必要とするという欠点がある。

本願発明者等は、上述の如き従来の合金粉末の
製造方法に於ける叙上の如き欠点に鑑み、種々の
実験的研究を行なつた結果、合金を構成すべき金
属と他の元素の気体状混合物を末広ノズルによつ
て急冷しその急冷過程に於てそれらを反応させる
ことにより、従来の製造方法に於ける上述の如き
種々の欠点を解消し得ることを見出し、本願出願
人と同一の出願人の出願に係る特願昭57−32120
号に於て、粒径が非常に小さく且実質的に均一で
ある高純度の合金微粉末を能率良く低廉に製造す
ることのできる方法として、少なくとも一つの合
金を構成すべき少なくとも一つの金属と他の元素
の気体状混合物を末広ノズルを経て断熱膨張させ
ることにより急冷させつつ前記金属と前記他の元
素とを反応させることにより前記合金の微粉末を
製造する方法、及び少なくとも一つの合金を構成
すべき少なくとも一つの気体状金属を第一の末広
ノズルを経て断熱膨張させることにより急冷さ
せ、これに更に前記合金を構成すべき他の元素を
気体状態にて混合し、その混合ガスを第二の末広
ノズルを経て断熱膨張させることによつて急冷さ
せつつ前記金属と前記他の元素とを反応させるこ
とにより前記合金の微粉末を製造する方法を提案
した。尚上述の特許出願に於ては、本願に於ける
「合金」に対応する用語として「金属化合物」な
る用語が使用されている。

上述の特許出願に係る合金微粉末の製造方法に
よれば、気体状混合物を構成する金属蒸気は、末
広ノズルを通過する際の自己断熱膨張によつて、
その気体状態に於ける大きさのまま固体の微粉末
に急冷され、これと同時に合金を構成すべき他の
元素と反応するので、粒径が極めて小さく且粒径
が実質的に均一である合金微粉末を従来の方法に
比して高純度にて能率良く連続的に製造すること
ができる。

しかし、上述の特許出願に係る方法は合金を構
成すべき金属と他の元素の気体状混合物を末広ノ
ズルによつて急冷させ、その急冷過程に於てそれ
らを反応させることを特徴とするものであり、末
広ノズルによる冷却速度は10⁶℃／sec程度と極め
て迅速であるため、自己断熱膨張による冷却が維
持され得る程度の過膨張〜適正膨張条件下に於て
は、気体状混合物の一部は充分に合金化し得ない
まま連続的に冷却されるので、上述の特許出願に
係る方法に於ても、所望の合金微粉末を高純度に
て得ることは困難である。例えば上述の方法によ
り製造された窒化ケイ素微粉末の窒素含有量は、
理論値の39.94％に対し、37.8〜38.9％であり、対
理論値％では94.6〜97.4％である。

本願発明者等は、上述の特許出願に係る方法に
よれば非常に微細な合金粉末を能率良く連続的に
製造することができるという利点を活かしつつ、
所望の合金微粉末を高純度にて製造するための手
段について種々の実験的研究を行なつた結果、通
常の末広ノズルではなく、少なくとも二つの膨張
部を有する末広ノズル、即ち通常の末広ノズルが
複数個直列に連結された如き末広ノズルを使用す
ることにより、生成される合金粉末の粒成長を抑
制しつつ気体状混合物の合金化を充分に行なわせ
ることができ、これにより所望の合金微粉末を高
純度にて製造し得ることを見出した。

本発明は、本願発明者等が行なつた種々の実験
的研究の結果得られた知見に基き、上述の特許出
願に係る方法による場合よりも一層高純度にて、
粒径が非常に小さく且実質的に均一である所望の
合金微粉末を能率良く低廉に製造することを可能
にする合金微粉末製造装置を提供することを目的
としている。

かかる目的は、本発明によれば、少なくとも一
つの合金を構成すべき少なくとも一つの金属の蒸
気を末広ノズルを経て断熱膨張させることにより
急冷させつつこれと前記合金を構成すべき少なく
とも一つの他の気体状元素とを合金化させること
により前記合金の微粉末を製造する方法の実施に
使用される合金微粉末製造装置にして、第一及び
第二の室と、前記第一及び第二の室を連通接続し
前記第一の室内の流体を前記第二の室内へ噴射す
るよう構成された末広ノズルと、前記第二の室内
を減圧する手段とを有し、前記末広ノズルは少な
くとも二つの膨張部を有することを特徴とする合
金微粉末製造装置、及び少なくとも一つの合金を
構成すべき少なくとも一つの金属の蒸気を第一の
末広ノズルを経て断熱膨張させることにより急冷
させ、これに更に前記合金を構成すべき他の元素
を気体状態にて混合し、その混合ガスを第二の末
広ノズルを経て断熱膨張させることによつて急冷
させつつ前記金属と前記他の元素とを合金化させ
ることにより前記合金の微粉末を製造する方法の
実施に使用される合金微粉末製造装置にして、第
一乃至第三の室と、前記第一及び第二の室を連通
接続し前記第一の室内の流体を前記第二の室へ噴
射するよう構成された第一の末広ノズルと、前記
第二及び第三の室を連通接続し前記第二の室内の
流体を前記第三の室内へ噴射するよう構成された
第二の末広ノズルと、前記第三の室内を減圧する
手段とを有し、前記第一及び第二の末広ノズルの
うちの少なくとも前記第二の末広ノズルは少なく
とも二つの膨張部を有することを特徴とする合金
微粉末製造装置によつて達成される。

かかる本発明による合金微粉末製造装置によれ
ば、合金を構成すべき金属の蒸気及び他の元素の
ガスは、第一の膨張部に於て生じた衝撃波により
生起された周期性の強い圧力変化を伴いつつ第二
の膨張部に於て急冷されるので、粒径が極めて小
さく且粒径が実質的に均一であるのみならず、従
来の方法や上述の特許出願に係る方法に比して高
純度の合金微粉末を能率良く連続的に製造するこ
とができる。特に本発明の装置により金属−非金
属化合物の微粉末を製造する場合には、100％に
近い高純度にて金属−非金属化合物の微粉末を製
造することができる。また本発明による合金微粉
末製造装置によれば、末広ノズル通過前後に於け
る温度及び圧力、各膨張部に於ける膨張条件、各
膨張部間の間隔などを適宜に設定することによ
り、合金微粉末を非晶質、α型結晶など所望の形
態にて得ることができる。

尚、本発明による製造装置が使用される場合に
於ける合金を構成すべき金属及び他の元素は、互
いに合金化する任意の金属及び元素の組合せであ
つてよいが、特に金属としてはケイ素、アルミニ
ウム、チタンなど、若しくはそれらの組合せが好
ましく、また他の元素としては窒素、炭素、酸
素、更には他の金属元素（この場合得られる合金
は金属間化合物となる）であつてよい。またこの
場合、合金を構成すべき他の元素は、その元素自
体よりなる気体のみならず当該元素を含みその元
素を分離し得る物質より生成したものであつてよ
い。例えば他の元素が窒素である場合には、窒素
ガスのみならず、アンモニアの如き物質が使用さ
れてよい。

また末広ノズルの作動条件としては、不足膨張
条件、適正膨張条件、過膨張条件の三種類がある
が、上述の特許出願に係る方法の場合と同様、本
発明による合金微粉末製造装置に於ても末広ノズ
ルは適正膨張条件若しくは過膨張条件にて作動さ
れることが好ましい。また本発明による合金微粉
末製造装置が使用される場合に於ても、金属蒸気
の安定領域に於て金属蒸気と他の元素の気体とを
混合してその混合ガスを末広ノズルによつて合金
の安定領域まで粒成長させずに急冷させることが
好ましい。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。

まず、本発明による合金微粉末製造装置に於て
使用されてよい第１図乃至第４図に示された末広
ノズルを第５図に示された通常の末広ノズルと対
比して説明する。尚これら第１図乃至第５図に於
て、相互に実質的に同一の部分には同一の符号が
付されている。

第５図に示されている如く、通常の末広ノズル
１は入口部２とのど部３と膨張部４とよりなつて
いる。これに対し第１図乃至第４図に示された末
広ノズル１は入口部２、最小断面部３、膨張部４
に加えて、少なくとも他の一つの膨張部４′（及
び４″）を有している。

特に第１図に示された末広ノズル１は、第５図
に示された通常の末広ノズルと同様のノズルセク
シヨン６及び７が二個直列に連結された如き構成
を有しており、二つののど部３及び３′と二つの
膨張部４及び４′を有している。第２図に示され
た末広ノズル１は、通常の末広ノズルと同様のノ
ズルセクシヨン６，７，８が三個直列に連結され
た如き構成を有しており、三つののど部３，３′，
３″、三つの膨張部４，４′，４″とを有している。
また第３図に示された末広ノズル１は、一つのの
ど部３と二つの膨張部４及び４′とを有しており、
膨張部４及び４′は一定断面部５にて接続されて
いる。更に第４図に示された末広ノズル１は、一
つののど部３と、三つの膨張部４，４′，４″とを
有しており、膨張部４と膨張部４′及び膨張部
４′と膨張部４″とはそれぞれ一定断面部５及び
５′にて接続されている。尚、製造されるべき合
金微粉末の特性などに応じて、３つ以上の膨調部
を有する末広ノズルが使用されてよい。

これらの末広ノズルの入口部２に金属蒸気と他
の元素の気体との混合ガスを導入し、末広ノズル
の先端側より真空吸引すると、第１図及び第２図
に示された末広ノズルの場合には、澱み点圧力
（入口部圧力）と背圧との圧力比が適宜に調整さ
れれば、混合ガスは第二ののど部３′の直前に於
て生じた衝撃波により、第二のノズルセクシヨン
７内に於て周期性の強い圧力変化を伴う乱れた流
れを生起し、しかる後膨張部４′（及び４″）によ
り急冷される。また第３図及び第４図に示された
末広ノズルに於ては、よどみ点圧力（入口部圧
力）と背圧との圧力比が適宜に調整されれば、混
合ガスは一定断面部５の直前で生じた衝撃波によ
り一定断面部５内に於て周期性の弱い圧力変化を
伴う乱れた流れを生起し、しかる後膨張部４′に
於て急冷される。また衝撃波を生じない場合に
は、混合ガスは膨張部４に於ける冷却途上の状態
が一定断面部５に於て一時的に維持され、しかる
後膨張部４′に於て急冷される。尚第２図及び第
４図に示された末広ノズルの如く、複数の膨張部
を有する末広ノズルに於ては、上述のプロセスが
その膨張部の数に応じて繰返される。

第６図に示されている如く、各種金属の発生蒸
気圧は金属毎に大きく異なる。また例えば各種金
属蒸気と酸素、窒素、炭素との反応のし易さや、
各種金属蒸気が蒸気として又は酸化物、窒化物、
炭化物として安定である圧力及び温度条件はそれ
ぞれ互いに異なる。更に例えば真空技術講座第９
巻「真空冶金」（日刊工業新聞社）の第59頁〜第
61頁に記載されている如く、同一の温度条件下に
於ても各種化合物の生成自由エネルギは互いに異
なつており、従つて同一の温度条件下に於ても各
種の化合物の分解や化合などの挙動はそれぞれ互
いに異なる。

従つて、高温の混合ガスを上述の如き少なくと
も二つの膨張部を有する末広ノズルによつて急冷
させつつそれらを合金化させる場合には、その金
属と他の元素との合金化のし易さや、それらが混
合ガスとして又は合金として安定である温度及び
圧力条件などに応じて、末広ノズル前後に於ける
圧力及び温度条件のみならず、各膨張部に於ける
膨張条件などを適宜に選定すれば、上述の如き少
なくとも二つの膨張部を有する末広ノズルが持つ
上述の如き機能を発揮させて、混合ガスを構成す
る金属を他の元素と充分に合金化させることがで
き、これにより高純度の合金微粉末を得ることが
できる。

次に第７図に示された本発明による合金微粉末
製造装置及びこれを用いて実施される合金微粉末
の製造方法の幾つかの実施例について説明する。

第７図に於て、１０は炉殻を示しており、該炉
殻内にはポート１１及び１２を有し温度T₁に維
持されるよう構成された第一の室１３と、ポート
１４を有し温度T₂に維持されるよう構成された
第二の室１５とが配置されている。第一の室１３
と第二の室１５とは第一の末広ノズル１６により
連通接続されており、第二の室１５の内部は第二
の末広ノズル１７により炉殻１０内の第三の室と
しての粉末回収ゾーン１８と連通接続されてい
る。これら第一及び第二の末広ノズルは、製造さ
れるべき合金微粉末の特性や種類に応じて選定さ
れた第１図乃至第４図に示されている如き少なく
とも二つの膨張部を有する末広ノズルである。

第二の末広ノズル１７の下方には該第二の末広
ノズルより噴出した噴流を減速させる衝突板１９
が設けられている。また炉殻１０の下端には導管
２０が連通接続されており、該導管２０を経て図
には示されていない真空ポンプによつて第一の室
１３内、第二の室１５内、及び粉末回収ゾーン１
８の圧力がそれぞれP₁，P₂，P₃に減圧されるよ
うになつている。

この合金微粉末製造装置を用いて行なわれる合
金微粉末の製造方法に於ける主要な基本操作とし
ては、下記の三つの方法がある。

(イ) ポート１１を経て第一の室１３内へ導入され
又は第一の室１３内に於て蒸発により生成され
たＡガス（金属蒸気）と、ポート１２を経て第
一の室１３内へ導入されたＢガスとを第一の室
１３内に於て混合し、その混合ガスを第一の末
広ノズル１６によつて急冷させつつそれらを合
金化させ、更に第二の末広ノズル１７によつて
冷却させる（この場合第二の室１５及び第二の
末広ノズル１７は省略されても良い）。

(ロ) 第一の室１３内のＡガス（金属蒸気）のみを
第一の末広ノズル１６によつて急冷させ、これ
とポート１４を経て第二の室１５内へ導入され
たＣガスとを第二の室内に於て混合し、その混
合ガスを第二の末広ノズル１７によつて急冷さ
せつつそれらを合金化させる。

(ハ) 第一の室１３内に於てＡガスとＢガスとを混
合し、その混合ガスを第一の末広ノズル１６に
よつて急冷させつつそれらを合金化させ、これ
とポート１４を経て第二の室１５内へ導入され
又は第二の室１５内に於て生成されたＣガスと
を第二の室内に於て混合し、その混合ガスを第
二の末広ノズル１７によつて急冷させつつ更に
それらを合金化させる。

本発明による合金微粉末製造装置を使用するに
際しては、製造すべき合金微粉末の特性に応じ、
上述の基本操作の何れかを採用する。

(1) 金属の混合物又は金属間化合物の微粉末の製
造 基本的には上述の操作(ロ)を使用する。即ちそ
れぞれの金属の蒸気圧P₁及びP₂を勘案して第
一の室及び第二の室内の温度T₁及びT₂を設定
し、それらを合金化させる。

(2) 金属−非金属化合物の微粉末の製造 金属−非金属化合物の生成温度領域に応じて
上述の操作(イ)又は(ロ)の何れかを使用する。即ち
製造されるべき金属−非金属化合物の生成温度
領域が第一の室内の温度T₁と第二の室内の温
度T₂との間にある場合には上述の操作(イ)を使
用し、金属−非金属化合物の生成温度領域が
T₂又はT₂以下である場合には上述の操作(ロ)を
使用し、第一の室１３内のＡガスを第一の末広
ノズル１６によつて一旦急冷させた後、これと
ポート１４を経て第二の室１５内へ導入された
Ｃガス（非金属元素のガス）とを混合し、その
混合ガスを第二の末広ノズル１７によつて急冷
させつつ化合させる。

(3) 金属と金属−非金属化合物との混合物の微粉
末の製造 上述の操作(ハ)を使用する。即ち第一の室１３
内のＡガス（金属蒸気）とＢガス（非金属ガ
ス）とよりなる混合ガスを第一の末広ノズル１
６によつて急冷させつつ化合させ、これとポー
ト１４を経て第二の室１５内へ導入されたＣガ
ス（金属蒸気）とを混合し、その混合ガスを第
二の末広ノズル１７によつて急冷させつつ合金
化させる。

(4) 金属間化合物と金属−非金属化合物との混合
物の微粉末の製造 同じく上述の操作(ハ)を使用する。即ち第一の
室１３内のＡガスとＢガス（両者共金属蒸気）
よりなる混合ガスを第一の末広ノズル１６によ
つて急冷させつつ化合させ、これとポート１４
を経て第二の室１５内へ導入されたＣガス（非
金属元素のガス）とを混合し、その混合ガスを
第二の末広ノズル１７によつて急冷させつつ合
金化させる。

上記何れかの方法によれば、所望の合金微粉末
を高純度にて且非晶質又は結晶質の何れかの形態
にて製造することができる。また各種ガスの組合
せによつては、上述の金属間化合物の固溶体など
をも製造することができる。

尚第８図に示されている如く、第一の末広ノズ
ル１６と第二の末広ノズル１７とを互いに近接し
て配置し、それらの間に環状のガス導入ポート２
１を設ければ、第二の室１５を省略することがで
き、またノズルの作動条件を適宜に選定すれば温
度T₂を所要の温度とすることができるので、合
金微粉末製造装置は簡便なものとなる。同様に末
広ノズル１６として、その通路の途中にＣガスを
導入するためのポートが開口している末広ノズル
を使用すれば、第７図に示された合金微粉末製造
装置に於ける第二の室１５及び第二の末広ノズル
１７を省略することができる。

次に本発明による合金微粉末製造装置を用いて
実施された合金微粉末の製造の具体例について説
明する。

具体例 １ 第９図はこの具体的実施例に於て使用された合
金粉末製造装置を示す概略構成図である。図に於
て３１は実質的に密閉の容器をなす炉殻を示して
おり、該炉殻３１内にはるつぼ３２が配置されて
いる。るつぼ３２はガス導入ポート３３を有する
ガス予熱室３４と、該ガス予熱室と連通する反応
室３５とを有している。るつぼ３２の周りにはガ
ス予熱室３４及び反応室３５内を所定の温度T₁
に維持するヒータ３６が配置されており、このヒ
ータ３６により反応室３５内に装入された金属が
溶融されて金属溶湯３７とされ、更には金属蒸気
として蒸発化されるようになつている。

るつぼ３２の底壁３８には反応室３５と炉殻３
１内の回収ゾーン３９とを連通接続する導管４０
が設けられており、該導管の下端には末広ノズル
４１が設けられている。この末広ノズル４１は第
１図に示された末広ノズル１と同様に構成されて
おり、二つの膨張部４１及び４１′を有している。

回収ゾーン３９には末広ノズル４１より噴出し
た噴流４２を減速する衝突板４３が配置されてお
り、また回収ゾーン３９は導管４４により粉末捕
集室４５に連通接続されている。

粉末捕集室４５は導管４６により開閉弁４７を
介して真空ポンプ４８に接続されており、この真
空ポンプにより粉末捕集室４５内が減圧され、更
には回収ゾーン３９及び反応室３５内がそれぞれ
P₂及びP₁の所定圧力に減圧されるようになつて
いる。また粉末捕集室４５の下方部は、該粉末捕
集室内に於て捕集された合金粉末４９を貯容する
粉末リザーバ５０が設けられており、二つの開閉
弁５１及び５２を適宜に操作することにより、粉
末捕集室４５内の減圧状態を損ねることなく、合
金粉末４９を外部に取出し得るようになつてい
る。

かくして構成された合金粉末製造装置を用い
て、以下の要領にて窒化ケイ素粉末を製造した。
尚、末広ノズル４１の上流側ののど部及び下流側
ののど部の内径はそれぞれ５mm、5.6mmであり、
膨張部４１′及び４１″の最大内径はそれぞれ６
mm、6.2mmであり、上流側ののど部と下流側のの
ど部との間の距離は20mmであり、末広ノズルの外
径は30mmであつた。またるつぼ３２の外径は100
mmであり、長さは160mmであつた。まず金属ケイ
素を反応室３５内に装入し、ガス導入ポート３３
より窒素ガスをガス予熱室３４を経て反応室３５
内へ導入し、ヒータ３６により炉殻３１内に収容
されたるつぼ３２を急速加熱し、反応室３５内の
温度T₁を2300℃とすることにより金属ケイ素を
溶融させてケイ素溶湯３７を形成し、更に窒素ガ
ス導入量を制御して反応室３５内の圧力P₁を
20Torrになるよう調整した。

次いで反応室３５内の混合ガス、即ちケイ素溶
湯３７より蒸発することにより生成したケイ素蒸
気と窒素ガスとよりなる混合ガスを、圧力P₂＝
５〜6Torrに維持された回収ゾーン３９内へ末広
ノズル４１を経て噴出させた。この場合ケイ素蒸
気と窒素ガスとよりなる混合ガスは、末広ノズル
４１による自己断熱膨張により温度T₂＝800℃以
下にまで急冷され、その急冷途中に於て窒化ケイ
素の微粉末となり、余剰の窒素ガスと共に回収ゾ
ーン３９へ移行した。

次いでかくして生成した微粉状の窒化ケイ素を
衝突板４３によつて減速させ、真空ポンプ４８に
より窒素ガスと共に粉末捕集室４５内へ導き、粉
末捕集室内に於て捕集し粉末リザーバ５０内に回
収した。また粉末捕集室４５内より真空ポンプ４
８により窒素ガスを吸引することにより、窒素ガ
スを図には示されていない窒素ガス回収室内に回
収した。

尚、合金粉末製造装置内に導入された金属ケイ
素及び窒素ガスの純度及び導入量はそれぞれ99.2
％、100ｇ、99.99％、16／minであり、反応時
間は13分であつた。

かくして製造された窒化ケイ素粉末の特性を下
記の表１に示す。この表１より、特に窒素含有量
は前述の特許出願に係る方法により製造された窒
化ケイ素の窒素含有量37.8〜38.9％よりも高く、
理論値の39.94％に近い値であることが解る。

表 １ 窒素含有量：39.2％ 平均粒径：0.72μｍ 結晶形態：ほとんどがアモルフアス 粒子形状：均質な丸形が主 具体例 ２ 第７図に示された合金粉末製造装置を用いて以
下の要領にて窒化ケイ素粉末を製造した。尚第一
の末広ノズル１６の上流側及び下流側ののど部の
内径はそれぞれ５mm、5.6mmであり、上流側の膨
張部及び下流側の膨張部の最大内径はそれぞれ６
mm、6.8mmであり、上流側ののど部と下流側のの
ど部のとの間の距離は18mmであり、ノズル１６の
外径は30mmであつた。また第二の末広ノズル１７
の上流側及び下流側ののど部の内径はそれぞれ
6.5mm、7.2mmであり、上流側の膨張部及び下流側
の膨張部の最大内径はそれぞれ7.9mm、8.3mmであ
り、上流側ののど部と下流側ののど部のとの間の
距離は25mmであり、ノズル１７の外径は30mmであ
つた。更に第一の末広ノズル１６の下端と第二の
末広ノズル１７の上端との間の距離は80mmであつ
た。

まず、ポート１１及び１２を遮断し、金属ケイ
素を第一の室１３内に装入し、ポート１４より
2000〜2100℃の窒素ガスを第二の室１５内へ導入
し、図には示されていないヒータにより第一の室
１３内を急速加熱して該室内のT₁を2600℃とす
ることにより、金属ケイ素を溶融させてケイ素溶
湯を形成し、また第二の室１５内を加熱してその
温度T₂を2000℃に設定した。また導管２０に接
続された図には示されていない真空ポンプによ
り、炉殻１０内を減圧し、これにより第一の室１
３内の圧力P₁を18Torrに設定し、第二の室１５
内の圧力P₂を6Torrとし、粉末回収ゾーン１８内
の圧力P₃を1Torrに設定した。

かくして第一の室１３内に於て発生したケイ素
蒸気は、第一の末広ノズル１６による自己断熱膨
張によつて急冷され、第二の室１５内に於て窒素
ガスと反応することにより窒化ケイ素の微粉末と
なり、更に第二の末広ノズル１７によつて急冷さ
れ、粉末回収ゾーン１８に於て回収された。この
場合第一の末広ノズルより流出した噴流の温度は
1600℃程度（推定）であり、第二の末広ノズル１
７より噴出した噴流の温度は600〜630℃（推定）
であつた。

尚、装置内に導入された金属ケイ素及び窒素ガ
スの純度及び導入量はそれぞれ99.2％、100ｇ、
99.99％、10／minであり、反応時間は32分で
あつた。

かくして製造された窒化ケイ素粉末の特性を下
記の表２に示す。この表２より、この具体例の場
合にも高純度の窒化ケイ素粉末を製造することが
できたことが解る。

表 ２ 窒素含有量：39.1％ 平均粒径：1.7μｍ 結晶形態：ほとんどがアモルフアス 粒子形状：均質な丸形が主 以上に於ては本発明を窒化ケイ素の微粉末の製
造に関する具体的実施例について詳細に説明した
が、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が
可能であることは当業者にとつて明らかであろ
う。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第４図はそれぞれ本発明による合金
微粉末製造装置に於て使用されてよい一定断面部
を有する末広ノズルを示す解図的縦断面図、第５
図は通常の末広ノズルを示す第１図乃至第４図と
同様の解図的断面図、第６図は各種金属の平衡蒸
気圧を示すグラフ、第７図は本発明による合金微
粉末製造装置を示す解図、第８図は二つの末広ノ
ズルの位置関係を示す解図、第９図は具体的実施
例に於て使用された合金微粉末製造装置を示す概
略構成図である。 １……末広ノズル、２……入口部、３……のど
部、４……膨張部、５……一定断面部、６，７，
８……ノズルセクシヨン、１０……炉殻、１１，
１２……ポート、１３……第一の室、１４……ポ
ート、１５……第二の室、１６……第一の末広ノ
ズル、１７……第二の末広ノズル、１８……粉末
回収ゾーン、１９……衝突板、２０……導管、２
１……ガス導入ポート、３１……炉殻、３２……
るつぼ、３３……ガス導入ポート、３４……ガス
予熱室、３５……反応室、３６……ヒータ、３７
……溶湯、３８……底壁、３９……回収ゾーン、
４０……導管、４１……末広ノズル、４１′，４
１″……膨張部、４２……噴流、４３……衝突板、
４４……導管、４５……粉末捕集室、４６……導
管、４７……開閉弁、４８……真空ポンプ、４９
……合金粉末、５０……粉末リザーバ、５１，５
２……開閉弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも一つの合金を構成すべき少なくと
   も一つの金属の蒸気を末広ノズルを経て断熱膨張
   させることにより急冷させつつこれと前記合金を
   構成すべき少なくとも一つの他の気体状元素とを
   合金化させることにより前記合金の微粉末を製造
   する方法の実施に使用される合金微粉末製造装置
   にして、第一及び第二の室と、前記第一及び第二
   の室を連通接続し前記第一の室内の流体を前記第
   二の室内へ噴射するよう構成された末広ノズル
   と、前記第二の室内を減圧する手段とを有し、前
   記末広ノズルは少なくとも二つの膨張部を有する
   ことを特徴とする合金微粉末製造装置。 ２ 少なくとも一つの合金を構成すべき少なくと
   も一つの金属の蒸気を第一の末広ノズルを経て断
   熱膨張させることにより急冷させ、これに更に前
   記合金を構成すべき他の元素を気体状態にて混合
   し、その混合ガスを第二の末広ノズルを経て断熱
   膨張させることによつて急冷させつつ前記金属と
   前記他の元素とを合金化させることにより前記合
   金の微粉末を製造する方法の実施に使用される合
   金微粉末製造装置にして、第一乃至第三の室と、
   前記第一及び第二の室を連通接続し前記第一の室
   内の流体を前記第二の室へ噴射するよう構成され
   た第一の末広ノズルと、前記第二及び第三の室を
   連通接続し前記第二の室内の流体を前記第三の室
   内へ噴射するよう構成された第二の末広ノズル
   と、前記第三の室内を減圧する手段とを有し、前
   記第一及び第二の末広ノズルのうちの少なくとも
   前記第二の末広ノズルは少なくとも二つの膨張部
   を有することを特徴とする合金微粉末製造装置。 ３ 特許請求の範囲第２項の合金微粉末製造装置
   に於て、前記第一及び第二の末広ノズルは互いに
   近接して配置されそれらの間に前記他の元素を気
   体状態にて導入するためのポートを郭定している
   ことを特徴とする合金微粉末製造装置。