CN103949081A - 可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，由一个带有进料管、多个出料管、进气管和抽气管的外管，一个比外管直径稍小可以套在外管里面密配合的并在与外管的各出口处都有相应的开孔的内管，与外管相连的真空封头，在真空封头中心有一个与它有真空密封的可以推拉和旋转的推拉杆，推拉杆上还连接有匀料盘带缺口的刮料盘、3个刮料盘和一个阻气盘，在外管的进料口上连接有真空阀门进料装置真空接头与原料瓶相连，在外管下面有四个出料口上都连接有真空阀门、真空接头，与相应的不挥发料瓶、精料瓶、中温料瓶、低温料瓶、相连接，在外管的外面有三个独立的可控温的加热炉丝以形成三个温区。

Description

可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置

技术领域

本发明涉及一种可蒸发的各种有机材料如有机电致发光材料、有机薄膜太阳电池材料、有机薄膜晶体管材料等及较低蒸发温度的无机材料的可持续生产的管式提纯装置。

背景技术

利用各种材料的不同蒸发温度来进行材料的提纯是一种非常有效的方法，特别在有机材料里应用其蒸发温度随不同化学成分、结构、分子量等参量的变化而变的规律可以用不同温度蒸发来实现提纯，此已成为有机电致发光（OLED）、有机太阳电池（OPV）、有机薄膜晶体管（OTFT）等固体材料的非常有效的方法。目前常用的方法是用管式提纯装置，它是在具有多温区的石英管里在真空或者在低真空的气流的条件下将不纯的有机原材料放在高温区使其蒸发然后使它在不同温区里沉积，待其冷却后取其每一温区的材料得到高纯的材料。如专利CN200610000696“一种有机材料升华提纯装置”；CN200810033866“一种有机材料的真空升华提纯方法及装置”；CN201020608046“智能多温区有机材料真空升华提纯装置”，上述装置已有相应的商品出售和应用到工业生产。此方法虽然很有效，但是每次装料、提纯完成后必须降温打开才能取出各个成分的材料并重新装料，因此很难持续生产效率也不高不易实现产业化。这就使得高纯材料的价格居高不下，影响了OLED产业的发展。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，从而可持续不断的进行此提纯过程，而且由于不打开真空减少人为的参于，提高了材料的纯度。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，包括外管，内管，真空封头，推拉杆，匀料盘，带缺口的第一刮料盘，第二刮料盘，第三刮料盘，第四刮料盘，阻气盘；所述外管上有进料管，第一出料管，第二出料管，第三出料管，第四出料管，进气管和抽气管，所述内管的直径比外管小，能够套在外管里面紧密配合，并在外管的各出口处都有相应的开孔；所述真空封头连接在外管的开口端，在真空封头中心有一个与其真空密封的推拉杆，所述推拉杆上依次连接有匀料盘，第一刮料盘，第二刮料盘，第三刮料盘，第四刮料盘，阻气盘；所述进料管上依次连接第一真空阀门，进料装置，第一真空接头和原料瓶；所述第一出料管依次连接第二真空阀门，第二真空接头和不挥发料瓶；所述第二出料管依次连接第三真空阀门，第三真空接头和精料瓶；所述第三出料管依次连接第四真空阀门，第四真空接头和中温料瓶；所述第四出料管依次连接第五真空阀门，第五真空接头和低温料瓶；在外管的外面有三个独立的能够控温的加热炉丝，以形成三个温区分别为第一温区，第二温区，第三温区。

所述的外管和内管是由高温玻璃、石英玻璃、高温陶瓷、不锈钢、钼或钛制成。

所述的真空封头和推拉杆是由不锈钢、钼或钛材料制成，其真空密封处使用真空胶圈或真空密封圈。

所述的匀料盘是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述匀料盘中间有一个连接推拉杆的第一连接套孔，周边有与内管相贴近的第一刀口，内部有若干第一通气孔，顶部有一个第一缺口，第一缺口的位置与第一刮料盘的第二缺口相对应。

所述的带缺口的第一刮料盘是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述第一刮料盘中间有一个连接推拉杆的第二连接套孔，周边有与内管相贴近的第二刀口，内部有若干第二通气孔，在第一刮料盘的另一面有一个与内管上的进料管相对应的第一挡板，与此第一挡板的对面有一个第二缺口，所述第一刮料盘与推拉杆固定的位置是使第一挡板的位置与进料管的位置相对应。

所述的第二刮料盘，第三刮料盘，第四刮料盘相同，是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述第二刮料盘中间有一个连接推拉杆的第三连接套孔，周边有与内管相贴近的第三刀口，内部有若干第三通气孔，在第二刮料盘的另一面有一个与内管上的第一出料管相对应的第二挡板，所述第二刮料盘与推拉杆固定的位置是使第二挡板的位置与第一出料管的位置相对应。

所述的阻气盘是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成的实心盘，阻气盘中间有一个连接推拉杆的第四连接套孔，周边有与内管相贴近的第四刀口。

所述的进料装置由旋转柱式阀体，柱状阀芯，装料空穴以及连接管组成，所述装料空穴放置在柱状阀芯中且一边封闭，旋转柱状阀芯，当装料空穴对准旋转柱式阀体上面的装料口时，粉末料落到装料空穴中，然后再旋转柱状阀芯180度，使装料空穴对准旋转柱式阀体下面的出料口时，粉末料经连接管到进料管中。

或者，所述的进料装置由阀体，上固定阀片，下固定阀片，上转动阀片，下转动阀片，连接管组成；所述上固定阀片和下固定阀片固定在阀体上，其上带有通孔组，所述上转动阀片和下转动阀片安装在阀体上，其上带有通孔组；所述通孔组和的结构是将圆平均分成奇偶数等分的扇形区，偶数扇形区是有通孔的，奇数扇形区是无通孔的；当上转动阀片上的通孔组转动到与上固定阀片上的通孔组相重合时，蒸发料能够通过，当上转动阀片上的通孔组转动到与上固定阀片上的奇数扇形区重合时，蒸发料就不能通过；当下转动阀片上的通孔组转动到与下固定阀片上的通孔组相重合时，蒸发料能够通过，当下转动阀片上的通孔组转动到与下固定阀片上的奇数扇形区重合时，蒸发料就不能通过；因此当上阀门开通下阀门关闭时蒸发料进入进料阀体，然后关闭上阀门开通下阀门时阀体中的蒸发料经连接管到进料管中。

本发明与现有技术相比，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1．本发明的可持续生产的可蒸发材料的管式提纯装置提供了一个可以在不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件下进行装料、出料、蒸发提纯，对原材料进行持续提纯的装置。整个装料、出料、提纯过程既可以手动也可以是全自动化适合于产业化。

2．本发明的可持续生产的可蒸发材料的管式提纯装置由于装料、出料和提纯都是在保持真空和温度的条件下进行的，与以前的管式提纯装置相比节约了需要降温、破真空进行人工取料、装料的的时间和能量。

3．本发明的可持续生产的可蒸发材料的管式提纯装置由于整个取料过程完全在真空的条件下由刮料盘来完成的，没有人为的参与使得取得的精料的纯度更高和稳定。

4．本发明的可持续生产的可蒸发材料的管式提纯装置的装料的过程中有一个匀料的操作使蒸发料的厚度比较薄从而加快了蒸发料的蒸发速度使提纯过程更快，节约了时间和能量。

5．本发明的可持续生产的可蒸发材料的管式提纯装置可以通过增加不同温度的提纯单元从而可以得到温度稍低于温度的提纯料，以增加收益。

附图说明

图1可持续生产的可蒸发材料的管式提纯装置示意图。

图2匀料盘示意图。

图3带缺口的刮料盘示意图。

图4刮料盘示意图。

图5阻气盘示意图。

图6旋转柱式进料装置示意图。

图7旋转阀门进料装置示意图。

具体实施方式

本发明的优选实施例结合附图说明如下：

实施例1

如图1所示，一种可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，包括外管1，内管2，真空封头3，推拉杆4，匀料盘5，带缺口的第一刮料盘6，第二刮料盘7，第三刮料盘8，第四刮料盘9，阻气盘10；所述外管1上有进料管1-1，第一出料管1-2，第二出料管1-3，第三出料管1-4，第四出料管1-5，进气管1-6和抽气管1-7，所述内管2的直径比外管1小，能够套在外管1里面紧密配合，并在外管1的各出口处都有相应的开孔；所述真空封头3连接在外管1的开口端，在真空封头3中心有一个与其真空密封的推拉杆4，所述推拉杆4上依次连接有匀料盘5，第一刮料盘6，第二刮料盘7，第三刮料盘8，第四刮料盘9，阻气盘10；所述进料管1-1上依次连接第一真空阀门11-1，进料装置12，第一真空接头13-1和原料瓶14；所述第一出料管1-2依次连接第二真空阀门11-2，第二真空接头13-2和不挥发料瓶15；所述第二出料管1-3依次连接第三真空阀门11-3，第三真空接头13-3和精料瓶16；所述第三出料管1-4依次连接第四真空阀门11-4，第四真空接头13-4和中温料瓶17；所述第四出料管1-5依次连接第五真空阀门11-5，第五真空接头13-5和低温料瓶18；在外管1的外面有三个独立的能够控温的加热炉丝，以形成三个温区分别为第一温区19，第二温区20，第三温区21。

其提纯过程是，把推拉杆4旋转90度打开进料口，让在原料瓶14中的一定量的原料经第一真空接头13-1，进料装置12，第一真空阀门11-1进入到内管2中，再把推拉杆4反向旋转90度，用固定在推拉杆4上的匀料盘5在推拉杆4向右拉的过程中把进入到内管2的原料摊平在第一温区19的范围里，然后再让推拉杆4退回到原来的位置，在各进料口和出料口封闭的情况下，使在第一温区19的原料进行蒸发，其蒸汽通过各带有通气孔的刮料盘相继沉积在具有纯净料最佳温度的第二温区20、较低温度的第三温区21和室温的残余料区，直至把第一温区19的所有可蒸发的原料蒸发完，而剩下的是不挥发的高温原料，这就完成了此批原料的提纯过程。把推拉杆4旋转180度，开启所有的进料口和出料口，再向右拉，把各温区的料拉到相应的出料口，进入相应的料瓶，从而完成一个提纯的周期。重复上述过程，直至原料瓶中的原料用完或接收料瓶充满后，关闭真空阀更换料瓶，整个提纯过程都是在高真空状态或在低真空高纯气流状态下进行。在高真空状态时是关闭进气管1-6，让抽气管1-7连接到高真空系统上，进行抽空达到高真空时，即可开始提纯过程。在低真空高纯气流状态时，把进气管1-6连接到气体流量控制阀和高纯惰性气体源如高纯氮气源，抽气管1-7连接到真空泵进行抽气，通过控制气体流量来到达低真空高纯气体流的状态。

实施例2

如图2至图5所示，本实施例中所述的匀料盘5是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述匀料盘5中间有一个连接推拉杆4的第一连接套孔5-4，周边有与内管2相贴近的第一刀口5-1，内部有若干第一通气孔5-2，顶部有一个第一缺口5-3，第一缺口5-3的位置与第一刮料盘6的第二缺口6-5相对应。

所述的带缺口的第一刮料盘6是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述第一刮料盘6中间有一个连接推拉杆4的第二连接套孔6-4，周边有与内管2相贴近的第二刀口6-1，内部有若干第二通气孔6-2，在第一刮料盘6的另一面有一个与内管2上的进料管1-1相对应的第一挡板6-3，与此第一挡板6-3的对面有一个第二缺口6-5，所述第一刮料盘6与推拉杆4固定的位置是使第一挡板6-3的位置与进料管1-1的位置相对应。

所述的第二刮料盘7，第三刮料盘8，第四刮料盘9相同，是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述第二刮料盘7中间有一个连接推拉杆4的第三连接套孔7-4，周边有与内管2相贴近的第三刀口7-1，内部有若干第三通气孔7-2，在第二刮料盘7的另一面有一个与内管2上的第一出料管1-2相对应的第二挡板7-3，所述第二刮料盘7与推拉杆4固定的位置是使第二挡板7-3的位置与第一出料管1-2的位置相对应。

所述的阻气盘10是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成的实心盘，阻气盘10中间有一个连接推拉杆4的第四连接套孔10-4，周边有与内管2相贴近的第四刀口10-1。

实施例3

如图6所示，本实施例的提纯过程基本与实施例一相同，不同之处在于，所述的进料装置12由旋转柱式阀体12-1-1，柱状阀芯12-1-2，装料空穴12-1-3以及连接管12-1-4组成，所述装料空穴12-1-3放置在柱状阀芯12-1-2中且一边封闭，旋转柱状阀芯12-1-2，当装料空穴12-1-3对准旋转柱式阀体12-1-1上面的装料口12-1-5时，粉末料落到装料空穴12-1-3中，然后再旋转柱状阀芯12-1-2 180度，使装料空穴12-1-3对准旋转柱式阀体12-1-1下面的出料口12-1-6时，粉末料经连接管12-1-4到进料管1-1中。

实施例4

如图7所示，本实施例的提纯过程基本与实施例一相同，不同之处在于，所述的进料装置12由阀体12-2-1，上固定阀片12-2-2，下固定阀片12-2-3，上转动阀片12-2-5，下转动阀片12-2-6，连接管12-2-9组成；所述上固定阀片12-2-2和下固定阀片12-2-3固定在阀体12-2-1上，其上带有通孔组12-2-4，所述上转动阀片12-2-5和下转动阀片12-2-6安装在阀体12-2-1上，其上带有通孔组12-2-7；所述通孔组12-2-4和12-2-7的结构是将圆平均分成奇偶数等分的扇形区，偶数扇形区是有通孔的，奇数扇形区是无通孔的；当上转动阀片12-2-5上的通孔组12-2-7转动到与上固定阀片12-2-2上的通孔组12-2-4相重合时，蒸发料能够通过，当上转动阀片12-2-5上的通孔组12-2-7转动到与上固定阀片12-2-2上的奇数扇形区重合时，蒸发料就不能通过；当下转动阀片12-2-6上的通孔组12-2-7转动到与下固定阀片12-2-3上的通孔组12-2-4相重合时，蒸发料能够通过，当下转动阀片12-2-6上的通孔组12-2-7转动到与下固定阀片12-2-3上的奇数扇形区重合时，蒸发料就不能通过；因此当上阀门开通下阀门关闭时蒸发料进入进料阀体12-2-1，然后关闭上阀门开通下阀门时阀体12-2-1中的蒸发料经连接管12-2-9到进料管1-1中。 

Claims (9)

1.一种可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，包括外管（1），内管（2），真空封头（3），推拉杆（4），匀料盘（5），带缺口的第一刮料盘（6），第二刮料盘（7），第三刮料盘（8），第四刮料盘（9），阻气盘（10）；所述外管（1）上有进料管（1-1），第一出料管（1-2），第二出料管（1-3），第三出料管（1-4），第四出料管（1-5），进气管（1-6）和抽气管（1-7），所述内管（2）的直径比外管（1）小，能够套在外管（1）里面紧密配合，并在外管（1）的各出口处都有相应的开孔；所述真空封头（3）连接在外管（1）的开口端，在真空封头（3）中心有一个与其真空密封的推拉杆（4），所述推拉杆（4）上依次连接有匀料盘（5），第一刮料盘（6），第二刮料盘（7），第三刮料盘（8），第四刮料盘（9），阻气盘（10）；所述进料管（1-1）上依次连接第一真空阀门（11-1），进料装置（12），第一真空接头（13-1）和原料瓶（14）；所述第一出料管（1-2）依次连接第二真空阀门（11-2），第二真空接头（13-2）和不挥发料瓶（15）；所述第二出料管（1-3）依次连接第三真空阀门（11-3），第三真空接头（13-3）和精料瓶（16）；所述第三出料管（1-4）依次连接第四真空阀门（11-4），第四真空接头（13-4）和中温料瓶（17）；所述第四出料管（1-5）依次连接第五真空阀门（11-5），第五真空接头（13-5）和低温料瓶（18）；在外管（1）的外面有三个独立的能够控温的加热炉丝，以形成三个温区分别为第一温区（19），第二温区（20），第三温区（21）。

2.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的外管（1）和内管（2）是由高温玻璃、石英玻璃、高温陶瓷、不锈钢、钼或钛制成。

3.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的真空封头（3）和推拉杆（4）是由不锈钢、钼或钛材料制成，其真空密封处使用真空胶圈或真空密封圈。

4.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的匀料盘（5）是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述匀料盘（5）中间有一个连接推拉杆（4）的第一连接套孔（5-4），周边有与内管（2）相贴近的第一刀口（5-1），内部有若干第一通气孔（5-2），顶部有一个第一缺口（5-3），第一缺口（5-3）的位置与第一刮料盘（6）的第二缺口（6-5）相对应。

5.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的带缺口的第一刮料盘（6）是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述第一刮料盘（6）中间有一个连接推拉杆（4）的第二连接套孔（6-4），周边有与内管（2）相贴近的第二刀口（6-1），内部有若干第二通气孔（6-2），在第一刮料盘（6）的另一面有一个与内管（2）上的进料管（1-1）相对应的第一挡板（6-3），与此第一挡板（6-3）的对面有一个第二缺口（6-5），所述第一刮料盘（6）与推拉杆（4）固定的位置是使第一挡板（6-3）的位置与进料管（1-1）的位置相对应。

6.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的第二刮料盘（7），第三刮料盘（8），第四刮料盘（9）相同，是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成；所述第二刮料盘（7）中间有一个连接推拉杆（4）的第三连接套孔（7-4），周边有与内管（2）相贴近的第三刀口（7-1），内部有若干第三通气孔（7-2），在第二刮料盘（7）的另一面有一个与内管（2）上的第一出料管（1-2）相对应的第二挡板（7-3），所述第二刮料盘（7）与推拉杆（4）固定的位置是使第二挡板（7-3）的位置与第一出料管（1-2）的位置相对应。

7.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的阻气盘（10）是由不锈钢，钼，钛或高温合金制成的实心盘，阻气盘（10）中间有一个连接推拉杆（4）的第四连接套孔（10-4），周边有与内管（2）相贴近的第四刀口（10-1）。

8.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的进料装置（12）由旋转柱式阀体（12-1-1），柱状阀芯（12-1-2），装料空穴（12-1-3）以及连接管（12-1-4）组成，所述装料空穴（12-1-3）放置在柱状阀芯（12-1-2）中且一边封闭，旋转柱状阀芯（12-1-2），当装料空穴（12-1-3）对准旋转柱式阀体（12-1-1）上面的装料口（12-1-5）时，粉末料落到装料空穴（12-1-3）中，然后再旋转柱状阀芯（12-1-2）180度，使装料空穴（12-1-3）对准旋转柱式阀体（12-1-1）下面的出料口（12-1-6）时，粉末料经连接管（12-1-4）到进料管（1-1）中。

9.根据权利要求1所述的可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置，其特征在于，所述的进料装置（12）由阀体（12-2-1），上固定阀片（12-2-2），下固定阀片（12-2-3），上转动阀片（12-2-5），下转动阀片（12-2-6），连接管（12-2-9）组成；所述上固定阀片（12-2-2）和下固定阀片（12-2-3）固定在阀体（12-2-1）上，其上带有通孔组（12-2-4），所述上转动阀片（12-2-5）和下转动阀片（12-2-6）安装在阀体（12-2-1）上，其上带有通孔组（12-2-7）；所述通孔组（12-2-4）和（12-2-7）的结构是将圆平均分成奇偶数等分的扇形区，偶数扇形区是有通孔的，奇数扇形区是无通孔的；当上转动阀片（12-2-5）上的通孔组（12-2-7）转动到与上固定阀片（12-2-2）上的通孔组（12-2-4）相重合时，蒸发料能够通过，当上转动阀片（12-2-5）上的通孔组（12-2-7）转动到与上固定阀片（12-2-2）上的奇数扇形区重合时，蒸发料就不能通过；当下转动阀片（12-2-6）上的通孔组（12-2-7）转动到与下固定阀片（12-2-3）上的通孔组（12-2-4）相重合时，蒸发料能够通过，当下转动阀片（12-2-6）上的通孔组（12-2-7）转动到与下固定阀片（12-2-3）上的奇数扇形区重合时，蒸发料就不能通过；因此当上阀门开通下阀门关闭时蒸发料进入进料阀体（12-2-1），然后关闭上阀门开通下阀门时阀体（12-2-1）中的蒸发料经连接管（12-2-9）到进料管（1-1）中。