JPS62171902A - 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 - Google Patents
窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
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- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
- C01B21/0724—Preparation by direct nitridation of aluminium using a plasma
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高周波誘導熱プラズマを用い、アルゴン、窒素
、水素、アンモニアおよびメタンを原料ガスとして、金
属アルミニウムを窒化および炭化することによる窒化ア
ルミニウム微粉末の合成法に関するものである。
、水素、アンモニアおよびメタンを原料ガスとして、金
属アルミニウムを窒化および炭化することによる窒化ア
ルミニウム微粉末の合成法に関するものである。
（従来の技術）
窒化アルミニウムは絶縁性に優れ、しかも熱伝導性も良
好であるため、近年電子回路の放熱基板用材料として重
要度が増している。
好であるため、近年電子回路の放熱基板用材料として重
要度が増している。
しかし、窒化アルミニウムは難焼結性物質であり、現在
、１８００℃以上で、しかもホットプレス法でしか十分
緻密な焼結体が得られていない。この問題を解決するに
は、原料の窒化アルミニウムを０゜３ｐｍ以下に微粉化
することが必要である。そこで、本発明者らは高周波誘
導熱プラズマを利用し、原料に金属アルミニウム、アル
ゴン、窒素、水素およびアンモニアを使用することによ
り、粒径が０゜１１１ｍ以下の窒化アルミニウム微粉末
を合成することに成功した。さらに、この窒化アルミニ
ウム微粉末は、従来より低温で焼結が可能であり、極め
て実用価値の高いものである。
、１８００℃以上で、しかもホットプレス法でしか十分
緻密な焼結体が得られていない。この問題を解決するに
は、原料の窒化アルミニウムを０゜３ｐｍ以下に微粉化
することが必要である。そこで、本発明者らは高周波誘
導熱プラズマを利用し、原料に金属アルミニウム、アル
ゴン、窒素、水素およびアンモニアを使用することによ
り、粒径が０゜１１１ｍ以下の窒化アルミニウム微粉末
を合成することに成功した。さらに、この窒化アルミニ
ウム微粉末は、従来より低温で焼結が可能であり、極め
て実用価値の高いものである。
一方、熱伝導率を中心とした窒化アルミニウム焼結体の
特性は不純物、特に酸素の存在により著しく低下するこ
とが知られている。窒化アルミニウム粉末の表面は大気
中の酸素や水分により酸化物で覆われている。この酸化
物が焼結中に窒化アルミニウムと反応し、酸窒化物を生
成するために焼結体の特性が劣化する。従って窒化アル
ミニウム中の不純物酸素をいかに取り除くかが重要な課
題となっている。
特性は不純物、特に酸素の存在により著しく低下するこ
とが知られている。窒化アルミニウム粉末の表面は大気
中の酸素や水分により酸化物で覆われている。この酸化
物が焼結中に窒化アルミニウムと反応し、酸窒化物を生
成するために焼結体の特性が劣化する。従って窒化アル
ミニウム中の不純物酸素をいかに取り除くかが重要な課
題となっている。
従来、窒化アルミニウム中の酸素を取り除くために、窒
化アルミニウム粉末に数重量パーセントの酸化イツトリ
ウムや酸化カルシウム等の添加物を混合し、窒化アルミ
ニウム中の酸素を焼結中にＹＡＧ（イツトリウムアルミ
ニウムガーネット）等の形で粒界に析出させる方法がと
られている。
化アルミニウム粉末に数重量パーセントの酸化イツトリ
ウムや酸化カルシウム等の添加物を混合し、窒化アルミ
ニウム中の酸素を焼結中にＹＡＧ（イツトリウムアルミ
ニウムガーネット）等の形で粒界に析出させる方法がと
られている。
（発明が解決しようとする問題点）
以上述べたような方法で焼結体中の酸窒化物の生成を仰
えることは可能であるが、窒化アルミニウムと添加物を
混合するという新たなプロセスが入り、混合の際中に不
純物が混入する恐れがある。さらに、窒化アルミニウム
粉末と添加物の粒径が異なっている場合、十分均一に混
合することが難しいばかりでなく、窒化アルミニウム粉
末と添加物との接触が十分でなく、必要量以上の添加物
を用いなければならないといった問題がある。
えることは可能であるが、窒化アルミニウムと添加物を
混合するという新たなプロセスが入り、混合の際中に不
純物が混入する恐れがある。さらに、窒化アルミニウム
粉末と添加物の粒径が異なっている場合、十分均一に混
合することが難しいばかりでなく、窒化アルミニウム粉
末と添加物との接触が十分でなく、必要量以上の添加物
を用いなければならないといった問題がある。
丁゛”電
不純物の存在が焼結体の特性を劣化させる点を考えると
、添加物の量は必要最小限の量におさえなければならな
い。
、添加物の量は必要最小限の量におさえなければならな
い。
本発明の目的は以上のような添加物を用いる際の欠点を
除去し、窒化アルミニウムと添加物を高周波誘導熱プラ
ズマ法により同時に合成することによって、同粒径の添
加物が均一に混合された窒・化アルミニウム微粉末の合
成法を提供することにある。
除去し、窒化アルミニウムと添加物を高周波誘導熱プラ
ズマ法により同時に合成することによって、同粒径の添
加物が均一に混合された窒・化アルミニウム微粉末の合
成法を提供することにある。
（問題を解決するための手段）
本発明では、高周波誘導熱プラズマ法による窒化アルミ
ニウムの微粉末の合成法において、原料として金属アル
ミニウム、アルゴン、窒素、水素、アンモニアの他に、
メタンを使用することにより窒化アルミニウムと炭化ア
ルミニウムの混合微粉末を合成することを特徴としてい
る。
ニウムの微粉末の合成法において、原料として金属アル
ミニウム、アルゴン、窒素、水素、アンモニアの他に、
メタンを使用することにより窒化アルミニウムと炭化ア
ルミニウムの混合微粉末を合成することを特徴としてい
る。
（作用）
本発明においては、金属アルミニウムの窒化および炭化
がプラズマの高温領域で行なわれ、窒化アルミニウムと
炭化アルミニウムが気体状態で混（β）ノ 合されるため、同粒径でしかも均一に混じった混合微粉
末を得ることができる。したがって、焼結前に添加物を
混合するといったプロセスが不必要で、しかも、窒化ア
ルミニウム粉末と添加物の粒径の違いより生ずる問題も
解決することができる。
がプラズマの高温領域で行なわれ、窒化アルミニウムと
炭化アルミニウムが気体状態で混（β）ノ 合されるため、同粒径でしかも均一に混じった混合微粉
末を得ることができる。したがって、焼結前に添加物を
混合するといったプロセスが不必要で、しかも、窒化ア
ルミニウム粉末と添加物の粒径の違いより生ずる問題も
解決することができる。
（実施例）
次に本発明の実施例について説明する。
第１図は本発明に用いた高周波誘導熱プラズマ装置であ
る。石英製プラズマ発生管２および反応容器９を排気装
置１２で排気した後、ガス供給口４よりアルゴンガスを
導入する。高周波コイル１に高周波を流すと、アルゴン
が無電極放電を起こし、プラズマフレーム５が発生する
。プラズマが発生したらガス混合５１３により混合され
た窒素、水素、アンモニアおよびメタンを混合ガス人口
８より導入する。
る。石英製プラズマ発生管２および反応容器９を排気装
置１２で排気した後、ガス供給口４よりアルゴンガスを
導入する。高周波コイル１に高周波を流すと、アルゴン
が無電極放電を起こし、プラズマフレーム５が発生する
。プラズマが発生したらガス混合５１３により混合され
た窒素、水素、アンモニアおよびメタンを混合ガス人口
８より導入する。
さらに金属アルミニウム粉末を原料供給口１４より投入
する。本発明で使用した金属アルミニウムおよびガスの
条件は下記の通りである。 、−金属アルミニウム
（９９，９％、３０メツシユ以下）・・・５ｇ／分アル
ゴン（９９，９９％）・・・３０１／分窒素（９９，９
９％）・・・１ｏＩ１分水素（９９，９９％）・・・５
１／分 アンモニア（９９，９９％）・・・１５１／分メタン（
９９，９９％）・・・０〜１０１／分プラズマ中に投入
されたアルミニウムは、プラズマの高温により蒸発し、
大部分は反応容器９内で窒化され、また、一部はメタン
により炭化される。
する。本発明で使用した金属アルミニウムおよびガスの
条件は下記の通りである。 、−金属アルミニウム
（９９，９％、３０メツシユ以下）・・・５ｇ／分アル
ゴン（９９，９９％）・・・３０１／分窒素（９９，９
９％）・・・１ｏＩ１分水素（９９，９９％）・・・５
１／分 アンモニア（９９，９９％）・・・１５１／分メタン（
９９，９９％）・・・０〜１０１／分プラズマ中に投入
されたアルミニウムは、プラズマの高温により蒸発し、
大部分は反応容器９内で窒化され、また、一部はメタン
により炭化される。
生成した窒化アルミニウムと炭化アルミニウムは気相状
態で混合され、排気装置１１によって粉末捕集装置１０
に運ばれる間に凝縮、微粉末化する。
態で混合され、排気装置１１によって粉末捕集装置１０
に運ばれる間に凝縮、微粉末化する。
得られた微粉末は、窒化アルミニウムと炭化アルミニウ
ムの混合粉末でその粒径はいずれも０゜２１１ｍ以下で
あった。さらにその粉末を窒素気流中、１４００〜１８
００’Ｃの温度で焼結したところ、いずれも理論密度の
９０％以上に緻密化しており、また、Ｘ線回折により焼
結体中には第１表の丸印で示した相が確認された。
ムの混合粉末でその粒径はいずれも０゜２１１ｍ以下で
あった。さらにその粉末を窒素気流中、１４００〜１８
００’Ｃの温度で焼結したところ、いずれも理論密度の
９０％以上に緻密化しており、また、Ｘ線回折により焼
結体中には第１表の丸印で示した相が確認された。
（ワ）
また、焼結体の熱伝導率は第１表および第２図で示した
ように炭化アルミニウムの存在量が１重量パーセント以
上で急激に増大するが、１０重量パーセントを越えると
逆に低下した。従って混合微粉末中に含まれる炭化アル
ミニウムは１．０〜１０重量パーセントの範囲が望まし
い。
ように炭化アルミニウムの存在量が１重量パーセント以
上で急激に増大するが、１０重量パーセントを越えると
逆に低下した。従って混合微粉末中に含まれる炭化アル
ミニウムは１．０〜１０重量パーセントの範囲が望まし
い。
（発明の効果）
以上述べたように本発明によれば高周波誘導熱プラズマ
法を用いて、原料をアルミニウム、アルゴン、窒素、水
素、アンモニアおよびメタンとすることにより炭化アル
ミニウム微粉末が均一に混合された窒化アルミニウム微
粉末が合成でき、従来のような添加物の粒径および混合
の問題が同時に解決できるため、実用的価値は極めて大
きい。
法を用いて、原料をアルミニウム、アルゴン、窒素、水
素、アンモニアおよびメタンとすることにより炭化アル
ミニウム微粉末が均一に混合された窒化アルミニウム微
粉末が合成でき、従来のような添加物の粒径および混合
の問題が同時に解決できるため、実用的価値は極めて大
きい。
第１図は本発明に用いた高周波誘導プラズマ装置の概略
図。第２図は、混合微粉末中に含まれる炭化アルミニウ
ムの割合と、その焼結体の熱伝導率の関係を示す図であ
る。 第１図において、 １・・・高周波コイル、２・・・石英製プラズマ発生管
、３・・・冷却水入口、４・・・プラズマガス供給口、
５・・・プラズマ発生部、６・・・水素ガス入口、７・
・・冷却水出口、８．８′・・・混合ガス入口、９・・
・反応容器、１０・・・粉末捕集器、１１・・・排気装
置、１２・・・真空排気装置、１３・・・ガス混合器、
１４・・・原料供給口 １４、醸ヤ斗械給口
図。第２図は、混合微粉末中に含まれる炭化アルミニウ
ムの割合と、その焼結体の熱伝導率の関係を示す図であ
る。 第１図において、 １・・・高周波コイル、２・・・石英製プラズマ発生管
、３・・・冷却水入口、４・・・プラズマガス供給口、
５・・・プラズマ発生部、６・・・水素ガス入口、７・
・・冷却水出口、８．８′・・・混合ガス入口、９・・
・反応容器、１０・・・粉末捕集器、１１・・・排気装
置、１２・・・真空排気装置、１３・・・ガス混合器、
１４・・・原料供給口 １４、醸ヤ斗械給口
Claims (1)
- １、高周波誘導熱プラズマを用いる窒化アルミニウムの
合成法において、プラズマ発生用ガスとしてアルゴンを
、反応ガスとして窒素、水素、アンモニアおよびメタン
の混合ガスを用い、アルミニウム粉末をプラズマ中に導
入することを特徴とする窒化アルミニウム微粉末の合成
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1413386A JPS62171902A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1413386A JPS62171902A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171902A true JPS62171902A (ja) | 1987-07-28 |
| JPH0519484B2 JPH0519484B2 (ja) | 1993-03-16 |
Family
ID=11852634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1413386A Granted JPS62171902A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171902A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395103A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-26 | Nec Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| JPS63195102A (ja) * | 1987-02-09 | 1988-08-12 | Showa Alum Corp | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| JPS52128900A (en) * | 1976-02-17 | 1977-10-28 | Montedison Spa | Plasmaarc method for producing particulate ceramic metal and similar products |
-
1986
- 1986-01-24 JP JP1413386A patent/JPS62171902A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| JPS52128900A (en) * | 1976-02-17 | 1977-10-28 | Montedison Spa | Plasmaarc method for producing particulate ceramic metal and similar products |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395103A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-26 | Nec Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| JPS63195102A (ja) * | 1987-02-09 | 1988-08-12 | Showa Alum Corp | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
| JPH0557201B2 (ja) * | 1987-02-09 | 1993-08-23 | Showa Aluminium Co Ltd |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0519484B2 (ja) | 1993-03-16 |
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