CN2710718Y

CN2710718Y - 利于收集产物的真空升华装置

Info

Publication number: CN2710718Y
Application number: CN 200420016606
Authority: CN
Inventors: 许并社; 王�华; 卢英兰; 郝玉英; 周禾丰; 李洁
Original assignee: Shanxi Zhicheng Science & Technology Co Ltd
Current assignee: Shanxi Zhicheng Science & Technology Co Ltd
Priority date: 2004-08-03
Filing date: 2004-08-03
Publication date: 2005-07-20
Anticipated expiration: 2014-08-03

Abstract

本实用新型为一种利于收集产物的真空升华装置，主要结构包括框架、升华管、加热器、冷凝器、氮气瓶、真空泵、气体流量计、缓冲容器、桶形铝箔、产物舟、密封塞、海绵塞、输气管、抽气管，有机化合物的升华提纯是在氮气保护下进行的，升华管内壁镶装有桶形铝箔并设置产物舟，在升华管内设有升华区、沉积区、杂质区，并由两个加热器和冷凝器对应控制，提纯产物和杂质沉积在桶形铝箔的不同区间，提纯完成后即可取出桶形铝箔，桶形铝箔展开后可非常方便的分辨出产物和杂质并收集，克服了原有技术分辨、收集的难题，操作简单方便，桶形铝箔制作容易，升华提纯效果好，纯度高，是十分理想的利于收集产物的真空升华设备。

Description

利于收集产物的真空升华装置

技术领域

本实用新型涉及一种利于收集产物的真空升华装置，属有机电致发光材料中的有机小分子发光材料的化学合成提纯设备的技术领域。

背景技术

在有机电致发光材料化学合成过程中，合成产物的提纯是至关重要的，合成产物的纯度将直接影响有机电致发光器件的发光效率和使用寿命，有机发光材料中的杂质会妨碍激子运动，形成光猝灭中心，从而影响器件的发光效率，使发光器件在发光过程中会出现黑点，导致器件短路或断路，因而必须对其材料进行提纯处理。

有机电致发光材料分两类，一类是有机小分子发光材料，一类是有机聚合物发光材料，由于有机聚合物发光的熔点和升华温度较低，常采用重结晶法进行提纯，有机小分子发光材料具有较高的熔点和升华温度，常采用真空升华法进行提纯，且提纯效果好、产率高、提纯时产物与杂质分离效果明显。

目前，真空升华提纯方法存在很多缺陷，还不能满足工业化提纯的需要，其缺陷是：提纯成本高、周期长，一个提纯周期至少需要12个小时，提纯产物常附着粘连在升华管的玻璃管壁上，难清除，不便于收集，有时还得用手工刮除，产物损失大，升华管内的杂质区与提纯产物沉积区分界线不清，容易混淆，给清除杂质和收集产物带来困难和不便，影响了产物升华提纯的质量和效率。

发明内容

发明目的

本实用新型的发明目的是针对背景技术的不足，对真空升华提纯装置进行改进，在升华管内壁上附着一层铝箔，并在加热器对应的区间内设置产物舟，从根本上解决提纯产物在升华管内壁上粘连附着、不易清除收集的难题，真空升华提纯完毕后可整体将铝箔和产物舟取出，进行分辨、清除、收集，十分方便，减少提纯产物的损失，提高升华提纯效率和质量，使提纯产物和杂质分离效果明显，完善真空升华提纯。

技术方案

本实用新型主要结构包括：框架、升华管、加热器、冷凝器、氮气瓶、真空泵、气体流量计、缓冲容器、桶形铝箔、产物舟、密封塞、海棉塞、输气管、抽气管；在框架1上并排装有升华管2、3、4，并由固定环21、22、23、24、25、26固定联接；升华管2、3、4右侧分别装有气体流量计8、9、10、阀门15、16、17，并由输气管11、12与氮气瓶5联接；升华管2、3、4左侧分别通过阀门18、19、20、抽气管13、14与缓冲容器7、真空泵6联接；升华管2、3、4内部联接桶形铝箔35，桶形铝箔35内右部联接产物舟36，外部从左至右联接冷凝器29、加热器28、27。

所述的升华管2、3、4结构一样；升华管2、3、4、内为管腔39，右外部并排设有加热器27、28并固定联接，左外部设有冷凝器29并固定联接，内部沿管壁设有桶形铝箔35，在桶形铝箔35上、加热器27的对应区间内设有产物舟36；升华管2、3、4的右端为密封塞31并与输气管11联接，左端为密封塞30并与抽气管13联接；在升华管2、3、4的左内部、冷凝器29的对应区间内设有海棉塞34并与桶形铝箔35接触，冷凝器29的左部设有进水口33、右部设有出水口32；加热器27内部为加热线圈37，加热器28内部为加热线圈38。

所述的升华管2、3、4内镶装桶形铝箔35，桶形铝箔35附着在升华管内壁上，桶形铝箔35在升华管内为圆桶形，取出时可展开为平面形，在升华管内、加热器27对应区间设置产物舟36，产物舟36为船形。

所述的升华管2、3、4内为三个区间，加热器27对应区间为升华区，加热器28对应区间为沉积区，冷凝器29对应区间为杂质沉积区。

效果

本实用新型与背景技术相比具有明显的先进性，有机化合物质的升华提纯是在氮气保护下进行的，升华管内镶装有桶形铝箔并置有铝箔产物舟，并在升华管内设有升华区、沉积区、杂质沉积区三个区间，并由两个加热器和冷凝器对应控制、提纯产物和杂质沉积在桶形铝箔的不同区间，升华提纯完成后即可取出桶形铝箔，桶形铝箔展开后可非常方便的分辨出产物和杂质，分别进行收集，克服了原有技术在升华管内无法进行分辨和收集的难题，还能保持升华管内壁的洁净，提高了升华提纯的产物与杂质分离的效果，使升华提纯产率高、纯度好、收集速度快、效率高、操作简单方便，桶形铝箔容易制作，是十分理想的利于收集产物的真空升华设备。

附图说明

图1为整体结构图。

图2为升华管结构图。

图3为升华管A-A剖面图。

图4为升华管B-B剖面图。

图5为升华管C-C剖面图。

图中所示，各件号清单如下：

1、框架，2、升华管，3、升华管，4、升华管，5、氮气瓶，6、真空泵，7、缓冲容器，8、气体流量计，9、气体流量计，10、气体流量计，11、输气管，12、输气管，13、抽气管，14、抽气管，15、阀门，16、阀门，17、阀门，18、阀门，19、阀门，20、阀门，21、固定环，22、固定环，23、固定环，24、固定环，25、固定环，26、固定环，27、加热器，28、加热器，29、冷凝器，30、密封塞，31、密封塞，32、出水口，33、进水口，34、海棉塞，35、桶形铝箔，36、产物舟，37、加热线圈，38、加热线圈，39、管腔。

实施方式

以下结合附图对本实用新型做进一步叙述。

图1所示，框架1是升华管2、3、4的联接固定架，并由固定环21、22、23、24、25、26将升华管2、3、4固牢；升华管2、3、4可共同使用一个氮气瓶，并由阀门15、16、17、气体流量计8、9、10分别控制；升华管2、3、4可共同使用一个缓冲容器7、真空泵6，并由阀门18、19、20分别控制；升华管2、3、4可同时进行升华提纯，也可单独进行。

图2、3、4、5所示，升华管2、3、4结构一样，均为耐高温玻璃管；在升华管2、3、4的内壁上整体附着一层0.2-1mm厚的桶形铝箔，并在加热器27的对应区间内设置用铝箔制作的产物舟36，产物舟36上可存放提纯产物；升华管2、3、4的左内部镶装一个海棉塞34，海棉塞34可阻止杂质进入真空泵，起过滤作用；升华管2、3、4左端部设置橡胶密封塞30，密封塞30同时联通升华管及抽气管13，右端设置橡胶密封塞31，密封塞31同时联通升华管及输气管11，密封塞30、31要密封牢固，不得透气，即可防止空气中的氧气进入，又可保证升华管内的氮气浓度；升华管2、3、4内部为管腔39，管腔39在升华提纯时，先抽成真空，后充满氮气。

加热器27对应升华管内的升华区和产物舟36，加热器28对应升华管内的沉积区，形成双区加热，加热温度视提纯的有机化合物的种类而设置，一般加热器27对应的升华区的温度高于加热器28对应的沉积区的温度30°-40℃，加热器27、28内的加热线圈可使用镍丝或钨丝。

冷凝器29可为圆形体或矩形体，内部为流动的循环水，并由进水口33、出水口32控制，升华提纯过程中不得间歇断流，冷凝器29对应升华管内的杂质沉积区，由于杂质中以没有合成完全的有机物为主体，而有机物升华温度低，温度低的区域就是杂质沉积区，回流循环的冷凝水可大大改善杂质沉积区的冷却效果，利于回收杂质。

桶形铝箔35是以铝箔为材料制成的圆桶形，可整个附着装入升华管内壁上，但要保证内表面清洁，不得破损，可重复使用，亦可一次性使用更换，取出时可展开，以利于收集产物和杂质，铝箔材料的厚度可视需要在0.2-1mm内选择为宜。

产物舟36用铝箔材料制作，可做成船形，以利于提纯的发光材料均匀的存放在上面。

氮气瓶5是升华管内的氮气来源，在整个升华提纯过程中，要连续不断地向升华管内供应氮气、不得间歇，用气体流量计控制其流量，以40-60毫升/分钟为宜，在真空泵的抽动下，可促进、引导升华管内的气体运动，使整个升华提纯过程在氮气保护下进行。

真空泵6通过抽气管14联接缓冲容器7，缓冲容器7通过抽气管13、阀门19联接升华管2、3、4，缓冲容器7可将真空泵6抽出的气体和微量杂质存积在缓冲容器内，还可在升华提纯前的准备过程中、升华管抽真空时防止真空度过大而导致升华管破裂。

本实用新型的使用方法如下：

升华提纯准备：

打开密封塞31，将桶形铝箔35装入升华管2、3、4的管腔39内，并附着在内壁上，将产物舟36置于升华管内的升华区间的桶形铝箔35上，将提纯物质装在产物舟36上。

关闭密封塞31，各部处于准工作状态。

关闭输气阀门15、16、17，打开抽气阀门18、19、20。

开启真空泵6、缓冲容器7，抽出升华管2、3、4内的空气，使之处于真空状态。

升华提纯开始：

打开输气阀门15、16、17，氮气瓶5、气体流量计9开始工作输氮气，在真空泵6的作用下，升华管内氮气运动，每分钟输入氮气40-60毫升/分钟。

开启加热器27、28、冷凝器29，并控制加热器的温度，回流冷凝水循环流动。

升华提纯结束：

升华提纯结束后，先关闭加热器27、28，升华管2、3、4内的温度自然冷却到80°-90℃时，关闭氮气瓶5、真空泵6、缓冲容器7。

打开密封塞31，取出桶形铝箔35、产物舟36。

展开桶形铝箔35，分辨、收集产物、杂质，从而完成了升华提纯、产物分辨、收集的全过程。

Claims

1、一种利于收集产物的真空升华装置，其特征在于：主要结构包括：框架、升华管、加热器、冷凝器、氮气瓶、真空泵、气体流量计、缓冲容器、桶形铝箔、产物舟、密封塞、海棉塞、输气管、抽气管；在框架1上并排装有升华管(2)、(3)、(4)，并由固定环(21)、(22)、(23)、(24)、(25)、(26)固定联接；升华管(2)、(3)、(4)右侧分别装有气体流量计(8)、(9)、(10)、阀门(15)、(16)、(17)，并由输气管(11)、(12)与氮气瓶(5)联接；升华管(2)、(3)、(4)左侧分别通过阀门(18)、(19)、(20)、抽气管(13)、(14)与缓冲容器(7)、真空泵(6)联接；升华管(2)、(3)、(4)内部联接桶形铝箔(35)，桶形铝箔(35)内右部联接产物舟(36)，外部从左至右联接冷凝器(29)、加热器(28)、(27)。

2、根据权利要求1所述的利于收集产物的真空升华装置，其特征在于：所述的升华管(2)、(3)、(4)结构一样；升华管(2)、(3)、(4)、内为管腔(39)，右外部并排设有加热器(27)、(28)并固定联接，左外部设有冷凝器(29)并固定联接，内部沿管壁设有桶形铝箔(35)，在桶形铝箔(35)上、加热器(27)的对应区间内设有产物舟(36)；升华管(2)、(3)、(4)的右端为密封塞(31)并与输气管(11)联接，左端为密封塞(30)并与抽气管(13)联接；在升华管(2)、(3)、(4)的左内部、冷凝器(29)的对应区间内设有海棉塞(34)并与桶形铝箔(35)接触，冷凝器(29)的左部设有进水口(33)、右部设有出水口(32)；加热器(27)内部为加热线圈(37)，加热器(28)内部为加热线圈(38)。

3、根据权利要求1所述的利于收集产物的真空升华装置，其特征在于：所述的升华管(2)、(3)、(4)内镶装桶形铝箔(35)，桶形铝箔(35)附着在升华管内壁上，桶形铝箔(35)在升华管内为圆桶形，取出时可展开为平面形，在升华管内、加热器(27)对应区间设置产物舟(36)，产物舟(36)为船形。

4、根据权利要求1所述的利于收集产物的真空升华装置，其特征在于：所述的升华管(2)、(3)、(4)内为三个区间，加热器(27)对应区间为升华区，加热器(28)对应区间为沉积区，冷凝器(29)对应区间为杂质沉积区。