CN103011083A - 一种气相碘结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相碘结晶的方法，该方法采用的结晶器由两段组成，第一段结晶器上有碘蒸汽进口，为碘的主要结晶区，第二段结晶器上有不凝性气体出口，为碘的二级结晶区；碘蒸汽从碘蒸汽进口进入第一段结晶器，外边用风扇吹，使结晶器内的碘蒸汽冷凝下来，成为碘晶体，没有冷凝的少量碘蒸汽从锥底进入第二段结晶器，再次被冷凝下来，不凝性气体从不凝性气体出口排到后边的洗涤器或者大气中。本发明能够实现碘升华、凝华的大规模工业化生产。单套装置每小时能冷凝碘30Kg，最高能到达50Kg。本发明方法采用薄膜作为碘的冷却换热介质，解决了碘蒸汽的换热，和碘晶体堵塞系统的问题，为升华法精制提纯碘实现工业化生产提供了坚实的基础。
Description
技术领域
本发明涉及结晶，具体来说，涉及碘精制过程的结晶方法。
背景技术
众所周知，碘存在的一种重要形式是伴生于磷矿石中，不过其含量依据矿的品质而不同。将磷矿生产成磷酸再从磷酸中提碘，这一工艺技术已记载在中国专利200510003058.2号“从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸内提取碘的方法”里。但在磷酸生产碘的过程中，碘是以离子形态存在于湿法磷酸中的，要想生产出一种符合要求的精碘就必须将稀磷酸中的离子形态碘氧化成碘分子，并经过萃取、吸收、氧化析碘、过滤、升华、凝华等才能得到浓度大于99.5%的精碘，发明人致力于提供能满足其它粗碘（比如回收碘、海藻碘、卤水碘和矿物碘等其它不同质量的碘）精加工成精碘的要求的研究。
经过检索，目前尚无气相碘结晶器发明的专利申请件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相碘结晶的方法，以提升碘的质量。
发明人提供的技术方案是：一种气相碘结晶的方法，该方法采用一种外壁用比较薄的材料做成结晶器，该结晶器由两段组成，第一段结晶器上有碘蒸汽进口，为碘的主要结晶区，第二段结晶器上有不凝性气体出口，为碘的二级结晶区；两段结晶器固定在一共同的锥底上，锥底把两段结晶器连通，锥底为碘的收集器，在锥底下边设有容器；为加强稳定性，两段结晶器有连接支架连接，外部用外壳支架连接；碘蒸汽从碘蒸汽进口进入第一段结晶器，外边用风扇吹，使结晶器内的碘蒸汽冷凝下来，成为碘晶体，粘附在结晶器内壁上，在第一段没有冷凝下来的少量碘蒸汽从锥底进入第二段结晶器，再次被冷凝下来，不凝性气体从不凝性气体出口排到后边的洗涤器或者大气中。
上述方法中，通过控制结晶器内温度的分布来控制碘晶体的大小。
上述方法中，使用的结晶器主体分为两段，为两个薄壁正方体，或是三角体，圆柱体或多面体，或者是不同形状的多面体的组合，或者为圆柱体和多面体的组合；其中第一段结晶器的容积不小于第二段结晶器的容积。圆柱体或多面体的外表面积根据装置设计的负荷来确定，装置负荷越大，圆柱体或多面体的外表面积越大。每小时生产1公斤碘，外表面积对应为0.2～5ｍ２。圆柱体结构制作安装容易，但单位体积系统的传热面积较小，多面体制作安装较为麻烦，但单位体积的传热面积要大得多。
上述方法中，把多个结晶器串联或并联使用。
上述方法中，在结晶器不凝性气体出口接尾气洗涤装置，并用真空泵或风机使结晶器保持负压状态。
上述方法中，器壁内的碘不能积得过厚，3～5ｍｍ时就要拍打下来，以免影响结晶器的冷凝效果。
上述方法中，进入结晶器内的含碘气体温度在80～200℃，要求结晶器的材料能在此高温度下耐碘蒸汽的腐蚀，用四氟薄膜、PFA膜、PTFE膜、PET膜及薄的钛板；支架和锥底用钛或非金属材料。
上述方法中，第二段结晶器出口温度不高于50度。
上述方法中，如果要加大系统的生产负荷，在结晶器的第一段进口或第二段进口加入冷冻后的空气，会使系统的冷却效果更好。
上述方法中，把冷冻空气进口放到碘蒸汽进口下边加入，防止碘蒸汽在出口管处就冷凝结晶堵塞碘蒸汽进口。
上述方法中，在垂直距离上，每米的温度降控制在3～30℃。
本发明方法实现了碘升华、凝华的大规模工业化生产。单套装置每小时能冷凝碘30 Kg左右。若在进口通冷冻空气，装置的负荷能到达50Kg左右。本发明方法采用薄膜作为碘的冷却换热介质，碘结晶析出来后轻轻拍打薄膜，使碘进入锥底，巧妙的解决了碘蒸汽的换热，和碘晶体堵塞系统的问题。为升华法精制提纯碘实现工业化生产提供了坚实的基础。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明的结晶器结构示意图；
图中，1、碘蒸汽进口 2、外壳支架 3、第一段结晶器 4、第二段结晶器 5、连接支架 6、锥底 7、不凝性气体出口。
具体实施方式
实施例1
一种气相碘结晶的方法，该方法采用的结晶器由两段组成，做成两个正方体，第一段为500mm×500 mm×3800mm，第二段为250mm×250 mm×3800mm，用四氟薄膜做换热介质。第一段结晶器3上有碘蒸汽进口1，为碘的主要结晶区，第二段结晶器4上有不凝性气体出口7，为碘的二级结晶区；两段结晶器固定在一共同的锥底6上，锥底6把两段结晶器连通，锥底6为碘的收集器，在锥底6下边设有容器；为加强稳定性，两段结晶器有连接支架6连接，外部用外壳支架2连接；碘蒸汽从碘蒸汽进口1进入第一段结晶器3，外边用风扇吹，使结晶器内的碘蒸汽冷凝下来，成为碘晶体，粘附在结晶器内壁上，在第一段没有冷凝下来的少量碘蒸汽从锥底6进入第二段结晶器4，再次被冷凝下来，不凝性气体从不凝性气体出口7排到后边的洗涤器或者大气中。在结晶器不凝性气体出口7接尾气洗涤装置，并用真空泵或风机使结晶器保持负压状态。
用风扇吹结晶器的外部，控制第一段结晶器3每米温降为5度，每小时冷凝碘20 Kg，得到的碘晶体为2mm的细小均匀晶体。
实施例2
一种气相碘结晶的方法，该方法采用的结晶器由两段组成，做成两个正方体，第一段为500mm×500 mm×3800mm，第二段为250mm×250 mm×3800mm，用四氟薄膜做换热介质。第一段结晶器3上有碘蒸汽进口1，为碘的主要结晶区，第二段结晶器4上有不凝性气体出口7，为碘的二级结晶区；两段结晶器固定在一共同的锥底6上，锥底6把两段结晶器连通，锥底6为碘的收集器，在锥底6下边设有容器；为加强稳定性，两段结晶器有连接支架6连接，外部用外壳支架2连接；碘蒸汽从碘蒸汽进口1进入第一段结晶器3，外边用风扇吹，使结晶器内的碘蒸汽冷凝下来，成为碘晶体，粘附在结晶器内壁上，在第一段没有冷凝下来的少量碘蒸汽从锥底6进入第二段结晶器4，再次被冷凝下来，不凝性气体从不凝性气体出口7排到后边的洗涤器或者大气中。在结晶器不凝性气体出口7接尾气洗涤装置，并用真空泵或风机使结晶器保持负压状态。
在第一段结晶器3中通入-5℃冷空气，每小时冷凝碘35Kg。得到的碘晶体为2mm的细小均匀晶体。
实施例3
一种气相碘结晶的方法，该方法采用的结晶器由两段组成，做成两个三角体，第一段底边为300mm的等边三角形，高3000mm,第二段为底边为200mm等边三角形，高3000mm，用四氟薄膜做换热介质。第一段结晶器3上有碘蒸汽进口1，为碘的主要结晶区，第二段结晶器4上有不凝性气体出口7，为碘的二级结晶区；两段结晶器固定在一共同的锥底6上，锥底6把两段结晶器连通，锥底6为碘的收集器，在锥底6下边设有容器；为加强稳定性，两段结晶器有连接支架6连接，外部用外壳支架2连接；碘蒸汽从碘蒸汽进口1进入第一段结晶器3，外边用风扇吹，使结晶器内的碘蒸汽冷凝下来，成为碘晶体，粘附在结晶器内壁上，在第一段没有冷凝下来的少量碘蒸汽从锥底6进入第二段结晶器4，再次被冷凝下来，不凝性气体从不凝性气体出口7排到后边的洗涤器或者大气中。用风扇吹结晶器外部，第一段控制每米温降为10度。每小时能冷凝碘5 Kg。得到的碘晶体为2mm的细小均匀晶体。
Claims (10)
1.一种气相碘结晶的方法，其特征是该方法采用一种外壁用比较薄的材料做成结晶器，该结晶器由两段组成，第一段结晶器（3）上有碘蒸汽进口（1），为碘的主要结晶区，第二段结晶器（4）上有不凝性气体出口（7），为碘的二级结晶区；两段结晶器固定在一共同的锥底（6）上，锥底（6）把两段结晶器连通，锥底（6）为碘的收集器，在锥底（6）下边设有容器；为加强稳定性，两段结晶器有连接支架（5）连接，外部用外壳支架（2）连接；碘蒸汽从碘蒸汽进口（1）进入第一段结晶器（3），外边用风扇吹，使结晶器内的碘蒸汽冷凝下来，成为碘晶体，粘附在结晶器内壁上，在第一段没有冷凝下来的少量碘蒸汽从锥底（6）进入第二段结晶器（4），再次被冷凝下来，不凝性气体从不凝性气体出口（7）排到后边的洗涤器或者大气中。
2. 根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，使用的结晶器主体分为两段，为两个薄壁多面体的组合，两个圆柱体的组合或者为圆柱体和多面体的组合；其中第一段结晶器（3）的容积不小于第二段结晶器（4）的容积。
3.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，把多个结晶器串联或并联使用。
4.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，在结晶器不凝性气体出口（7）接尾气洗涤装置，并用真空泵或风机使结晶器保持负压状态。
5.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，外用风扇吹结晶器外壁，或者在结晶器内通入适量冷冻空气。
6.根据权利要求5所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，把冷冻空气进口放到碘蒸汽进口（1）下边加入。
7.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，结晶器壁内的碘为３～５ｍｍ就要拍打下来，以免影响结晶器的冷凝效果。
8.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，进入结晶器内的含碘气体温度在80～200℃之间，结晶器的材料用四氟薄膜、PFA膜、PTFE膜、PET膜及薄的钛板；厚度在0.01～3mm之间。
9.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，第二段结晶器（4）出口温度不高于50度。
10.根据权利要求1所述的气相碘结晶的方法，其特征是所述方法中，在垂直距离上，每米的温度降控制在3～30℃。
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