JPS61170503A - アルミニウムまたはアルミニウム基合金の微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム基合金の微
粉末を製造する方法に係り、特に、粉末冶金用に適する
粒径が１〜２０μ−程度のアルミニウムまたはアルミニ
ウム基合金微粉を均一な粒度分布のも′とで効率良く製
造する方法に関する。

〔従来の技術〕

粉末冶金法によるアルミニウムまたはアルミニウム基合
金材料の製造は旧来より行われてきたが。

近年に至って高強度、耐熱性、耐食性の向上をめざして
、極めて粒径の小さい微細構造の微粉を原料に使用し、
焼結鍛造やホットプレスさらには静水圧ホットプレス（
ＨＩＰ　）等を組合せた新型の粉末冶金アルミニウム合
金の開発が特に米国を中心に進んでおり、すでに従来の
鋳造、！２練品よりも優れた特性を持つ合金が開発され
ている。アルミニウムまたはアルミニウム基合金の微粉
を製造する場合、これを溶湯から直接製造する方法が最
も効率的であるが、アルミニウムまたはアルミニウム基
合金の超微粉（例えば、焼結後に超塑性現象を示すよう
な粒径が１〜１０μ蒙程度の微粉）を溶湯から直接製造
するには様々な問題が付随する。

従来提案されたアルミニウムまたはアルミニウム基合金
の粉末製造技術のうち、溶湯から直接的に粉末を製造す
る方法として、アルゴン噴霧法。

真空噴霧法２回転電極法１回転るつぼ法、　ＲＳＲ法な
どが知られている。

アルゴン噴霧法は、ノズルから溶湯を流下させこの流下
中の溶湯の流れにアルゴンガスのジェット流を衝突させ
て噴霧化するものであるが、冷却速度が遅く且つ粒度分
布が広い範囲にわたると言う問題がある。

真空噴霧法は、　Ｈｅｎｒｙ−Ｓｉｅｖｅｒｔの法則を
利用して溶湯中にガスを溶解せしめ、急速に減圧するこ
とによって内蔵ガス圧で爆発的に溶湯を噴霧するもので
米国のＨｏｍｏｇｅｎｉｏｕｓ−Ｍｅｔａｌｓ社が開発
したものに代表される。これは、予め溶湯中に水素ガス
を注入したあと、この溶湯の中に、真空チャンバーと連
結しているノズルを挿入することによって真空チャンバ
ー内に溶湯を爆発的に噴霧させるものである。これによ
ると清浄な粉末が得られるという特徴があるが、冷却速
度は十分ではなく、従って９粒度分布範囲も広くなると
いう問題が付随する。また、溶湯を十分に吹き上げるこ
とが必要であるので装置も大規模となる。

回転電極法は、米国のＮｕｃｌｅａｒ−ｌＩｅｔａｌｓ
社の開発に係るもので、水平軸で高速回転している母合
金電極にタングステン電極を対向させ、その間で不活性
ガスアークによって母合金端面を溶解させ。

この溶解によって遠心力で飛散する粒滴をコレクターで
捕集するものである。タングステン電極からの汚染を避
けるためにプラズマ銃を使用したものもある。この処決
も冷却速度が十分にとれないし、装置が大がかりとなる
。

回転るつぼ法は、真空中で高速回転している水冷るつぼ
内にインゴットを入れ、このインゴット表面に１５０に
一程度の高エネルギー電子ビームを照射することによっ
て９部分的に溶融した溶湯を遠心力で飛散させて粒滴化
するものである。そして冷却効果を高めるために飛散す
る粒子を冷却板に衝突させるようにしている。しかし９
粒滴の微細化には限界があるし９粒径分布を狭範囲に制
御することが難しい。

Ｒ５Ｒ法は、米国のＰｒａｔｔ＆ｌ１ｈｉｔｎｅｙ社で
開発したもので、　Ｈｅガス中で高速回転（約２４００
０ｒｐ＋ｍ　）　している冷却板の上に溶湯を流下させ
て遠心噴霧するものである。この方法は確実に超急冷さ
れるが溶湯の流れを直接に冷却板に衝突させるものであ
るから、この流れの制御が粒径制御に大きな因子となり
、微粒化に問題があると思われる。

第１図に、これらの従来の溶湯からの粉末製造法におい
て、実稼動した場合の報告された粉末の粒度分布を一括
して示した。第１図に見られるように、いずれも粒度は
４０〜５００μ冒の広い範囲に分布している。従って、
溶湯から直接粉末を製造する方法において、上述した代
表例は、既述の問題を内蔵すると共に、超塑性現象を利
用できるような微粉を得るにはなお問題を有するもので
あった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

前記のように、従来の技術では、アルミニウムまたはア
ルミニウム基合金の溶湯からアルミニウムまたはアルミ
ニウム基合金粉末を直接製造する場合に９粒径の均一化
、微細化、そして急速凝固を同時に且つ経済的に達成す
ることは困難であった。本発明はこの問題を解決しよう
とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明に従うアルミニウムまたはアルミニウム基合金の
溶湯から直接アルミニウムまたはアルミニウム基合金の
微粉を製造する方法は、減圧雰囲気下に置かれた溶融ア
ルミニウムまたは溶融アルミニウム基合金の液面下に気
体を供給することによって該液面から上方に向かう気液
混合流を該減圧雰囲気下で発生せしめ、この上方に向か
うて流れる気液混合流を縮流したのち減圧雰囲気下で強
制急冷することを特徴とする。

すなわち９本発明者らは、純アルミニウムまたはアルミ
ニウム基合金（以下、これを総称して。

“＾ｌ系金属”と呼ぶことがある）の溶湯を真空雰囲気
下に置き、この真空雰囲気下の溶湯中に系外よりガスを
供給することによって激しいバブリングを起こさせ、こ
のバブリングによって液面から飛散する気液混合流を縮
流させたのち、これを強制的に急冷すると極めて細かい
Ａｆ系金属の均一な微粉が効果的に製造できることを知
った。

本発明法で採用する基本原理は次のようなものである。

すなわち。

先ず第一に、その液面を真空雰囲気下に露出させた状態
に置かれたＡｆ系金金属溶湯の液面下に系外より気体を
導入することによって、この気体が液面下から液面上の
真空雰囲気中に膨張して噴出するさいのエネルギー（バ
ブリングのエネルギー）を溶湯の飛散化に利用すること
。

第二に、この液面から気体と共に上方に向かって飛び出
す液滴（これ自身は非常に小さな液滴から大きな液滴ま
で種々のものが混在する）を、気体と共に液面の面積よ
り小さな開口をも°つノズルを通過させることによって
（下から上に向かう気液混合流を縮流することによって
）９粒径の大きなものは重力によりふるい落として微細
な粒径の滴に分級すること、そして。

第三に、微細滴を同伴する気液混合流を零下百数十度に
まで冷却された回転冷却板に衝突させることによって急
冷凝固させること、である。

この原理を９本発明者らが作製し且つ本発明の実施に通
用した第２図に示す装置を参照しながらより具体的に後
述するが、これに先立ち、第２図の装置の構成について
の説明を行うと。

１は真空容器を示しており、排気装置２に排気ダクト３
を介して接続されている。この真空容器１は容器本体と
この上に気密に被せられる蓋体４とからなっている。排
気装置２はスチームエゼクタ−１真空ポンプ、ブースタ
ポンプ、ロータリーポンプなどを単独または複合して使
用する。第２図の例ではブースタポンプとロータリーポ
ンプを組合せたものを使用している。この排気装置の稼
動によって、真空容器１内には所定の真空度の減圧空間
５が形成される。

６は溶湯容器であり、これは真空容器１内にセントされ
る。この溶湯容器６はこの中にＡｎ系金属を溶融した状
態で収容するものであり、耐火物で構成される。この溶
湯容器６は開ロアで真空容器１の減圧空間５に通じる以
外は閉塞した容器であり９図示の例では、この開ロアは
、取外し可能な耐火物製の蓋８のほぼ中央に設けである
。そして開ロアの位置が最も高いところとなるように。

蓋８の内面は上方にゆくに従って縮径した形状を有して
いるーすなわち溶湯容器６の上面に、先細りのノズルが
形成されていることになる。また。

溶湯容器６内の材料を加熱するための加熱手段が設けら
れる０図示の例では、この加熱手段は高周波誘導加熱装
置であり、溶湯容器６の外周に設置される高周波発生コ
イルと９と、真空容器１の外側に設置される高周波発生
装置１０とからなっている。

１１は、溶湯容器６内の溶湯１２の内部にガスを吹き込
むノズルである。第２図の例では、これは溶湯□容器６
内の溶湯１２にその場面下に浸漬されたランスが使用さ
れている。このノズル１１にはガス源１３からガスが供
給されるが、そのさい、供給するガスの流量と圧力が任
意に調整されるように、流量調整手段１４と圧力調整手
段（図示しない）が設けられている。

そして、真空容器１の減圧空間５内にあって且つ開ロア
に対向する位置に反射板１５が取付けられている。この
反射板１５は図示の例では中空の回転円盤であり、真空
容器１の蓋体４に垂直に挿入された中空シャフト１６の
先端に取付けられている。

このシャフト１６は、蓋体４に取付けられた軸受け１７
に回転可能に挿入されるが、この軸受け１７とシャフト
１６との間には磁気パツキン１８が介装されている。こ
の磁気パツキン１８は、磁性粉体を油状の媒体に分散さ
せたもので、磁化された軸受けの内面に磁力で被着して
シャツ）１６との間で気密を保持しながらシャフト１６
を回転させることができるようにする。そして、シャフ
ト１６は軸方向にスライド可能に設置され、これによっ
て、開ロアとの距離を任意に調整できるようになってい
る。

シャフト１６はモータ１９の回転動力をベルト２０およ
びブーＩＪ２１によって伝達され軸の回りに回転させら
れる。従って、この先端の反射板１５が軸回りに回転す
る。そして、中空のシャフト１６の中には先端が開口し
たパイプ２２が挿入される。このパイプ２２は冷媒源２
３に流量調整弁２４を介して接続される。冷媒源として
は例えば液体窒素が使用され。

この液体窒素がパイプ２２を通じて反射板１５の内部の
中空空間に供給され、これによって反射板１５の表面が
冷却される。反射板１５の中空空間に供給された液体窒
素はガス化したものはパイプ２２の外側の中空シャフト
１６内を経てガス配管２５により糸外に排出される。従
って、この反射板１５は急冷手段となる。２６は粉末回
収容器であり、これは反射板１５を取り囲むようにして
真空容′ａ１の内部に取外し可能にセットされている。

以上の構成になる装置を用いると、前記の第一〜第三の
本発明法の原理が同時に実現できる。すなわち、排気装
置、加熱装置および反射板回転装置並びに冷却設備を稼
動し、所定の真空度に維持された状態で溶湯１２の内部
にノズル１１からガスを吹き込むと、均−且つ微細なＡ
Ｊ系金金属微粉末良好に製造することができる。

本発明法の第一の原理は、真空雰囲気下に置かれた＾ｌ
系金属の溶湯の内部に、外部からガスを供給することに
よって溶湯に激しいバブリングを起こさせ、このバブリ
ング現象を溶湯の噴射手段として利用することにあるが
、第２図の溶湯容器６内の溶湯１２は、開ロアを通じて
減圧空間５の圧力と同じ減圧下に置かれているので、ノ
ズル１１からこの溶湯１２の内部にガスが供給されると
、極めて激しいバブリングが発生し、各種粒径の粒滴が
湯面から運動エネルギーをもって上方に飛散し。

また金属蒸気も一部発散することになる。

場面から飛散する粒滴の量と形状は、真空度と吹き込み
ガス圧並びに吹き込みガス流量、更にはガス吹き込用ノ
ズルの形状などに依存する。従ってこれらを適切に調整
することによって粒滴の量と形状は制御できる。

しかし９粒滴の大きさを揃え且つ微粉化された均一なＡ
ｌ系金属微粉末を得るにはこの制御だけでは限界が存在
する。このために１本発明法では第二および第三の原理
を採用する。

すなわち、先ず第二の原理として、場面から気体と共に
上方に向かって飛び出す液滴（これ自身は非常に小さな
液滴から大きな液滴まで種々のものが混在する）を、気
体と共に液面の面積より小さな面積の開口を通過させる
ことによって、換言すれば、下から上に向かう気液混合
流を縮流することによって９粒径の大きなものはふるい
落として微細な粒径の滴に分級すると言う処法を採用す
る。

この分級効果は第２図の装置の場合、蓋８に設けられた
開ロアによって達成される。第２図の装置のように、ｔ
ｉｈ面の上方において湯面の面積より非常に小さく、且
つ上方に向かって縮径するような形状の開ロアが存在す
ると、満面からこの開ロアに向かう気液混合流は、ここ
で縮流し、この縮流に乗らない粒滴は再び湯面上に落下
することになる。この縮流に乗らない粒滴はその径が大
きいものとなる傾向が多い、つまり満面から飛散した粒
滴の軌跡が丁度間ロアに直進する以外のものは溶湯容器
６の壁面や蓋８に衝突するか或いは途中で方向を変えて
開ロアに向かうか或いは落下することになるが、そのさ
い９粒滴の大きなものは慣性エネルギーが大きいので縮
流に乗らずに直進するか途中で下方に方向を変えて落下
する傾向が強いのに対し１粒滴の小さいものはガスの流
れに乗って開ロアに向かってその飛翔の方向を変えやす
い。従って、開ロアから減圧空間５に向かって噴射する
流体は、溶湯１２の中に吹き込まれたガス。

金属蒸気、バブリングによって生じた粒滴のうちで、特
にその粒径が細かいもの、そして、その数は統計的には
非常に少ないが場面から開ロアに向かって直進した粒径
の大きいもの、などが混在した噴射流となる。すなわち
、系外から溶湯中に吹き込まれた気体は、前記のバブリ
ング作用による噴射エネルギーの付与のほかに１粒滴の
整粒（分級）手段として利用されることになる。これに
よって、上方に向かって飛散する粒滴は各種の大きさの
ものが混在しても、ガスの流れに乗ることができるもの
だけが選択され、非常に微細な粒滴を含む気液混合流が
得られることになる。

ついで９本発明の第三の原理、すなわち、前記のように
して得られた気液混合流（縮流された気液混合流）を零
下百数十度にまで冷却された回転冷却板に衝突させると
いう処法によって、この気液混合流中のＡｎ系金属の微
細滴が固体の微細粉に急冷凝固されるのである。第２図
の装置で言えば、開ロアから噴射する微細な粒滴を含む
気液混合流の噴射流が、低温の回転反射板１５に衝突し
。

ここで急冷と急激な衝撃力を受け、急速凝固と粉化が起
こる。例えば、液体窒素を冷却媒体として利用し、これ
を回転反射板１５内に循環させる場合には、マイナス１
６０℃程度までこの反射板の表面を冷却することができ
、また回転数を高くするとその衝撃力は極めて大きなも
のとすることができるので、噴射流内の粒滴はこの反射
板１５に衝突すると、極めて瞬間的に冷却されて急速凝
固すると同時に、はじき飛ばされる。そのさい１粒滴の
大きなものが同伴していても（例えば、液面から開ロア
に直進したようなもの）、更に微粉化されることになる
。

なお９反射板１５からはじき飛ばされたＡｌ系金属微粉
末は、第２図の装置の場合、この反射板１５の周囲の減
圧空間５内にセットされた粉末回収容器２６に捕集され
る。運転が終了したら、真空容器１内を不活性ガスで置
換したあと、粉末回収容器２６に水封用の液体例えばア
ルコール等を入れて蓋体４を開いて生成したＡｌ系金属
粉末を回収すればよい。

このようにして９本発明の前記の第一、第二並びに第三
の原理は、第２図に示したような、排気装置に接続され
この排気装置の稼動によって減圧空間を形成する真空容
器と、該減圧空間に連通ずる開口を上面に備え且つ内容
物を加熱する加熱手段を備えた溶湯容器と、溶湯容器内
の溶湯の内部にガスを吹き込むためのガス供給設備と、
真空容器の減圧空間内にあって且つ前記開口に対向する
位置に設置された反射板と、この反射板を回転させるた
めの反射板回転装置と、この反射板の表面を強制冷却す
るための反射板冷却設備と、からなる装置を使用すると
、同時且つ好適に実現でき。

Ａｌ系金属の超微粉（粒径が１〜１０μ閘程度の微粉）
が製造できる。

なお９本発明法の実施にあたっては、減圧雰囲気下に置
かれる溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム基合金
は、その液面が減圧雰囲気に接しておればよく、溶湯を
収容する容器全体が必ずしも減圧雰囲気下に置かれる必
要はない、また、減圧雰囲気は、その圧力の低いほうが
激しいバブリングを起こさせるうえで望ましいが、液面
下に供給する気体の圧力を高めると、減圧雰囲気の減圧
の程度を弱めることもできる０本発明者らの実施例によ
ると、減圧雰囲気は１０″″３Ｔｏｒｒ程度まで減圧す
ればよいようである。また、液面下に供給する気体とし
ては不活性ガス例えばアルゴンガスが望ましい、場合に
よっては、ＡＪ系金金属溶解するガス類１例えば水素ガ
スを使用することも可能である。この場合には、一旦溶
融Ａｊ！に溶解吸収された水素が真空雰囲気下で溶湯か
ら脱着する現象が生じ、そのさいに、極めて微細な液滴
を液面から放出するようになる。また、縮流された気液
混合流を強制冷却するための冷却媒体としては液体窒素
が好ましいが、そのほかの冷却媒体も使用可能である。

冷却速度は速い程、粉末冶金用に適した粒子にでき、液
体窒素を使用した場合に１本発明法においては＋　１０
５に／ｓｅｃ以上の冷却速度を実現することも可能であ
る。液面下にガスを吹き込む手段としては、溶湯容器の
底部にポーラスプラグを設置し、このポーラスプラグか
らガスを供給するようにしてもよい。

〔実施例〕

例１ 本例は、第２図の装置を用いて、純アルミニウム微粉を
製造した例を示す。第２図の装置において、溶湯容器６
の内径約４０　ａｍ、開ロアの口径的５ＩＩＩＩＩ＋、
開ロアから反射板１５までの距離約１０　ｎｎ。

とし、溶湯容器６内に固体の純アルミニウムを約５００
　ｇｒ入れ、これを高周波加熱コイル９によって熔解し
、その液面から開ロアまでの当初の距離を約１００＋ｓ
ｍとした。

実施にあたっては、減圧空間５を１Ｏ−３Ｔｏｒｒに維
持し、液面下のノズル１１から、純度が９９．９９％の
アルゴンガスを一定の流量で吹き込み９回転反射板１５
の中に、液体窒素（−１９６℃）を装置稼動のあいだ供
給した。溶湯容器６内の溶湯が無（なったら、真空容器
１内をアルゴンガスで満たしたうえ、粉末回収容器２６
のなかにアルコールを注入してから真空容器を大気に開
放してアルミニウム微粉末を回収した。

以上の純アルミニウムに対する処理について。

アルゴンガスをＱ、１１／ｓｉｎの一定の流量で吹き込
み且つ回転反射板１５の回転速度を１０００　ｒｐ−の
一定としたうえで、純アルミニウムの溶湯の温度を、　
８００℃、　’９００℃および１０００℃のそれぞれ一
定に維持した場合に得られた純アルミニウム粉末の粒度
分布（累積度数％）を第３図に示した。また、溶湯の温
度を９００℃とした例で得られた粉末の走査型電子顕微
鏡写真を第４図に示した。

第３図の結果より１本発明法によると、第１図の従来の
方法に比べて１粒子の平均粒径が小さく且つその分布幅
も非常に小さくなっていることが−わかる。また２粒子
は１〜１０μｍの間に分布しているが、溶湯温度が９０
０℃の場合に最も微粒となついることがわかる。

そして、第４図に見られるように、得られたアルミニウ
ム微粉は、完全な球状ではなく、凹凸の多い表面を持っ
ている。したがって、圧粉体の成形にとって好ましい性
質を有している。

次に、溶湯の温度は１０００℃の一定とし且つ回転反射
板１５の回転速度を１００Ｏｒｐｍの一定としたうえで
、ノズル１１からのアルゴンガス吹き込み量を、　　Ｑ
、１ｆｆｉ／ｗｉｎとした場合と、５Ｉｌ／ｗｉｎとし
た場合について、前記同様に粒度分布を調べた。

その結果を第５図に示した。第５図の結果より。

吹き込みガス量が増大すると２粒径は小さくなる傾向に
あることがわかる。

更に、溶湯の温度を１０００℃の一定とし且つアルゴン
ガス吹き込み量を５１／ｓｉｎの一定としたうえで９回
転反射板１５の回転速度を１０００　ｒｐｔａと２００
Ｏｒｐｍとした場合の粒径の変化を前記同様に調べ、そ
の結果を第６図に示した。第６図の結果より１回転数が
増加すると粒径は小さくなる傾向があることがわかるが
９回転数を２倍にしてもその傾向はわずかである。この
ことは９回転運動による衝撃力によって微細化が進行す
るというより。

微細化に対しては、バブリングおよび縮流による効果が
大きく寄与しているものと考えられる。

例２ 本例は９例１で使用したのと同じ第２図の装置を使用し
て、　　７０７５高力アルミニウム合金（ＪＩＳ第６種
）の微粉末を製造した例を示す。

例１と同じ装置条件のもとて、　　７０７５高力アルミ
ニウム合金を溶湯容器内で溶解し、ノズル１１から純度
９９．９９％のアルゴンガスをＱ、ｌ　１　／ｓｉｎの
流量で吹き込んだ。真空容器内は１Ｏ−３Ｔｏｒｒに減
圧した。回転反射板１５の回転速度は１１０００ｒｐと
した。この条件で、溶湯の温度を７００℃、８００℃お
よび９００℃と変化させて得た合金粉の粒度分布を第７
図に示した。また、９００℃の例で得た合金粉の走査電
子顕微鏡写真を第８図に示した。

第７図より１本発明法によると２粒子の平均粒径が小さ
く且つその分布幅も非常に小さいアルミニウム合金微粉
が得られることがわかる。この合金微粉は２例１の純ア
ルミニウム微粉に比べてその平均粒径は若干大きくなっ
ているが１粒子は１〜１０μｍの間に分布している。こ
の場合、溶湯温度が８００℃の場合に最も微粒となつい
る。そして、第８図に見られるように、得られたアルミ
ニウム合金微粉は、完全な球状ではなく、凹凸の多い表
面を持っている。したがって、圧粉体の成形にとって好
ましい性質を有している。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の代表的なＡｌｌ系金属粉末製造法によっ
て製造された粉末の粒度分布を示す図、第２図は本発明
法を実施するのに使用した装置の略縦断面図、第３図は
本発明法に従って溶湯温度を変えて製造された純アルミ
ニウムの粒度分布図。 第４図は本発明法によって得られた純アルミニウム微粉
の顕微鏡写真、第５図は本発明法に従ってガス吹き込み
量を変えて製造された純アルミニウム微粉の粒度分布図
、第６図は本発明法に従って回転反射板の回転速度を変
えて製造された純アルミニウム微粉の粒度分布図、第７
図は本発明法に従って溶湯温度を変えて製造された７０
７５高力アルミニウム合金（ＪＩＳ第６種）の微粉の粒
度分布図、第８図は本発明法に従って製造された７０７
５高力アルミニウム合金（ＪＩＳ第６種）の微粉の顕微
鏡写真である。 １・・真空容器、　　２・・排気装置、　　５・・減圧
空間、　　６・・溶湯容器、　　７・・開口。 ９・・高周波加熱コイル、１１・・溶湯中へのガス供給
用ノズル、１２・・溶湯、１３・・供給ガス源、１４・
・ガス流量調整弁、１５・・反射板。 １６・・反射板回転用シャフト１７・・磁気パツキンを
備えた軸受、１９・・モーター。 ２２・・冷却媒体供給用パイプ、２３　　・・冷却媒体
（液体窒素）、２６・・粉末回収容器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 減圧雰囲気下に置かれた溶融アルミニウムまたは溶融ア
   ルミニウム基合金の液面下に気体を供給することによっ
   て該液面から上方に向かう気液混合流を該減圧雰囲気下
   で発生せしめ、この上方に向かって流れる気液混合流を
   縮流したのち減圧雰囲気下で強制冷却することからなる
   アルミニウムまたはアルミニウム基合金の微粉末の製造
   方法。