JP5669755B2 - 分別昇華/逆昇華によって固体混合物を連続的に精製するための方法及び装置 - Google Patents
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Description
− 分散された固体混合物を、高温壁管状炉(1)内で、有価生成物が昇華する温度で加熱して、有価生成物より昇華し難い成分を固体粒子として含有するガス混合物を得て、
− 有価生成物より昇華し難い成分を固体粒子として含有するガス混合物を、有価生成物より昇華し難い固体粒子を回収するために、適した孔径を有する高温ガスフィルター(3)に通し、
− 有価生成物より昇華し難い成分が分離されるガス混合物を、有価生成物が逆昇華し、かつ有価生成物より昇華し易い成分がなお依然として逆昇華しない温度に冷却して、粒状の有価生成物を含有するガス混合物を得て、かつ
− 精製された、粒状の有価生成物を、冷却されたガス混合物から分離することによる、固体混合物を連続的に精製するための方法にある。
− 固体混合物を不活性ガス流と一緒に、該不活性ガス流中に固体混合物を分散機によって分散させて供給するための、高温壁管状炉の一方の端部にある供給管、
− 高温壁管状炉内で、分散された固体混合物を、有価生成物が昇華する温度で加熱して、有価生成物より昇華し難い成分を粒子として含有するガス混合物を得るための1、2、3又はそれより多い加熱ゾーン、
− 有価生成物より昇華し難い粒子を回収するために、有価生成物より昇華し難い成分を粒子として含有するガス混合物が通される、適した孔径を有する高温ガスフィルターを有し、かつ
− 有価生成物と、有価生成物より昇華し易い成分とを含有するガス混合物を、有価生成物が逆昇華する温度に冷却して、精製された粒状の有価生成物を得るためのガスクエンチ、ラバールノズル又は滞留時間容器を有する、
固体混合物を連続的に精製するための高温壁管状炉である。
Claims (22)
- 昇華可能な有価生成物、並びにそれに比べてより昇華し易い成分とより昇華し難い成分とを含有する固体混合物を、高温壁管状炉(1)内での分別昇華/逆昇華によって連続的に精製する方法であって、高温壁管状炉(1)の一方の端部で、固体混合物を不活性ガス流と一緒に、該不活性ガス流中に固体混合物を分散機(2)によって分散させて供給し、
− 分散された固体混合物を、高温壁管状炉(1)内で、有価生成物が昇華する温度で加熱して、有価生成物より昇華し難い成分を固体粒子として含有するガス混合物を得て、
− 有価生成物より昇華し難い成分を固体粒子として含有するガス混合物を、有価生成物より昇華し難い固体粒子を回収するために、高温壁管状炉(1)の部分に配置されている、適した孔径を有する高温ガスフィルター(3)に通し、
− 有価生成物より昇華し難い成分が分離されたガス混合物を、有価生成物が逆昇華し、かつ有価生成物より昇華し易い成分が依然として逆昇華しない温度に冷却して、粒状の有価生成物を含有するガス混合物を得て、かつ
− 精製された粒状の有価生成物を、冷却されたガス混合物から分離することによる、昇華可能な有価生成物、並びにそれに比べてより昇華し易い成分とより昇華し難い成分とを含有する固体混合物を、高温壁管状炉(1)内での分別昇華/逆昇華によって連続的に精製する方法。 - 精製された粒状の有価生成物が10μm未満の平均粒度で得られることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 高温壁管状炉(1)が多目的高温壁管状炉であることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 昇華可能な有価生成物が有機固体であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 有機固体が、不純物の上限が1桁のppm範囲で得られることを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 有機固体が顔料であることを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 高温壁管状炉(1)からの出口の圧力が1バール(絶対)であり、かつ精製されるべき固体混合物の高温壁管状炉(1)内での滞留時間が0.1〜1時間の範囲にあることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 分散機(2)が、分配溝、スターフィーダー、ブラシ供給装置又はスパイラルジェットミルであることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 高温壁管状炉(1)の外装が電気的に加熱されていることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 高温壁管状炉(1)の外装が電気的に加熱されており、かつ、2つ、3つ又はそれより多い加熱ゾーンを有することを特徴とする、請求項3から8までのいずれか1項記載の方法。
- 分散された固体混合物の加熱が、有価生成物の昇華範囲まで又は昇華点まで行われることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 高温ガスフィルター(3)が、金属、セラミック、ガラス繊維から又はプラスチックから形成されていることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 有価生成物より昇華し易い成分を含有するガス混合物の冷却が、0.1秒未満〜100秒未満の滞留時間で行われることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 有価生成物より昇華し易い成分を含有するガス混合物の冷却が、ガスクエンチ又はラバールノズルによって行われることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 精製された粒状の有価生成物の分離が電気集塵装置中で行われることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 更なる方法工程を有し、それに従って、精製された粒状の有価生成物から低沸点物を分別昇華/逆昇華によって分離することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- 有価生成物が逆昇華する温度への、有価生成物より昇華し易い成分を含有するガス混合物の冷却が、不活性の担体粒子の存在下で行われることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- 冷却が、不活性の担体粒子上で、有価生成物の固体層が析出するように制御される温度及び圧力で行われることを特徴とする、請求項17記載の方法。
- 有価生成物、それに比べて昇華し難い成分と昇華し易い成分とを包含する固体混合物を、分別昇華/逆昇華によって連続的に精製するための高温壁管状炉(1)であって、
− 固体混合物を不活性ガス流と一緒に、該不活性ガス流中に固体混合物を分散機(2)によって分散させて供給するための、高温壁管状炉(1)の一方の端部にある供給管、
− 高温壁管状炉(1)内で、分散された固体混合物を、有価生成物が昇華する温度で加熱して、有価生成物より昇華し難い成分を粒子として含有するガス混合物を得るための1、2、3又はそれより多い加熱ゾーン、
− 有価生成物より昇華し難い粒子を回収するために、有価生成物より昇華し難い成分を粒子として含有するガス混合物が通される、高温壁管状炉(1)の部分に配置されている、適した孔径を有する高温ガスフィルター(3)を有し、かつ
− 有価生成物と、有価生成物より昇華し易い成分とを含有するガス混合物を、有価生成物が逆昇華する温度に冷却して、精製された粒状の有価生成物を得るためのガスクエンチ、ラバールノズル又は容器を有する、
有価生成物、それに比べて昇華し難い成分と昇華し易い成分とを包含する固体混合物を、分別昇華/逆昇華によって連続的に精製するための高温壁管状炉(1)。 - 分散機(2)が、分配溝、スターフィーダー、ブラシ供給装置又はスパイラルジェットミルであることを特徴とする、請求項19記載の高温壁管状炉(1)。
- 高温壁管状炉(1)の外装が電気的に加熱されていることを特徴とする、請求項19又は20記載の高温壁管状炉(1)。
- 高温ガスフィルター(3)が、金属、セラミック、ガラス繊維又はプラスチックから形成されていることを特徴とする、請求項19から21までのいずれか1項記載の高温壁管状炉(1)。
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