CN113730943B - 一种药物中间体制备用升华提纯装置及其提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种药物中间体制备用升华提纯装置及其提纯方法，涉及药物制备技术领域，为解决现有技术中的升华提纯装置加热时一般都是从药物中间体底部进行加热，这样药物中间体各部分受热并不均匀，有些部分并不能达到升华所需要的高温，不仅降低了药物中间体的提纯效率，并且还减少了最终提纯物质的量的问题。所述外壳的内部设置有分隔板，所述分隔板的顶部设置有引导倒斗，所述引导倒斗的内侧设置有除杂构件，且引导倒斗与除杂构件通过内螺纹转动连接，所述分隔板的底部设置有升华框，且升华框呈倒梯形，所述升华框的表面设置有回流孔，所述升华框的内壁上设置有回流凸块，所述回流凸块和回流孔均有多个，所述升华框的顶部设置有热风回流板。

Description

一种药物中间体制备用升华提纯装置及其提纯方法

技术领域

本发明涉及药物制备技术领域，具体为一种药物中间体制备用升华提纯装置及其提纯方法。

背景技术

升华是固体物质不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体的现象。利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。只有固体物质在其熔点温度下具有相当高的蒸气压力，才可用升华提纯。升华过程所需要的装置为升华装置，通常分为常压升华装置和减压升华装置。

但是，现有的升华提纯装置加热时一般都是从药物中间体底部进行加热，这样药物中间体各部分受热并不均匀，有些部分并不能达到升华所需要的高温，不仅降低了药物中间体的提纯效率，并且还减少了最终提纯物质的量；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种药物中间体制备用升华提纯装置及其提纯方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种药物中间体制备用升华提纯装置及其提纯方法，以解决上述背景技术中提出的升华提纯装置加热时一般都是从药物中间体底部进行加热，这样药物中间体各部分受热并不均匀，有些部分并不能达到升华所需要的高温，不仅降低了药物中间体的提纯效率，并且还减少了最终提纯物质的量的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种药物中间体制备用升华提纯装置，包括外壳，所述外壳的内部设置有分隔板，所述分隔板的顶部设置有引导倒斗，所述引导倒斗的内侧设置有除杂构件，且引导倒斗与除杂构件通过内螺纹转动连接，所述分隔板的底部设置有升华框，且升华框呈倒梯形，所述升华框的表面设置有回流孔，所述升华框的内壁上设置有回流凸块，所述回流凸块和回流孔均有多个，所述升华框的顶部设置有热风回流板，所述热风回流板与分隔板焊接连接，所述升华框的底部设置有加热管，所述加热管的底部设置有风扇。

优选的，所述风扇的底部设置有散热板，所述散热板与外壳通过卡槽连接。

优选的，所述引导倒斗的顶部设置有引导管，所述引导管远离引导倒斗的一端设置有提纯室，所述提纯室的上表面设置有密封软垫，且提纯室与密封软垫通过卡槽连接。

优选的，所述提纯室的顶部设置有冷却套，所述冷却套远离外壳的一侧设置有进水口，所述进水口的顶部设置有出水口。

优选的，所述提纯室的底部设置有压缩板，且提纯室与压缩板贴合连接，所述压缩板与外壳通过弹簧伸缩连接，所述提纯室远离外壳的一侧设置有握把。

优选的，所述除杂构件包括有旋转安装环和加固横板，所述旋转安装环的中心设置有扭动块，所述扭动块、加固横板和旋转安装环为一体制成，所述加固横板与旋转安装环之间设置有过滤棉，且过滤棉与加固横板和旋转安装环通过卡槽连接。

优选的，所述升华框的一侧设置有密封板，且升华框与密封板通过卡槽连接，所述外壳与密封板通过滑槽滑动连接，所述密封板的另一侧设置有防烫把手，所述防烫把手的顶部设置有控制器，所述外壳与控制器通过卡槽连接。

优选的，所述外壳的底部设置有底脚，且底脚与外壳通过螺丝转动连接，所述外壳的一侧设置有插头。

一种药物中间体制备用升华提纯装置的提纯方法，包括如下步骤：

步骤一：把药物中间体放在升华框的内部，然后手握密封板上的防烫把手，把密封板连同升华框塞进外壳的滑槽中，然后把插头插入插座中，装置通电，使用控制器控制加热管和风扇启动；

步骤二：根据控制器预设的温度加热管开始加热，风扇向上吹风把加热管的温度传递上去，与升华框的外表面相接触，并通过升华框上的回流孔进入升华框的内部，并根据回流凸块的引导使热风来到升华框的底部对药物中间体进行加热；

步骤三：热风回流板使热风可进行回流，再次回到升华框的内部，从而让升华框内有持续而稳定的高温，装置内的药物中间体其中的有效物质因高温而发生升华反应；

步骤四：升华的药物中间体随热气上升到引导倒斗处，经过引导倒斗内的除杂构件进行进一步的过滤，然后来到引导管中；

步骤五：冷却水从进水口通入冷却套再从出水口出去，不断循环对引导管中的药物中间体进行冷却，冷却后的药物中间体到达提纯室中，从而完成药物中间体的升华提纯；

步骤六：提纯完成后，可手握握把向下按动提纯室，使压缩板与外壳之间的弹簧收缩，从而让提纯室上的密封软垫与引导管分离，再在向外拽动握把，可使提纯室从外壳上脱离出来。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过控制器、加热管、风扇、升华框、回流孔和回流凸块的配合设计，根据控制器预设的温度加热管开始加热，风扇向上吹风把加热管的温度传递上去，与升华框的外表面相接触，并通过升华框上的回流孔进入升华框的内部，并根据回流凸块的引导使热风来到升华框的底部对药物中间体进行加热，根据热风的流向可从不同方位方向对升华框内的药物中间体进行加热升温，使药物中间体受热均匀，提高了装置的工作效率和提纯率；

2、本发明通过设置热风回流板，热风回流板可使上升的热风进行回流，再次回到升华框的内部，从而让升华框内有持续而稳定的高温，装置内的药物中间体其中的有效物质因高温而发生升华反应，提高了装置的提纯效率和效果。

附图说明

图1为本发明的整体截面图；

图2为本发明的整体正视图；

图3为本发明的升华框结构示意图；

图4为本发明的除杂构件结构示意图；

图5为本发明的A处放大图。

图中：1、外壳；2、底脚；3、散热板；4、插头；5、加热管；6、热风回流板；7、升华框；8、分隔板；9、引导倒斗；10、除杂构件；11、风扇；12、引导管；13、冷却套；14、进水口；15、出水口；16、提纯室；17、密封板；18、防烫把手；19、握把；20、控制器；21、回流凸块；22、回流孔；23、密封软垫；24、压缩板；25、扭动块；26、过滤棉；27、加固横板；28、旋转安装环。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：一种药物中间体制备用升华提纯装置，包括外壳1，外壳1的内部设置有分隔板8，分隔板8的顶部设置有引导倒斗9，引导倒斗9的内侧设置有除杂构件10，且引导倒斗9与除杂构件10通过内螺纹转动连接，分隔板8的底部设置有升华框7，且升华框7呈倒梯形，升华框7的表面设置有回流孔22，升华框7的内壁上设置有回流凸块21，回流凸块21和回流孔22均有多个，升华框7的顶部设置有热风回流板6，热风回流板6与分隔板8焊接连接，热风回流板6使热风可进行回流，再次回到升华框7的内部，从而让升华框7内有持续而稳定的高温，提高了装置的提纯效率和效果，升华框7的底部设置有加热管5，加热管5的底部设置有风扇11，根据控制器20预设的温度加热管5开始加热，风扇11向上吹风把加热管5的温度传递上去，与升华框7的外表面相接触，并通过升华框7上的回流孔22进入升华框7的内部，并根据回流凸块21的引导使热风来到升华框7的底部对药物中间体进行加热，根据热风的流向可从不同方位方向对升华框7内的药物中间体进行加热升温，使药物中间体受热均匀，提高了装置的工作效率和提纯率；

进一步，风扇11的底部设置有散热板3，散热板3与外壳1通过卡槽连接，散热板3的多孔设计，提高了装置的散热性。

进一步，引导倒斗9的顶部设置有引导管12，引导管12远离引导倒斗9的一端设置有提纯室16，提纯室16的上表面设置有密封软垫23，且提纯室16与密封软垫23通过卡槽连接，密封软垫23提高了装置的密闭性。

进一步，提纯室16的顶部设置有冷却套13，冷却套13远离外壳1的一侧设置有进水口14，进水口14的顶部设置有出水口15，冷却水从进水口14通入冷却套13再从出水口15出去，不断循环对引导管12中的药物中间体进行冷却，冷却效果好，提高了药物中间体的提纯效率。

进一步，提纯室16的底部设置有压缩板24，且提纯室16与压缩板24贴合连接，压缩板24与外壳1通过弹簧伸缩连接，提纯室16远离外壳1的一侧设置有握把19，压缩板24使提纯室16和引导管12可以紧密相连，保证装置的密闭性。

进一步，除杂构件10包括有旋转安装环28和加固横板27，旋转安装环28的中心设置有扭动块25，扭动块25、加固横板27和旋转安装环28为一体制成，加固横板27与旋转安装环28之间设置有过滤棉26，且过滤棉26与加固横板27和旋转安装环28通过卡槽连接，除杂构件10中的过滤棉26可去除随药物中间体上升的水汽，进一步提高药物中间体的纯净度。

进一步，升华框7的一侧设置有密封板17，且升华框7与密封板17通过卡槽连接，外壳1与密封板17通过滑槽滑动连接，密封板17的另一侧设置有防烫把手18，通过防烫把手18，防烫把手18的顶部设置有控制器20，外壳1与控制器20通过卡槽连接，使用控制器20进行操作，人们使用起来方便快捷。

进一步，外壳1的底部设置有底脚2，且底脚2与外壳1通过螺丝转动连接，外壳1的一侧设置有插头4，底脚2对装置进行加高，使装置底部处于悬空的状态，散热效果好。

一种药物中间体制备用升华提纯装置的提纯方法，包括如下步骤：

步骤一：把药物中间体放在升华框7的内部，然后手握密封板17上的防烫把手18，把密封板17连同升华框7塞进外壳1的滑槽中，然后把插头4插入插座中，装置通电，使用控制器20控制加热管5和风扇11启动，使用控制器20进行操作，人们使用起来简单，方便快捷；

步骤二：根据控制器20预设的温度加热管5开始加热，风扇11向上吹风把加热管5的温度传递上去，与升华框7的外表面相接触，并通过升华框7上的回流孔22进入升华框7的内部，并根据回流凸块21的引导使热风来到升华框7的底部对药物中间体进行加热；

步骤三：热风回流板6使热风可进行回流，再次回到升华框7的内部，从而让升华框7内有持续而稳定的高温，装置内的药物中间体其中的有效物质因高温而发生升华反应；

步骤四：升华的药物中间体随热气上升到引导倒斗9处，经过引导倒斗9内的除杂构件10进行进一步的过滤，然后来到引导管12中，除杂构件10可去除随药物中间体上升的水汽，进一步提高药物中间体的纯净度；

步骤五：冷却水从进水口14通入冷却套13再从出水口15出去，不断循环对引导管12中的药物中间体进行冷却，冷却后的药物中间体到达提纯室16中，从而完成药物中间体的升华提纯，冷却效果好，提高了药物中间体的提纯效率；

步骤六：提纯完成后，可手握握把19向下按动提纯室16，使压缩板24与外壳1之间的弹簧收缩，从而让提纯室16上的密封软垫23与引导管12分离，再在向外拽动握把19，可使提纯室16从外壳1上脱离出来，结构简单，便于对提纯物质进行制取。

工作原理：使用时，把药物中间体放在升华框7的内部，然后手握密封板17上的防烫把手18，把密封板17连同升华框7塞进外壳1的滑槽中，然后把插头4插入插座中，装置通电，使用控制器20控制加热管5和风扇11启动，根据控制器20预设的温度加热管5开始加热，风扇11向上吹风把加热管5的温度传递上去，与升华框7的外表面相接触，并通过升华框7上的回流孔22进入升华框7的内部，并根据回流凸块21的引导使热风来到升华框7的底部对药物中间体进行加热，热风回流板6使热风可进行回流，再次回到升华框7的内部，从而让升华框7内有持续而稳定的高温，装置内的药物中间体其中的有效物质因高温而发生升华反应，升华的药物中间体随热气上升到引导倒斗9处，经过引导倒斗9内的除杂构件10进行进一步的过滤，然后来到引导管12中，冷却水从进水口14通入冷却套13再从出水口15出去，不断循环对引导管12中的药物中间体进行冷却，冷却后的药物中间体到达提纯室16中，从而完成药物中间体的升华提纯，提纯完成后，可手握握把19向下按动提纯室16，使压缩板24与外壳1之间的弹簧收缩，从而让提纯室16上的密封软垫23与引导管12分离，再在向外拽动握把19，可使提纯室16从外壳1上脱离出来，便于对提纯物质进行拿取。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种药物中间体制备用升华提纯装置，包括外壳（1），其特征在于：所述外壳（1）的内部设置有分隔板（8），所述分隔板（8）的顶部设置有引导倒斗（9），所述引导倒斗（9）的内侧设置有除杂构件（10），且引导倒斗（9）与除杂构件（10）通过内螺纹转动连接，所述分隔板（8）的底部设置有升华框（7），且升华框（7）呈倒梯形，所述升华框（7）的表面设置有回流孔（22），所述升华框（7）的内壁上设置有回流凸块（21），所述回流凸块（21）和回流孔（22）均有多个，所述升华框（7）顶部的侧边设置有热风回流板（6），所述热风回流板（6）与分隔板（8）焊接连接，所述升华框（7）的底部设置有加热管（5），所述加热管（5）的底部设置有风扇（11），风扇（11）向上吹风把加热管（5）的温度传递上去，与升华框（7）的外表面相接触，并通过升华框（7）上的回流孔（22）进入升华框（7）的内部，并根据回流凸块（21）的引导使热风来到升华框（7）的底部对药物中间体进行加热，根据热风的流向从不同方位方向对升华框（7）内的药物中间体进行加热升温。

2.根据权利要求1所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述风扇（11）的底部设置有散热板（3），所述散热板（3）与外壳（1）通过卡槽连接。

3.根据权利要求1所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述引导倒斗（9）的顶部设置有引导管（12），所述引导管（12）远离引导倒斗（9）的一端设置有提纯室（16），所述提纯室（16）的上表面设置有密封软垫（23），且提纯室（16）与密封软垫（23）通过卡槽连接。

4.根据权利要求3所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述提纯室（16）的顶部设置有冷却套（13），所述冷却套（13）远离外壳（1）的一侧设置有进水口（14），所述进水口（14）的顶部设置有出水口（15）。

5.根据权利要求4所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述提纯室（16）的底部设置有压缩板（24），且提纯室（16）与压缩板（24）贴合连接，所述压缩板（24）与外壳（1）通过弹簧伸缩连接，所述提纯室（16）远离外壳（1）的一侧设置有握把（19）。

6.根据权利要求1所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述除杂构件（10）包括有旋转安装环（28）和加固横板（27），所述旋转安装环（28）的中心设置有扭动块（25），所述扭动块（25）、加固横板（27）和旋转安装环（28）为一体制成，所述加固横板（27）与旋转安装环（28）之间设置有过滤棉（26），且过滤棉（26）与加固横板（27）和旋转安装环（28）通过卡槽连接。

7.根据权利要求5所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述升华框（7）的一侧设置有密封板（17），且升华框（7）与密封板（17）通过卡槽连接，所述外壳（1）与密封板（17）通过滑槽滑动连接，所述密封板（17）的另一侧设置有防烫把手（18），所述防烫把手（18）的顶部设置有控制器（20），所述外壳（1）与控制器（20）通过卡槽连接。

8.根据权利要求7所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置，其特征在于：所述外壳（1）的底部设置有底脚（2），且底脚（2）与外壳（1）通过螺丝转动连接，所述外壳（1）的一侧设置有插头（4）。

9.一种药物中间体制备用升华提纯装置的提纯方法，基于权利要求8所述的一种药物中间体制备用升华提纯装置实现，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：把药物中间体放在升华框（7）的内部，然后手握密封板（17）上的防烫把手（18），把密封板（17）连同升华框（7）塞进外壳（1）的滑槽中，然后把插头（4）插入插座中，装置通电，使用控制器（20）控制加热管（5）和风扇（11）启动；

步骤二：根据控制器（20）预设的温度加热管（5）开始加热，风扇（11）向上吹风把加热管（5）的温度传递上去，与升华框（7）的外表面相接触，并通过升华框（7）上的回流孔（22）进入升华框（7）的内部，并根据回流凸块（21）的引导使热风来到升华框（7）的底部对药物中间体进行加热；

步骤三：热风回流板（6）使热风进行回流，再次回到升华框（7）的内部，从而让升华框（7）内有持续而稳定的高温，装置内的药物中间体其中的有效物质因高温而发生升华反应；

步骤四：升华的药物中间体随热气上升到引导倒斗（9）处，经过引导倒斗（9）内的除杂构件（10）进行进一步的过滤，然后来到引导管（12）中；

步骤五：冷却水从进水口（14）通入冷却套（13）再从出水口（15）出去，不断循环对引导管（12）中的药物中间体进行冷却，冷却后的药物中间体到达提纯室（16）中，从而完成药物中间体的升华提纯；

步骤六：提纯完成后，手握握把（19）向下按动提纯室（16），使压缩板（24）与外壳（1）之间的弹簧收缩，从而让提纯室（16）上的密封软垫（23）与引导管（12）分离，再向外拽动握把（19），使提纯室（16）从外壳（1）上脱离出来。

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