JPH0460046B2 - - Google Patents
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- JPH0460046B2 JPH0460046B2 JP61124666A JP12466686A JPH0460046B2 JP H0460046 B2 JPH0460046 B2 JP H0460046B2 JP 61124666 A JP61124666 A JP 61124666A JP 12466686 A JP12466686 A JP 12466686A JP H0460046 B2 JPH0460046 B2 JP H0460046B2
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- aluminum nitride
- aluminum
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/002—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out in the plasma state
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は窒化アルミニウム超微粉の製造法に関
する。 窒化アルミニウム焼結体は、耐熱、高熱伝導、
高絶縁性などの特性を有することから、各種の半
導体用放熱基板、透光性耐熱材、弾性表面波素子
基板、溶融金属用耐熱浴材など広範な用途を有し
ている。この窒化アルミニウム焼結体は、一般に
窒化アルミニウム粉末を焼結することにより製造
されるが、得られる焼結体の特性は原料粉末の純
度、粒径に大きく影響を受け、高性能な窒化アル
ミニウム焼結体を得るためには、高純度で、かつ
微細な窒化アルミニウム粉を使用することが要求
される。 従来技術 従来の窒化アルミニウム粉末の製造法として
は、 (1) 金属アルミニウム粉を直接窒化する方法。 (2) 酸化アルミニウム粉を炭素還元窒化する方
法。 (3) アルミニウムハライドとアンモニヤとの反応
を利用して気相合成する方法がある。 しかしながら、前記(1)，(2)の方法では粒径1μm
以下の窒化アルミニウム粉を得ることが困難であ
り、前記(3)の方法では高純度の窒化アルミニウム
粉が得難い欠点を有していた。これらの欠点を克
服すべく、本発明者らはさきに、金属アルミニウ
ムを窒素プラズマ溶融して窒化アルミニウムと金
属アルミニウムの混合超微粒粉を得る方法を開発
した。（特開昭59−57904号）。この混合粉は極め
て高純度であり、これを窒素雰囲気中で熱処理す
ると容易に窒化アルミニウムとなる。しかし、該
混合粉中の金属アルミニウムは極めて活性である
ため、僅かな酸素によつて発火や酸化を生じた
り、窒素雰囲気中の熱処理過程で金属アルミニウ
ム粉の焼結を生じ易いと言う問題点があつた。 発明の目的 本発明は前記問題点を解決すべくなされたもの
で、その目的は金属アルミニウムの窒素プラズマ
溶融により生成する金属アルミニウムを窒化さ
せ、窒化アルミニウム超微粉とする方法を提供す
るにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、金属アルミニウムを窒素雰囲気中でアーク
のフレームにより溶融して窒化アルミニウムと金
属アルミニウムの混合超微粉を製造する際、雰囲
気中にアンモニヤを共存させると、発生するアル
ミニウム蒸気及びアルミニウム超微粉も窒化され
て窒化アルミニウムとなることを究明し得た。こ
の知見に基いて本発明を完成したものである。 本発明の要旨 アークのフレームにより金属アルミニウムを溶
融して超微粉を製造する際、雰囲気を窒素とアン
モニヤの混合比が0.01〜50の範囲にある窒素とア
ンモニヤの混合ガスあるいは窒素とアンモニヤと
不活性ガスの混合ガスとすることを特徴とする窒
化アルミニウム超微粉の製造法にある。 本発明の方法における雰囲気中のアンモニヤは
アークのアークによる分解反応によりNH2，
NH，Ｎ等の活性化学種を生成する。 NH3→NH2＋Ｈ (1) NH2→NH＋Ｈ (2) NH→ Ｎ＋Ｈ (3) これらの反応によつて生成した活性化学種は、
アルミニウム蒸気あるいはその超微粉と容易に反
応し、窒化アルミニウム超微粉を生成する。 すなわち、 NH2＋Al→AlN＋H2 (4) NH＋Al→AlN＋1/2H2 (5) Ｎ＋Al→AlN (6) 一方(4)，(5)によつて生成した水素は、本発明者
らがさきに発明した特許（第1146170号）に示す
ように、金属アルミニウムの蒸気を発生させる要
因となるものであり、そのためアンモニアのみの
雰囲気を用いた場合には、アルミニウム蒸気に対
する窒素の割合が減少し、超微粉の窒化率が低下
する。本発明におけるアンモニヤへの窒素の混入
は、この不足する窒素の補充と共に反応(1)〜(3)に
よつて生成する活性な原子状水素と窒素との反
応、すなわち、 1/2N2＋2H→NH2 (7) 1/2N2＋Ｈ→NH (8) によりNH2，NHの活性化学種を生成させる点に
ある。 このため、少なくとも雰囲気中に窒素とアンモ
ニアを共存させる必要がある。 その方法としては、 (1) 窒素とアンモニヤの混合ガスあるいはこれを
不活性ガスで希釈した混合ガスの雰囲中で発生
したアークのフレームにより金属アルミニウム
を溶融する方法。 (2) 窒素または窒素と不活性ガスの雰囲気中で発
生させたアークのフレームにより金属アルミニ
ウムを溶融させ、該溶融アルミニウムの周囲に
アンモニヤ、アンモニヤと窒素の混合ガス、あ
るいは該混合ガスを不活性ガスで希釈した気流
を導入する方法。 がある。 窒素とアンモニヤの混合割合は、N2とNH3の
比が0.01〜50の範囲、好ましくは0.1〜10である。
不活性ガスの混合割合は不活性ガスの割合が70容
量％以下であることが望ましい。雰囲気圧はアー
クを安定に発生できる範囲（通常約50Torr以上）
であれば任意であるが、操業性の点から約
50Torr〜２気圧の範囲であることが望ましい。 本発明の方法におけるプラズマ発生による超微
粉を製造する装置としては、第１図に示すものが
挙げられる。１は放電電極用ガス入口、２は旋回
流雰囲気ガス入口、３はアークプラズマ、４は溶
融アルミニウム、５はハース、６は冷却器、７は
捕集器、８は密閉容器を示す。 実施例 １ 30％N2−70％NH3（％は容量）の混合ガスを使
用し、全圧１気圧とし、該雰囲気中で直流アーク
プラズマ（電流150A）を発生させて金属アルミ
ニウムを溶融させて窒化アルミニウム超微粉を得
た。該超微粉の電子顕微鏡写真は第２図の通りで
あつた。該第２図が示すように得られた窒化アル
ミニウム超微粉は種々の晶癖を有する多面体であ
り、その最大径は約0.5μm以下であつた。 また、該超微粉の粉末Ｘ線回折図形を示すと第
３図の通りであつた。該第３図形が示すように、
ウルツ鉱型の窒化アルミニウム単相から成り、金
属アルミニウムの残留は認められなかつた。な
お、その化学分析の結果、その窒化率は98％以上
であつた。 実施例 ２ 第１図に示す装置を用い、放電電極より窒素ガ
ス（15／〓）を、アーク周囲の旋回流ガスとし
てアンモニヤ（30／〓）をそれぞれ使用し、金
属アルミニウムを直流アークプラズマ（電流
150A）で溶融することにより窒化アルミニウム
超微粉を得た。得られた窒化アルミニウム超微粉
の形体及び粒径は実施例１とほぼ同一であつた。 また、その粉末Ｘ線回折図形は第４図の通りで
あり、該超微粉にはわずかの金属アルミニウムの
残留が認められ化学分析の結果、その窒化率は94
〜96％であつた。この超微粉を窒素雰囲気中で
800℃、30分熱処理したところ100％の窒化アルミ
ニウムとなつた。 該窒化アルミニウム超微粉の発光分析結果は次
の表の通りでその純度は極めて高いものであつ
た。
する。 窒化アルミニウム焼結体は、耐熱、高熱伝導、
高絶縁性などの特性を有することから、各種の半
導体用放熱基板、透光性耐熱材、弾性表面波素子
基板、溶融金属用耐熱浴材など広範な用途を有し
ている。この窒化アルミニウム焼結体は、一般に
窒化アルミニウム粉末を焼結することにより製造
されるが、得られる焼結体の特性は原料粉末の純
度、粒径に大きく影響を受け、高性能な窒化アル
ミニウム焼結体を得るためには、高純度で、かつ
微細な窒化アルミニウム粉を使用することが要求
される。 従来技術 従来の窒化アルミニウム粉末の製造法として
は、 (1) 金属アルミニウム粉を直接窒化する方法。 (2) 酸化アルミニウム粉を炭素還元窒化する方
法。 (3) アルミニウムハライドとアンモニヤとの反応
を利用して気相合成する方法がある。 しかしながら、前記(1)，(2)の方法では粒径1μm
以下の窒化アルミニウム粉を得ることが困難であ
り、前記(3)の方法では高純度の窒化アルミニウム
粉が得難い欠点を有していた。これらの欠点を克
服すべく、本発明者らはさきに、金属アルミニウ
ムを窒素プラズマ溶融して窒化アルミニウムと金
属アルミニウムの混合超微粒粉を得る方法を開発
した。（特開昭59−57904号）。この混合粉は極め
て高純度であり、これを窒素雰囲気中で熱処理す
ると容易に窒化アルミニウムとなる。しかし、該
混合粉中の金属アルミニウムは極めて活性である
ため、僅かな酸素によつて発火や酸化を生じた
り、窒素雰囲気中の熱処理過程で金属アルミニウ
ム粉の焼結を生じ易いと言う問題点があつた。 発明の目的 本発明は前記問題点を解決すべくなされたもの
で、その目的は金属アルミニウムの窒素プラズマ
溶融により生成する金属アルミニウムを窒化さ
せ、窒化アルミニウム超微粉とする方法を提供す
るにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、金属アルミニウムを窒素雰囲気中でアーク
のフレームにより溶融して窒化アルミニウムと金
属アルミニウムの混合超微粉を製造する際、雰囲
気中にアンモニヤを共存させると、発生するアル
ミニウム蒸気及びアルミニウム超微粉も窒化され
て窒化アルミニウムとなることを究明し得た。こ
の知見に基いて本発明を完成したものである。 本発明の要旨 アークのフレームにより金属アルミニウムを溶
融して超微粉を製造する際、雰囲気を窒素とアン
モニヤの混合比が0.01〜50の範囲にある窒素とア
ンモニヤの混合ガスあるいは窒素とアンモニヤと
不活性ガスの混合ガスとすることを特徴とする窒
化アルミニウム超微粉の製造法にある。 本発明の方法における雰囲気中のアンモニヤは
アークのアークによる分解反応によりNH2，
NH，Ｎ等の活性化学種を生成する。 NH3→NH2＋Ｈ (1) NH2→NH＋Ｈ (2) NH→ Ｎ＋Ｈ (3) これらの反応によつて生成した活性化学種は、
アルミニウム蒸気あるいはその超微粉と容易に反
応し、窒化アルミニウム超微粉を生成する。 すなわち、 NH2＋Al→AlN＋H2 (4) NH＋Al→AlN＋1/2H2 (5) Ｎ＋Al→AlN (6) 一方(4)，(5)によつて生成した水素は、本発明者
らがさきに発明した特許（第1146170号）に示す
ように、金属アルミニウムの蒸気を発生させる要
因となるものであり、そのためアンモニアのみの
雰囲気を用いた場合には、アルミニウム蒸気に対
する窒素の割合が減少し、超微粉の窒化率が低下
する。本発明におけるアンモニヤへの窒素の混入
は、この不足する窒素の補充と共に反応(1)〜(3)に
よつて生成する活性な原子状水素と窒素との反
応、すなわち、 1/2N2＋2H→NH2 (7) 1/2N2＋Ｈ→NH (8) によりNH2，NHの活性化学種を生成させる点に
ある。 このため、少なくとも雰囲気中に窒素とアンモ
ニアを共存させる必要がある。 その方法としては、 (1) 窒素とアンモニヤの混合ガスあるいはこれを
不活性ガスで希釈した混合ガスの雰囲中で発生
したアークのフレームにより金属アルミニウム
を溶融する方法。 (2) 窒素または窒素と不活性ガスの雰囲気中で発
生させたアークのフレームにより金属アルミニ
ウムを溶融させ、該溶融アルミニウムの周囲に
アンモニヤ、アンモニヤと窒素の混合ガス、あ
るいは該混合ガスを不活性ガスで希釈した気流
を導入する方法。 がある。 窒素とアンモニヤの混合割合は、N2とNH3の
比が0.01〜50の範囲、好ましくは0.1〜10である。
不活性ガスの混合割合は不活性ガスの割合が70容
量％以下であることが望ましい。雰囲気圧はアー
クを安定に発生できる範囲（通常約50Torr以上）
であれば任意であるが、操業性の点から約
50Torr〜２気圧の範囲であることが望ましい。 本発明の方法におけるプラズマ発生による超微
粉を製造する装置としては、第１図に示すものが
挙げられる。１は放電電極用ガス入口、２は旋回
流雰囲気ガス入口、３はアークプラズマ、４は溶
融アルミニウム、５はハース、６は冷却器、７は
捕集器、８は密閉容器を示す。 実施例 １ 30％N2−70％NH3（％は容量）の混合ガスを使
用し、全圧１気圧とし、該雰囲気中で直流アーク
プラズマ（電流150A）を発生させて金属アルミ
ニウムを溶融させて窒化アルミニウム超微粉を得
た。該超微粉の電子顕微鏡写真は第２図の通りで
あつた。該第２図が示すように得られた窒化アル
ミニウム超微粉は種々の晶癖を有する多面体であ
り、その最大径は約0.5μm以下であつた。 また、該超微粉の粉末Ｘ線回折図形を示すと第
３図の通りであつた。該第３図形が示すように、
ウルツ鉱型の窒化アルミニウム単相から成り、金
属アルミニウムの残留は認められなかつた。な
お、その化学分析の結果、その窒化率は98％以上
であつた。 実施例 ２ 第１図に示す装置を用い、放電電極より窒素ガ
ス（15／〓）を、アーク周囲の旋回流ガスとし
てアンモニヤ（30／〓）をそれぞれ使用し、金
属アルミニウムを直流アークプラズマ（電流
150A）で溶融することにより窒化アルミニウム
超微粉を得た。得られた窒化アルミニウム超微粉
の形体及び粒径は実施例１とほぼ同一であつた。 また、その粉末Ｘ線回折図形は第４図の通りで
あり、該超微粉にはわずかの金属アルミニウムの
残留が認められ化学分析の結果、その窒化率は94
〜96％であつた。この超微粉を窒素雰囲気中で
800℃、30分熱処理したところ100％の窒化アルミ
ニウムとなつた。 該窒化アルミニウム超微粉の発光分析結果は次
の表の通りでその純度は極めて高いものであつ
た。
【表】
発明の効果
本発明の方法によると、雰囲気にアンモニヤを
窒素と共存させることにより発生した金属アルミ
ニウムを窒化して窒化アルミニウムに転換し得ら
れ、従来方法における金属アルミニウムと窒化ア
ルミニウムの混合粉として得られる欠点をなくし
得た優れた効果を有する。
窒素と共存させることにより発生した金属アルミ
ニウムを窒化して窒化アルミニウムに転換し得ら
れ、従来方法における金属アルミニウムと窒化ア
ルミニウムの混合粉として得られる欠点をなくし
得た優れた効果を有する。
第１図は本発明の方法を実施する装置の一実施
態様図、第２図は本発明の方法で得られる窒化ア
ルミニウム超微粉の電子顕微鏡写真、第３図及び
第４図は本発明の方法で得られる窒化アルミニウ
ム超微粉の粉末Ｘ線回折図形。 １……放電電極用ガス入口、２……旋回流雰囲
気ガス入口、３……アークプラズマ、４……溶融
アルミニウム、５……ハース、６……冷却器、７
……捕集器、８……密閉容器。
態様図、第２図は本発明の方法で得られる窒化ア
ルミニウム超微粉の電子顕微鏡写真、第３図及び
第４図は本発明の方法で得られる窒化アルミニウ
ム超微粉の粉末Ｘ線回折図形。 １……放電電極用ガス入口、２……旋回流雰囲
気ガス入口、３……アークプラズマ、４……溶融
アルミニウム、５……ハース、６……冷却器、７
……捕集器、８……密閉容器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アークのフレームにより金属アルミニウムを
溶融して超微粉を製造する際、雰囲気を窒素とア
ンモニヤの混合比が0.01〜50の範囲にある窒素と
アンモニヤの混合ガスあるいは窒素とアンモニヤ
と不活性ガスの混合ガスとすることを特徴とする
窒化アルミニウム超微粉の製造法。 ２ 窒素とアンモニヤの混合ガスあるいは窒素と
アンモニヤと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で
アークのフレームを発生させることにより雰囲気
を作る特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニ
ウム超微粉の製造法。 ３ 窒素あるいは窒素と不活性ガスとの混合ガス
の雰囲気中でアークのフレームを発生させ、溶融
アルミニウムの周囲にアンモニヤ、アンモニヤと
窒素との混合ガスまたはアンモニヤと窒素と不活
性ガスとの混合ガスを導入して雰囲気を作る特許
請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム超微粉
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12466686A JPS62283805A (ja) | 1986-05-31 | 1986-05-31 | 窒化アルミニウム超微粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12466686A JPS62283805A (ja) | 1986-05-31 | 1986-05-31 | 窒化アルミニウム超微粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62283805A JPS62283805A (ja) | 1987-12-09 |
| JPH0460046B2 true JPH0460046B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=14891046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12466686A Granted JPS62283805A (ja) | 1986-05-31 | 1986-05-31 | 窒化アルミニウム超微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62283805A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0615952B1 (en) * | 1993-03-16 | 1999-07-28 | Ykk Corporation | Method for preparing composite ultrafine particles of aluminum nitride and rare earth nitride |
| JPH07144920A (ja) * | 1993-09-08 | 1995-06-06 | Takeshi Masumoto | 窒化物複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 |
| KR101267793B1 (ko) * | 2011-02-21 | 2013-06-04 | 서울대학교산학협력단 | 알루미늄-질화알루미늄 또는 알루미늄합금-질화알루미늄 복합재료의 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174107A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | High Frequency Heattreat Co Ltd | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
| JPS6241704A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-23 | Nec Corp | 窒化アルミニウムの合成法 |
-
1986
- 1986-05-31 JP JP12466686A patent/JPS62283805A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174107A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | High Frequency Heattreat Co Ltd | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
| JPS6241704A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-23 | Nec Corp | 窒化アルミニウムの合成法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62283805A (ja) | 1987-12-09 |
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