KR100522226B1 - 우레아의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 멜라민 합성 기간 중에 방출되고 암모니아와 이산화탄소를 포함하는 가스 스트림을 이용하여 우레아를 제조하는 방법으로서, 고압 멜라민 공정으로부터 발생하고 암모니아와 이산화탄소를 포함하는 가스 스트림을 멜라민 반응기의 내부 압력과 실제로 동일한 압력에서 응축하고, 실제로 무수(無水) 암모늄 카르바메이트를 형성시키고, 그 후 상기 암모늄 카르바메이트를 우레아 스트리핑 플랜트의 고압 구역에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
Description
실시예 1:
53.6㎏/시간의 가스 스트림을 멜라민 세정 장치에서 응축기로 옮긴다. 상기 가스 스트림의 압력은 8㎫이고, 온도는 186℃이다. 조성은 다음과 같다:
암모니아 50.3wt.%
이산화탄소 49.3wt.%
물 0.2wt.%,
우레아 0.2wt.%.
응축기내 압력은 거의 8㎫에서 유지되며, 온도는 낮아진다. 144℃의 온도에서 가스 스트림의 거의 완전한 응축이 일어난다. 생성된 액체 혼합물을 펌프에 의해 우레아합성의 고압 구역으로 옮긴다.
실시예 2:
60㎏/시간의 가스 스트림을 멜라민 세정 장치에서 응축기로 옮긴다. 상기 가스 스트림의 압력은 15㎫이고, 온도는 202℃이다. 조성은 다음과 같다:
암모니아 50.3wt.%
이산화탄소 49.2wt.%
물 0.3wt.%,
우레아 0.2wt.%.
응축기내 압력은 거의 15㎫에서 유지되며, 온도는 낮아진다. 166℃의 온도에서 가스 스트림의 거의 완전한 응축이 일어난다. 생성된 액체 혼합물을 우레아합성의 고압 구역으로 직접 옮기고, 고압 카르바메이트 응축기의 입구에 공급한다.
실시예 3:
51.2㎏/시간의 가스 스트림을 멜라민 세정 장치에서 응축기로 옮긴다. 상기 가스 스트림의 압력은 20㎫이고, 온도는 207℃이다. 조성은 다음과 같다:
암모니아 50.4wt.%
이산화탄소 49.2wt.%
물 0.2wt.%,
우레아 0.2wt.%.
응축기내 압력은 거의 20㎫에서 유지되며, 온도는 낮아진다. 175℃의 온도에서 가스 스트림의 거의 완전한 응축이 일어나는 반면에 동시에 0.3㎫의 증기가 발생한다. 생성된 액체 혼합물을 우레아 합성의 고압 구역으로 직접 옮기고, 우레아 반응기의 공급 라인에 공급한다.
본 발명은 멜라민 합성 기간 중에 방출되고 암모니아와 이산화탄소를 포함하는 가스 스트림(gas stream)을 이용하여 우레아(urea)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 방법은 영국특허 GB-A-1,309,275호에 기술되어 있다. 후반부에, 암모니아 및 이산화탄소로 본래 조성되고, 고압 멜라민 처리하면서 멜라민을 제조할 때 얻어지는 폐기 가스(offgas)가 우레아를 합성하는데 사용된다고 기술되어 있다. 상기 방법에서, 암모니아와 이산화탄소를 포함하고 멜라민 플랜트의 가스/액체 분리기로부터 유래한 가스 스트림은 종래의 고압 우레아 플랜트의 저압 구역에 옮겨진다. 상기 저압 구역에서, 멜라민 플랜트에서 생기는 암모니아와 이산화탄소는 우레아 용액을 제조하기 위해 추가의 반응기에서 반응된다. 그 후, 상기 우레아 용액은 압력이 증가되어 같은 우레아 플랜트의 고압 구역으로 옮겨진다.
우레아는 하기 반응식 1에 따라 먼저 암모늄 카르바메이트가 제조되는 합성 구역으로 적당한 압력(예를 들어, 12.5-35㎫) 및 적당한 온도(예를 들어, 160-250℃)에서 암모니아 및 이산화탄소를 통과함으로써 제조될 수 있다.
그 후, 제조된 암모늄 카르바메이트로부터 하기 반응식 2의 평형 반응에 따른 탈수에 의해 우레아가 제조된다:
상기 전환이 진행되는 정도는 온도 및 사용된 암모니아의 초과량에 의존한다. 상기 방법에서, 우레아, 물, 암모늄 카르바메이트 및 미반응의 암모니아를 포함하는 용액이 반응 생성물로서 얻어진다. 암모늄 카르바메이트 및 미반응의 암모니아는 상기 용액으로부터 제거되어, 대부분 합성 구역으로 되돌아갔다. 합성 구역은 암모늄 카르바메이트 및 우레아를 제조하기 위한 분리 영역을 포함한다. 그러나, 상기 영역은 또한 한 기구로 조합되어 있다.
종래의 고압 우레아 플랜트는 전환되지 않은 암모늄 카르바메이트의 우레아로의 분해 및 통상의 과량의 암모니아의 배출이 합성 반응기 자체내 압력보다 실제로 낮은 압력에서 일어나는 우레아 플랜트로 이해되어 있다. 종래의 고압 우레아 플랜트에서, 합성 반응기는 보통 180-210℃의 온도 및 18-30㎫의 압력에서 작동된다. 종래의 고압 우레아 플랜트에서, 미반응의 반응물은 팽창, 분리 및 응축후 1.5 내지 10㎫의 압력에서 우레아합성으로 되돌아간다. 더욱이, 종래의 고압 우레아 플랜트의 경우, 암모니아 및 이산화탄소는 우레아 반응기로 직접 공급된다. 우레아 합성시, NH3/CO2 몰비율(=N/C 비율)은 종래의 고압 우레아 공정에서 3 내지 5이다.
영국특허 GB-A-1,309,275호에 기술되어 있는 방법의 단점은 고압 멜라민 공정의 경우에도 멜라민 플랜트로부터 공급된, 본래 암모니아 및 이산화탄소로 조성된 가스 스트림은 매우 낮은 압력에 있기 때문에 종래의 고압 우레아 플랜트에 추가의 반응기가 직접 사용될 필요가 있다는 점이다. 그리고, 영국특허 GB-A-1,309,275호에 따른 방법은 저압에서 생성된 우레아를 고압 구역으로 옮기는 추가의 펌프를 필요로 한다.
본 발명의 목적은 상기 단점을 극복한 방법을 알아내는 것이다.
본 출원인은 고압 멜라민 공정으로부터 유래하고 암모니아와 이산화탄소를 포함하는 가스 스트림을 멜라민 반응기의 내부 압력과 실제로 동일한 압력에서 응축(condensation)시키고, 실제로 무수(無水) 암모늄 카르바메이트를 형성시키고, 그 후 상기 암모늄 카르바메이트를 우레아 스트리핑 플랜트(ura stripping plant)의 고압 구역(high-pressure section)에 공급함으로써, 상기 단점을 해소할 수 있다는 것을 밝혀냈다.
우레아 스트리핑 플랜트(urea stripping plant)는 우레아로 전환되지 않는 암모늄 카르바메이트의 분해 및 보통 과량의 암모니아의 배출이 합성 반응기의 내부 압력과 거의 실제로 동일한 압력에서 대부분 일어나는 우레아 플랜트로 이해된다. 상기 분해(decomposition)/배출(expulsion)은 선택적으로 스트리핑 매질(stripping medium)을 첨가하면서 스트리핑 장치(stripper)내에서 일어난다. 스트리핑 방법에서, 이산화탄소 및/또는 암모니아는 상기 성분이 반응기로 계량되기 전에 스트리핑 매질로서 사용될 수 있다. 상기 스트리핑은 우레아 반응기에서 생긴, 우레아에 더해 암모늄 카르바메이트, 물, 암모니아 및 이산화탄소를 함유하는 용액이 열을 공급하면서 스트리핑되는 반응기의 하류에 위치된 스트리핑 장치내에서 일어난다. 열 스트리핑 또한 사용할 수 있다. 열 스트리핑은 암모늄 카르바메이트가 분해되고, 존재하는 암모니아 및 이산화탄소가 열을 가함으로써 우레아 용액으로부터 분리 제거되는 것을 의미한다. 스트리핑 장치로부터 방출되고, 암모니아 및 이산화탄소를 함유하는 스트림은 고압 카르바메이트 응축기를 통해 반응기로 되돌아간다. 반응기(reactor), 스트리핑 장치(stripper) 및 고압 카르바메이트 응축기(high-pressure carbamate condenser)는 우레아 스트리핑 플랜트의 고압 구역의 가장 중요한 성분을 제조한다. 우레아 스트리핑 플랜트에서, 합성 반응기는 160-220℃의 온도 및 12.5-17.5㎫의 압력에서 작동되는 것이 바람직하다. 스트리핑 장치 플랜트의 경우, 합성시 N/C 비율은 2.5 내지 4이다.
고압 멜라민 공정에서 응축기로부터의 실제로 무수 카르바메이트 스트림은 우레아 스트리핑 장치 플랜트의 고압 구역으로 공급되며, 예를 들어 우레아 반응기, 스트리핑 장치, 고압 카르바메이트 응축기 또는 상기 사이에 존재하는 라인에 공급될 수 있다. 바람직하게, 고압 멜라민 공정의 응축기로부터의 실제로 무수 카르바메이트는 우레아 반응기로 직접 공급된다.
응축은 멜라민 반응기내 압력과 실제로 동일한 압력에서 작동되는 응축기에서 실시될 수 있다. 바람직하게, 응축기는 열 교환기로 고안된다. 상기 경우, 냉각제가 자켓 측부에 공급되고, 이산화탄소 및 암모니아로 조성된 가스 스트림은 관 다발을 통해 공급된다. 또한 자켓(jacket)을 통해 가스 스트림을, 그리고 관 다발을 통해 냉각제를 공급할 수 있다. 상기 응축기내 응축 온도는 100℃ 내지 230℃이기 때문에, 증발 보일러 공급수가 냉각제로서 사용될 수 있으며, 이는 응축열이 저압 증기(0.3-1.0㎫)을 생성하는데 바람직하게 사용될 수 있다는 추가의 장점을 가진다. 상기 저압 증기에 대해 주위 플랜트내에서 적당하게 사용하지 않는다면, 냉각수 또한 냉각제로서 사용될 수 있다.
고압 멜라민 플랜트로부터의 카르바메이트 스트림을 사용하는 것의 장점은 실제로 무수 카르바메이트 스트림이 멜라민 플랜트로부터의 물-함유 카르바메이트 스트림을 얻는 우레아 플랜트에 비해 실제로 무수 성질의 결과로서 우레아 플랜트에서 향상된 효율을 입증시키는 우레아 스트리핑 장치 플랜트에 대해 얻어진다는 점이다. 추가의 장점은 우레아 플랜트에 실제로 무수 카르바메이트 스트림을 직접 공급함으로써 얻어질 수 있다.
고압 멜라민 플랜트의 응축기로부터 일어나는 카르바메이트 흐름의 압력은 5MPa 내지 80㎫, 바람직하게는 8MPa 내지 40㎫이다. 특히, 고압 멜라민 플랜트로부터 일어나는 카르바메이트 스트림의 압력은 우레아 반응기내 압력보다 0-10㎫ 높은, 더 바람직하게 0-2㎫ 높다. 상기 카르바메이트 스트림의 온도는 100℃ 내지 230℃, 바람직하게는 140℃ 내지 200℃이다.
우레아 합성
스트리핑 방법에 의해 우레아를 제조하기 위해 종종 사용되는 구체예는 European Chemical News, Urea Supplement of 1969 1. 17., p.17-20에 기술되어 있다. 상기 방법에서, 높은 온도 및 압력의 합성 구역내 제조된 우레아 합성용액은 열을 공급하면서 역류로 가스인 이산화탄소와 접촉하여 합성압력에서 스트리핑 처리된다. 상기 방법에서, 용액내에 존재하는 암모늄 카르바메이트의 대부분은 암모니아 및 이산화탄소로 분해한다. 상기 분해 생성물은 용액으로부터 가스형태로 배출되며, 스트리핑에 사용되는 이산화탄소 및 소량의 수증기와 함께 제거된다. 상기 공보에 기술되어 있는 바와 같이 이산화탄소로 상기 스트리핑 처리를 실시하는데 더해, 스트리핑 가스로서 가스 암모니아로, 또는 상기 가스들의 혼합물로 열처리를 실시할 수 있다. 스트리핑 처리에서 얻어진 가스 혼합물은 고압 카르바메이트 응축기내에서 대부분 응축되고 흡수되며, 그후 상기 방법에서 제조된 암모늄 카르바메이트는 우레아를 제조하기 위한 합성 구역으로 공급된다. 상기 합성은 한 개 또는 두 개의 반응기에서 실시할 수 있다. 스트리핑 매질로 실시하는 우레아 합성용액의 스트리핑은 한 개 이상의 스트리핑 장치내에서 일어날 수 있다.
고압 카르바메이트 응축기는 예를 들어, 네덜란드 특허 NL-A-8400839호에 기술된 바와 같이 소위 만액식 응축기(flooded condenser)로서 고안될 수 있다. 상기 경우, 응축된 가스 혼합물은 관 교환기의 자켓 공간으로 공급되고, 그 자켓 공간내에 희석 카르바메이트 용액이 또한 공급되고, 상기 과정에서 저압증기로 전환되는, 관을 통해 흐르는 매질에 의해 방출된 응축물 및 용액의 열이 제거된다. 만액식 응축기를 수평 또는 수직으로 배열했다. 그러나, 수직배열된 만액식 응축기에 비해 수평배열된 만액식 응축기(소위 풀(pool) 응축기; 예를 들어 Nitrogen No. 222, 1996.7-8, p.29-31 참조)는 액체가 보통 응축기내에서 더 오랫동안 머물러 있기 때문에 상기 수평배열된 만액식 응축기내에서 응축을 실시함으로써 특정의 이점이 제공된다. 우레아형성의 결과로서, 우레아-함유 카르바메이트 용액과 냉각제사이의 온도차가 더 커지도록 끓는점을 높이는 효과가 생기며, 그의 결과로서 더 나은 열전달이 일어난다. 또한 예를 들어, 네덜란드특허 NL-A-1000416호에 기술된 바와 같이 한 기구내에 응축영역 및 합성 구역을 도입할 수 있다. 상기 경우, 이산화탄소 및 암모니아로부터 암모늄 카르바메이트 및 우레아를 제조하는 것은 우레아 반응기내 12.5-35㎫의 압력에서 실시된다. 상기 우레아 반응기는 수평배열된 응축영역 및 열 교환기로 구성되며(소위 풀 반응기; 예를 들어 Nitrogen No.222, 1996 7-8, p.29-31 참조), 암모니아와 이산화탄소가 상기 반응기에 공급되어 대부분 우레아합성용액에 흡수된다. 응축에 의해 생성된 열의 실질적인 부분은 열 교환기에 의해 제거된다. 반응기내 우레아합성용액의 잔류시간은 이론적으로 얻을 수 있는 우레아양의 적어도 85%가 제조되도록 선택되며, 그후 우레아합성용액이 처리되어 우레아용액 또는 고체 우레아를 형성한다.
스트리핑 과정후, 스트립된 우레아 합성 용액이 저압으로 떨어지고, 증발되어 상기 과정에서 얻어진 우레아 용융물은 멜라민 플랜트로 완전히 또는 일부 옮겨진다.
멜라민 합성
멜라민 제조는 바람직하게, 용융물의 형태로 원료로서 우레아로부터 출발하는 것이 바람직하다. 암모니아와 이산화탄소는 멜라민 제조 기간 중의 부산물이며, 하기 반응식 3에 따라 처리된다:
상기 제조 방법은 촉매가 존재하지 않는 상태에서 5MPa 내지 80㎫의 압력에서 실시될 수 있다. 반응 온도는 300℃ 내지 500℃, 바람직하게는 350℃ 내지 425℃이다.
본 발명에 적당한 멜라민 제조장치는 예를 들어, 멜라민 세정 장치, 선택적으로 가스-액체 분리기(gas-liquid separator)와 조합하고, 분리형 가스-액체 분리기를 구비한 반응기, 선택적으로 반응기의 하류에 위치되어 있는 후반응기 또는 숙성용기 및 생성물 냉각기/생성물 작업 구역으로 구성되어 있다. 멜라민 세정 장치의 하류에는 멜라민 세정 장치로부터 발생하는 가스 스트림을 실제로 무수 암모늄 카르바메이트로 전환시키기 위한 응축기가 위치되어 있다.
상기 방법의 구체예에서, 멜라민은 예를 들어, 응축기, 멜라민 세정 장치, 멜라민 생성반응기, 선택적으로 후반응기 또는 숙성용기 및 생성물 냉각기를 구비한 장치내에서 우레아로부터 생성된다. 상기 경우, 우레아 용융물은 5-80㎫, 바람직하게 8-40㎫의 압력 및 우레아의 녹는점 이상의 온도에서 우레아 플랜트로부터 멜라민 세정 장치로 공급된다. 상기 멜라민 세정 장치는 세정 장치내에서 추가로 냉각시키기 위한 자켓을 구비할 수도 있다. 멜라민 세정 장치는 내부 냉각체를 구비할 수 있다. 멜라민 세정 장치에서, 액체 우레아는 멜라민 반응기로부터 또는, 반응기의 하류에 위치되어 있는 분리 반응기로부터 반응가스와 접촉한다. 반응가스는 본래 이산화탄소 및 암모니아로 조성되어 있으며, 또한 일정량의 멜라민 증기를 함유한다. 용융된 우레아는 폐기 가스밖으로 멜라민 증기를 세정하고, 상기 멜라민을 반응기로 다시 운반한다.
암모니아와 이산화탄소를 포함하는 폐기 가스(waste gas)는 멜라민 세정 장치의 상부로부터 제거되어, 응축기내에서 암모늄 카르바메이트로 전환되고, 우레아 플랜트의 고압 구역으로 되돌아가며, 여기서 우레아를 생성하기 위한 원료로서 그 안에서 사용되기 위해 스트리핑 방법에 의해 우레아가 생성된다.
상기 카르바메이트 스트림의 압력은 멜라민 반응기의 내부 압력과 거의 동일하며, 5MPa 내지 80㎫, 바람직하게는 8MPa 내지 40㎫이다. 특히, 압력은 우레아 반응기의 내부 압력보다 0-10㎫ 높은, 보다 바람직하게는 우레아 반응기의 내부 압력보다 0-2㎫ 높다.
상기 카르바메이트 스트림의 온도는 140℃ 내지 200℃임이 바람직하다.
예열된 우레아는 멜라민 세정 장치로부터 제거되어 5MPa 내지 80㎫, 바람직하게는 8MPa 내지 40㎫의 압력에서 있는 반응기로 고압 펌프에 의해, 세정된 멜라민과 함께 공급된다. 우레아 용융물을 멜라민 반응기로 옮길 때, 또한 멜라민 세정 장치를 반응기 위에 위치시킴으로써 중력을 사용할 수 있다.
반응기에서, 용융된 우레아는 우레아가 멜라민, 이산화탄소 및 암모니아로 전환되는 조건하에서 5MPa 내지 80㎫, 바람직하게는 8MPA 내지 40㎫의 압력에서 300℃ 내지 500℃, 바람직하게는 약 350℃ 내지 425℃의 온도로 가열된다.
일정량의 암모니아는 반응기로 계량될 수 있다. 첨가된 암모니아는 예를 들어 반응기 하부의 반응 억제를 방지하기 위해, 멜람, 멜렘 및 멜론과 같은 멜라민의 응축 생성물의 형성을 피하기 위해, 또는 반응기내에서 혼합을 촉진시키기 위해 정화제(purging agent)로서 제공될 수 있다. 반응기에 공급된 일정량의 암모니아는 우레아 mole당 0-10mol, 바람직하게 0-5mol, 특히 0-2mol이 사용된다. 이산화탄소 및 암모니아가 반응시 생성되며, 또한 추가로 공급된 암모니아는 분리구역, 예를 들어 반응기의 상부에 포집되지만, 반응기의 하류에 위치한 개별 분리기도 또한 가능하며, 가스 상태에서 액체 멜라민으로부터 분리된다. 생성된 가스 혼합물은 멜라민 세정 장치를 통과하여 멜라민 증기가 제거되고, 우레아 용융물이 예열된다. 액체 멜라민은 반응기로부터 제거되며, 상기 구체예에서 예를 들어 후반응기로 옮겨지지만, 생성물 냉각기로의 직접 이동도 가능하다.
후반응기 또는 숙성용기가 사용된다면, 액체 멜라민은 멜라민 mole당 암모니아 0.01-10mol, 바람직하게 0.1-2mol과 접촉한다. 후반응기 또는 숙성용기내에서의 접촉시간은 1분 내지 10시간이다. 후반응기 또는 숙성용기내 온도 및 압력은 우레아가 멜라민으로 전환되는 반응기내 온도 및 압력과 거의 같다. 후반응기 또는 숙성용기내에 존재하는 액체 멜라민은 후반응기 또는 숙성용기로부터 제거되어 생성물 냉각기로 옮겨진다. 생성물 냉각기에서, 액체 멜라민은 냉각제와 접촉함으로써 냉각된다. 바람직하게 암모니아, 특히 액체 암모니아가 냉각제로서 선택된다. 상기 방법에서, 멜라민은 분말형태로 전환되어 생성물 냉각기의 바닥을 통해 냉각유닛으로부터 제거된다.
본 발명에 따른 방법의 다른 구체예에서, 증발단계는 반응기 또는 후반응기와 생성물 냉각기사이에 포함되어 있다. 상기 증발단계에서, 액체 멜라민은 가스 멜라민으로 전환되며, 상기 방법에서 부산물인 멜람은 증발기내에 남는다. 상기의 이점은 멜라민내 부산물의 양이 감소된다는 점이다. 상기 방법으로 매우 높은 순도를 갖는 멜라민이 얻어진다. 또한 증발동안 추가의 암모니아를 계량할 수 있다. 상기 방법에 따라, 가스 멜라민은 생성물 냉각기내에서 암모니아로 냉각된다.
본 발명은 하기의 실시예를 참조하여 더 상세히 설명된다.
Claims (9)
- 멜라민 합성 기간 중에 방출되고 암모니아와 이산화탄소를 포함하는 가스 스트림(gas stream)을 이용하여 우레아를 제조하는 방법으로서,고압 멜라민 공정으로부터 발생하고 암모니아와 이산화탄소를 포함하는 가스 스트림을 100℃ 내지 230℃의 온도 및 멜라민 반응기의 내부 압력과 실제로 동일한 압력인 5 MPa 내지 80 MPa의 압력에서 응축(condensation)시키고, 실제로 무수(無水) 암모늄 카르바메이트를 형성시키고, 그 후 상기 암모늄 카르바메이트를 우레아 스트리핑 플랜트(urea stripping plant)의 고압 구역(high-pressure section)에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,고압 멜라민 공정으로부터 발생하는 카르바메이트 스트림은 우레아 반응기(urea reactor), 스트리핑 장치(stripper), 고압 카르바메이트 응축기(high-pressure carbamate condenser), 또는 이들 사이에 존재하는 라인(line)에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,우레아 플랜트내의 합성 반응기는 160-220℃의 온도에서 작동되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,우레아 플랜트내의 합성 반응기는 12.5-17.5㎫의 압력에서 작동되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,멜라민 공정으로부터 방출되는 카르바메이트 스트림은 140℃ 내지 200℃의 온도에서 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,멜라민 공정으로부터 방출되는 카르바메이트 스트림은 8MPa 내지 40㎫의 압력에서 존재하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,멜라민 공정으로부터 방출되는 카르바메이트 스트림은 우레아 반응기의 내부 압력보다 0-10㎫ 높은 압력을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 항에 있어서,멜라민 공정으로부터 방출되는 카르바메이트 스트림은 우레아 반응기의 내부 압력보다 0-2㎫ 높은 압력을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4433146A (en) * | 1982-04-07 | 1984-02-21 | Stamicarbon B.V. | Process for the preparation of melamine |
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US3503970A (en) * | 1967-07-19 | 1970-03-31 | Mitsui Toatsu Chemicals | Integrated process for producing urea and melamine |
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