NL1005118C2 - Werkwijze voor de bereiding van ureum. - Google Patents

Description

- 1 - WERKWIJZE VOOR DE BEREIDING VAN UREUM 5

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de bereiding van ureum waarbij de tijdens de synthese van melamine vrijkomende gasstroom, in hoofdzaak bestaande uit ammoniak en kooldioxyde, 10 wordt toegepast voor de synthese van ureum.

Een dergelijke werkwijze is onder andere beschreven in GB-A-1.309.275. Hierin wordt een bereiding van ureum weergegeven waarbij het afvalgas, in hoofdzaak bestaande uit ammoniak en kooldioxyde en 15 verkregen bij de melamine bereiding in een hogedruk melamineproces, wordt gebruikt voor de synthese van ureum. Hierbij wordt de gasstroom uit de gas/vloeistof-scheider van de melaminefabriek, in hoofdzaak bestaande uit ammoniak en kooldioxyde, overgebracht naar een 20 lagedruk gedeelte van een conventionele hogedruk ureumfabriek. In dit lagedruk gedeelte wordt in een extra reactor de uit de melaminefabriek komende ammoniak en kooldioxyde omgezet in een ureumoplossing. Deze ureumoplossing wordt vervolgens in druk verhoogd 25 en overgebracht naar het hogedruk gedeelte van dezelfde ureumfabr iek.

Ureum kan worden bereid door ammoniak en kooldioxyde bij geschikte druk (bijvoorbeeld 12,5-35 MPa) en bij geschikte temperatuur (bijvoorbeeld 160-30 250°C) in een synthesezone te leiden, waarbij eerst ammoniumcarbamaat wordt gevormd volgens de reactie: 2 nh3 + C02 -> H2N-CO-ONH4 35 Uit het gevormde ammoniumcarbamaat ontstaat vervolgens door dehydratatie ureum volgens de evenwichtsreactie: 1005118 - 2 - H2N-CO-ONH4 - h2n-co-nh2 + h2o

De mate waarin deze omzetting verloopt, is onder meer afhankelijk van de temperatuur en de 5 overmaat ammoniak die wordt gebruikt. Als reactie-produkt wordt hierbij een oplossing verkregen in hoofdzaak bestaande uit ureum, water, ammoniumcarbamaat en niet gebonden ammoniak. Het ammoniumcarbamaat en de niet gebonden ammoniak dienen uit de oplossing te 10 worden verwijderd en worden in de meeste gevallen teruggevoerd naar de synthesezone. De synthesezone kan bestaan uit afzonderlijke zones voor de vorming van ammoniumcarbamaat en ureum. Deze zones kunnen echter ook in één apparaat verenigd zijn.

15 Met een conventionele hogedruk ureumfabriek wordt bedoeld een ureumfabriek waarbij de ontleding van het niet in ureum omgezette ammoniumcarbamaat en de afdrijving van de gebruikelijke overmaat ammoniak bij een wezenlijk lagere druk geschied dan de druk in de 20 synthesereactor zelf. De synthesereactor wordt in een conventionele hogedruk ureumfabriek doorgaans bedreven bij een temperatuur van 180-210°C en een druk van 18-30 MPa. De niet omgezette reactanten worden in een conventionele hogedruk ureumfabriek na expansie, 25 dissociatie en condensatie met een druk tussen 1,5 en 10 MPa teruggevoerd naar de ureumsynthese. Verder worden bij een conventionele hogedruk ureumfabriek ammoniak en kooldioxyde direct aan de ureumreactor toegevoerd. De molaire NH3/C02 verhouding (= N/C 30 verhouding) in de ureumsynthese ligt in een conventioneel hogedruk ureumproces tussen 3 en 5.

Het nadeel van de in GB-A-1.309.275 beschreven werkwijze is dat een extra reactor nodig is omdat de vanuit de melaminefabriek aangevoerde 35 gasstroom, welke in hoofdzaak bestaat uit ammoniak en kooldioxyde, zelfs bij een hogedruk melamineproces van te lage druk is om in een conventionele hogedruk 1005118 - 3 - ureumfabriek direkt te worden toegepast. Verder is er bij de werkwijze volgens GB-A-1.309.275 een extra pomp nodig waarmee de bij lage druk geproduceerde ureum wordt overgebracht naar het hogedruk gedeelte.

5 Het doel van de uitvinding is het vinden van een werkwijze welke deze nadelen niet heeft.

Aanvrager heeft gevonden dat genoemde nadelen kunnen worden opgeheven door de uit het hogedruk melamineproces komende gasstroom, in hoofdzaak 10 bestaande uit ammoniak en kooldioxyde, bij een druk nagenoeg gelijk aan de druk in de melaminereactor te condenseren waarbij nagenoeg watervrij ammonium-carbamaat wordt gevormd waarna dit ammoniumcarbamaat wordt toegevoerd aan een hogedruk gedeelte van een 15 ureumstripfabriek.

Met een ureumstripfabriek wordt bedoeld een ureumfabriek waarbij de ontleding van de niet in ureum omgezette ammoniumcarbamaat en de afdrijving van de gebruikelijke overmaat ammoniak voor het grootste deel 20 plaats vindt bij een druk welke in wezen nagenoeg gelijk is aan de druk in de synthesereactor. Deze ontleding/afdrijving gebeurt in een stripper al dan niet onder toevoeging van een stripmedium. Bij een stripproces kunnen kooldioxyde en/of ammoniak gebruikt 25 worden als stripmedium alvorens deze componenten aan de reactor te doseren. Dit strippen gebeurt in een na de reactor geplaatste stripper waarbij de uit de ureumreactor komende oplossing, welke behalve ureum, ammoniumcarbamaat en water tevens ammoniak en 30 kooldioxyde bevat, wordt gestript onder toevoeging van warmte. Ook is het mogelijk hier thermisch strippen toe te passen. Thermisch strippen wil zeggen dat uitsluitend door middel van warmtetoevoer ammoniumcarbamaat wordt ontleed en de aanwezige ammoniak en 35 kooldioxyde uit de ureumoplossing wordt verwijderd. De uit de stripper vrijkomende ammoniak en kooldioxyde bevattende stromen worden via een hogedruk 1005118 - 4 - carbamaatcondensor teruggevoerd naar de reactor. Reactor, stripper en hogedruk carbamaatcondensor vormen de belangrijkste onderdelen van het hogedruk gedeelte van een ureumstripfabriek. De synthesereactor wordt in 5 een ureumstripfabriek bij voorkeur bedreven bij een temperatuur van 160-220°C en een druk van 12,5-17,5 MPa. De N/C verhouding in de synthese bij een stripfabriek ligt tussen 2,5 en 4.

De nagenoeg watervrije carbamaatstroom uit de 10 condensor uit het hogedruk melamineproces, wordt toegevoerd aan een hogedruk gedeelte van een ureumstripfabriek en kan bijvoorbeeld toegevoerd worden aan een ureumreactor, aan een stripper, aan een hogedruk carbamaatcondensor of aan hiertussen aanwezige 15 leidingen. Bij voorkeur wordt de nagenoeg watervrije carbamaat uit de condensor van het hogedruk melamineproces rechtstreeks toegevoerd aan de ureumreactor.

De condensatie kan worden uitgevoerd in een 20 condensor die wordt bedreven bij een druk welke nagenoeg gelijk is aan de druk in de melaminereactor. Bij voorkeur wordt de condensor uitgevoerd als een warmtewisselaar. Hierbij wordt aan de mantelzijde een koelmedium geleid en door de pijpenbundel de uit 25 kooldioxyde en ammoniak bestaande gasstroom. Ook is het mogelijk de gasstroom door de mantel te leiden en het koelmedium door de pijpenbundel. Aangezien de condensatietemperatuur in deze condensor tussen 100 en 230°C ligt, kan als koelmedium verdampend 30 ketelvoedingwater worden gebruikt, hetgeen als additioneel voordeel heeft dat de condensatiewarmte nuttig gebruikt kan worden voor de produktie van lagedruk (0,3 tot 1,0 MPa) stoom. Indien er in de omgeving van de installatie geen nuttige toepassing 35 voor deze lagedruk stoom voorhanden is, kan uiteraard ook koelwater als koelmedium worden ingezet.

Het voordeel van het gebruik van een 1 0 0 5 1 1 Θ -5- carbamaatstroom uit de hogedruk melaminefabriek is dat een nagenoeg watervrije carbamaatstroom voor de ureumstripfabriek wordt verkregen die door het nagenoeg watervrije karakter zorgt voor een verbeterd rendement 5 in de ureumfabriek ten opzichte van een ureumfabriek die een waterhoudende carbamaatstroom vanuit de melaminefabriek aangevoerd krijgt. Een extra voordeel kan worden verkregen door de nagenoeg watervrije carbamaatstroom rechtstreeks aan de ureumreactor toe te 10 voeren.

De druk van de uit de condensor van de hogedruk melaminefabriek komende carbamaatstroom, ligt tussen 5 en 80 MPa, bij voorkeur tussen 8 en 40 MPa. In het bijzonder ligt de druk van de uit de hogedruk 15 melaminefabriek komende carbamaatstroom 0-10 MPa en meer in het bijzonder 0-2 MPa hoger dan de druk in de ureumreactor. De temperatuur van deze carbamaatstroom ligt tussen 100 en 230°C, bij voorkeur tussen 140 en 2 00 °C.

20

Ureum synthese

Een veelvuldig toegepaste uitvoeringsvorm voor de bereiding van ureum via een stripproces is beschreven in European Chemical News, Urea Supplement 25 van 17 januari 1969, bladzijden 17-20. Hierbij wordt de in de synthesezone bij hoge druk en temperatuur gevormde ureumsyntheseoplossing bij synthesedruk onderworpen aan een stripbehandeling door de oplossing onder toevoer van warmte in tegenstroom in contact te 30 brengen met gasvormig kooldioxyde. Hierbij wordt het grootste deel van het in de oplossing aanwezige ammoniumcarbamaat ontleed in ammoniak en kooldioxyde. Deze ontledingsprodukten worden gasvormig uit de oplossing verdreven en samen met een geringe 35 hoeveelheid waterdamp en de voor het strippen gebruikte kooldioxyde afgevoerd. Behalve met kooldioxyde zoals in deze publikatie beschreven is, kan men een dergelijke 1005118 - 6 - stripbehandeling ook thermisch uitvoeren of met gasvormig ammoniak als stripgas of met een mengsel van de genoemde gassen. Het bij de stripbehandeling verkregen gasmengsel wordt voor het grootste gedeelte 5 gecondenseerd en geadsorbeerd in een hogedruk carbamaatcondensor, waarna de hierbij gevormde ammoniumcarbamaat naar de synthesezone voor de ureumvorming wordt gevoerd. Het is mogelijk de synthese uit te voeren in één of twee reactoren. Ook het 10 strippen van de ureumsyntheseoplossing met een stripmedium kan in meer dan één stripper geschieden.

De hogedruk carbamaatcondensor kan bijvoorbeeld uitgevoerd worden als een zogenaamde verdronken condensor zoals beschreven in NL-A-8400839. 15 Hierbij wordt het te condenseren gasmengsel geleid in de mantelruimte van een pijpenwisselaar, in welke mantelruimte tevens een verdunde carbamaatoplossing wordt geleid, en de vrijkomende oplos- en condensatiewarmte wordt afgevoerd met behulp van een 20 door pijpen stromend medium, bijvoorbeeld water, dat daarbij wordt omgezet in lagedruk stoom. De verdronken condensor kan horizontaal ofwel verticaal opgesteld worden. Het biedt echter bijzondere voordelen de condensatie uit te voeren in een horizontaal opgestelde 25 verdronken condensor (een zogenaamde poolcondensor; zie bijvoorbeeld Nitrogen No 222, Juli-Augustus 1996, blz 29-31), aangezien in vergelijking met een verticaal opgestelde verdronken condensor de vloeistof als regel een grotere verblijftijd heeft in de condensor.

30 Hierdoor treedt ureumvorming op hetgeen kookpunts- verhogend werkt, zodat het temperatuursverschil tussen de ureumbevattende carbamaatoplossing en het koelmedium groter wordt, waardoor een betere warmteoverdracht bewerkstelligd wordt. Ook is het mogelijk de 35 condensatiezone en de synthesezone in één apparaat onder te brengen zoals beschreven in bijvoorbeeld NL-A-1000416. Hierbij wordt de vorming van ammoniumcarbamaat 1005118 - 7 - en ureum uit kooldioxyde en ammoniak bij een druk van 12,5-35 MPa in een ureumreactor uitgevoerd. Deze ureumreactor omvat een horizontaal opgestelde condensatiezone en warmtewisselaar (een zogenaamde 5 poolreactor; zie bijvoorbeeld Nitrogen No 222, Juli-Augustus 1996, blz 29-31), waarbij ammoniak en kooldioxyde aan de reactor worden toegevoerd en grotendeels wordt geadsorbeerd in de ureumsynthese-oplossing. Met behulp van de warmtewisselaar wordt een 10 wezenlijk deel van de door de condensatie ontstane warmte afgevoerd. De verblijftijd in de reactor van de ureumsyntheseoplossing wordt zodanig gekozen, dat tenminste 85% van de theoretisch haalbare hoeveelheid ureum wordt bereid, waarna de ureumsyntheseoplossing 15 wordt verwerkt tot een ureumoplossing of vaste ureum.

Na de stripbewerking wordt de gestripte ureumsyntheseoplossing ontspannen tot een lage druk en ingedampt en de hierbij verkregen ureumsmelt wordt geheel of gedeeltelijk overgebracht naar de 20 melaminefabriek.

Melamine synthese

Bij de bereiding van melamine wordt bij voorkeur uitgegaan van ureum als grondstof, bij 25 voorkeur in de vorm van een smelt. Ammoniak en kooldioxyde zijn bijprodukten tijdens de melaminebereiding welke volgens de volgende reactievergelijking verloopt: 30 6 CO(NH2)2 -* C3N6H6 + 6 NH3 + 3 C02

De bereiding kan worden uitgevoerd bij een druk tussen 5 en 80 MPa, zonder aanwezigheid van een 35 katalysator. De temperatuur van de reactie ligt tussen 300 en 500°C en ligt bij voorkeur tussen 350 en 425°C.

Een voor de onderhavige uitvinding geschikte 1005118 - 8 - inrichting voor de bereiding van melamine kan bijvoorbeeld bestaan uit een melaminescrubber, een reactor al dan niet in combinatie met een gasvloeistof scheider of met een separate gas-vloeistof 5 scheider, eventueel een achter de reactor geplaatste nareactor of agingvat en een produktkoeler/produkt-opwerksectie. Achter de melaminescrubber is een condensor geplaatst voor het omzetten van de uit de melaminescrubber komende gasstroom in nagenoeg 10 watervrij ammoniumcarbamaat.

Bij een uitvoeringsvorm van de werkwijze wordt in een inrichting bestaande uit bijvoorbeeld een condensor, een melaminescrubber, een reactor voor de melaminebereiding, eventueel een nareactor of agingvat 15 en een produktkoeler uit ureum melamine bereid. Hierbij wordt ureumsmelt vanuit een ureumfabriek gevoed aan een melaminescrubber bij een druk van 5-80 MPa, bij voorkeur 8-40 MPa, en bij een temperatuur boven het smeltpunt van ureum. Deze melaminescrubber kan voorzien 20 zijn van een mantel teneinde te zorgen voor extra koeling in de wasser. Ook kan de melaminescrubber voorzien zijn van interne koellichamen. In de melaminescrubber komt het vloeibare ureum in contact met reactiegassen uit de melaminereactor of uit een 25 achter de reactor geplaatste separate scheider. De reactiegassen bestaan in hoofdzaak uit kooldioxyde en ammoniak en bevatten tevens een hoeveelheid melaminedamp. Het gesmolten ureum wast de melaminedamp uit het afvalgas en voert deze melamine mee terug naar 30 de reactor.

De in hoofdzaak uit ammoniak en kooldioxyde bestaande afvalgassen worden verwijderd uit de top van de melaminescrubber, in een condensor omgezet in ammoniumcarbamaat en teruggevoerd naar het hogedruk 35 gedeelte van een ureumfabriek, waarin ureum wordt bereid via het stripproces, om daar als grondstof voor de ureumproduktie te worden gebruikt.

1005118 - 9 -

De druk van deze carbamaatstroom is nagenoeg gelijk aan de druk in de melaminereactor en ligt tussen 5 en 80 MPa, bij voorkeur tussen 8 en 40 MPa. Meer in het bijzonder ligt de druk 0-10 MPa en nog meer in het 5 bijzonder 0-2 MPa hoger dan de druk in de ureumreactor.

De temperatuur van deze carbamaatstroom ligt bij voorkeur tussen 140 en 200°C.

Het voorverhitte ureum wordt onttrokken aan de melaminescrubber en tezamen met de uitgewassen 10 melamine via bijvoorbeeld een hogedruk pomp toegevoerd aan de reactor welke een druk heeft van 5 tot 80 MPa en bij voorkeur van 8 tot 40 MPa. Ook kan men bij het overbrengen van de ureumsmelt naar de melaminereactor gebruik maken van de zwaartekracht door de 15 melaminescrubber boven de reactor te plaatsen.

In de reactor wordt het gesmolten ureum verhit tot een temperatuur van 300 tot 500°C, bij voorkeur van ongeveer 350 tot 425°C, bij een druk van 5 tot 80 MPa, bij voorkeur van 8 tot 40 MPa, onder welke 20 omstandigheden het ureum wordt omgezet in melamine, kooldioxyde en ammoniak.

Aan de reactor kan een hoeveelheid ammoniak gedoseerd worden. Het toegevoerde ammoniak kan bijvoorbeeld dienen als een zuiveringsmiddel voor het 25 voorkomen van verstopping van de reactorbodem of om condensatieprodukten van melamine zoals melam, melem en melon te voorkomen of om de menging in de reactor te bevorderen. De hoeveelheid toegevoerde ammoniak aan de reactor bedraagt 0-10 mol per mol ureum, bij voorkeur 30 wordt 0-5 mol ammoniak toegepast en in het bijzonder 0-2 mol ammoniak per mol ureum. Het bij de reactie ontstane kooldioxyde en ammoniak alsmede de extra toegevoerde ammoniak verzamelen zich in het scheidingsgedeelte bijvoorbeeld in de top van de 35 reactor, maar ook een aparte achter de reactor geplaatste scheider is mogelijk, en worden in gasvormige toestand afgescheiden van de vloeibare 1005118 - 10 - melamine. Het ontstane gasmengsel wordt geleid naar de melaminescrubber voor het verwijderen van melaminedamp en voor het voorverwarmen van de ureumsmelt. De vloeibare melamine wordt onttrokken aan de reactor en 5 bij deze uitvoeringsvorm bijvoorbeeld overgebracht naar een nareactor, maar ook overbrenging direct naar de produktkoeler is mogelijk.

Bij gebruik van een nareactor of agingvat wordt de vloeibare melamine in kontakt gebracht met 10 0,01-10 mol ammoniak per mol melamine en bij voorkeur 0,1-2 mol ammoniak per mol melamine. De contacttijd in de nareactor of in het agingvat bedraagt tussen 1 minuut en 10 uren. De temperatuur en de druk in de nareactor of agingvat zijn nagenoeg dezelfde als in de 15 reactor waar ureum wordt omgezet in melamine. De in de nareactor of agingvat aanwezige vloeibare melamine wordt uit de nareactor of agingvat afgevoerd en overgebracht naar een produktkoeler. In de produktkoeler wordt het vloeibare melamine afgekoeld 20 door het in kontakt te brengen met een koelmedium. Bij voorkeur wordt als koelmedium ammoniak gekozen en in het bijzonder vloeibare ammoniak. De melamine gaat hierbij over in poedervorm en wordt via de bodem van de produktkoeler uit de koeleenheid verwijderd.

25 Bij nog een andere uitvoeringvorm van de werkwijze wordt tussen de reactor of eventueel de nareactor en de produktkoeler een verdampingsstap opgenomen. In deze verdampingsstap wordt vloeibare melamine omgezet in gasvormig melamine waarbij de 30 bijprodukten zoals bijvoorbeeld melam in de verdamper achterblijven. Het voordeel hiervan is dat de hoeveelheid bijprodukten in de melamine teruggedrongen wordt. Op deze wijze wordt melamine met een zeer hoge graad van zuiverheid verkregen. Ook is het mogelijk 35 tijdens het verdampen extra ammoniak te doseren.

Volgens deze werkwijze wordt dan daarna gasvormig melamine in de produktkoeler gekoeld met ammoniak.

005118 - 11 -

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.

Voorbeeld 1; 5 Vanuit de melaminescrubber wordt een gasstroom van 53,6 kg/uur overgebracht naar een condensor. De druk van deze gasstroom bedraagt 8 MPa en de temperatuur is 186°C. De samenstelling is als volgt: 50.3 gew % ammoniak 10 49,3 gew % kooldioxyde 0,2 gew % water 0,2 gew % ureum.

De druk in de condensor wordt op nagenoeg 8 MPa gehandhaafd en de temperatuur wordt verlaagd. Bij een 15 temperatuur van 144°C treedt nagenoeg volledig condensatie van de gasstroom op. Het ontstane vloeibare mengsel wordt met een pomp overgebracht naar het hogedruk gedeelte van een ureumsynthese.

20 Voorbeeld 2:

Vanuit de melaminescrubber wordt een gasstroom van 60 kg/uur overgebracht naar een condensor. De druk van deze gasstroom bedraagt 15 MPa en de temperatuur is 202°C. De samenstelling is als 25 volgt: 50.3 gew % ammoniak 49,2 gew % kooldioxyde 0,3 gew % water 30 0,2 gew % ureum.

De druk in de condensor wordt op nagenoeg 15 MPa gehandhaafd en de temperatuur wordt verlaagd. Bij een temperatuur van 166°C treedt nagenoeg volledig condensatie van de gasstroom op. Het ontstane vloeibare 35 mengsel wordt rechtstreeks overgebracht naar het hogedruk gedeelte van een ureumsynthese en daar toegevoerd aan de toevoer van de hogedruk 1005118 - 12 - carbamaatcondensor .

Voorbeeld 3;

Vanuit de melaminescrubber wordt een 5 gasstroom van 51,2 kg/uur overgebracht naar een condensor. De druk van deze gasstroom bedraagt 20 MPa en de temperatuur is 207°C. De samenstelling is als volgt: 50,4 gew % ammoniak 10 49,2 gew % kooldioxyde 0,2 gew % water 0,2 gew % ureum.

De druk in de condensor wordt op nagenoeg 20 MPa gehandhaafd en de temperatuur wordt verlaagd. Bij een 15 temperatuur van 175°C treedt nagenoeg volledig condensatie van de gasstroom op waarbij tegelijkertijd stoom wordt opgewekt van 0,3 MPa. Het ontstane vloeibare mengsel wordt rechtstreeks overgebracht naar het hogedruk gedeelte van een ureumsynthese en daar 20 toegevoerd aan de toevoerleiding van de ureumreactor.

1005118

Claims (9)

1. Werkwijze voor de bereiding van ureum waarbij de tijdens de synthese van melamine vrijkomende 5 gasstroom, in hoofdzaak bestaande uit ammoniak en kooldioxyde, wordt toegepast voor de synthese van ureum, met het kenmerk, dat de uit een hogedruk melamineproces komende gasstroom, in hoofdzaak bestaande uit ammoniak en kooldioxyde bij een druk 10 nagenoeg gelijk aan de druk in de melaminereactor wordt gecondenseerd waarbij nagenoeg watervrij ammoniumcarbamaat wordt gevormd waarna dit ammoniumcarbamaat wordt toegevoerd aan een hogedruk gedeelte van een ureumstripfabriek.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de carbamaatstroom komende uit een hogedruk melamineproces toegevoerd wordt aan een ureumreactor, aan een stripper, aan een hogedruk carbamaatcondensor of aan hiertussen aanwezige 20 leidingen.

3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat de synthesereactor in de ureumfabriek wordt bedreven bij een temperatuur van 160-220°C.

4. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, 25 dat de synthesereactor in de ureumfabriek wordt bedreven bij een druk van 12,5-17,5 MPa.

5. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat de vrijkomende carbamaatstroom uit het melamineproces een temperatuur heeft tussen 140 en 30 200°C.

6. Werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk, dat de vrijkomende carbamaatstroom uit het melamineproces een druk heeft tussen 8 en 40 MPa.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, 35 dat de vrijkomende carbamaatstroom uit het melamineproces een druk heeft 0-10 MPa hoger dan de druk in de ureumreactor. 1 ö 0 5 11 8 - 14 -

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat de vrijkomende carbamaatstroom uit het melamineproces een druk heeft 0-2 MPa hoger dan de druk in de ureumreactor.

9. Werkwijze zoals in hoofdzaak beschreven in de beschrijving en het voorbeeld. 1005118 SAMENWERKINGSVERDRAG (PCT) RAPPORT BETREFFENDE NIEUWHEIDSONDERZOEK VAN INTERNATIONAAL TYPE IDENTIFIKATIE VAN DE NATIONALE AANVRAGE Kenmerk van de aanvrager of van de gemachtigde 8979NL Nadertandtc aanvrage nr. Indieningsdatum 1005118 29 januari 1997 Ingeroepen voorrangsdatum ’ Aanvrager (Naam) DSM N.V. Datum van het verzoek voor een onderzoek ven internationaal type Door de Injtantie voor Internationaal Onderzoek (ISA) aan het verzoek voor een onderzoek van internationaal type toegekend nr. SN 28809 NL I. CLASSIFICATIE VAN HET ONDERWERP (bij Toepassing van verschillende classificaties, alle classificatiesymbolen opgeven i Volgent de Internationale classificatie IIPC1 Int. Cl.6: C 07 C 273/12 II. ONDERZOCHTE GEBIEDEN VAN DE TECHNIEK _ Onderzochte minimum documentatie Classificatiesysteem Classificatiesymbolen Int. Cl.6 C 07 C Ohderzochte andere documentatie oen da minimum documentatie voor zover dergelijke documenten m de onderzochte gebieden zijn opgvnomen IH. PJ GEEN ONDERZOEK MOGELIJK VOOR BEPAALDE CONCLUSIES (opmerkingen oo aanvullmgsoiad) IV. ! 1 GEBREK AAN EENHEID VAN UITVINDING (opmerkingen oo aanvullingsblad! - . r· ji -m, , t ~ - .q-q