JP2003528865A - 高純度のメラミン結晶の生産方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 高純度のメラミン結晶の生産方法は、実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローの、液体アンモニアでの冷却による結晶化工程と、液体アンモニア中にある結果として生じたメラミン結晶の懸濁液中に存在する液体アンモニアの一部分の分離による、この懸濁液の濃厚化工程であって、これによって該濃厚化工程において分離された液体アンモニアが、結晶化工程において冷却剤として再使用される工程とを含むという事実を特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は、高純度のメラミン結晶の生産方法に関する。

【０００２】 より特定すれば、本発明は、溶融ウレアの非触媒縮合型（熱分解）、およびこ
のようにして生産された溶融メラミンの液体アンモニアでの冷却による、後続の
結晶化方法に関する。

【０００３】 下記説明および添付クレームにおいて、例えば「高純度のメラミン（結晶）」
または「実質的に純粋なメラミン」のような表現は、メラミン濃度が９９％以上
の生成物を示すために用いられる。

【０００４】 本発明はまた、前記方法を実施するためのプラント、並びにメラミン生産のた
めの現存プラントの近代化方法にも関する。

【０００５】 知られているように、メラミン生産の分野において、高純度のメラミン結晶の
容易で効果的な信頼しうる方法での生産に適した方法を提供するニーズが、ます
ます強く感じられている。これは、低いエネルギー消費、並びにこの方法を実施
するための低い投資、作動および維持コストを含む方法を意味する。

【０００６】 （背景技術） 前記ニーズを満たすために、溶融ウレアを非接触的な方法でメラミンに縮合す
る方法が、この分野において提案されている。このような方法は、高圧（８０〜
１５０バール）で作動し、これに含まれる生成物の結晶化手順は、いくつかの工
程により実施される。

【０００７】 第一冷却工程時、アンモニア（気体および液体の両方）を注入して、高純度溶
融メラミンを合成温度から結晶化温度よりもわずかに高い温度まで冷却し、メラ
ミン潜在性分解副成物（メレム（Ｍｅｌｅｍ）、メラム（Ｍｅｌａｍ）、メロン
（Ｍｅｌｏｎ）等）に再び転換し、その結晶化の間のメラミンの脱アンモニアを
相殺するようにする。

【０００８】 第二冷却工程時、アンモニア水溶液の注入によって、メラミンの実際の結晶化
が生じるようにする。

【０００９】 このような溶融メラミンの冷却方法によって、一定の高純度を有する生成物を
やがて得ることができるが、この方法はいずれにしても、母液（アンモニア水溶
液）のこのサイクルへの適切な介入を必要とし、この方法を実施するために意図
されたプラントへの高い投資、作動および維持コストを伴なう。

【００１０】 これらの欠点を回避するために、高純度グレードのメラミンの生産方法が、こ
の分野において継続的に提案されている。これらの方法において、溶融メラミン
の結晶化は、プロセス水を用いず、アンモニアのみ（気体および／または液体）
を冷却剤として用いて実施されている。このようにして、メラミン生産プラント
は単純化され、投資および作動コストが削減される。

【００１１】 この種類の方法は、例えば第ＷＯ ９８／０４５３号に記載されている。 これらの方法の種類は、いくつかの側面に関しては有利だが、ちょうどよく一
定の高純度および品質を有する生成物を保証するのに必ずしも適しているわけで
はない。したがってこのようにして生産されたメラミンは、限定された用途にし
か用いられない。

【００１２】 さらには、従来技術において提案されているように、溶融メラミンの結晶化の
際、冷却剤としてのアンモニア（気体および／または液体）のみを使用すること
は、メラミン結晶からアンモニアを分離して回収するための高いエネルギー消費
および作動コストを意味する。

【００１３】 これらの欠点のために、従来技術による方法では、この分野でのますます増加
するニーズにもかかわらず、容易で信頼しうる経済的方法で高品質生成物を得る
ことはできない。

【００１４】 （発明の開示） 本発明の基礎にある技術的問題は、高純度のメラミン結晶の生産方法が、単純
で効果的、かつ信頼しうるものであり、同時にこの方法を実施するための関連す
る投資、作動および維持コスト、また高いエネルギー消費を必要としない方法を
提供することである。

【００１５】 前記問題は、請求項１に挙げられる工程を含む、上述のような方法によって解
決される。

【００１６】 本発明の好ましい有利な実施態様はさらに、請求項２〜１４に挙げられている
。

【００１７】 下記説明から分かるように、本発明の好ましい実施態様によれば、第一反応空
間において生成されたメラミンは、第二反応空間における蒸気の除去時に適切に
安定化される。第二反応空間は、約４００℃において気体アンモニアの存在下に
第一反応空間と同じ圧力および温度において作動する。このようにして得られた
溶融メラミンは、ついで急速に冷却され、液体アンモニアの内部循環によって同
じ反応圧力で結晶化される。

【００１８】 前記方法を実施するため、本発明は有利には、請求項１５〜２１に記載されて
いる高純度のメラミン結晶の生産プラントを提供する。

【００１９】 本発明のさらなる側面によれば、下記説明においてさらに詳細に記載されるよ
うに、メラミン生産プラントの現場での近代化方法も提供される。

【００２０】 本発明の特徴および利点は、添付図面を参照して、実施態様の下記に述べる指
示的及び非限定的説明から明らかになる。

【００２１】 （発明を実施するための最良の形態） 図１において、本発明による方法を実施するのに特に適した高純度グレードメ
ラミンの生産プラントは、数字１で一般に参照されている。

【００２２】 プラント１は、スクラビング区域２を含み、溶融ウレアを含む供給フロー（フ
ローライン２０）が、一般にウレア生産プラント（図示されず）から温度１３５
〜１４０℃で流入して、この中に導入される。

【００２３】 スクラバー２は、圧力１４０〜１８０バール（好ましくは１６０バール）で作
動される。

【００２４】 スクラビング区域２に供給される溶融ウレアは、向流および泡立ち相において
、分離区域４から流入される（フローライン２１）ＮＨ_３およびＣＯ_２を含むオ
フガスおよびメラミン蒸気に出会う。このようなオフガスは、好ましくは約４０
０℃の温度を有する。

【００２５】 全てのメラミンと、一部のＮＨ_３およびＣＯ_２が縮合され、溶融ウレア中に溶
解される。残留オフガスが分離され、スクラバー２によってフローライン２２を
通って排出され、通常の方法でウレアプラント（図示されず）において回収され
る。

【００２６】 例えば概略的に４０として示されている、差込管型の熱交換器における水との
間接熱交換によって蒸気を生じて（フローライン２３および２４）、過剰熱が除
去される。このようにして、スクラバー２の中のウレア温度は、２３０〜２４０
℃以上には上昇しないように制御され、このようにして、望まれない化合物、例
えばビウレット、トリウレット等の形成を防ぐ。

【００２７】 スクラビング区域２から来る溶融ウレアは、フローライン２５を通って第一反
応空間３に送られる。反応空間３へこのような溶融ウレアフローを供給するため
のポンプが、数字４１で概略的に示されている。

【００２８】 反応空間３は、外側円筒シェルおよび例えば差込管型の管束熱交換器４２をそ
の中に有する反応器を備えている。

【００２９】 反応空間３の中では、作業圧力は好ましくは、メラミン生産中に発生したオフ
ガスを経済的で容易に回収するために、ウレア合成のための圧力よりも高い。

【００３０】 例えばメラミンは、スクラバー２とほぼ同じ圧力の１４０〜１８０バール（好
ましくは１６０バール）において、温度３５０〜４５０℃、好ましくは４００℃
で生産される。

【００３１】 反応体の滞留時間は、６０〜１２０分（好ましくは９０分）である。このよう
な滞留時間は、ウレアからメラミンへの実質的に完全な縮合反応を得るためにこ
のようにして計算される。

【００３２】 ウレアからメラミンへの縮合（強度に吸熱的な熱分解反応）に必要な熱は一般
に、溶融塩との間接熱交換（フローライン２６および２７）またはその他の加熱
手段によって供給される。

【００３３】 熱交換器４３において約４００℃に予備加熱された一定量の気体アンモニアが
、フローライン２８、２８ａを通って第一反応空間３の底部に導入される。これ
は溶融ウレアに一定の乱流を保証するためであり、熱交換を向上させ、アンモニ
ア分圧を高める。これは、生成物安定性から見て有用である。

【００３４】 溶融メラミンおよびアンモニア、二酸化炭素、およびメラミン蒸気を含むフロ
ーは、第一反応空間３から流出されて、フローライン２９を通って第一分離区域
４に送られる。

【００３５】 第一分離区域４は分離チャンバを含んでおり、該チャンバでは、溶融メラミン
を含むフローの、アンモニア、二酸化炭素、およびメラミン蒸気からの分離が行
なわれる。

【００３６】 区域４は、圧力１４０〜１８０バール（好ましくは１６０バール）で作動して
いる。溶融メラミンから分離された蒸気は、フローライン２１を通ってスクラビ
ング区域２に送られるが、一方で、溶融メラミンを含むフローは、第二反応空間
５に供給される。

【００３７】 有利には、本発明の好ましい実施形態によれば、分離区域４、第二反応空間５
、結晶化区域６、および濃厚化区域７（これらの２つの最後の区域は、下記説明
においてさらに詳細に記載される）は、一般に１０で示されている同じ装置の中
で互いに隣接している。

【００３８】 第二反応空間５において（これはまたこの分野の専門用語で「ダイジェスター
」とも呼ばれている）、溶融メラミンフローは、蒸気の分離後、メラミン結晶化
温度よりも高い温度、好ましくは約４００℃を有するアンモニアを含む気体フロ
ー（フローライン２８ｂ）でストリッピングされる。

【００３９】 このようにして、第二反応空間５に供給される溶融メラミンを含むフロー中に
存在する、潜在性分解副成物（メレム、メラム、メロン等）を転換することがで
き、このようにして実質的に純粋なメラミンを得ることができる。

【００４０】 有利には、第二反応空間５における圧力は、第一反応空間３の圧力と実質的に
等しい。すなわち約１４０〜１８０バール（好ましくは１６０バール）である。
温度についても同様で、３５０〜４５０℃、好ましくは４００℃である。

【００４１】 さらには、約２０〜６０分、好ましくは３０分で第二反応空間５における溶融
メラミンの滞留時間を用いた場合、特に満足すべき結果が見られた。

【００４２】 このようにすることにより、二酸化炭素の最後の痕跡がストリッピングされ、
温度が第一反応空間３と同じ値に維持されるだけでなく、二酸化炭素の不存在下
、アンモニア分圧が、第一反応空間３におけるＣＯ_２分圧の量に等しい量で、第
一反応空間３の分圧に対して高められる。

【００４３】 これらの結果は、図１に示されているような反応空間５における溶融メラミン
フローに対して向流あるいは並流のどちらにおいても、アンモニアを含む気体の
フローを流すことによって得ることができる。

【００４４】 重要なことは、適切な混合が、気体アンモニアと溶融メラミンとの間で行なわ
れるということである。

【００４５】 反応空間５はさらに、分離区域４および結晶化区域６と液体が流れる関係にあ
る独立反応器（図示せず）に備えられていてもよい。

【００４６】 結晶化区域６には、第二反応空間５において得られた実質的に純粋な溶融メラ
ミンを含むフローが供給される。

【００４７】 結晶化区域６は、図１の実施例において、穿孔プレート８によって第二反応空
間５から分離され、有利には、このような反応空間と同じ作動条件において、好
ましくは約４００℃および１６０バールで作動している。

【００４８】 さらには、例えば温度３０〜６０℃、好ましくは４０℃で、冷却剤として液体
アンモニアを含むフローが、フローライン３０を通って結晶化区域６に供給され
る。

【００４９】 メラミンの冷却およびそれに続く結晶化は、等圧条件下に、前記液体アンモニ
アとの混合によって行なわれる。

【００５０】 図１に示されている本発明の特に有利な実施態様によれば、冷却液体アンモニ
アの少なくとも一部は、下記に説明されるような、濃厚化区域７から流入する再
循環液体アンモニアを含むフロー（フローライン３０）から成っている。

【００５１】 結晶化区域６の中において、アンモニアと溶融メラミンとを混合して、メラミ
ンを冷却によって結晶化させ、液体アンモニア中のメラミン結晶の懸濁液を得る
。この点に関して、実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローと液体アンモニア
を含むフローとの混合は、このようなフローを前記結晶化区域６の中で並流に流
すことによって行なわれる。

【００５２】 穿孔プレート８は、とりわけ溶融メラミンを含むフローを、区域６の中で複数
のフローに分割し、最適な分配およびメラミンと冷却剤との毛管混合を向上させ
るという役割を有する。

【００５３】 好ましくはアンモニアの量は、約８０〜１２０℃、好ましくは１００℃におい
て、液体アンモニア中のメラミン結晶の懸濁液を最終生成物として有するように
設定される。

【００５４】 換言すれば、液体アンモニアは、熱キャリヤーとして用いられる。冷却の迅速
性、および結晶化器６における（したがってアンモニアの）作業高圧によって、
メラミンは、望ましくない分解副成物を形成する傾向を抑制してほぼ完全に安定
化され、このようにして高度に純粋な生成物が得られる。

【００５５】 結晶化区域６の底部において、例えば液体アンモニア中のメラミン約１０重量
％の「理論的」懸濁液を得ることができる。

【００５６】 本発明の有利な側面によれば、区域６からの液体アンモニア中のメラミンの懸
濁液は、濃厚化区域７に供給される。この区域７は、区域６と同じ圧力および温
度条件において作動している。

【００５７】 区域７において、液体アンモニアの一部分が有利には分離され、少なくとも一
部が、図１に示されているように、フローライン３０を通って結晶化区域６に再
循環される。

【００５８】 結晶化区域６に供給される前に、再循環されたアンモニアフローは有利には、
図１に示されている適切な冷却手段、すなわち熱交換器４４によって、温度約３
０〜６０℃、好ましくは４０℃まで冷却される。さらには液体アンモニアを区域
６に再循環するためのポンプは、数字４５で示されている。

【００５９】 メラミン結晶（Υ≡１．５７ｋｇ／ｄｍ^３）と液体ＮＨ_３（Υ≡０．４５ｋｇ
／ｄｍ^３）との比重量の関連性のある差を考慮すれば、固体（メラミン結晶）と
液体（アンモニア）との少なくともきめの粗い分離（濃厚化）を実施することが
有利には可能である。このような分離は、例えば重力によって、（穏やかな）遠
心分離によって、あるいは濾過によって実施することができる。

【００６０】 濃厚化区域７の底部（装置１０の円錐ゾーン）において、メラミン結晶のスラ
リーが得られ、これは、フローライン３１を通って、一般に数字９で示されてい
る第二分離区域に供給される。この区域は、下記においてより詳細に記載される
。

【００６１】 特に満足すべき結果が、メラミン結晶懸濁液から、約５０重量％に等しいメラ
ミン濃度を有するスラリーを（区域７の底部に）生じるような量の液体アンモニ
アを抽出することによって得られた。

【００６２】 この液体アンモニアフローは、メラミン結晶懸濁液から、したがって区域７か
ら、この区域の末端部分において、一般に数字４６で示されている吸込み手段に
よって抽出される。このような手段は、液体アンモニアの結晶化区域６への供給
フローライン３０と液体が流れる関係にある。

【００６３】 本発明のもう１つの特に有利な側面によれば、濃厚化区域７においてメラミン
結晶懸濁液から抽出された液体アンモニアフローはさらに、懸濁したメラミン微
結晶を含んでいてもよい。

【００６４】 驚くべきことに、結晶化区域６に再循環される液体アンモニア（フローライン
３０）における微結晶の存在によって、メラミン結晶化方法を最適化することが
できることが実際に発見された。事実、このような微結晶は有利には、「結晶化
シード」として作用し、このようにして、結晶粒度測定の観点から見た場合でさ
え、高品質の生成物を得ることができる。

【００６５】 本発明の好ましい実施態様によれば、再循環液体アンモニアフロー（場合によ
ってはメラミン微結晶さえ含む）の供給は、結晶化区域６中の複数のゾーンにお
いて実施されてもよい。このようにして、結晶化の進行を最適に制御することが
できる。

【００６６】 図１の実施例において、このような供給は、フローライン３０および３１によ
って示されているように、区域６の２つのゾーン（それぞれ上部ゾーンおよび中
間ゾーン）において実施されてもよい。

【００６７】 最後に、メラミン結晶のスラリー（例えばメラミン５０％とＮＨ_３５０％）が
、フローライン３２を通って第二分離区域９に供給される。この区域は、図１の
実施例においては２つのフラッシュ分離器を備えている。ここで依然として存在
するアンモニアが分離され、実質的にアンモニアを含まない高純度のメラミン結
晶が得られる。

【００６８】 換言すれば、メラミンスラリーは、アンモニアを完全に除去するために、仕上
げ工程（９）において処理される。

【００６９】 区域９におけるアンモニア分離のこのような操作は、メラミンスラリーの瞬間
的膨張およびあとに続くアンモニアの蒸発によって行なわれる。

【００７０】 メラミン結晶は、だんだん乾燥して、アンモニア含量が少なくなり、フローラ
イン３３を通って区域９の異なる分離工程を通過するが、一方で、アンモニアは
このような工程から蒸気としてフローライン３４を通って流出する。

【００７１】 本発明による方法によって得られた最終生成物は、数字４６で示されている。

【００７２】 装置１０の中において区域５および６に備えられている、それぞれ気体および
液体アンモニアの分配器は、数字４７で示されている。

【００７３】 有利にはこの最後の分離工程は、先行技術の場合のように、メラミン結晶懸濁
液の代わりに、メラミン結晶スラリーの存在によって向上される。

【００７４】 好ましくは分離は、大気圧に達するまで漸減圧力で作動する複数の分離工程（
図１におけるフラッシュ分離器）において行なわれる（分離工程の数は、好まし
くは２〜５、６の様々なものであってもよい）。生成物温度は適切には、熱交換
によって供給される熱による通常の技術によって制御される。

【００７５】 １６０バールから約１８〜２０バールへの圧力低下（第一フラッシュ分離器の
圧力）は、生成物安定性に対して影響を及ぼさないことが分かるであろう。この
生成物は、融点とはまったくかけ離れた固体状態にある。したがってこの工程に
おいて、先行技術のほかの方法において生じるものとは異なって、分解副成物の
望まれない生産はない。

【００７６】 本発明のおかげでいくつかの利点が得られる。冷却剤のそれぞれの再循環と共
に、メラミン結晶化および濃厚化工程の存在によって、エネルギー消費、および
メラミン結晶の懸濁液からのアンモニアの分離に関連した投資、作動および維持
コストは、先行技術の方法よりも実質的に低い。

【００７７】 実際、濃厚化区域から流入する再循環された液体アンモニアとの混合による結
晶化工程によって、後続の低圧分離工程での、関連するエネルギーおよび投資を
節約しつつ、蒸発させるためのアンモニアの量を最小限にすることができる。

【００７８】 結論として、最終生成物を得るために、メラミン結晶の懸濁液中に存在する多
量の液体アンモニアの低圧（約１〜２０バール）における膨張による分離に関連
した、および先行技術による方法に存在する、分離アンモニアの結晶化区域への
高圧（１４０〜１８０バール）における後続の縮合および再循環工程に関連した
、高いエネルギー消費および作動コストは、本発明の方法によって実質的に削減
される。

【００７９】 図１のプラントにおいて、様々な化合物の、以前には記載されていない様々な
区域２〜９への供給、連結、およびこれらからの再循環手段は、例えばパイプ、
管、バルブ、およびその他の要素によって具体化される。これらは、それ自体に
おいて通常であるから図示されていない。

【００８０】 図１に例示されているプラントは、まったく新しいプラントであってもよく、
あるいは現存プラントを近代化することによって得られてもよい。

【００８１】 現存プラントにおいて、このような近代化は有利には、第二反応空間、結晶化
区域、濃厚化区域を備えること、および例えば図１を参照して既に記載されてい
るようなそれぞれの冷却剤の再循環を見越している。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明の好ましい実施態様による、高純度のメラミン結晶の生産プラ
ントを概略的かつ部分的に示している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高純度のメラミン結晶の生産方法であって、 実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローと、液体アンモニアを冷却剤として
   含むフローとを、結晶化区域に供給する工程； 実質的に純粋な溶融メラミンを含む該フローと該液体アンモニアとを、該結晶
   化区域において混合し、このようにして液体アンモニア中のメラミン結晶の懸濁
   液を得る工程； 液体アンモニア中のメラミン結晶の該懸濁液を濃厚化区域に供給する工程； 該濃厚化区域において、該液体アンモニアの一部分をメラミン結晶の該懸濁液
   から抽出し、このようにしてメラミン結晶のスラリーを得る工程； 該濃厚化区域において抽出された該液体アンモニアの少なくとも一部分を、該
   結晶化区域に再循環する工程； 依然として存在する液体アンモニアを除去し、かつ実質的にアンモニアを含ま
   ない高純度のメラミン結晶を得るために、メラミン結晶の該スラリーを分離区域
   に供給する工程、 を含む方法。
2. 【請求項２】 実質的に純粋な溶融メラミンを含む前記フローが、 第一反応空間において溶融ウレアを含むフローを縮合し、このようにして溶融
   メラミンおよびアンモニア、二酸化炭素およびメラミン蒸気を含むフローを得る
   工程； 溶融メラミンおよびアンモニア、二酸化炭素およびメラミン蒸気を含む該フロ
   ーを、この溶融メラミンをこれらの蒸気から分離するために分離区域に供給する
   工程； 該分離区域において得られた溶融メラミンを含むフローと、メラミン結晶化温
   度よりも高い温度を有するアンモニアを含む気体のフローとを、第二反応空間に
   供給し、メラミンを含むフロー中に存在するメラミンの潜在性分解副成物に転換
   し、このようにして実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローを得る工程、 によって得られることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記結晶化区域および前記濃厚化区域が、実質的に純粋な溶
   融メラミンの合成圧力と実質的に同じ圧力で作動することを特徴とする請求項１
   に記載の方法。
4. 【請求項４】 前記第一および第二反応空間、前記結晶化区域、および前記
   濃厚化区域がすべて、例えば１４０〜１８０バール、好ましくは１６０バールの
   実質的に等しい圧力で作動することを特徴とする請求項２に記載の方法。
5. 【請求項５】 前記第一および第二反応空間が、例えば３５０〜４５０℃、
   好ましくは４００℃の実質的に等しい温度で作動することを特徴とする請求項２
   に記載の方法。
6. 【請求項６】 前記第一および第二反応空間における反応体の滞留時間が、
   それぞれ６０〜１２０分、好ましくは９０分、３０〜９０分、好ましくは６０分
   であることを特徴とする請求項２に記載の方法。
7. 【請求項７】 前記結晶化区域に供給される液体アンモニアが、３０〜６０
   ℃、好ましくは４０℃の温度を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
8. 【請求項８】 前記濃厚化区域において抽出された液体アンモニアの前記少
   なくとも一部分が、前記結晶化区域に再循環される前に、冷却される工程を含む
   という事実を特徴とする請求項１に記載の方法。
9. 【請求項９】 結晶化区域に供給される冷却剤として液体アンモニアを含む
   フローが、前記濃厚化区域から流入される再循環液体アンモニアのフローである
   ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記濃厚化区域におけるメラミン結晶の前記懸濁液からの
    液体アンモニアの一部分の前記抽出工程が、重力、遠心分離、および／または濾
    過によって行なわれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記濃厚化区域において得られたメラミン結晶のスラリー
    が、メラミン約５０重量％と液体アンモニア約５０重量％とを含むことを特徴と
    する請求項１に記載の方法。
12. 【請求項１２】 液体アンモニアを冷却剤として含むフローが、前記結晶化
    区域の複数のゾーンに供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
13. 【請求項１３】 実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローと、液体アンモ
    ニアを含むフローとの前記混合が、前記フローを結晶化区域の中で並流で流すこ
    とによって実施されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
14. 【請求項１４】 前記結晶化区域に再循環される液体アンモニアの前記フロ
    ーが、懸濁したのメラミン微結晶をさらに含んでいることを特徴とする請求項１
    に記載の方法。
15. 【請求項１５】 高純度のメラミン結晶の生産プラントであって、 液体アンモニア中のメラミン結晶の懸濁液を得るための、液体アンモニアを冷
    却剤として含むフローでの、実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローの結晶化
    区域； メラミン結晶の濃厚化区域； 実質的にアンモニアを含んでいない高純度のメラミン結晶を得るための分離区
    域であって、直列に備えられている区域； 実質的に純粋な溶融メラミンを含むフローと液体アンモニアを含むフローとを
    、該結晶化区域に供給する手段、および液体アンモニアを含むフローを、該濃厚
    化区域から該結晶化区域へ再循環する手段； 直列に備えられている該区域間の連結手段、 を備えたプラント。
16. 【請求項１６】 さらに、 溶融メラミンおよびアンモニア、二酸化炭素およびメラミン蒸気を含むフロー
    を得るための第一合成区域； 溶融メラミンをこれらの蒸気から分離するための追加の分離区域； 実質的に純粋な溶融メラミンを得るための第二合成区域であって、直列に備え
    られている区域； 溶融ウレアを含むフローを該合成区域に供給する手段； 直列に備えられた該区域間の連結手段、 を備えていることを特徴とする請求項１５に記載のプラント。
17. 【請求項１７】 前記結晶化区域および前記濃厚化区域が、同じ単一装置に
    備えられていることを特徴とする請求項１５に記載のプラント。
18. 【請求項１８】 前記追加の分離区域、前記第二合成区域、前記結晶化区域
    、および前記濃厚化区域が、同じ単一装置に備えられていることを特徴とする請
    求項１６に記載のプラント。
19. 【請求項１９】 前記再循環手段が、液体アンモニアを含むフローの前記供
    給手段と液体が流れる関係にあることを特徴とする請求項１５に記載のプラント
    。
20. 【請求項２０】 液体アンモニアを含むフローを供給するための前記手段が
    、前記結晶化区域の複数のゾーンに備えられている複数の液体分配器を備えてい
    ることを特徴とする請求項１５に記載のプラント。
21. 【請求項２１】 前記濃厚化区域と前記結晶化区域との間で、前記再循環手
    段と液体が流れる関係にある、再循環液体アンモニアを含む前記フローを冷却す
    るための手段をさらに備えていることを特徴とする請求項１５に記載のプラント
    。