JPS5921658A - テトラクロロフタロニトリルの連続的製造方法 - Google Patents
テトラクロロフタロニトリルの連続的製造方法Info
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- JPS5921658A JPS5921658A JP58082917A JP8291783A JPS5921658A JP S5921658 A JPS5921658 A JP S5921658A JP 58082917 A JP58082917 A JP 58082917A JP 8291783 A JP8291783 A JP 8291783A JP S5921658 A JPS5921658 A JP S5921658A
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- tetrachlorophthalonitrile
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C255/00—Carboxylic acid nitriles
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- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は流、 Ｃ１床反応器でテトラクロロフタロニト
リルを連続的番こ製造する方法に関するものである。
リルを連続的番こ製造する方法に関するものである。
テトラクロロ７タロニトリル、特にテトラクロロイソフ
タロニトリルはこれらの重要なる植物予防（ｐｈｙｔｏ
ｐｒｏｐｈｙｌａｔｉｃ ）特性の為に広く使用されて
いる。従って、これら重要な化合物を製造する方法およ
び処理の改良に関する研究は世界中で特に注目を浴びて
続けられている。
タロニトリルはこれらの重要なる植物予防（ｐｈｙｔｏ
ｐｒｏｐｈｙｌａｔｉｃ ）特性の為に広く使用されて
いる。従って、これら重要な化合物を製造する方法およ
び処理の改良に関する研究は世界中で特に注目を浴びて
続けられている。
本発明の目的は従来よりも更に単純な方法と一層簡単で
低コストの装置により、流動床での気相塩素化によって
テトラクロロ７タロニトリルを対応するフタロニトリル
から製造する為の優れた方法を提供することにある。
低コストの装置により、流動床での気相塩素化によって
テトラクロロ７タロニトリルを対応するフタロニトリル
から製造する為の優れた方法を提供することにある。
この点に関して既知の流動床塩素化処理が次の条件で一
般に行なわれている： 不耐熱性の有機物質の場合には、分解化合物の形成およ
び重量を防止するか或いはこれらを著しく低レベルに抑
える為に比較的長時間に亘る過剰加熱温度を回避し； 塩素および塩素化される物質を含む混合物は、触媒床に
導入する前に反応しないようにして抑制不可能な早期反
応を防止する。かかる理由に関して、フタロニトリルの
塩素化に関して特定された既知の方法においては（例え
ば米国特許第８８３９４０１号明細書に記載された方法
）、該化合物は気（目ではなく溶融液として供給され、
噴霧状態で直接触Ｗ； Ｉ’：ｊの本体に噴射される。
般に行なわれている： 不耐熱性の有機物質の場合には、分解化合物の形成およ
び重量を防止するか或いはこれらを著しく低レベルに抑
える為に比較的長時間に亘る過剰加熱温度を回避し； 塩素および塩素化される物質を含む混合物は、触媒床に
導入する前に反応しないようにして抑制不可能な早期反
応を防止する。かかる理由に関して、フタロニトリルの
塩素化に関して特定された既知の方法においては（例え
ば米国特許第８８３９４０１号明細書に記載された方法
）、該化合物は気（目ではなく溶融液として供給され、
噴霧状態で直接触Ｗ； Ｉ’：ｊの本体に噴射される。
尚、反応塩素は既にこの触媒層に存在する。
更に、フタロニトリルの塩素化に関する多くの既知方法
においてはく例えば、米国特許第３８３９４０１号明細
書に記載された方法）、塩素化した生成物は、この反応
生成物を析出させ（ａｅｓｕｂ１±ｍｅｓ ）抽出する
為に塩素に対して不活性である溶媒または水を使用する
ことにより反応ガス混合物から回収いねる。
においてはく例えば、米国特許第３８３９４０１号明細
書に記載された方法）、塩素化した生成物は、この反応
生成物を析出させ（ａｅｓｕｂ１±ｍｅｓ ）抽出する
為に塩素に対して不活性である溶媒または水を使用する
ことにより反応ガス混合物から回収いねる。
これら各方法は、高度に複雑であり（例λば、溶融液を
噴霧状にし珪つこれを流動床で分散させることが必要）
珪つ高価（例えば、水または耐塩素有機溶媒を使用して
生成物を析出させ抽出することが必要）である装置を使
用することにより行７：Ｃうことかできることは明らか
である。更に、これら方法を工業レベルまで移すと、著
しい腐食問題、毒物学、生態学、経済学上の問題および
植物管理上の問題が生じる。上記既知方法の単純化、特
Ｇここれら方法を工業スケールにして運転可能にするの
に必安なプラントの単純化は興味あることで 本発明ではこの方面に対する研究によりかかる目的を達
成したのに加え、９８％を越える純度でテトラクロロフ
タロニトリルを確実に製造することのできる優れた方法
を得た。尚、このことは既知の技術と比較して更に重要
な進歩性を構成する。
噴霧状にし珪つこれを流動床で分散させることが必要）
珪つ高価（例えば、水または耐塩素有機溶媒を使用して
生成物を析出させ抽出することが必要）である装置を使
用することにより行７：Ｃうことかできることは明らか
である。更に、これら方法を工業レベルまで移すと、著
しい腐食問題、毒物学、生態学、経済学上の問題および
植物管理上の問題が生じる。上記既知方法の単純化、特
Ｇここれら方法を工業スケールにして運転可能にするの
に必安なプラントの単純化は興味あることで 本発明ではこの方面に対する研究によりかかる目的を達
成したのに加え、９８％を越える純度でテトラクロロフ
タロニトリルを確実に製造することのできる優れた方法
を得た。尚、このことは既知の技術と比較して更に重要
な進歩性を構成する。
本発明の優れた方法は次の考察に基づく：フタロニトリ
ルの蒸発は、これを溶融噴霧状態で塩素、塩化水素酸お
よび場合によって窒素より構成されるガス混合物流に、
フタロニトリルの沸点に比べ相対的に低い温度で噴射す
ることにより行なうことができる； 本発明の操作条件下では貌くべきことに塩素およびフタ
ロニトリルはこれらが触媒層に達するまで相互に不活性
であるので、上記方法は可能である； 従って、この混合物を、流動床の内でなく流動床に入れ
る直前に所望割合および所望温度で容易に調製すること
ができる； 前記の如く行なう場合、実験的に試験した反応条件によ
り、凝固温度範囲が極めて狭い純度レベルでテトラクロ
ロフタロニトリルを生成することができる； 従って、反応器流出ガスを冷却することにより、生成物
は結晶粉末状態で析出する。尚、この結晶粉末は装置壁
に付着せず、従って従来一般に必要とされたような毒性
の高いＣＣｌ４（これらすべての点について米国特許８
８３９４０１号明細書参照）を使用することなく容易に
且つ連続的に生成物を回収することができる。このこと
は、一層高レベルの不純物、が存在する場合には共融混
合物の外層の形成が起こり不可能である。
ルの蒸発は、これを溶融噴霧状態で塩素、塩化水素酸お
よび場合によって窒素より構成されるガス混合物流に、
フタロニトリルの沸点に比べ相対的に低い温度で噴射す
ることにより行なうことができる； 本発明の操作条件下では貌くべきことに塩素およびフタ
ロニトリルはこれらが触媒層に達するまで相互に不活性
であるので、上記方法は可能である； 従って、この混合物を、流動床の内でなく流動床に入れ
る直前に所望割合および所望温度で容易に調製すること
ができる； 前記の如く行なう場合、実験的に試験した反応条件によ
り、凝固温度範囲が極めて狭い純度レベルでテトラクロ
ロフタロニトリルを生成することができる； 従って、反応器流出ガスを冷却することにより、生成物
は結晶粉末状態で析出する。尚、この結晶粉末は装置壁
に付着せず、従って従来一般に必要とされたような毒性
の高いＣＣｌ４（これらすべての点について米国特許８
８３９４０１号明細書参照）を使用することなく容易に
且つ連続的に生成物を回収することができる。このこと
は、一層高レベルの不純物、が存在する場合には共融混
合物の外層の形成が起こり不可能である。
従って、本来本発明の方法は溶融噴霧状フタロニトリル
および塩素、塩化水素酸、場合により窒素のガス混合物
を同時に反応器の底部を介して活性炭により構成された
流動床用のグリッド下に供給し、尚該ガス混合物をフタ
ロニトリルを蒸発させ且つ流動化した活性炭床を維持す
るのに十分な量存在させ、ついでＣｌ３とフタロニトリ
ルを流動床で反応させテトラクロロフタロニトリルヲＭ
！し、該テトラクロロフタロニトリル により連続的に分離することを特徴とする。更に本発明
の方法においては、正常な運転状態に達すると反応から
解放されたガス状混合物の一部が再循環し、ＨＣｌは反
応により製造された量と等量放出される。
および塩素、塩化水素酸、場合により窒素のガス混合物
を同時に反応器の底部を介して活性炭により構成された
流動床用のグリッド下に供給し、尚該ガス混合物をフタ
ロニトリルを蒸発させ且つ流動化した活性炭床を維持す
るのに十分な量存在させ、ついでＣｌ３とフタロニトリ
ルを流動床で反応させテトラクロロフタロニトリルヲＭ
！し、該テトラクロロフタロニトリル により連続的に分離することを特徴とする。更に本発明
の方法においては、正常な運転状態に達すると反応から
解放されたガス状混合物の一部が再循環し、ＨＣｌは反
応により製造された量と等量放出される。
更に詳細に記載すると、上記方法は次のようにして行な
うことができる： 塩素、塩化水素酸（および場合によって更に窒素の如き
不活性ガス）および溶融フタロニトリルを流動床反応器
、特に流動床支持グリッド下の帯域に供給する； ガスおよび液体温度並びにガス容積は、フタロニトリル
の沸点よりも著しく低い所望温度ですべてのフタロニト
リルが十分に蒸発するようにする；流動床は、活杯炭を
ガス流により流動化するのに適する粒径を有する活性炭
で構成する；ガス混合物を所望温度まで加熱し、触媒層
を通して反応させる。尚、床反燃を既知のシステムによ
り流動床から除去する： 然し、流動床から放出されるガスはすべての反応生成物
を蒸気状態に維持するに十分なほど熱い；この加熱ガス
をサイクロンおよびろ過装置システムに通して流動床で
発生する炭素粉を除去する；ついで該ガスを適当な装置
（析出器（ｄｅｓｕｂｌｉ−ｍａｔｏｒ））で迅速に冷
却する； クロロフタロニトリルを析出器から連続的に取り出し、
例えば空気コンベヤーを使用して貯蔵する； 析出器からの冷却流出ガスを、更に細い粉末形態で微量
の最終生成物を保持するろ過器に通す。
うことができる： 塩素、塩化水素酸（および場合によって更に窒素の如き
不活性ガス）および溶融フタロニトリルを流動床反応器
、特に流動床支持グリッド下の帯域に供給する； ガスおよび液体温度並びにガス容積は、フタロニトリル
の沸点よりも著しく低い所望温度ですべてのフタロニト
リルが十分に蒸発するようにする；流動床は、活杯炭を
ガス流により流動化するのに適する粒径を有する活性炭
で構成する；ガス混合物を所望温度まで加熱し、触媒層
を通して反応させる。尚、床反燃を既知のシステムによ
り流動床から除去する： 然し、流動床から放出されるガスはすべての反応生成物
を蒸気状態に維持するに十分なほど熱い；この加熱ガス
をサイクロンおよびろ過装置システムに通して流動床で
発生する炭素粉を除去する；ついで該ガスを適当な装置
（析出器（ｄｅｓｕｂｌｉ−ｍａｔｏｒ））で迅速に冷
却する； クロロフタロニトリルを析出器から連続的に取り出し、
例えば空気コンベヤーを使用して貯蔵する； 析出器からの冷却流出ガスを、更に細い粉末形態で微量
の最終生成物を保持するろ過器に通す。
尚、これは連続的または周期的に捕集される；塩素化し
た有機生成物を取り除いたガスは反応により生じた塩化
水素酸、過剰の塩素および場合によって装置を通過して
きた窒素により構成される。かかるガスの一部をそのま
ま流動床反応器の供給サイドに再循環させ、これに必要
な補充塩素を添加する。残りは、反応により生じた塩化
水素酸の放出に相当する過剰量の塩素を含み、これを用
いて溶液中で塩化水素酸を生じ、従来法で塩素を乾操す
る。この塩素もまた明らかに塩素化反応器に再循環させ
ることができる。
た有機生成物を取り除いたガスは反応により生じた塩化
水素酸、過剰の塩素および場合によって装置を通過して
きた窒素により構成される。かかるガスの一部をそのま
ま流動床反応器の供給サイドに再循環させ、これに必要
な補充塩素を添加する。残りは、反応により生じた塩化
水素酸の放出に相当する過剰量の塩素を含み、これを用
いて溶液中で塩化水素酸を生じ、従来法で塩素を乾操す
る。この塩素もまた明らかに塩素化反応器に再循環させ
ることができる。
次に本発明を図面により、説明する。
添付図面に示す如く、流動床反応器１に、その底部にお
いて２から直接溶融イソフタロニトリルを、並びに加熱
器５を介して５ａから再循環ガスおよび塩素を供給する
。尚、かかる塩素は３から、再循環ガスは４から供給す
る。反応器１の頂部から放出される反応生成物を、直列
に連結したサイクロン分離器６および濾過器７に供給し
て同伴炭素粉を分離し、ついで該生成物を９で冷却する
折出器８に供給する。得られた生成物を析出器の底部１
０から回収し、排ガスを１１で濾過してこれから更に抽
出し、ついで排ガスの一部を１２から除去し、一部を４
を介して既に示した如く再循環する。
いて２から直接溶融イソフタロニトリルを、並びに加熱
器５を介して５ａから再循環ガスおよび塩素を供給する
。尚、かかる塩素は３から、再循環ガスは４から供給す
る。反応器１の頂部から放出される反応生成物を、直列
に連結したサイクロン分離器６および濾過器７に供給し
て同伴炭素粉を分離し、ついで該生成物を９で冷却する
折出器８に供給する。得られた生成物を析出器の底部１
０から回収し、排ガスを１１で濾過してこれから更に抽
出し、ついで排ガスの一部を１２から除去し、一部を４
を介して既に示した如く再循環する。
処理の正確な操作を得る為に観察すべき操作条件を以下
に示す。
に示す。
フ夕ロニトリルをその融点よりも僅かに高い温度に維持
する必要があり、インフタロニトリルの場合１６５〜１
８０°Ｃであるのが好ましい。既に述べた如くガスは、
これを過熱することなくフタロニトリルを蒸発させるよ
うな容積および温度にしなければならない。かかるガス
の容積組成は、Ｃｌ２３０％〜５０％、ＨＣｌ３０％〜
７０％およびＮ２０％〜２０％としなければならない。
する必要があり、インフタロニトリルの場合１６５〜１
８０°Ｃであるのが好ましい。既に述べた如くガスは、
これを過熱することなくフタロニトリルを蒸発させるよ
うな容積および温度にしなければならない。かかるガス
の容積組成は、Ｃｌ２３０％〜５０％、ＨＣｌ３０％〜
７０％およびＮ２０％〜２０％としなければならない。
ガス（塩素、塩化水素、更に場合によって不活性ガス）
と１８０℃のフタロニトリル蒸気の混合物は、例えば２
５０〜３５０℃まで加熱した該ガスの１．５〜５Ｎｍ３
またほそれ以上を用いて１ｋｇの溶融フタロニトリルを
１７０℃で蒸発させることができる。
と１８０℃のフタロニトリル蒸気の混合物は、例えば２
５０〜３５０℃まで加熱した該ガスの１．５〜５Ｎｍ３
またほそれ以上を用いて１ｋｇの溶融フタロニトリルを
１７０℃で蒸発させることができる。
ガス中の塩素量は、７〜２０、好ましくは１０〜１５の
モル比になるようにしなければならない。
モル比になるようにしなければならない。
流動床の反応温度は、流動床の分野に関する技術とに知
られているように反応器の形状寸法、反応圏における反
応滞留時間および他の条件により３００〜４５０℃とし
なければならない。この滞留時間は５〜１５秒間とする
ことができる。
られているように反応器の形状寸法、反応圏における反
応滞留時間および他の条件により３００〜４５０℃とし
なければならない。この滞留時間は５〜１５秒間とする
ことができる。
次に本発明方法を実施例より説明するが、これに限定さ
れるものではない。特に実施例におけるフタロニトリル
は「イソ」異性体に限定されるものではない。
れるものではない。特に実施例におけるフタロニトリル
は「イソ」異性体に限定されるものではない。
実絶例１
純度９９％を越える溶融インフタロニトリル０．５キロ
モル／時を１７０℃で活性炭流動床反応器のグリッド下
に供給し、これを塩素、塩化水素酸および窒素の混合物
１１キロモル／時により２５０℃の温度で蒸発させた。
モル／時を１７０℃で活性炭流動床反応器のグリッド下
に供給し、これを塩素、塩化水素酸および窒素の混合物
１１キロモル／時により２５０℃の温度で蒸発させた。
尚、塩素対イソフタロニトリルのモル比を１５とした。
溶融流の蒸発によりガス混合物の温度は直ちに１７０℃
まで降下し、すべてのイソフタロニトリルが蒸気状態に
なった。
まで降下し、すべてのイソフタロニトリルが蒸気状態に
なった。
ガス混合物を触媒層に通し、これを流動化した。
反応熱を一部流動床から除去して流動床の湿度、および
該流動床から放出されるガスの温度を約３５０℃に制限
した。除少した熱を流入ガスの加熱の為に使用した。
該流動床から放出されるガスの温度を約３５０℃に制限
した。除少した熱を流入ガスの加熱の為に使用した。
炭素粉をろ別した後、流出ガスを冷却室に供給した。該
ガスをここで４０℃まで冷却し、塩素化生成物を捕集し
、流出ガスはバグフィルタに通した。ここで捕集した粉
末は冷却器から連続的に抽出した粉末に加えた。殆どの
ガス（８．３キロモル／時）をそのまま再循環し、一方
残り２．７キロモル／時を処理して反応からの塩化水素
酸および塩素を回収した。
ガスをここで４０℃まで冷却し、塩素化生成物を捕集し
、流出ガスはバグフィルタに通した。ここで捕集した粉
末は冷却器から連続的に抽出した粉末に加えた。殆どの
ガス（８．３キロモル／時）をそのまま再循環し、一方
残り２．７キロモル／時を処理して反応からの塩化水素
酸および塩素を回収した。
得られた生成物０．４９キロモル／時は９８．５％のテ
トラクロロイソフタロニトリル含量を有した。
トラクロロイソフタロニトリル含量を有した。
実施例２
純度９９％を超えるイソフタロニトリル０．５キロモル
／時を１７０℃において溶融噴霧状態で活性炭流動床反
応器のグリッド下に供給し、これを３００℃に加熱した
窒素、塩化水素酸および塩素のガス混合物８キロモル／
時により蒸発させた。
／時を１７０℃において溶融噴霧状態で活性炭流動床反
応器のグリッド下に供給し、これを３００℃に加熱した
窒素、塩化水素酸および塩素のガス混合物８キロモル／
時により蒸発させた。
尚、塩素対フタロニトリルのモル比を１０とした。
溶融イソフタロニトリルの蒸発によりガス混合物の温度
は直ちに１８０℃まで降下した。このガス混合物を触媒
床に通し、これを流動化した。反応熱を一部流動床から
除去して流動床の温度、および流動床から放出されるガ
スの温度を約３５０Ｃに制限した。除去した熱を流入ガ
スの加熱の為に使用した。
は直ちに１８０℃まで降下した。このガス混合物を触媒
床に通し、これを流動化した。反応熱を一部流動床から
除去して流動床の温度、および流動床から放出されるガ
スの温度を約３５０Ｃに制限した。除去した熱を流入ガ
スの加熱の為に使用した。
炭素粉を戸別した後、流出ガスを冷却室に供給し、ここ
で塩素化生成物を４０℃の湿度で析出させた。析出器か
ら流出ガスを濾過器に通し、保持された粉末は連続的に
析出器から抽出した生成物と一緒にした。ろ渦後、殆ど
のガス（６．４キロモル／時）を再循環し、一方残り（
１．６キロモル／時）を処理して反応により得られた塩
化水素酸および過剰な塩素を回収した。
で塩素化生成物を４０℃の湿度で析出させた。析出器か
ら流出ガスを濾過器に通し、保持された粉末は連続的に
析出器から抽出した生成物と一緒にした。ろ渦後、殆ど
のガス（６．４キロモル／時）を再循環し、一方残り（
１．６キロモル／時）を処理して反応により得られた塩
化水素酸および過剰な塩素を回収した。
得られた生成物０．４９キロモル／時は９８．８％のテ
トラクロロイソフタロニトリル含量を有した。
トラクロロイソフタロニトリル含量を有した。
比較例１
活性炭の代わりに触媒床として１００ｍ２／ｇの表面積
および３００人の平均孔直径を有するシリカを使用して
実施例の操作を繰り返した。
および３００人の平均孔直径を有するシリカを使用して
実施例の操作を繰り返した。
初期のイソフタロニトリルの僅か３％しかテトラクロロ
イソフタロニトリルに転化されなかった。
イソフタロニトリルに転化されなかった。
比較例２
活性炭の代わりに触媒床として木炭を使用して実施例１
を繰り返した。
を繰り返した。
初期のイソフタロニトリルの２％しかテトラクロロイソ
フタロニトリルに転化しなかった。
フタロニトリルに転化しなかった。
添付図面は本発明の製造法の一具体例の工程を示す説明
図である。 １・・・流動床反応器 ５・・・加熱器６・・・サイク
ロン分離器 ７・・・濾過器８・・析出器 １１・・・
濾過器 特許出願人カフアロ・ソシエタ・ベル・アチオニ 代理人弁理士杉村暁秀 （内′Ｆｒに変史なし） 手続補正書 昭和５８年８ 月 ９ 日 １、事件の表示 昭７１１！’ｉ８年 １・〒 ５２１ 願第 ８２４
１ ］ ７７号２発明の名称 一７トラクロロフタロニトリルの連続的製造方法；３．
ｉ市１１をするに
図である。 １・・・流動床反応器 ５・・・加熱器６・・・サイク
ロン分離器 ７・・・濾過器８・・析出器 １１・・・
濾過器 特許出願人カフアロ・ソシエタ・ベル・アチオニ 代理人弁理士杉村暁秀 （内′Ｆｒに変史なし） 手続補正書 昭和５８年８ 月 ９ 日 １、事件の表示 昭７１１！’ｉ８年 １・〒 ５２１ 願第 ８２４
１ ］ ７７号２発明の名称 一７トラクロロフタロニトリルの連続的製造方法；３．
ｉ市１１をするに
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、流動床反応器でテトラクロロフタロニトリルを連続
的に製造するに当り、溶融噴霧状フタロニトリルおよび
塩素、塩化水素酸、または塩素、塩化水素酸および窒素
から成るガス混合物を同時に反応器の底部を介して活性
炭により構成された流動床用のグリッド下に供給し、尚
該ガス混合物をフタロニトリルを蒸発させ１１つ流動化
した活性炭を維持するに十分４ｆ量存在させ、ついでＯ
ｔ２とフタロニトリルを流動床で反応させテトラクロロ
フタロニトリルを製造し、該テトラクロロフタロニトリ
ルを適当な冷却により連続的に分離することを特徴とす
るテトラクロロフタロニトリルの連続的製造方法。 ２ 正常な運転状態に達すると反応から解放されたガス
混合物の一部が再循環し、且つＨｅｌが反応により製造
された量と等量放出される特許請求の範囲第１項記載の
製造方法。 ３、初期フタロニトリルがイソ７タロニトリル、最終生
成物がテトラクロロイソフタロニトリルである特許請求
の範囲第１または２項記載の製造方法。 ４ 溶融インフタロニトリルを１６５〜１８０℃の湿度
で流動床底部グリッド下に供給する特許請求の範囲第１
〜３項のいずれか一つの項記載の製造方法。 ５、初期の塩素対イソフタロニトリルのモル比が７〜２
０である特許請求の範囲第１〜４項のいずれか一つの項
記載の製造方法。 ６、流動床反応器の底部を介して供給されフタロニトリ
ルを蒸発し流動床を流動化する上記ガス混合物は、Ｃｌ
２３０〜５０容量％、ＨＣｌ８０〜７０容量％およびＮ
２０〜２０容量％の組成を有する特許請求の範囲第１〜
５項のいずれか一つの項記載の製造方法。 ７、反応を３００〜４５０℃の温度において５〜１５秒
の滞留時間で行なう特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
か一つの項記載の製造方法。 ８、 ガス反応混合物から簡単な冷却による析出法によ
り分離したテトラクロロフタロニトリルを、溶媒を使用
することなく結晶粉末杉態でｔＩｔＥ続的に回収する特
許請求の範囲第１〜７項のいずれか一つの項記載の製造
方法。 ９ テトラクロロフタロニトリルを取り除いたガスｎｌ
１合物の殆どを再循環させ、これに流動床−５の（Ｊｌ
給材料を形成する為に新しい塩素をｈｌｔ給し、残りは
放出する特許請求の範囲第１〜８項のいずれか一つの項
記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT21231A/82 | 1982-05-13 | ||
| IT21231/82A IT1152141B (it) | 1982-05-13 | 1982-05-13 | Procedimento per la produzione continua di tetracloraftalonitrile in un reattore a letto fluido |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921658A true JPS5921658A (ja) | 1984-02-03 |
| JPS6365065B2 JPS6365065B2 (ja) | 1988-12-14 |
Family
ID=11178751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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