JP2003511379A - メラミンの製造方法 - Google Patents
メラミンの製造方法Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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- B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
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Abstract
(57)【要約】
反応ステップ、溶融メラミンをオフガスから分離する気液分離ステップ、ストリッピングステップ、および冷却ステップを含むメラミン製造プロセスにおいて、ストリッピングステップが5 MPaないし17 MPaの圧力および330℃ないし450℃の温度で行なわれ、先行するステップで得られた溶融メラミンが冷却ステップにおいて15 MPaないし35 MPaの圧に加圧され、冷却ステップにおける圧力がストリッピングステップにおける圧力より高く、且つ冷却ステップにおける温度が主たる圧力下での溶融メラミンの融点と365℃の間に調節されることを特徴とするプロセス。
Description
【０００１】
本発明は、反応ステップ、溶融メラミンをオフガスから分離する気液分離ステ
ップ、ストリッピングステップ、および冷却ステップを含む、メラミンの製造方
法に関する。
ップ、ストリッピングステップ、および冷却ステップを含む、メラミンの製造方
法に関する。
【０００２】
このような方法は国際公開第 97-20826号に開示されている。この明細書は、
無触媒反応ステップにおいて高圧反応器中で尿素から製造するのが好ましい溶融
メラミンを気液分離ステップにおいて放出ガスから分離することにより、そして
、引き続きストリッピングステップにおいて、溶融メラミン中に溶解したCO2の
量を減らすために溶融物をNH3で処理することによりメラミンが製造されること
を教示している。次に、冷却ステップにおいて、中にNH3が溶解されている溶融
メラミンを5ないし40 MPaの圧力下に、主成分として存在するNH3圧力下で融点よ
り0ないし60℃高いが350℃より低い温度に冷却し、次いで膨張させて固体メラミ
ンを生成して更に冷却する。高純度のメラミンを得る国際公開第 97-20826号に
記載された実施例において、冷却ステップの溶融メラミン中のプロセス圧力p1は
常に20 MPaまたはより高い。最高純度はプロセス圧力p1が25 MPaまたはより高い
実施例で得られている。国際公開第 97-20826号に従うプロセスにおいて、反応
ステップ、気液分離ステップ、およびストリッピングステップにおけるプロセス
圧力は冷却ステップにおける圧力と同じであるのが好ましい。
無触媒反応ステップにおいて高圧反応器中で尿素から製造するのが好ましい溶融
メラミンを気液分離ステップにおいて放出ガスから分離することにより、そして
、引き続きストリッピングステップにおいて、溶融メラミン中に溶解したCO2の
量を減らすために溶融物をNH3で処理することによりメラミンが製造されること
を教示している。次に、冷却ステップにおいて、中にNH3が溶解されている溶融
メラミンを5ないし40 MPaの圧力下に、主成分として存在するNH3圧力下で融点よ
り0ないし60℃高いが350℃より低い温度に冷却し、次いで膨張させて固体メラミ
ンを生成して更に冷却する。高純度のメラミンを得る国際公開第 97-20826号に
記載された実施例において、冷却ステップの溶融メラミン中のプロセス圧力p1は
常に20 MPaまたはより高い。最高純度はプロセス圧力p1が25 MPaまたはより高い
実施例で得られている。国際公開第 97-20826号に従うプロセスにおいて、反応
ステップ、気液分離ステップ、およびストリッピングステップにおけるプロセス
圧力は冷却ステップにおける圧力と同じであるのが好ましい。
【０００３】
既知のプロセスの欠点は、高純度のメラミンを得るには、製造プロセスの大部
分における圧力を非常に高いレベル、実施例に照らすと、好ましくは20 MPaより
高い、に維持することが必要である。プラントの運転圧力が増加するとプロセス
プラントの投資コストは増大することが知られている。したがって、既知のプロ
セスは、必要なプロセス設備に関する限り投資コストが比較的高くなる。プラン
トの運転圧力が増加するとプロセスプラントの運転コストが非常に増加すること
も知られている。したがって、既知のプロセスの運転コストもまた比較的高くな
る。
分における圧力を非常に高いレベル、実施例に照らすと、好ましくは20 MPaより
高い、に維持することが必要である。プラントの運転圧力が増加するとプロセス
プラントの投資コストは増大することが知られている。したがって、既知のプロ
セスは、必要なプロセス設備に関する限り投資コストが比較的高くなる。プラン
トの運転圧力が増加するとプロセスプラントの運転コストが非常に増加すること
も知られている。したがって、既知のプロセスの運転コストもまた比較的高くな
る。
【０００４】
本発明の目的は、前記の欠点をプロセスによって大部分回避し、しかも高純度
のメラミンを製造することにある。
のメラミンを製造することにある。
【０００５】
前記の目的は、ストリッピングステップを5 MPaないし17 MPaの圧力および330℃
ないし450℃の温度で行い、及び、先行するステップで得られる溶融メラミンが
冷却ステップで15 MPaないし35 MPaの圧力に加圧され、冷却ステップにおける圧
力がストリッピングステップの圧力より高く、及び、冷却ステップの温度が主た
る圧力における溶融メラミンの融点と365℃との間に調節されることにより達成
される。
ないし450℃の温度で行い、及び、先行するステップで得られる溶融メラミンが
冷却ステップで15 MPaないし35 MPaの圧力に加圧され、冷却ステップにおける圧
力がストリッピングステップの圧力より高く、及び、冷却ステップの温度が主た
る圧力における溶融メラミンの融点と365℃との間に調節されることにより達成
される。
【０００６】
国際公開第 97-20826号に従うプロセスにおけるよりストリッピングステップ
の圧力が低いことにより、本発明の方法ではストリッピングステップが行われる
設備をより軽量にできる。
の圧力が低いことにより、本発明の方法ではストリッピングステップが行われる
設備をより軽量にできる。
【０００７】
ストリッピングステップにおける圧力が比較的低いにも拘わらず、結果的に得
られるメラミンは非常に高純度である：アンメリン、アンメリド、シアヌール酸
、メレム、メラムなどの望ましくない化合物の含有率は極めて低い。これは驚く
べきことで、高純度のメラミンを得るにはストリッピングステップを冷却ステッ
プと同じ高圧で行うのが適切であるとする国際公開第 97-20826号から導くこと
はできない。驚いくべきことに、ストリッピングステップにおいてメラミンkg当
たり必要なストリッピング媒体の量も、このステップを5 MPaないし17 MPaの低
圧力で行うとより少ない。
られるメラミンは非常に高純度である：アンメリン、アンメリド、シアヌール酸
、メレム、メラムなどの望ましくない化合物の含有率は極めて低い。これは驚く
べきことで、高純度のメラミンを得るにはストリッピングステップを冷却ステッ
プと同じ高圧で行うのが適切であるとする国際公開第 97-20826号から導くこと
はできない。驚いくべきことに、ストリッピングステップにおいてメラミンkg当
たり必要なストリッピング媒体の量も、このステップを5 MPaないし17 MPaの低
圧力で行うとより少ない。
【０００８】
ストリッピングステップにおいて放出されるオフガス中には、ストリピング媒
体と放出されるCO2以外に、ある量の気化したメラミンがある。かようなメラミ
ン蒸気は洗浄ステップでオフガスから除去しなければならない。本発明のもう1
つの利点はストリッピング媒体の必要量が少ないため、ストリッピングステップ
中に単位時間当たり放出されるメラミン蒸気が既知のプロセスより少ないことで
ある。その結果、単位時間当たり洗浄が必要なメラミンが少なく、洗浄ステップ
の設計がより簡単になる。
体と放出されるCO2以外に、ある量の気化したメラミンがある。かようなメラミ
ン蒸気は洗浄ステップでオフガスから除去しなければならない。本発明のもう1
つの利点はストリッピング媒体の必要量が少ないため、ストリッピングステップ
中に単位時間当たり放出されるメラミン蒸気が既知のプロセスより少ないことで
ある。その結果、単位時間当たり洗浄が必要なメラミンが少なく、洗浄ステップ
の設計がより簡単になる。
【０００９】
結果的に、本発明のプロセスに従う高純度メラミンプラントの投資コストおよ
び運転コストの両方が既知のプロセスより実質的に低い。
び運転コストの両方が既知のプロセスより実質的に低い。
【００１０】
欧州特許出願公開第0808836号は、ストリッピングステップおよび冷却ステッ
プを含み、ストリッピングステップがCO2除去器で行われ、冷却ステップが混合
容器で行われるメラミン製造プロセスを開示している。しかし、欧州特許出願公
開第0808836号はどのような条件でストリッピングステップを行うべきかを教示
していない。欧州特許出願公開第0808836号はストリッピングステップおよび冷
却ステップの運転条件の関係をどのように選択すべきかについても教示していな
い。最後に、欧州特許出願公開第0808836号はその発明のプロセスの利点が達成
できることを示していない。
プを含み、ストリッピングステップがCO2除去器で行われ、冷却ステップが混合
容器で行われるメラミン製造プロセスを開示している。しかし、欧州特許出願公
開第0808836号はどのような条件でストリッピングステップを行うべきかを教示
していない。欧州特許出願公開第0808836号はストリッピングステップおよび冷
却ステップの運転条件の関係をどのように選択すべきかについても教示していな
い。最後に、欧州特許出願公開第0808836号はその発明のプロセスの利点が達成
できることを示していない。
【００１１】
メラミンの製造は原料として通常、溶融状の尿素から出発する。NH3およびCO2
下記の反応式にしたがって進行するメラミン製造中の副産物である。
6 CO(NH2)2 → C3N6H6 + 6 NH3 + 3 CO2
【００１２】
製造はそれ自体既知の高圧プロセスで行うことができ、メラミンは触媒の存在
なしで、通常5ないし50 MPaの圧力で製造される。反応が行われる温度は325ない
し450℃である。副産物NH3およびCO2は通常、隣接する尿素プラントに返送され
る。
なしで、通常5ないし50 MPaの圧力で製造される。反応が行われる温度は325ない
し450℃である。副産物NH3およびCO2は通常、隣接する尿素プラントに返送され
る。
【００１３】
一般に、高圧プロセスはスクラバーユニット、反応器、気液分離器、ストリッパ
ー、および／または後反応器、あるいは熟成容器、1つ以上の冷却容器、または
混合容器、および膨張容器を含む。
ー、および／または後反応器、あるいは熟成容器、1つ以上の冷却容器、または
混合容器、および膨張容器を含む。
【００１４】
いくつかの容器を結合して1つの容器にすることは可能である。たとえば、反応
器と気液分離器の結合、又は気液分離器とストリッパーの結合、又はストリッパ
ーと冷却容器の結合等がある。
器と気液分離器の結合、又は気液分離器とストリッパーの結合、又はストリッパ
ーと冷却容器の結合等がある。
【００１５】
高圧プロセスの実施態様において、メラミンはたとえば洗浄ユニット、メラミ
ン製造用反応器、気液分離器、ストリッパー、冷却容器、および膨張容器を含む
プラントで尿素から製造される。
ン製造用反応器、気液分離器、ストリッパー、冷却容器、および膨張容器を含む
プラントで尿素から製造される。
【００１６】
スクラバーステップを行うには、スクラバーユニットに5ないし50 Mpaの圧力
および尿素の融点より高い温度で尿素工場からの溶融尿素を供給する。
および尿素の融点より高い温度で尿素工場からの溶融尿素を供給する。
【００１７】
スクラバーユニットにおいて、液体尿素を気液分離器およびストリッパーから
のオフガスと接触する。
のオフガスと接触する。
【００１８】
オフガスは主としてCO2およびNH3からなり、また、ある量のメラミン蒸気も含
む。溶融尿素はオフガスからメラミン蒸気を除去し、このメラミンを反応器に戻
すので蒸発したメラミンは失われない。同時に尿素の温度が上昇する。
む。溶融尿素はオフガスからメラミン蒸気を除去し、このメラミンを反応器に戻
すので蒸発したメラミンは失われない。同時に尿素の温度が上昇する。
【００１９】
このオフガスはスクラバーユニットの頂部から放出され、好ましくは尿素製造
に用いる原料物質として尿素プラントに戻される。
に用いる原料物質として尿素プラントに戻される。
【００２０】
反応ステップを行うために、洗浄したメラミンを含む予熱した尿素をスクラバ
ーユニットから5ないし50 Mpaに加圧した反応器に送る。スクラバーユニットを
反応器のうえに置き、重力で溶融尿素をメラミン反応器に移してもよい。液体ま
たは熱蒸気などの形のNH3を反応器に計量挿入することができる。加えたNH3は、
反応器底の詰りを防止するため、またはメラム、メレム、メロンなどのメラミン
縮合生成物の生成を防止するため、あるいは反応器内の撹拌を促進するための精
製剤として作用し得る。
ーユニットから5ないし50 Mpaに加圧した反応器に送る。スクラバーユニットを
反応器のうえに置き、重力で溶融尿素をメラミン反応器に移してもよい。液体ま
たは熱蒸気などの形のNH3を反応器に計量挿入することができる。加えたNH3は、
反応器底の詰りを防止するため、またはメラム、メレム、メロンなどのメラミン
縮合生成物の生成を防止するため、あるいは反応器内の撹拌を促進するための精
製剤として作用し得る。
【００２１】
反応器内で、溶融尿素は上記の圧力で325ないし450℃の温度に加熱され、この
条件で尿素は液体メラミン、CO2、およびNH3に変化する。
条件で尿素は液体メラミン、CO2、およびNH3に変化する。
【００２２】
気液分離ステップを行うには、主としてメラミン、および反応で発生するCO2
とNH3からなる反応生成物を反応器の下流にある気液分離器へと渡す。
とNH3からなる反応生成物を反応器の下流にある気液分離器へと渡す。
【００２３】
オフガス中に存在するメラミン蒸気を除去し、溶融尿素を予熱するために、主
としてCO2、NH3、およびメラミンからなるオフガスをこのステップで液体メラミ
ンから分離し、スクラバーへと渡す。
としてCO2、NH3、およびメラミンからなるオフガスをこのステップで液体メラミ
ンから分離し、スクラバーへと渡す。
【００２４】
液状反応生成物、すなわち主として液状メラミンとこれに溶解したCO2およびN
H3からなる溶融メラミンをストリッパーに供給する。
H3からなる溶融メラミンをストリッパーに供給する。
【００２５】
ストリッピングステップを行うために通常NH3であるストリップガスをストリ
ッパーに計量装入する。ストリップガスは溶融メラミンに溶解したCO2を除去し
、同時にある量のメラミン蒸気がストリップガスによって運ばれる。溶融メラミ
ンからCO2を除去する別の目的は副産物としての酸素含有化合物の生成を防止す
ることである。酸素含有化合物の例はアンメリン、アンメリド、およびシアヌー
ル酸である。ストリッパーに計量装入されるストリップガスの量は、通常メラミ
ン1トンに付き0.02ないし3トンである。
ッパーに計量装入する。ストリップガスは溶融メラミンに溶解したCO2を除去し
、同時にある量のメラミン蒸気がストリップガスによって運ばれる。溶融メラミ
ンからCO2を除去する別の目的は副産物としての酸素含有化合物の生成を防止す
ることである。酸素含有化合物の例はアンメリン、アンメリド、およびシアヌー
ル酸である。ストリッパーに計量装入されるストリップガスの量は、通常メラミ
ン1トンに付き0.02ないし3トンである。
【００２６】
本発明のプロセスにおいて、ストリッパーの内圧は5ないし17 MPa、温度は330
℃ないし450℃である。本発明のプロセスにおいて、溶融メラミン1トンに付き0.
02ないし2トンのストリップガスを計量装入すれば充分である。こうして、溶融
メラミン中の酸素含有化合物の量は0.7重量％未満に限られる。
℃ないし450℃である。本発明のプロセスにおいて、溶融メラミン1トンに付き0.
02ないし2トンのストリップガスを計量装入すれば充分である。こうして、溶融
メラミン中の酸素含有化合物の量は0.7重量％未満に限られる。
【００２７】
ストリップガスの流量およびストリッパーの断面積は好ましくは、ストリッパ
ーの総断面積に対する表面ガス流速が0.001ないし0.2 m/s、好ましくは0.003な
いし0.1 m/sであるように選ばれる。表面ガス流速はストリップガスの体積流量
（m3/s）をストリッパー断面積（m2）で割った値である。
ーの総断面積に対する表面ガス流速が0.001ないし0.2 m/s、好ましくは0.003な
いし0.1 m/sであるように選ばれる。表面ガス流速はストリップガスの体積流量
（m3/s）をストリッパー断面積（m2）で割った値である。
【００２８】
ストリッパーは液体ホールドアップが35%過剰であるように運転するのが好ま
しい。液体ホールドアップは以下のように定義される： （ストリップゾーン内の動的液体体積）／（ストリップゾーンの体積）
しい。液体ホールドアップは以下のように定義される： （ストリップゾーン内の動的液体体積）／（ストリップゾーンの体積）
【００２９】
動的液体体積は総液体体積マイナス静的液体体積である。（実験的測定につい
てはH. Z. Kister, Distillation-design, McGraw-Hill (1992), Section 8.2.1
4を参照されたい）。ストリップゾーンは、ストリッパー内でストリップガスが
最初に液体に接触する点とストリップガスが最後に液体と接触していた点との間
のエリアである。
てはH. Z. Kister, Distillation-design, McGraw-Hill (1992), Section 8.2.1
4を参照されたい）。ストリップゾーンは、ストリッパー内でストリップガスが
最初に液体に接触する点とストリップガスが最後に液体と接触していた点との間
のエリアである。
【００３０】
ストリッパー内の液体ホールドアップは50%過剰であることがより好ましいが
、70%過剰であることは更により好ましい。
、70%過剰であることは更により好ましい。
【００３１】
所望であれば、溶融メラミンもストリッピングステップで既にある程度冷却し
、冷却ステップをより速く進めるようにしてもよい。
、冷却ステップをより速く進めるようにしてもよい。
【００３２】
気液分離器からのオフガスの場合のように、ストリッパーから放出されたオフ
ガスはメラミン蒸気を除去するため、および溶融尿素を予熱するためにスクラバ
ーに送ってもよい。また、ストリッパーからのオフガスを別個の第2のスクラバ
ーユニットに送ることもできる。
ガスはメラミン蒸気を除去するため、および溶融尿素を予熱するためにスクラバ
ーに送ってもよい。また、ストリッパーからのオフガスを別個の第2のスクラバ
ーユニットに送ることもできる。
【００３３】
温度がメラミンの融点と450℃との間にある溶融メラミンを冷却容器に送る。
【００３４】
本発明のプロセスにおいて、冷却ステップを行うためには、冷却容器内の溶融メ
ラミンは、好ましくはさらなるNH3の添加により、15ないし35 Mpaに加圧し、冷
却ステップの圧力がストリッピングステップの圧力より常に高くなるようにする
。
ラミンは、好ましくはさらなるNH3の添加により、15ないし35 Mpaに加圧し、冷
却ステップの圧力がストリッピングステップの圧力より常に高くなるようにする
。
【００３５】
ストリッピングステップは冷却ステップの圧力より少なくとも 1.5 Mpa低い圧
力で行うのが好ましい；ストリッピングステップを冷却ステップの圧力より少な
くとも 5 Mpa低い圧力で行うのがより好ましい。これには、ストリッピングステ
ップと冷却ステップの両者が各ステップの最適圧力範囲内でより多く運転できる
という利点がある。冷却容器は通常アンモニアを含む均質な溶融メラミンを調製
する手段を有する。供給される追加のNH3は溶融メラミンに溶解する。一般に、
溶融メラミンが飽和するような量のNH3を加える；ここでNH3の圧が高ければ、溶
融メラミンはより多くのNH3を吸収することができる。
力で行うのが好ましい；ストリッピングステップを冷却ステップの圧力より少な
くとも 5 Mpa低い圧力で行うのがより好ましい。これには、ストリッピングステ
ップと冷却ステップの両者が各ステップの最適圧力範囲内でより多く運転できる
という利点がある。冷却容器は通常アンモニアを含む均質な溶融メラミンを調製
する手段を有する。供給される追加のNH3は溶融メラミンに溶解する。一般に、
溶融メラミンが飽和するような量のNH3を加える；ここでNH3の圧が高ければ、溶
融メラミンはより多くのNH3を吸収することができる。
【００３６】
溶融メラミンの温度は主たる圧力Ｆでの溶融メラミンの融点と365℃との間に
調整される。NH3で飽和した溶融メラミンの融点の値は溶解したNH3の量に、した
がってNH3の圧に依存する；NH3の圧が高ければ高いほど融点が低い。国際公開第
97/20826号に記載されているように、NH3圧が15 MPaであればNH3で飽和した溶
融メラミンの融点は約330℃である；NH3圧が35 MPaであればNH3で飽和した溶融
メラミンの融点は約295℃である。冷却ステップの目的はメラム、メレムなどの
メラミンの縮合生成物もメラミンに再変換することである。また、通常冷却ステ
ップに続く膨張ステップにおいて、低い温度のためにメラミンは既に放出されて
いる熱の割合に従って、より速く固化する。
調整される。NH3で飽和した溶融メラミンの融点の値は溶解したNH3の量に、した
がってNH3の圧に依存する；NH3の圧が高ければ高いほど融点が低い。国際公開第
97/20826号に記載されているように、NH3圧が15 MPaであればNH3で飽和した溶
融メラミンの融点は約330℃である；NH3圧が35 MPaであればNH3で飽和した溶融
メラミンの融点は約295℃である。冷却ステップの目的はメラム、メレムなどの
メラミンの縮合生成物もメラミンに再変換することである。また、通常冷却ステ
ップに続く膨張ステップにおいて、低い温度のためにメラミンは既に放出されて
いる熱の割合に従って、より速く固化する。
【００３７】
冷却ステップにおける溶融メラミンの滞留時間は1分ないし10時間である。
【００３８】
冷却ステップは、並列に配置した2つ以上の冷却容器中で行うのが好ましい。
ストリッピングステップからの溶融メラミンは交互にどれかの冷却容器に送られ
る。今つながれている容器が充分に満たされたなら、溶融メラミンフィードの供
給は次の容器に切りかえられ、本発明の冷却ステップが今満たされたばかりの冷
却容器で行われる。これには、溶融メラミンがストリッピングステップから冷却
ステップへ、また冷却ステップから以下に記述する膨張ステップへと連続的に、
または半連続的に送ることができるという利点がある。
ストリッピングステップからの溶融メラミンは交互にどれかの冷却容器に送られ
る。今つながれている容器が充分に満たされたなら、溶融メラミンフィードの供
給は次の容器に切りかえられ、本発明の冷却ステップが今満たされたばかりの冷
却容器で行われる。これには、溶融メラミンがストリッピングステップから冷却
ステップへ、また冷却ステップから以下に記述する膨張ステップへと連続的に、
または半連続的に送ることができるという利点がある。
【００３９】
前述のように、一旦高純度メラミンが本発明の方法によって得られると、通常
次に続くのは生成物が固体で得られるための膨張ステップである。可能な実施態
様において、溶解アンモニアを含む溶融メラミンが冷却容器から放出弁を経て膨
張容器に送られる。この膨張の間、アンモニアの蒸発が温度低下をもたらし、そ
の結果メラミンの結晶化熱が放出され、高純度メラミンが固体粉末として生成す
る。膨張の間、冷却工程を促進するために例えば液体または気体状のアンモニア
などの追加冷却媒体を任意に加えてもよい。引き続いて、更なる加工のため、固
体メラミンが更に減圧され及び室温に冷却される。
次に続くのは生成物が固体で得られるための膨張ステップである。可能な実施態
様において、溶解アンモニアを含む溶融メラミンが冷却容器から放出弁を経て膨
張容器に送られる。この膨張の間、アンモニアの蒸発が温度低下をもたらし、そ
の結果メラミンの結晶化熱が放出され、高純度メラミンが固体粉末として生成す
る。膨張の間、冷却工程を促進するために例えば液体または気体状のアンモニア
などの追加冷却媒体を任意に加えてもよい。引き続いて、更なる加工のため、固
体メラミンが更に減圧され及び室温に冷却される。
【００４０】
本発明のプロセスの好ましい実施態様において、ストリッピングステップは15
Mpa未満で行われるが、これにはストリッピングステップにおけるストリッピン
グ媒体の有効性が更に高まるという利点がある。
Mpa未満で行われるが、これにはストリッピングステップにおけるストリッピン
グ媒体の有効性が更に高まるという利点がある。
【００４１】
本発明のプロセスの別の好ましい実施態様において、ストリッピングステップ
のみならず、反応ステップおよび気液分離ステップもまた5ないし17 Mpaで運転
され、従って冷却ステップにおける圧力より低い。このことは、最終的に得られ
るメラミンの純度を低下させることなく、投資および運転のコストがさらに削減
できるという利点をもたらす。反応ステップ、気液分離ステップ、およびストリ
ッピングステップは、反応ステップがより高い効率で運転できる利点がある7.5
Mpaより高い圧力で、しかしストリッピングステップにおけるストリッピング媒
体の有効性がさらに高まるという利点がある15 Mpa未満で運転するのがより好ま
しい。反応ステップからストリッピングステップまでの圧力が本質的に同じであ
ることがさらにより好ましい。ここで「本質的に同じ」とは、上記のプロセス部
分内の圧力の差がプロセスプラント内の配管損失、高さの相違、および他の類似
の効果の結果のみであって、且つ一般に1 Mpa未満、好ましくは0.5 Mpa未満であ
ることを意味する。
のみならず、反応ステップおよび気液分離ステップもまた5ないし17 Mpaで運転
され、従って冷却ステップにおける圧力より低い。このことは、最終的に得られ
るメラミンの純度を低下させることなく、投資および運転のコストがさらに削減
できるという利点をもたらす。反応ステップ、気液分離ステップ、およびストリ
ッピングステップは、反応ステップがより高い効率で運転できる利点がある7.5
Mpaより高い圧力で、しかしストリッピングステップにおけるストリッピング媒
体の有効性がさらに高まるという利点がある15 Mpa未満で運転するのがより好ま
しい。反応ステップからストリッピングステップまでの圧力が本質的に同じであ
ることがさらにより好ましい。ここで「本質的に同じ」とは、上記のプロセス部
分内の圧力の差がプロセスプラント内の配管損失、高さの相違、および他の類似
の効果の結果のみであって、且つ一般に1 Mpa未満、好ましくは0.5 Mpa未満であ
ることを意味する。
【００４２】
このことの利点は、反応ステップからストリッピングステップまでが行われる
プラントのこの部分において圧力調整のための設備が要らないため、プラントの
設計および運転がより簡易であることである。
プラントのこの部分において圧力調整のための設備が要らないため、プラントの
設計および運転がより簡易であることである。
【００４３】
スクラバーユニットもこの恩恵に浴する。気液分離ステップおよびストリッピ
ングステップの両者における低い圧力のためスクラバーステップが冷却ステップ
より低い圧力で運転できるので、このユニットの建設費が安くできるのである。
ングステップの両者における低い圧力のためスクラバーステップが冷却ステップ
より低い圧力で運転できるので、このユニットの建設費が安くできるのである。
【００４４】
さらなる利点は、たとえば反応ステップと気液分離ステップの組み合わせ、ま
たは気液分離ステップとストリッピングステップの組み合わせのように複数のス
テップを組み合わせて1つの設備にすることができることである。
たは気液分離ステップとストリッピングステップの組み合わせのように複数のス
テップを組み合わせて1つの設備にすることができることである。
【００４５】
気液分離ステップとストリッピングステップとを組み合わせて1つの設備にす
ることは、オフガスがより簡単な方法でスクラバーに戻せるという利益をもたら
す。
ることは、オフガスがより簡単な方法でスクラバーに戻せるという利益をもたら
す。
【００４６】
本発明のストリッピングステップと冷却ステップは習慣的に1つのまとまった
プロセスに集約され、スクラビングステップ、反応ステップ、気液分離ステップ
、ストリッピングステップおよび膨張ステップが1つ1つ時間を掛けて行われる。
しかし、本発明のストリッピングステップおよび冷却ステップを以前に調製した
メラミンまたは別の方法で得られたメラミンに応用して、メラミンの純度を高め
ることも可能である。処理されるメラミンが固体であれば、そのメラミンをスト
リッピングステップに先立って約370℃に加熱してメラミンが液状になるように
する必要がある；ストリッピングステップおよび冷却ステップに引き続き任意に
膨張ステップを行って高純度メラミンが固体として得られるようにすることがで
きる。
プロセスに集約され、スクラビングステップ、反応ステップ、気液分離ステップ
、ストリッピングステップおよび膨張ステップが1つ1つ時間を掛けて行われる。
しかし、本発明のストリッピングステップおよび冷却ステップを以前に調製した
メラミンまたは別の方法で得られたメラミンに応用して、メラミンの純度を高め
ることも可能である。処理されるメラミンが固体であれば、そのメラミンをスト
リッピングステップに先立って約370℃に加熱してメラミンが液状になるように
する必要がある；ストリッピングステップおよび冷却ステップに引き続き任意に
膨張ステップを行って高純度メラミンが固体として得られるようにすることがで
きる。
【００４７】
以下の条件が適用される以下の実施例および比較例によって本発明を説明する
。 − 気液分離器は反応器と一体化される。 − 処理メラミン1 kg当たり0.425 kgのNH3をストリッパーに計量装入する。 − 比較例Ａのプロセス条件は既知のプロセスの好ましい実施態様の限度内にあ
るように選択される。
。 − 気液分離器は反応器と一体化される。 − 処理メラミン1 kg当たり0.425 kgのNH3をストリッパーに計量装入する。 − 比較例Ａのプロセス条件は既知のプロセスの好ましい実施態様の限度内にあ
るように選択される。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
上のデータから分かるように、ストリッパーに計量装入されるアンモニア量が
等しいとき、冷却ステップの後の溶融メラミン中の酸素含有化合物量は、ストリ
ッパーが既知の好ましい実施態様に従って運転されるときより、ストリッパーが
本発明のプロセスの条件下で運転されるときの方が少ない。
等しいとき、冷却ステップの後の溶融メラミン中の酸素含有化合物量は、ストリ
ッパーが既知の好ましい実施態様に従って運転されるときより、ストリッパーが
本発明のプロセスの条件下で運転されるときの方が少ない。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ
，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，
ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，
ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ
Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ
，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，
ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ
Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ
，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，
ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ
Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ
，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，
ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
Claims (7)
- 【請求項１】反応ステップ、溶融メラミンをオフガスから分離する気液分離ステ
ップ、ストリッピングステップ、および冷却ステップを含むメラミン製造プロセ
スにおいて、ストリッピングステップが5 MPaないし17 MPaの圧力および330℃な
いし450℃の温度で行なわれ、先行するステップで得られた溶融メラミンが冷却
ステップにおいて15 MPaないし35 MPaの圧に加圧され、冷却ステップにおける圧
力がストリッピングステップにおける圧力より高く、且つ冷却ステップにおける
温度が主たる圧力下での溶融メラミンの融点と365℃の間に調節されることを特
徴とするプロセス。 - 【請求項２】ストリッピングステップが冷却ステップにおける圧力より少なくと
も1.5 MPa低い圧力で行われることを特徴とする、請求項1に従うプロセス。 - 【請求項３】ストリッピングステップが並列に配列された2つ以上の容器の中で
行われることを特徴とする、請求項1または2に従うプロセス。 - 【請求項４】ストリッピングステップが5〜15 MPaの間の圧力で行われることを
特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に従うプロセス。 - 【請求項５】反応ステップおよび気液分離ステップが5Mpa〜17 MPaの間の圧力及
び330℃〜450℃の間の温度で行われることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか
1項に従うプロセス。 - 【請求項６】反応ステップ、気液分離ステップ、およびストリッピングステップ
が7.5 Mpa〜15 MPaの間の圧力で行なわれることを特徴とする、請求項5に従うプ
ロセス。 - 【請求項７】反応ステップおよび気液分離ステップにおける圧力とストリッピン
グステップにおける圧力との差が1 MPaより少ないことを特徴とする、請求項5又
は6のいずれかに従うプロセス。
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Family Applications (1)
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2000
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-
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