SU1424734A3

SU1424734A3 - Способ удалени побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины

Info

Publication number: SU1424734A3
Application number: SU833584512A
Authority: SU
Inventors: Ван Хардевельд Рудольф
Original assignee: Стамикарбон Б.В. (Фирма)
Priority date: 1982-04-07
Filing date: 1983-04-06
Publication date: 1988-09-15
Also published as: PL241365A1; BG50277A3; ES521272A0; DE3374311D1; ZA832405B; EP0091174A1; PL142730B1; US4408046A; MX168144B; CA1244423A; BR8301744A; EP0091174B1; CS242683A2; KR840004414A; JPS58185573A; KR860001569B1; NO163009B; YU43655B; HU190834B; DD209625A5

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклических соединений, в частности ударени побочных продуктов реакции (ППР) при получении меламина из расплава мочевины, что может быть использовано в промьппленном орг ническом синтезе. Цель - упрощение процесса . Последний ведут при температуре выше т.пл. мочевины в присутствии катализатора - псевдоожиженного сло частиц Si02. Реакционную смесь вывод т из реактора, закаливанп- и охлаждают водой, при зтом образуетс водна суспензи , содержаща меламин и ППР. Меламин отдел ют в гидроциклоне, а остаточный водный поток рециркулн- ругот в технологический процесс, причем перед рециркул цией 5-50% водного потока, содержащего ППР, отдел ют от основного потока и обрабатывают COj. При зтом рН понижаетс до 7,5-9 и вьдел етс осадок ШТР, который затем отфипьтровьтают. Способ позвол ет снизить знергозатраты, предотвратить накопление ШТР в рециркулируемом потоке, а также получить 99,8%-ной чистоты меламин. 1 ил. g (У)

Description

4

ю

4

О.-

СМ

10

15

Изобретение относитс к способу удалени побочных продуктов реакции при получении из расплава мочевины.

Цель изобретени - упрощение процесса .

На чертеже изображена схема аппаратуры дл удалени побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины.

Пример 1. Жидкую мочевину подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Реактор 1 содержит псевдо- ожиженный слой частиц катализатора, например двуокиси кремни , и этот слой поддерживают в псевдоожиженном состо нии с помощью газообразного аммиака , подаваемого через линию 3. Гор чую расплавленную соль ввод т по 20

линии 4 в нагреваемые солью витки 5, которые поддерживают температуру, псевдоожиженного сло достаточно высокой дл достижени превращени мочевины в меламин. После отдачи части тепла псевдоожиженному слою охлажденную расплавленную соль возвращают через линию 6, танк 7 и линию 8 в печь 9, где ее снова разогревают.

25

смешивают со способствующей фильтрованию добавкой, вводимой по линии 23, и с маточным раствором, вводимым по линии 24, Результирующую смесь через линию 25, насос 26, нагреватель 28 и линию 29 перенос т в емкость 30 растворени , где меламин раствор етс в жидкости с образованием концентрированного раствора меламина при 80- 120 С. Этот меламиновый раствор затем подают по линии 31 в фильтр 32, где отфильтровываютс любые твердые загр знени и частицы катализатора, оставшиес в жидкости. Затем отфильтрованный меламиновый раствор подают по линии 33 в линию 34 рециркулировани кристаллизатора 35. Часть содержимого кристаллизатора непрерывно рециркули- руют через линию 36, насос 37 и ли- нию 34.

Часть суспендированных меламиновых кристаллов отбирают из линии 36 через линию 38 и подают через насос 39 и линию АО в гидроциклон А1. Практически свободный от кристаллов верхний поток из гидроциклона 41 подают через линию 42 в емкость 43 маточного раствора . Практически свободный от крис40

Реакционна смесь, имеюща высокую 30 таллов верхний поток из кристаллизатора 35 также подают по линии 44 в емкость 43 маточного раствора,

В кристаллизаторе 35 поддерживают вакуум с помощью вакуумного блока (не показан), присоединенного к кристаллизатору через линию 45, холодильник 46 и линию 48. Конденсат, образующийс в холодильнике 46, подают в линию 49.

Концентрированную суспензию меламиновых кристаллов, образующуюс в гидроциклоне 41, подают через линию 50 и центрифугу 51, где практически всю оставшуюс воду удал ют из меламиновых кристаллов. Фактически свободные от воды кристаллы ввод т через линию 52-в осушитель 53 и сушат в нем с помощью гор чего воздуха, подаваемого через линию 54. Высушенные мела- миновые кристаллы отдел ют от воздуха в циклоне 55 и воздух вывод т через линию 56, фильтр 57, линию 58, воздуходувку 59 и линию 60. Сухой меламиновый продукт, отделенный в циклоне 55 и собранный в фильтре 57, направл ют на хранение через линии 61-63.

Маточный раствор, накапливаемый в емкости 43 маточного раствора, внтемпературу и содержаща меламин, аммиак и двуокись углерода, покидает , реактор 1 по линии 10 и вводитс в колонны 11 и 12, где закаливаетс (т.е. реакции в смеси прерываютс ох-35 лаждением) и охлаждаетс с помощью водных растворов, вводимых через линии 13 и 14, с образованием водной суспензии твердых меламиновых частиц. Эту водную суспензию отгружают из нижней части колонны 12 через насос 15 и линию 16 и подают в гидроциклон 17, где ее концентрируют. Обедненную меламиновую суспензию, выход щую из гидроцикпона 17 по линии 13, возвращают в колонны 11 и 12, тогда как более концентрированную меламиновую суспензию или пульпу, образующуюс в годроциклоне 17, подают по линии 18 в десорбционну/о колонну 19.

В десорбционной колонне 19 часть аммиака и двуокиси углерода, растворенных в суспензии, десорбируют нагревом , и образующуюс таким образом газовую смесь возвращают в колонну 12 по линии 20.

Суспензию, выход щую из нижней части десорбера 19 по линии 21, подают в емкость 22 растворени , где fee

45

50

55

0

5

0

5

смешивают со способствующей фильтрованию добавкой, вводимой по линии 23, и с маточным раствором, вводимым по линии 24, Результирующую смесь через линию 25, насос 26, нагреватель 28 и линию 29 перенос т в емкость 30 растворени , где меламин раствор етс в жидкости с образованием концентрированного раствора меламина при 80- 120 С. Этот меламиновый раствор затем подают по линии 31 в фильтр 32, где отфильтровываютс любые твердые загр знени и частицы катализатора, оставшиес в жидкости. Затем отфильтрованный меламиновый раствор подают по линии 33 в линию 34 рециркулировани кристаллизатора 35. Часть содержимого кристаллизатора непрерывно рециркули- руют через линию 36, насос 37 и ли- , нию 34.

Часть суспендированных меламиновых кристаллов отбирают из линии 36 через линию 38 и подают через насос 39 и линию АО в гидроциклон А1. Практически свободный от кристаллов верхний поток из гидроциклона 41 подают через линию 42 в емкость 43 маточного раствора . Практически свободный от крис3142473А

гружают через линию 64, насос 65 и линию 66. Часть маточного раствора подают через линию 67 в секцию очистки маточного раствора, начинаю1дую- с S емкости 69.

В емкости 69 в маточный раствор ввод т COj, подаваемый через линию 70, дл понижени рН. Из емкости 69

л

с 7 з

маточный раствор направл ют через ли- igокиси углерода в десорбциопной колониию 71 в нагреватель 72 и через ли-не 19 и разбавл ют маточным раствонию 73 в емкость Ik растворени . За-ром в емкости 22 растворени . После

тем маточный раствор подают через ли-этого концентрированней раствор меланию 75 в фильтр 76, где осадившиес шна фильтруют, кристаллизуют и отдезагр знени , представл ющие собой 15л ют от остаточного водного потока, побочные продукты реакции, отфильтроТаким образом, после сушки получают меламин в количестве 8000 кг/ч.

вывают, и очищенный маточный раствор

Верхний поток из кристаллизатора 35 через линию 44 и верхний поток из гидроциклона 41 через линию 42 направл ют в емкость 43 маточного раствора с общей скоростью 359770 кг/ч. Этот маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламина и 0,2 мас.% растворенных поввод т через линию 77 в колонны 11 . и 12, где закаливают и охлаждают реакционную смесь.20

Оставшуюс часть маточного раствора , которую не подвергают обработке в секции очистки, из емкости 43 направл ют как непосредственно в колонны 11 и 12 через линию 14 дп закал- 25 бочных продуктов. Из общего количест- ки и охлаждени реакционной смеси, ва маточного раствора 9,6% направл - так и в ешсость 22 растворени через ют в емкость 69 секции очистки через линию 49, теплообменник 68 и линию 24. линию 67. В емкость 69 ввод т приблиВ теплообменнике 68 йаточный раст- зительно 82 кг/ч двуокиси углерода, вор обмениваетс теплом с гор чей зо понижающей рН маточного раствора с газовой смесью, выход щей из колон- 9,5 до 8,3. После нагрева до 80-85°С

дл растворени любых оставшихс твердых частиц меламина часть загр зн ющих побочных продуктов, выпавша -jg в осадок, отфильтровываетс . После этого обработанный таким образом маточный раствор возвращают в колонны .11 и 12, где его используют дл охлаждени дальнейших количеств гор чей

40 реакционной смеси.

Пример 2. Аналогично примеру 1 получают меламин и выдел ют его из реакционной смеси. Оставшийс маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламиновый реактор 1 (через компрес- 45 меламина и 0,2 мас.% растворенных по- сор 83, линию 84, нагреватель 85 и бочных продуктов реакции. Из маточно- линию 3), где его используют в качестве псевдоожижающего газа. Разбавленный раствор карбамата аммони выиз колонны 12 по линии 78. В ходе теплообмена часть газовой смеси ко нденсируетс , и конденсат и несконденсированный газ подают соответственно через ли- дНИи 79 и 80 в адсорбционную колонну 81.

Жидкий аммиак подают в верхнюю часть адсорбционной колонны дл конденсировани любого оставшегос углекислого газа из практически чистого газообразного аммиака, выход щего из колонны 81 через линию 82. Газообразный аммиак рециркулируют в

го раствора отвод т 5 мас.% от общего количества в секцию очистки и обрабатывают двуокисью углерода (42 кг)

гружают из нижней части адсорбционной д установлени рН раствора 7,5. Вы- колонны 81 через линию 86, насос 87 и линию 88.

Пример 1. В аппаратуре, описанной вьппе, 24320 кг/ч жидкой моче-55 ционных газов. Полученный меламин вины подают в меламиновый реактор 1 имеет чистоту 99,8%. через линию 2. Из этого реактора ре- Пример 3. Повтор ют пример 2, акционную газовую смесь, состо щую но из маточного раствора отвод т 50% в основном из меламина, аммиака и в секцию очистки и обрабатывают двупавшие в осадок загр зн ющие побочные продукты отфильтровывают и обработанный маточный liacTBop возвращают на стадию выделени меламина из реакдвуокиси углерода, выгружают через линию 10.

/ После охлаждени газовой смеси до 75-1АО С, например до 127 с, в колоннах 11 и 12 полученную водную суспензию твердого меламина в насыщенном меламиновом растворе практически полностью освобождают от a fмиaкa и двул ют от остаточного водного потока,

Таким образом, после сушки получают меламин в количестве 8000 кг/ч.

Верхний поток из кристаллизатора 35 через линию 44 и верхний поток из гидроциклона 41 через линию 42 направл ют в емкость 43 маточного раствора с общей скоростью 359770 кг/ч. Этот маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламина и 0,2 мас.% растворенных побочных продуктов. Из общего количест- ва маточного раствора 9,6% направл - ют в емкость 69 секции очистки через линию 67. В емкость 69 ввод т приблиПример 2. Аналогично примеру 1 получают меламин и выдел ют его из реакционной смеси. Оставшийс маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламина и 0,2 мас.% растворенных по- бочных продуктов реакции. Из маточно-

д установлени рН раствора 7,5. Вы-

ционных газов. Полученный меламин имеет чистоту 99,8%. Пример 3. Повтор ют пример 2, но из маточного раствора отвод т 50% в секцию очистки и обрабатывают двупавшие в осадок загр зн ющие побочные продукты отфильтровывают и обработанный маточный liacTBop возвращают на стадию выделени меламина из реак5

окисью углерода (405 кг) до лени рН раствора 9,0. Получ ламин имеет чистоту 99,8%.

Процесс получени и выдел ламина провод т непрерьгано, работку части оставшегос в потока.

Claims

Формула изобретени ю

Способ удалени побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины при температуре вьше температуры плавлени последней и в присут- ствии псевдоожиженного сло частиц двуокиси кремни в качестве катализавз

TV-

,3

п

- 4-|Г7

Л- 7 i . -А

vj;

4JU

WUlY-

J „Iztr/j.

tL-wi

/5 «-ШиП

7S 73

тора, в котором реакционную смесь охлаждают водной средой с образованием водного потока продукта, содержащего меламин и побочные продукты реакции, и отдел ют меламин, а остаточный вод- ,ный поток возвращают на рециркул цию, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, 5-50% остаточного вбдного потока, содержащего побочные продукты, отдел ют от сю- тального потока и перед рециркулиро- ванием в технологический процесс об- рабатъгеают углекислым газом с пони жением рН до 7,5-9,0 с последующим отфильтровьюанием осадка побочных продуктов.

«

.Л7

44

зв

1a

т

тг

/ Г/