JP2528367B2 - 多結晶シリコンの加熱装置 - Google Patents
多結晶シリコンの加熱装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動層法による半導体グレードの多結晶シ
リコンの製造、あるいはベルジャ法や流動層法によって
製造された半導体グレードの多結晶シリコンの熱処理等
に使用される多結晶シリコンの加熱装置に関する。
リコンの製造、あるいはベルジャ法や流動層法によって
製造された半導体グレードの多結晶シリコンの熱処理等
に使用される多結晶シリコンの加熱装置に関する。
従来の代表的な半導体グレードの多結晶シリコンの製
造法はベルジャー法である。この製造法では、ベルジャ
ー式反応容器の中のシリコン棒を通電加熱し、この状態
で反応容器内に半導体グレードのトリクロロシランと水
素、又は半導体グレードのモノシランと水素等の混合ガ
スを通す。そうすると、加熱されたシリコン棒の表面に
半導体グレードのシリコンが析出される。
造法はベルジャー法である。この製造法では、ベルジャ
ー式反応容器の中のシリコン棒を通電加熱し、この状態
で反応容器内に半導体グレードのトリクロロシランと水
素、又は半導体グレードのモノシランと水素等の混合ガ
スを通す。そうすると、加熱されたシリコン棒の表面に
半導体グレードのシリコンが析出される。
また、最近では、流動層法による多結晶シリコンの製
造も開始されている。流動層法による多結晶シリコンの
製造では、0.1〜3mmの多結晶シリコン小片が反応容器の
中に装入され、その状態で反応容器を外部のヒーターで
加熱して反応容器内に半導体グレードのトリクロロシラ
ン又はモノシラン等を含む反応ガスが導入される。そう
すると、反応容器内のシリコン小片が流動化し、その表
面に半導体グレードのシリコンが析出される。
造も開始されている。流動層法による多結晶シリコンの
製造では、0.1〜3mmの多結晶シリコン小片が反応容器の
中に装入され、その状態で反応容器を外部のヒーターで
加熱して反応容器内に半導体グレードのトリクロロシラ
ン又はモノシラン等を含む反応ガスが導入される。そう
すると、反応容器内のシリコン小片が流動化し、その表
面に半導体グレードのシリコンが析出される。
ベルジャー法や流動層法によって製造された半導体グ
レードの多結晶シリコンは、例えば単結晶シリコンの素
材とされるが、多結晶シリコンがチョクラルスキー法で
単結晶化される場合には、多結晶シリコンが融解温度ま
で加熱された時に破裂して飛散する。この破裂現象は、
多結晶シリコンの急速加熱による熱歪或いは製品中の残
留ガスの膨張によるものとされており、この破裂現象を
防止するために、従来よりベルジャー法や流動層法で製
造された半導体グレードの多結晶シリコンを600〜1400
℃で熱処理して、熱歪みや残留ガスを除去することが行
われている。
レードの多結晶シリコンは、例えば単結晶シリコンの素
材とされるが、多結晶シリコンがチョクラルスキー法で
単結晶化される場合には、多結晶シリコンが融解温度ま
で加熱された時に破裂して飛散する。この破裂現象は、
多結晶シリコンの急速加熱による熱歪或いは製品中の残
留ガスの膨張によるものとされており、この破裂現象を
防止するために、従来よりベルジャー法や流動層法で製
造された半導体グレードの多結晶シリコンを600〜1400
℃で熱処理して、熱歪みや残留ガスを除去することが行
われている。
この熱処理では、反応容器を外部のヒーターで加熱
し、反応容器内に不活性ガスを流通させながら反応容器
内の半導体グレードの多結晶シリコンを加熱する。これ
により、多結晶シリコンが600〜1400℃にて熱処理され
て熱歪みや残留ガスが除去される。
し、反応容器内に不活性ガスを流通させながら反応容器
内の半導体グレードの多結晶シリコンを加熱する。これ
により、多結晶シリコンが600〜1400℃にて熱処理され
て熱歪みや残留ガスが除去される。
ここでいう半導体グレードとは、〔Ｂ〕＜0.5ppba、
〔Ｐ〕＜0.5ppba、〔Ｃ〕＜0.4ppmaかつトータル重金属
濃度＜30ppbaの不純物濃度を指している。これらの濃度
は、チョクラルスキー法によって製造される半導体単結
晶シリコンの原料として適切と判断される濃度である。
〔Ｐ〕＜0.5ppba、〔Ｃ〕＜0.4ppmaかつトータル重金属
濃度＜30ppbaの不純物濃度を指している。これらの濃度
は、チョクラルスキー法によって製造される半導体単結
晶シリコンの原料として適切と判断される濃度である。
ところで、多結晶シリコンの製造法であるベルジャー
法と流動層法とを比較した場合、前者がバッチ式で容器
の組立、解体を必要とするのに対し、後者は連続式で容
器の組立、解体を必要としない。また、前者が反応容器
を冷却するのに対し、後者は反応容器を冷却しない。更
に、反応表面積は前者より後者の方が大きい。このよう
なことから、流動層法による製造は、ベルジャー法によ
る製造よりも高能率で、消費電力も少ないとされてい
る。
法と流動層法とを比較した場合、前者がバッチ式で容器
の組立、解体を必要とするのに対し、後者は連続式で容
器の組立、解体を必要としない。また、前者が反応容器
を冷却するのに対し、後者は反応容器を冷却しない。更
に、反応表面積は前者より後者の方が大きい。このよう
なことから、流動層法による製造は、ベルジャー法によ
る製造よりも高能率で、消費電力も少ないとされてい
る。
ところが、この流動層法による多結晶シリコンの製造
では、反応容器が直接加熱され、また、その器壁にシリ
コン小片が直接接触するので、器壁からシリコンへの汚
染が問題になる。同様の問題は、シリコンが反応容器の
器壁に直接接触する多結晶シリコンの熱処理においても
生じる。そして、この汚染の問題は、従来の反応容器が
石英、SiC等で製造されていることに起因している、な
お、半導体グレードに達しない低グレードのシリコンの
加熱には、グラファイト容器も用いられているが、グラ
ファイト（Ｃ）は汚染物質そのものであり、半導体グレ
ードの多結晶シリコンの加熱にはその容器は用いられて
いない。
では、反応容器が直接加熱され、また、その器壁にシリ
コン小片が直接接触するので、器壁からシリコンへの汚
染が問題になる。同様の問題は、シリコンが反応容器の
器壁に直接接触する多結晶シリコンの熱処理においても
生じる。そして、この汚染の問題は、従来の反応容器が
石英、SiC等で製造されていることに起因している、な
お、半導体グレードに達しない低グレードのシリコンの
加熱には、グラファイト容器も用いられているが、グラ
ファイト（Ｃ）は汚染物質そのものであり、半導体グレ
ードの多結晶シリコンの加熱にはその容器は用いられて
いない。
すなわち、グラファイト製の反応容器では、加熱時に
多結晶シリコンがグラファイト壁に接触するので、グラ
ファイト壁よりカーボンが多結晶シリコンに侵入してカ
ーボン汚染すると共に、グラファイトの気孔率が大きい
ので、反応容器外部の不純物を反応容器内部に充填され
た多結晶シリコンに拡散させる恐れがある。
多結晶シリコンがグラファイト壁に接触するので、グラ
ファイト壁よりカーボンが多結晶シリコンに侵入してカ
ーボン汚染すると共に、グラファイトの気孔率が大きい
ので、反応容器外部の不純物を反応容器内部に充填され
た多結晶シリコンに拡散させる恐れがある。
石英製の反応容器では石英自身0.1ppm程度の不純物を
含み、高温では多結晶シリコンの汚染源となる。又、流
動層法にる多結晶シリコンの製造の場合、反応容器にシ
リコンが析出付着し、熱膨張係数の違いにより割れを発
生する恐れがある。
含み、高温では多結晶シリコンの汚染源となる。又、流
動層法にる多結晶シリコンの製造の場合、反応容器にシ
リコンが析出付着し、熱膨張係数の違いにより割れを発
生する恐れがある。
SiC製の反応容器では、グラファイト製の反応容器と
同様にSiCより多結晶シリコンにカーボンが侵入して汚
染する恐れがある。
同様にSiCより多結晶シリコンにカーボンが侵入して汚
染する恐れがある。
また、従来の反応容器では反応容器の機械的強度を増
加させるために、反応容器の外側に金属製の外筒を嵌め
込み、金属製の外筒の外側から加熱する場合が多く、そ
の場合には、外筒に含まれる不純物が反応容器を通して
反応容器内の多結晶シリコンを汚染するおそれのあるこ
とも、本発明者からの調査から明らかとなった。
加させるために、反応容器の外側に金属製の外筒を嵌め
込み、金属製の外筒の外側から加熱する場合が多く、そ
の場合には、外筒に含まれる不純物が反応容器を通して
反応容器内の多結晶シリコンを汚染するおそれのあるこ
とも、本発明者からの調査から明らかとなった。
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたもので、反応
容器内の半導体グレードの多結晶シリコンの汚染を問題
のない程度に抑え得る多結晶シリコンの加熱装置を提供
することを目的とする。
容器内の半導体グレードの多結晶シリコンの汚染を問題
のない程度に抑え得る多結晶シリコンの加熱装置を提供
することを目的とする。
本発明の多結晶シリコンの加熱装置は、反応容器に装
入され不純物濃度が〔Ｂ〕＜0.5ppba、〔Ｐ〕＜0.5ppb
a、〔Ｃ〕＜0.4ppma、トータル重金属濃度＜30ppbaであ
る半導体グレードの多結晶シリコンを該反応容器の外面
側よりヒーターにて直接加熱する多結晶シリコンの加熱
装置であって、前記反応容器が内面を高純度シリコンに
て100μｍ以上の厚みにコーティングしたグラファイト
からなる点を特徴としている。
入され不純物濃度が〔Ｂ〕＜0.5ppba、〔Ｐ〕＜0.5ppb
a、〔Ｃ〕＜0.4ppma、トータル重金属濃度＜30ppbaであ
る半導体グレードの多結晶シリコンを該反応容器の外面
側よりヒーターにて直接加熱する多結晶シリコンの加熱
装置であって、前記反応容器が内面を高純度シリコンに
て100μｍ以上の厚みにコーティングしたグラファイト
からなる点を特徴としている。
グラファイトは高温での割れに強く、反応容器をグラ
ファイトで構成すれば、その外側に外筒を設けなくて
も、十分な機械的強度が確保される。また、グラファイ
ト（Ｃ）は製造加工時に汚染されても、高温で塩素ガス
により高純度化することができる。更に、グラファイト
よりなる反応容器の内面に厚みが100μｍ以上の高純度
シリコンコーティング層を設ければ、グラファイト自身
によるカーボン汚染と、グラファイトを通過した汚染物
質の反応容器内への侵入とが問題のない程度に抑制され
る。従って、本発明の加熱装置では、反応容器内の半導
体グレードの多結晶シリコンの汚染が問題のない程度に
抑制される。
ファイトで構成すれば、その外側に外筒を設けなくて
も、十分な機械的強度が確保される。また、グラファイ
ト（Ｃ）は製造加工時に汚染されても、高温で塩素ガス
により高純度化することができる。更に、グラファイト
よりなる反応容器の内面に厚みが100μｍ以上の高純度
シリコンコーティング層を設ければ、グラファイト自身
によるカーボン汚染と、グラファイトを通過した汚染物
質の反応容器内への侵入とが問題のない程度に抑制され
る。従って、本発明の加熱装置では、反応容器内の半導
体グレードの多結晶シリコンの汚染が問題のない程度に
抑制される。
反応容器内面への高純度シリコンのコーティングは、
半導体グレードのモノシランガスまたはクロルシランガ
スもしくはそれらのガスと、半導体グレードの水素ガス
との混合ガスの熱分解または還元反応によって行うのが
良い。このコーティング法によると、高純度シリコンを
グラファイト製反応容器の内面へ簡単かつ強固に被覆さ
せることができる。
半導体グレードのモノシランガスまたはクロルシランガ
スもしくはそれらのガスと、半導体グレードの水素ガス
との混合ガスの熱分解または還元反応によって行うのが
良い。このコーティング法によると、高純度シリコンを
グラファイト製反応容器の内面へ簡単かつ強固に被覆さ
せることができる。
反応容器を外面側より加熱するヒーターについては、
従来の加熱装置ではFe−CrヒーターまたはTaヒーターが
多用されている。しかし、本発明者らの調査によると、
これらのメタル系ヒーターは僅かではあるが反応容器の
器壁を通して反応容器内の多結晶シリコンを汚染するお
それのあることが判明した。従って、ヒーターは特に限
定しないが、より望ましくはグラファイトヒーターが適
する。
従来の加熱装置ではFe−CrヒーターまたはTaヒーターが
多用されている。しかし、本発明者らの調査によると、
これらのメタル系ヒーターは僅かではあるが反応容器の
器壁を通して反応容器内の多結晶シリコンを汚染するお
それのあることが判明した。従って、ヒーターは特に限
定しないが、より望ましくはグラファイトヒーターが適
する。
以下に本発明の実施例について説明する。
第１図は本発明の一実施例を示す加熱装置の断面図
で、流動層法による半導体グレードの多結晶シリコン製
造装置を示す。
で、流動層法による半導体グレードの多結晶シリコン製
造装置を示す。
反応容器１は円筒状で、その上部に粒子投入管２とガ
ス導出管７を有し、下部に多孔質の分散板４を有してい
る。分散板４には下方より粒子抜出管６が接続されてい
る。反応容器１の器壁は、厚み10〜50mm程度のグラファ
イトの内面に厚み100〜20000μｍ程度の高純度シリコン
層を設けた２層構造になっている。反応容器１の外周側
には間隙を空けて円筒環状のグラファイトヒーター５が
上下２段に設けられている。そして、反応容器１は、グ
ラファイトヒーター５の外側から金属製カバー８で覆わ
れ、金属製カバー８の下部にはガス導入管３が接続され
ている。
ス導出管７を有し、下部に多孔質の分散板４を有してい
る。分散板４には下方より粒子抜出管６が接続されてい
る。反応容器１の器壁は、厚み10〜50mm程度のグラファ
イトの内面に厚み100〜20000μｍ程度の高純度シリコン
層を設けた２層構造になっている。反応容器１の外周側
には間隙を空けて円筒環状のグラファイトヒーター５が
上下２段に設けられている。そして、反応容器１は、グ
ラファイトヒーター５の外側から金属製カバー８で覆わ
れ、金属製カバー８の下部にはガス導入管３が接続され
ている。
第１図の装置においては、粒子投入管２より粒径が0.
1〜1mm程度の多結晶シリコン小片が反応容器１の中に装
入される。また、ガス導入管３からはトリクロロシラン
を含む反応ガス（H2バランスで約40％）が反応容器１内
に送入される。反応容器１内に送入された反応ガスは分
散板４の孔を通過して多結晶シリコン小片層内に噴出さ
れ、シリコン小片を流動化し、小片表面にシリコンを析
出させた後、ガス出口より反応容器１外に流出する。更
に、グラファイトヒーター５により反応容器１の外周面
を直接加熱し、反応容器１内に装入された流動状態のシ
リコン小片を、例えば1000℃に加熱する。シリコン小片
の反応容器１内の平均滞留時間は反応容器の大きさにも
よるが通常30時間程度である。この間にシリコン小片表
面にシリコンが析出する。シリコンを析出させた粒径0.
5〜2mm程度の多結晶シリコン小片は小片抜出管６より反
応容器１外へ逐次取り出される。
1〜1mm程度の多結晶シリコン小片が反応容器１の中に装
入される。また、ガス導入管３からはトリクロロシラン
を含む反応ガス（H2バランスで約40％）が反応容器１内
に送入される。反応容器１内に送入された反応ガスは分
散板４の孔を通過して多結晶シリコン小片層内に噴出さ
れ、シリコン小片を流動化し、小片表面にシリコンを析
出させた後、ガス出口より反応容器１外に流出する。更
に、グラファイトヒーター５により反応容器１の外周面
を直接加熱し、反応容器１内に装入された流動状態のシ
リコン小片を、例えば1000℃に加熱する。シリコン小片
の反応容器１内の平均滞留時間は反応容器の大きさにも
よるが通常30時間程度である。この間にシリコン小片表
面にシリコンが析出する。シリコンを析出させた粒径0.
5〜2mm程度の多結晶シリコン小片は小片抜出管６より反
応容器１外へ逐次取り出される。
第２図は本発明の他の実施例を示す加熱装置の断面図
で、多結晶シリコンの熱処理装置を示す。
で、多結晶シリコンの熱処理装置を示す。
反応容器１は直筒部とその下部の漏斗状接続部とより
なる。反応容器１の上部には粒子投入管９とガス導出管
11が接続され、下部にはガス導入管10をもつ粒子抜出管
12が接続されている。反応容器１の器壁は厚み10〜50mm
程度のグラファイトの内面に厚み100〜20000μｍ程度の
高純度シリコン層を設けた２層構造である。反応容器１
の外周には間隙を空けて円筒環状のグラファイトヒータ
ー５が設けられている。反応容器１はグラファイトヒー
ター５の外側から金属製カバー13で覆われている。
なる。反応容器１の上部には粒子投入管９とガス導出管
11が接続され、下部にはガス導入管10をもつ粒子抜出管
12が接続されている。反応容器１の器壁は厚み10〜50mm
程度のグラファイトの内面に厚み100〜20000μｍ程度の
高純度シリコン層を設けた２層構造である。反応容器１
の外周には間隙を空けて円筒環状のグラファイトヒータ
ー５が設けられている。反応容器１はグラファイトヒー
ター５の外側から金属製カバー13で覆われている。
粒子取入管９より粒径0.15〜2mm程度の多結晶シリコ
ン小片が反応容器１の中に投入される一方、ガス導入管
10からはアルゴンガスが例えば流速10cm/s程度で吹込ま
れる。反応容器１内に吹込まれたアルゴンガスは反応容
器１内の多結晶シリコン小片を移動層状態にし、ガス導
出管11より排出される。同時に、グラファイトヒーター
５は反応容器１の外周を直接加熱し、反応容器１内の移
動層状態のシリコン小片を例えば1100℃程度に加熱す
る。シリコン小片は反応容器１内に通常１時間程度滞留
し、この間に熱処理される。熱処理されたシリコン小片
は粒子抜出管12より逐次反応容器１外に取り出される。
ン小片が反応容器１の中に投入される一方、ガス導入管
10からはアルゴンガスが例えば流速10cm/s程度で吹込ま
れる。反応容器１内に吹込まれたアルゴンガスは反応容
器１内の多結晶シリコン小片を移動層状態にし、ガス導
出管11より排出される。同時に、グラファイトヒーター
５は反応容器１の外周を直接加熱し、反応容器１内の移
動層状態のシリコン小片を例えば1100℃程度に加熱す
る。シリコン小片は反応容器１内に通常１時間程度滞留
し、この間に熱処理される。熱処理されたシリコン小片
は粒子抜出管12より逐次反応容器１外に取り出される。
なお、前述した第１図の装置は、ガス導入管３よりア
ルゴンガス等を吹込むことにより、多結晶シリコンの熱
処理装置としても利用できる。
ルゴンガス等を吹込むことにより、多結晶シリコンの熱
処理装置としても利用できる。
次に、本発明の加熱装置における反応容器の製作方法
およびその方法により製作された反応容器を使用した加
熱装置の使用結果を具体的に数値を挙げて説明する。
およびその方法により製作された反応容器を使用した加
熱装置の使用結果を具体的に数値を挙げて説明する。
第３図に示す内径10cm、厚み1cm、管長120cmのグラフ
ァイト管１′を、その外面側から全長50cmの２本のグラ
ファイトヒーター5,5により加熱した。グラファイト管
１′の軸方向中央部の外面温度を熱電対15により測定
し、その測定温度が870℃に維持されるようにグラファ
イトヒータ5,5の出力を調節した。この状態で、グラフ
ァイト管１′の一端より管内に半導体グレードのトリク
ロロシランと半導体グレードの水素ガスとの混合ガスを
送入した。ガス送入量は870℃におけるガス流速が30cm/
sになるように調節した。また、混合ガス中のトリクロ
ロシラン濃度は、気相でのトリクロロシランガスの熱分
解を抑制するために体積割合にて10％とした。
ァイト管１′を、その外面側から全長50cmの２本のグラ
ファイトヒーター5,5により加熱した。グラファイト管
１′の軸方向中央部の外面温度を熱電対15により測定
し、その測定温度が870℃に維持されるようにグラファ
イトヒータ5,5の出力を調節した。この状態で、グラフ
ァイト管１′の一端より管内に半導体グレードのトリク
ロロシランと半導体グレードの水素ガスとの混合ガスを
送入した。ガス送入量は870℃におけるガス流速が30cm/
sになるように調節した。また、混合ガス中のトリクロ
ロシラン濃度は、気相でのトリクロロシランガスの熱分
解を抑制するために体積割合にて10％とした。
グラファイト管１′に上記混合ガスを15時間流通させ
た後、グラファイト管１′を冷却して軸方向に切断し、
その管壁断面を観察してシリコンコーティング層の軸方
向厚み分布を測定した。ガス入口端から10cmの部分で
は、シリコンコーティング層の厚みは約100μｍであっ
たが、一部グラファイト層あるいは炭化ケイ素層と判断
される箇所がシリコンコーティング層表面に現れてい
た。逆に、ガス出口端から10cmの部分では、シリコンコ
ーティング層の厚みは50〜100μｍであったが、シリコ
ンコーティング層表面にグラファイト層あるは炭化ケイ
素層と認められる部分は現れなかった。これらの両端部
を除いた部分では、シリコンコーティング層の厚みは25
0〜300μｍであり、シリコンコーティング層表面にグラ
ファイト層あるいは炭化ケイ素層と判断される部分は認
められなかった。
た後、グラファイト管１′を冷却して軸方向に切断し、
その管壁断面を観察してシリコンコーティング層の軸方
向厚み分布を測定した。ガス入口端から10cmの部分で
は、シリコンコーティング層の厚みは約100μｍであっ
たが、一部グラファイト層あるいは炭化ケイ素層と判断
される箇所がシリコンコーティング層表面に現れてい
た。逆に、ガス出口端から10cmの部分では、シリコンコ
ーティング層の厚みは50〜100μｍであったが、シリコ
ンコーティング層表面にグラファイト層あるは炭化ケイ
素層と認められる部分は現れなかった。これらの両端部
を除いた部分では、シリコンコーティング層の厚みは25
0〜300μｍであり、シリコンコーティング層表面にグラ
ファイト層あるいは炭化ケイ素層と判断される部分は認
められなかった。
上記方法でシリコンコーティングを行ったグラファイ
ト管を反応容器として、第１図に示す本発明加熱装置を
構成し、その加熱装置により、高純度多結晶シリコン粒
子3kgを高純度アルゴンガスにより流動化状態に保持
し、1000℃×10時間の熱処理を行った。シリコンコーテ
ィングで使用したトリクロロシランガスは、チョクラル
スキー法によって製造する半導体用単結晶シリコンの原
料として実際に使用している高純度多結晶シリコン製造
用の半導体グレード高純度トリクロロシランガスとし
た。また、比較のために、比較装置Ａ〜Ｅによる熱処理
も行った。
ト管を反応容器として、第１図に示す本発明加熱装置を
構成し、その加熱装置により、高純度多結晶シリコン粒
子3kgを高純度アルゴンガスにより流動化状態に保持
し、1000℃×10時間の熱処理を行った。シリコンコーテ
ィングで使用したトリクロロシランガスは、チョクラル
スキー法によって製造する半導体用単結晶シリコンの原
料として実際に使用している高純度多結晶シリコン製造
用の半導体グレード高純度トリクロロシランガスとし
た。また、比較のために、比較装置Ａ〜Ｅによる熱処理
も行った。
比較装置Ａは、シリコンコーティングにおいてＰおよ
びＢを１〜5ppba、Ｃを１〜5ppma、重金属を50〜ppbaを
含む太陽電池グレードのトリクロロシランガスを使用し
た装置、同Ｂはシリコンコーティング層なし、同Ｃはシ
リコンコーティング層なしでステンレス鋼製外筒あり、
同Ｄは高純度シリコンコーティング層およびステンレス
鋼製外筒ありの装置である。また、比較装置Ｅは反応容
器としてグラファイトの代わりにSiCを用い、ステンレ
ス鋼製外筒がない装置である。
びＢを１〜5ppba、Ｃを１〜5ppma、重金属を50〜ppbaを
含む太陽電池グレードのトリクロロシランガスを使用し
た装置、同Ｂはシリコンコーティング層なし、同Ｃはシ
リコンコーティング層なしでステンレス鋼製外筒あり、
同Ｄは高純度シリコンコーティング層およびステンレス
鋼製外筒ありの装置である。また、比較装置Ｅは反応容
器としてグラファイトの代わりにSiCを用い、ステンレ
ス鋼製外筒がない装置である。
それぞれの加熱装置の構成を第１表に示し、熱処理前
後における高純度多結晶シリコン粒子の不純物濃度を第
２表に示す。いずれの装置もヒーターはグラファイトヒ
ーターとFe−Crヒーターとを使用し、Fe−Crヒーターを
使用した場合の結果を（ ）内に示す。
後における高純度多結晶シリコン粒子の不純物濃度を第
２表に示す。いずれの装置もヒーターはグラファイトヒ
ーターとFe−Crヒーターとを使用し、Fe−Crヒーターを
使用した場合の結果を（ ）内に示す。
第２表から明らかなように、本発明装置では、熱処理
後の多結晶シリコン粒子中の不純物濃度が半導体グレー
ドに達しているのに対し、比較装置では、熱処理後の多
結晶シリコン粒子の汚染が著しい。
後の多結晶シリコン粒子中の不純物濃度が半導体グレー
ドに達しているのに対し、比較装置では、熱処理後の多
結晶シリコン粒子の汚染が著しい。
また、上記コーティング法において、コーティング時
間を変化させてグラファイト管両端15cmを除く部分にお
けるシリコンコーティング層の最小厚みを変化させた。
得られた各種グラファイト管を反応容器として上記熱処
理を行った結果を第４図に示す。熱処理後の高純度多結
晶シリコン粒子に、カーボン以外の不純物濃度の変化は
殆ど認められなかったので、第４図にはカーボン濃度の
みを表示した。第４図から明らかなように、シリコンコ
ーティング層の厚みが100μｍ以上でカーボン濃度を0.4
ppma以下に抑えることができる。
間を変化させてグラファイト管両端15cmを除く部分にお
けるシリコンコーティング層の最小厚みを変化させた。
得られた各種グラファイト管を反応容器として上記熱処
理を行った結果を第４図に示す。熱処理後の高純度多結
晶シリコン粒子に、カーボン以外の不純物濃度の変化は
殆ど認められなかったので、第４図にはカーボン濃度の
みを表示した。第４図から明らかなように、シリコンコ
ーティング層の厚みが100μｍ以上でカーボン濃度を0.4
ppma以下に抑えることができる。
以上の説明から明らかなように、本発明の加熱装置
は、流動層法による多結晶シリコンの製造や、多結晶シ
リコンの熱処理等において、装置から反応容器内の多結
晶シリコンへの不純物汚染をなくし、これにより例えば
単結晶シリコンの生産性向上および品質向上に大きな効
果を発揮するものである。
は、流動層法による多結晶シリコンの製造や、多結晶シ
リコンの熱処理等において、装置から反応容器内の多結
晶シリコンへの不純物汚染をなくし、これにより例えば
単結晶シリコンの生産性向上および品質向上に大きな効
果を発揮するものである。
第１図および第２図は本発明の実施例を示す加熱装置の
縦断面図、第３図はグラファイト管のコーティング説明
図、第４図はシリコンコーティング層の層厚とカーボン
濃度との関係を示すグラフである。 1:反応容器、１′：グラファイト管、2,9:粒子投入管、
3,10:ガス導入管、4:分散板、5:ヒーター、6,12:粒子抜
出管、7,11:ガス導出管、8,13:金属製カバー。
縦断面図、第３図はグラファイト管のコーティング説明
図、第４図はシリコンコーティング層の層厚とカーボン
濃度との関係を示すグラフである。 1:反応容器、１′：グラファイト管、2,9:粒子投入管、
3,10:ガス導入管、4:分散板、5:ヒーター、6,12:粒子抜
出管、7,11:ガス導出管、8,13:金属製カバー。
Claims (3)
- 【請求項１】反応容器に装入され不純物濃度が〔Ｂ〕＜
0.5ppba、〔Ｐ〕＜0.5ppba、〔Ｃ〕＜0.4ppma、トータ
ル重金属濃度＜30ppbaである半導体グレードの多結晶シ
リコンを該反応容器外面側よりヒーターにて直接加熱す
る多結晶シリコンの加熱装置であって、前記反応容器が
内面を高純度シリコンにて100μｍ以上の厚みにコーテ
ィングしたグラファイトからなることを特徴とする多結
晶シリコンの加熱装置。 - 【請求項２】前記反応容器内面への高純度シリコンのコ
ーティングが、半導体グレードのモノシランガスまたは
クロルシランガスもしくはそれらのガスと、半導体グレ
ードの水素ガスとの混合ガスの熱分解または還元反応に
よって行われることを特徴とする請求項１に記載の多結
晶シリコンの加熱装置。 - 【請求項３】前記反応容器を外面側より加熱するヒータ
ーがグラファイトヒーターであることを特徴とする請求
項１または２に記載の多結晶シリコンの加熱装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1286989A JP2528367B2 (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 多結晶シリコンの加熱装置 |
| US07/449,776 US5041308A (en) | 1988-12-21 | 1989-12-13 | Method of coating silicon particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1286989A JP2528367B2 (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 多結晶シリコンの加熱装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150288A JPH03150288A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2528367B2 true JP2528367B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=17711576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1286989A Expired - Fee Related JP2528367B2 (ja) | 1988-12-21 | 1989-11-02 | 多結晶シリコンの加熱装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2528367B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5405658A (en) * | 1992-10-20 | 1995-04-11 | Albemarle Corporation | Silicon coating process |
| JP4801601B2 (ja) * | 2007-01-30 | 2011-10-26 | 株式会社アルバック | シリコンの製造方法 |
| US20110177626A1 (en) * | 2008-09-30 | 2011-07-21 | Dennis Depesa | Method Of Determining An Amount of Impurities That A Contaminating Material Contributes To High Purity Silicon And Furnace For Treating High Purity Silicon |
| DE102015215858B4 (de) * | 2015-08-20 | 2019-01-24 | Siltronic Ag | Verfahren zur Wärmebehandlung von Granulat aus Silizium, Granulat aus Silizium und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium |
| CN219424369U (zh) * | 2022-08-03 | 2023-07-28 | 江苏中能硅业科技发展有限公司 | 一种流化床 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5219549B2 (ja) * | 1972-10-30 | 1977-05-28 | ||
| JPS59190209A (ja) * | 1983-04-11 | 1984-10-29 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | シリコン被膜作製方法 |
| JPH07100605B2 (ja) * | 1987-03-14 | 1995-11-01 | 三井東圧化学株式会社 | 高純度粒状珪素の製造方法 |
-
1989
- 1989-11-02 JP JP1286989A patent/JP2528367B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03150288A (ja) | 1991-06-26 |
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