JPH0557201B2 - - Google Patents

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JPH0557201B2
JPH0557201B2 JP62027935A JP2793587A JPH0557201B2 JP H0557201 B2 JPH0557201 B2 JP H0557201B2 JP 62027935 A JP62027935 A JP 62027935A JP 2793587 A JP2793587 A JP 2793587A JP H0557201 B2 JPH0557201 B2 JP H0557201B2
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JP
Japan
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container
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Kenji Tsukamoto
Eizo Isoyama
Noryasu Hotsuta
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Altemira Co Ltd
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Showa Aluminum Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、熱伝導性、耐熱性に優れたセラミ
ツクス材料として、半導体基板、金属溶融器、そ
の他金属精錬工業等の分野に使用される窒化アル
ミニウム粉末(以下AlN粉末という)の連続的
製造方法及び装置に関する。
従来の技術 窒化アルミニウム(AlN)の製造方法として
は、Al粉末からの直接窒化法やアルミナ粉末か
らの炭素還元法などがあるが、工業的には直接窒
化法が一般に用いられている。
直接窒化法は、Al粉末と窒素(N2)ガスとを
直接接触反応せしめるものであるが、Al粉末の
表面が窒化されると初期段階でその表面に硬い安
定な窒化アルミニウム被膜ができ、一種のシエル
構造を形成して内部への窒化反応が抑制されてし
まうため、形成されたAlN被膜を破つてから更
に窒化反応せしめる必要を生じる。このため、
AlN粉末の製造のためには、窒化反応と粉砕を
繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度
低下の問題があつた。また、特公昭36−21164号
公報に見られるように、Al粉末とAlN粉末とを
所定割合に混合し、この混合物を窒化反応するこ
とによつて高純度のAlN粉末を得る方法が知ら
れており、一般にも採用されているが、この場合
は収率が悪いという本質的な問題点を有してい
る。
上記のような従来の製造法に対し、最近、特開
昭61−205606号公報に記載のように、窒化反応を
1次と2次に分けて2工程で行うものとし、一時
反応においてAl粉末をN2ガス気流中で短時間直
接窒化反応し、その表面に硬いAlN被膜を形成
した中間粒子をつくり、続いて二次反応において
該中間粒子をN2ガス気流中に一時反応時より長
持間保持し、AlN被膜に破断を生じさせて粒子
内部まで窒化反応を進行せしめるものとして、高
純度の微細なAlN粉末を効率よく製造しようと
いう試みが提案されている。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記の提案に係るAl粉末の製
造法においては、更に次のような問題点がある。
反応工程を2工程に分けてバツチ式に遂行す
るものであるため、連続操業性に欠け、生産性
に劣る。
N2ガス中にAl粉末を浮遊させつゝ反応を行
うが、流体力学的に考えて反応装置の構造上未
反応のAl微粉末及びAlN粉末が排気口から排
出されるおそれが大であり、結果的に収率の低
下につながる。
第二次反応を、第一次反応で得られた中間粒
子を受け皿上に堆積した状態で行うため、十分
な反応を得るためには堆積量を少なくして非常
に少量ずつのバツチ式処理によらざるを得ず、
この点からも生産能率の低下につながる。
この発明は上記のような従来技術ないし先行技
術の問題点に鑑み、特開昭61−205606号の提案に
よる一次反応と二次反応工程とを連続的に行うも
のとして、高純度で焼結性に優れた微細なAlN
粉末を能率的にしかも簡易に製造可能とする製法
とそれに用いる装置を提供せんとするものであ
る。
問題点を解決するための手段 この発明は、原料とするAl粉末をN2ガス気流
に乗せて浮遊状態に移送しながら、その移送過程
で所要の窒化反応を連続的に行うものである。
即ち、この発明に係る窒化アルミニウム粉末の
製造方法は、供給部とその上方に位置する反応部
と捕集部とをつないで一連の移送配管系を構成
し、上記供給部からAl粉をN2ガス流により浮上
させながら前記捕集部に向けて移送する過程で前
記反応部においてN2ガスと反応せしめるものと
なすことを特徴とする。また、この製造プロセス
を実施するためのプラント(設備)として、この
発明は、粉末容器、Al粉末投入口、およびN2
ス吹込口を有する供給部と、この供給部の上方位
置に設けられ、反応管およびその外周に配置され
た加熱手段を有する反応部と、捕集容器およびフ
イルター付きN2ガス排出口を有する捕集部とを
備え、前記供給部の粉末容器と捕集部の捕集容器
とが、反応部の反応管を介して連結管により一連
の移送配管を構成する如く連結されてなる、窒化
アルミニウム粉末の連続的製造装置を要旨とす
る。
この発明の実施のためのプラントの概要を示す
第1図において、該プラントは大きく分けて供給
部Aと、反応部Bと、捕集部Cとを具備し、これ
らが単一のガス流路としての移送配管系を構成す
るように順次連結されたものである。
供給部Aは原料Al粉末(Al)を収容する粉末
容器1と、これの底部に開口するガス供給管2に
よるN2ガス吹込口2aと、開閉蓋3a付きのAl
粉末投入口3と、容器内底部に設けられたアジテ
ーター4とを具備し、容器1内に収容されたAl
粉末を、N2ガス吹込口2aから導入されるN2
ス気流によつて浮上させ、反応部Bへ向けて送り
出すものとなされている。アジテーター4は容器
1内でのAl粉末の凝集を防止し、Al粉末をN2
スの上昇気流に乗せるための補助的役割を果す
が、必ずしもこれを必要とするものではなく、
N2ガス流のみに依存して上記Al粉末の撹乱、浮
上を行わせるものとすることも可能である。
反応部Bは、前記供給部Aの上方位置に設けら
れたもので、耐熱性材料として例えばアルミナ管
からなる反応管5と、その周りに配置された加熱
装置6とからなる。反応管5はその一端が直接ま
たは連結管を介して間接に供給部Aの粉末容器1
に連通接続されており、その内部を供給部から
N2ガス流に乗せ送られてくるAl粉末が流通する。
そして、その流通過程で、加熱装置6からの加熱
を受けてAl粉末とN2ガスとの反応を生じ、Al粉
末の窒化が達成される。ここに、窒化反応の初期
段階では、Al粉末はその表面部のみが窒化され
て硬いAlN被膜を形成し、内部への窒化が阻害
される現象をもたらすが、続いてそのまゝ反応管
5中を移送される過程で更に昇温されることによ
り、連鎖的窒化反応を生じて、完全なる窒化がも
たされると共に、AlN粉末の微細化が達成され
る。即ち、加熱温度及び反応時間の増大ととも
に、反応初期段階でAl粉末表面に形成された
AlN被膜と内部の未反応のAlとの熱膨張差と、
更には恐らく蒸気圧差にも基因して、AlN被膜
に亀裂が発生し、その部分でまた新しい反応が生
じ、その反応熱が蓄積された場合は反応部付近の
急激な温度上昇でAlN被膜の崩壊とともに溶融
Alの飛び出しを伴いつゝ、反応が加速度的連鎖
進行を生じ、高純度なAlN粉末に生成される。
かつ表面のAlN被膜の亀裂による粉末内部から
の未反応溶融Alの飛び出し、あるいは流出は、
それによつて粉末の空洞化をもたらし、粉砕の容
易なAl中空粒子を形成する一方、AlN被膜の崩
壊及び流出Alの二次的窒化は実質的に粉砕に相
当する効果をもたらす。
捕集部Cは、捕集容器7と、その上部に開口さ
れたフイルター8a付きのN2ガス排出口8とを
備え、捕集容器7の天板部が連結管9を介して反
応部Bの反応管5の上端に連通接続されている。
而して、反応部Bを経てN2ガス流に乗つて連結
管9から移送されてくるAlN粉末は、捕集容器
7内でN2ガスと分離され、その底部に堆積する
一方、N2ガスは排出口8から系外へ排出される。
なお、反応部Bにおける反応管5の長さ、管径
は、N2ガス流速、昇温速度、反応時間等の反応
条件に応じて決定されるものである。また、加熱
装置6としては、最も一般的には電気抵抗加熱炉
が用いられるが、その他の加熱手段を用いるもの
としてもよい。
発明の効果 この発明によれば、上述の次第でAl粉末を出
発材料として、連続処理により高純度のAlN粉
末を製造することが可能となり、従来法による窒
化反応と粉砕工程とを繰返す製法、あるいは窒化
反応を一次と二次の二段階に分けてバツチ式操作
で遂行せしめる製法に比べ、不純物の混入の機会
を排除して、高純度の微細でしかも焼結性に優れ
たAlN粉末を高能率に製造することができる。
また、供給部からN2ガス流により、Al粉末を
浮上させて反応部に送り込み、窒化反応せしめる
ものであるから、微細なAl粉末を選別的に浮上
させて反応部に送り込むことができること、従つ
て反応部では微罪なAl粉末に対して確実な窒化
反応が行われること、更には反応部でAl粉末が
充分に微細化されるまで浮遊状態で該反応部内に
とどまる傾向を示すため、反応部内で前述のよう
な反応の加速度的連鎖進行による完全な窒化と微
細化が行われること、そして、十分に微細化した
AlN粉末のみが捕集部に向つて流動されること、
等が相俟つて未反応のAl粉が混入してそのまま
回収されるおそれがなく、均一で微細な、しかも
純度の高い品質信頼性に優れたAlN粉末を製造
することができる。
更に、前記のように連続処理が可能であり、し
かも反応管部を長くすることによつて移送流速を
上げることも可能であることから、単位時間当り
の収率を大幅に向上することができ、ひいては従
来より一層低コストにAlN粉末を製造すること
ができる。
実施例 添附図面に示した製造装置により、アトマイズ
法によつて製造された純度99.99%、平均粒径
7.4μmの高純度アルミニウム粉末を原料粉末とし
て用い、これを供給部Aの粉末容器1に投入した
のち、該容器内にN2ガス吹出口2dから純度
99.999%のN2ガスを1/minの割合で供給する
と共に、アジテーター4を駆動し、N2ガス流に
乗せてAl粉末を反応部Bに向けて上昇移送せし
めるものとした。ここに、反応管5として内径36
mm、長さ1000mmのアルミ管を使用し、反応部B内
でのガス流を線速度約1.6cm/secになるものとし
た。そして、加熱装置6により反応部Bの温度、
即ち反応管5内の温度を1500℃に設定して反応さ
せたところ、捕集部Cの捕集容器7内に平均粒径
0.1μmの微細なAlN粒と、粒径約4〜12μmの範
囲の中空球状のAlN粉の混合物を回収すること
ができた。上記中空球状のAlN粉は、非常に脆
弱なものであり、簡単な粉砕操作を加えることに
よつて最終的に上記混合物の全体を平均粒径0.1μ
mの均一かつ微細な高純度AlN粉末にすること
ができた。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明によるAlN粉末製造装置の
一例を示す概略構成図である。 A……供給部、B……反応部、C……捕集部、
1……粉末容器、2a……N2ガス吹出口、3…
…Al粉末投入口、4……アジテーター、5……
反応管、6……加熱装置、7……捕集容器、8…
…N2ガス排出口、9……連結管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 供給部とその上方に位置する反応部と捕集部
    とをつないで一連の移送配管系を構成し、上記供
    給部からAl粉をN2ガス流により浮上させながら
    前記捕集部に向けて移送する過程で前記反応部に
    おいてN2ガスと反応せしめるものとなすことを
    特徴とする、窒化アルミニウム粉末の連続的製造
    方法。 2 粉末容器、Al粉末投入口、およびN2ガス吹
    込口を有する供給部と、該供給部の上方位置に設
    けられ、反応管およびその外周に配置された加熱
    手段を有する反応部と、捕集容器およびフイルタ
    ー付きN2ガス排出口を有する捕集部とを備え、
    前記供給部の粉末容器と捕集部の捕集容器とが、
    反応部の反応管を介して連結管により一連の移送
    配管を構成する如く連結されてなる、窒化アルミ
    ニウム粉末の連続的製造装置。
JP2793587A 1987-02-09 1987-02-09 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 Granted JPS63195102A (ja)

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JPS62171902A (ja) * 1986-01-24 1987-07-28 Nec Corp 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法

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