JP2002527426A - メラミンを調製する方法 - Google Patents
メラミンを調製する方法Info
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- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
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- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
高圧下、触媒なしの工程を経由して尿素からメラミンの生産をする方法であって、融解尿素が反応されてメラミン、二酸化炭素、及びアンモニアを生成し、副生成物ガスはメラミン融解物から分離され、かつメラミン融解物は溶解した二酸化炭素を除去するために液充填されたカラム中でアンモニアで処理され、処理されたメラミン融解物は固化されて、高純度メラミンを生成する方法である。液充填されたカラム又はバブルカラム中で、メラミン融解物はメラミンのトン当たり０．０２〜３トンの間のアンモニアで処理され、バブルカラムは１〜４０ＭＰａの間の圧力、かつ主たる圧力下のメラミンの融点と４５０℃の間で運転され、バブルカラム中のメラミン融解物の滞留時間が１分間から１０時間の間にある。
Description
【０００１】
本発明は、液状尿素を反応させそしてメラミン融解物を形成させ、反応中に形
成されたガス状の生成物からメラミン融解物を分離し、溶解した二酸化炭素の大
部分を除去するためにアンモニアでメラミン融解物を処理することによりメラミ
ンを調製する方法に関する。
成されたガス状の生成物からメラミン融解物を分離し、溶解した二酸化炭素の大
部分を除去するためにアンモニアでメラミン融解物を処理することによりメラミ
ンを調製する方法に関する。
【０００２】
そのような方法はなかんずく、尿素をメラミン、二酸化炭素及びアンモニアに
転化し、メラミンのバルクは液相を形成し、二酸化炭素及びアンモニアのバルク
は気相を形成するところの、メラミンを調製することを開示する米国特許明細書
第3,116,294号に記載されている。気相はその後液相から分離され、メラミン融
解物は次に、溶解した二酸化炭素を除去するためにアンモニアで処理される。米
国特許明細書第3,116,294号によると、開示された方法は高純度のメラミンを生
産するために適しているが、明細書は開示された方法を工業規模で実施するため
の特定の方法を提供しない。
転化し、メラミンのバルクは液相を形成し、二酸化炭素及びアンモニアのバルク
は気相を形成するところの、メラミンを調製することを開示する米国特許明細書
第3,116,294号に記載されている。気相はその後液相から分離され、メラミン融
解物は次に、溶解した二酸化炭素を除去するためにアンモニアで処理される。米
国特許明細書第3,116,294号によると、開示された方法は高純度のメラミンを生
産するために適しているが、明細書は開示された方法を工業規模で実施するため
の特定の方法を提供しない。
【０００３】 液状ストリームを精製するための一般的な方法は、不純物が液を通過するガス
の補助で除去されるというストリッピング工程を使用することである。ストリッ
ピング工程は、ガス充填されたパックドカラム又はガス充填されたトレーカラム
中でしばしば実施される。
の補助で除去されるというストリッピング工程を使用することである。ストリッ
ピング工程は、ガス充填されたパックドカラム又はガス充填されたトレーカラム
中でしばしば実施される。
【０００４】 パックドカラムは、カラム中に存在する異なる相の間の接触を促進する物体（
パッキング）を充填されたカラムである。これらの物体は、球状、リング状及び
鞍状のような種々様々な形状、種々の大きさ及び組成で得られうる。物体は、ラ
ンダムパッキングのようにパックドカラム中で展開されてもよく、又は互いの上
方に積み重ねられる特定のユニット（構造化されたパッキング）を含んでもよい
。ガス充填されたパックドカラムでは、気相が連続層であり、液層が薄膜として
パッキングを通じてかつパッキングに沿って典型的に下へ流れ、それによって液
相と気相の間の大きい接触面積を提供する。
パッキング）を充填されたカラムである。これらの物体は、球状、リング状及び
鞍状のような種々様々な形状、種々の大きさ及び組成で得られうる。物体は、ラ
ンダムパッキングのようにパックドカラム中で展開されてもよく、又は互いの上
方に積み重ねられる特定のユニット（構造化されたパッキング）を含んでもよい
。ガス充填されたパックドカラムでは、気相が連続層であり、液層が薄膜として
パッキングを通じてかつパッキングに沿って典型的に下へ流れ、それによって液
相と気相の間の大きい接触面積を提供する。
【０００５】 しかしながらトレーカラムは、カラムを多くの別々のコンパートメントに分割
する多くのトレー又はプレートを典型的に含む。一般に、トレーは互いに平行に
置かれ、かつカラムの軸に沿って均等に間隔をあけられる。運転中に、トレーカ
ラムは、エントレインメント及びフラッディングを抑えるために、トレー間で大
きなガス充填された空間を有する各トレー上で液の薄層を典型的に維持する。語
句「エントレインメント」は、液滴がガスフローにより1つのコンパートメント
から次のコンパートメントまで引きずられ又は吹かれる状態をいう。向流運転で
は、エントレインメントされた液滴が、バルク液の流れと反対の方角へ強要され
る。語句「フラッディング」は、液相がコンパートメントを満たし、コンパート
メント間の必要なガススペースを除去し、そして隣接したコンパートメントに流
れ込み始める状態をいう。正確ではないが、フラッディング状態は、望ましいフ
ローと反対の方角へ流れる液相でカラムを満たす。メラミン融解物をストリッピ
ングするために、特に高圧で運転する、ガス充填されたパックドカラム及びトレ
ーカラムを使用することは、純度又はエネルギー及びガス消費の点のいずれかが
不満足な結果を達成する。
する多くのトレー又はプレートを典型的に含む。一般に、トレーは互いに平行に
置かれ、かつカラムの軸に沿って均等に間隔をあけられる。運転中に、トレーカ
ラムは、エントレインメント及びフラッディングを抑えるために、トレー間で大
きなガス充填された空間を有する各トレー上で液の薄層を典型的に維持する。語
句「エントレインメント」は、液滴がガスフローにより1つのコンパートメント
から次のコンパートメントまで引きずられ又は吹かれる状態をいう。向流運転で
は、エントレインメントされた液滴が、バルク液の流れと反対の方角へ強要され
る。語句「フラッディング」は、液相がコンパートメントを満たし、コンパート
メント間の必要なガススペースを除去し、そして隣接したコンパートメントに流
れ込み始める状態をいう。正確ではないが、フラッディング状態は、望ましいフ
ローと反対の方角へ流れる液相でカラムを満たす。メラミン融解物をストリッピ
ングするために、特に高圧で運転する、ガス充填されたパックドカラム及びトレ
ーカラムを使用することは、純度又はエネルギー及びガス消費の点のいずれかが
不満足な結果を達成する。
【０００６】 出願人は、ストリッピングユニットの大きさを増加することなく又は使用され
るアンモニアの量を増加することなく、メラミン融解物からの二酸化炭素のスト
リッピングをよりよく達成することが可能であることを今見出した。この改良は
、メラミン融解物から溶解した二酸化炭素を除去するために、液体充填されたス
トリッピングカラム（またバブルカラムといわれる）を使用することにより得ら
れる。本発明によれば、バブルカラムは、１〜４０ＭＰａの間の圧力下、運転圧
力でのメラミンの融点と４５０℃との間の温度で運転しながら、及び１分間〜１
０時間の間の滞留時間をメラミン融解物に提供しながら、メラミン融解物のトン
当たり０．０２〜３トンのアンモニアを使用する。好ましくは、本発明によるバ
ブルカラムは、４〜２５ＭＰａの間の圧力下で運転しながら、メラミンのトン当
たり０．１〜１トンの間のアンモニアを使用し、そしてストリッパー内で１０分
間〜３時間の間の滞留時間をメラミン融解物のために提供する。
るアンモニアの量を増加することなく、メラミン融解物からの二酸化炭素のスト
リッピングをよりよく達成することが可能であることを今見出した。この改良は
、メラミン融解物から溶解した二酸化炭素を除去するために、液体充填されたス
トリッピングカラム（またバブルカラムといわれる）を使用することにより得ら
れる。本発明によれば、バブルカラムは、１〜４０ＭＰａの間の圧力下、運転圧
力でのメラミンの融点と４５０℃との間の温度で運転しながら、及び１分間〜１
０時間の間の滞留時間をメラミン融解物に提供しながら、メラミン融解物のトン
当たり０．０２〜３トンのアンモニアを使用する。好ましくは、本発明によるバ
ブルカラムは、４〜２５ＭＰａの間の圧力下で運転しながら、メラミンのトン当
たり０．１〜１トンの間のアンモニアを使用し、そしてストリッパー内で１０分
間〜３時間の間の滞留時間をメラミン融解物のために提供する。
【０００７】
メラミン融解物をストリッピングするためにバブルカラムを運転するこの方法
は、アンモニアガスは連続相であるというよりも、連続液相を形成するメラミン
溶解物中にバブルとして存在するという点で、ガス充填されたパックドカラムを
使用する方法と著しく異なる。バブルカラムは、それぞれの気相及び液相のクロ
スカレント、コカレント又はカウンターカレントフローで運転されうる。アンモ
ニアガス投入量及びカラム直径は、好ましくは総カラム横断面に基づく名目的な
ガス速度が０．００１〜０．２ｍ／秒の間にある、より好ましくは０．００３〜
０．１ｍ／秒の間にあるように選ばれる。語句「名目的なガス速度」は、カラム
直径（ｍ2）で割算された運転圧力でのガスの容量流速（ｍ3／秒）をいう。
は、アンモニアガスは連続相であるというよりも、連続液相を形成するメラミン
溶解物中にバブルとして存在するという点で、ガス充填されたパックドカラムを
使用する方法と著しく異なる。バブルカラムは、それぞれの気相及び液相のクロ
スカレント、コカレント又はカウンターカレントフローで運転されうる。アンモ
ニアガス投入量及びカラム直径は、好ましくは総カラム横断面に基づく名目的な
ガス速度が０．００１〜０．２ｍ／秒の間にある、より好ましくは０．００３〜
０．１ｍ／秒の間にあるように選ばれる。語句「名目的なガス速度」は、カラム
直径（ｍ2）で割算された運転圧力でのガスの容量流速（ｍ3／秒）をいう。
【０００８】 本発明によるバブルカラムは、好ましくはパッキングを備えられる。もし存在
するならば、パッキングは、パッキングが十分なオープンスペースをアンモニア
ガスの望ましい量のフローに提供する限り、ランダム又は構造化されたパッキン
グのいずれかでありうる。好ましくは、ガスフローは、カラムの横断面を横切っ
て均等に分配される。パッキングが使用される場合、１０〜３０００ｍ2／ｍ3の
間、そしてより好ましくは２５〜６００ｍ2／ｍ3の間の比表面積を有するパッキ
ングを選択することが好ましい。
するならば、パッキングは、パッキングが十分なオープンスペースをアンモニア
ガスの望ましい量のフローに提供する限り、ランダム又は構造化されたパッキン
グのいずれかでありうる。好ましくは、ガスフローは、カラムの横断面を横切っ
て均等に分配される。パッキングが使用される場合、１０〜３０００ｍ2／ｍ3の
間、そしてより好ましくは２５〜６００ｍ2／ｍ3の間の比表面積を有するパッキ
ングを選択することが好ましい。
【０００９】 より好ましくは、バブルカラムは、パッキングを使用するよりは、多数のプレ
ートにより複数のコンパートメントヘと分割され、その中で液相がアンモニアガ
スで処理され、該ガスはクロスカレント、カウンターカレント又はコカレントの
フローパターンでメラミン融解物に混合される。異なるフローパターンの組み合
わせ、パックドカラム及びトレーカラムの組み合わせ、又は単一カラム内でパッ
クド領域及びトレー領域の組み合わせが、明らかにまた可能である。
ートにより複数のコンパートメントヘと分割され、その中で液相がアンモニアガ
スで処理され、該ガスはクロスカレント、カウンターカレント又はコカレントの
フローパターンでメラミン融解物に混合される。異なるフローパターンの組み合
わせ、パックドカラム及びトレーカラムの組み合わせ、又は単一カラム内でパッ
クド領域及びトレー領域の組み合わせが、明らかにまた可能である。
【００１０】 バブルカラムが一連のトレー又はプレートによりコンパートメントに分割され
る場合、コンパートメントの数は好ましくは５００未満、そしてより好ましくは
１００以下である。コンパートメントを分離するために使用されるプレートは、
穴がなく又は穿孔されていてもよい。プレートが穿孔される場合、穿孔は、メラ
ミン融解物、アンモニアガス又は両方のフローを許容し又は促進するような大き
さ及び形にされてもよい。語句「プレート」は、ほぼ平面な構造に制限されるよ
うに解釈してはならず、しかしむしろ、複数のコンパートメント中にカラムを分
割するために使用されてもよい様々な構造的な構成を包含すると理解されるべき
である。
る場合、コンパートメントの数は好ましくは５００未満、そしてより好ましくは
１００以下である。コンパートメントを分離するために使用されるプレートは、
穴がなく又は穿孔されていてもよい。プレートが穿孔される場合、穿孔は、メラ
ミン融解物、アンモニアガス又は両方のフローを許容し又は促進するような大き
さ及び形にされてもよい。語句「プレート」は、ほぼ平面な構造に制限されるよ
うに解釈してはならず、しかしむしろ、複数のコンパートメント中にカラムを分
割するために使用されてもよい様々な構造的な構成を包含すると理解されるべき
である。
【００１１】 最初の実施態様では、コンパートメントは互いに隣り合って位置し、かつ１又
はそれ以上のプレート（穴のない又は穿孔された）によって分離されて、メラミ
ン融解物で少なくとも部分的に充填されている複数の別々のパイプを規定する。
他の実施態様では、コンパートメントが積み重ねられた配置でお互いに上下に位
置し、かつバブルカラムを横切ってほぼ水平に位置している１又はそれ以上のプ
レート（穴のない又は穿孔された）により分離される。
はそれ以上のプレート（穴のない又は穿孔された）によって分離されて、メラミ
ン融解物で少なくとも部分的に充填されている複数の別々のパイプを規定する。
他の実施態様では、コンパートメントが積み重ねられた配置でお互いに上下に位
置し、かつバブルカラムを横切ってほぼ水平に位置している１又はそれ以上のプ
レート（穴のない又は穿孔された）により分離される。
【００１２】 プレートが、少なくとも穿孔のいくつかを通じてガスが流れることを許容する
ように設計されたやり方で穿孔される場合、あるガス速度はそれらの穿孔を通じ
て達成される。本発明によれば、そのような穿孔の数及びサイズは穿孔を通じて
、０．０１〜１００ｍ／秒の間、より好ましくは０．２ｍ／ｓ〜２０ｍ／ｓの間
のガスフローを生成するために選択されるべきである。特に、０．１〜２００ｍ
ｍの間、そしてより好ましくは０．５ｍｍ〜１００ｍｍの間の穿孔は、そのよう
なガス速度を達成するために使用されうる。与えられたプレートにとって、ガス
フローのために設計された穿孔の総面積が、好ましくはバブルカラム横断面積の
０．０２％〜３０％の間にある。代わりに、プレートが穿孔されていない場合、
十分な空間が、必要とされる液及びガスのフローのためにカラムの壁とプレート
の間に提供されなければならない。ガス及び液は同じ穿孔を通じて流れることが
出来るが、ガスフローと液フローのために個別の穿孔を提供することが好ましい
。また、ガスフローのために設計された穿孔をカラム横断面にわたり、均等に分
布することが望ましい。
ように設計されたやり方で穿孔される場合、あるガス速度はそれらの穿孔を通じ
て達成される。本発明によれば、そのような穿孔の数及びサイズは穿孔を通じて
、０．０１〜１００ｍ／秒の間、より好ましくは０．２ｍ／ｓ〜２０ｍ／ｓの間
のガスフローを生成するために選択されるべきである。特に、０．１〜２００ｍ
ｍの間、そしてより好ましくは０．５ｍｍ〜１００ｍｍの間の穿孔は、そのよう
なガス速度を達成するために使用されうる。与えられたプレートにとって、ガス
フローのために設計された穿孔の総面積が、好ましくはバブルカラム横断面積の
０．０２％〜３０％の間にある。代わりに、プレートが穿孔されていない場合、
十分な空間が、必要とされる液及びガスのフローのためにカラムの壁とプレート
の間に提供されなければならない。ガス及び液は同じ穿孔を通じて流れることが
出来るが、ガスフローと液フローのために個別の穿孔を提供することが好ましい
。また、ガスフローのために設計された穿孔をカラム横断面にわたり、均等に分
布することが望ましい。
【００１３】 本発明と一致して、パッキングを有するバブルカラム及びコンパートメントを
有するバブルカラムの組み合わせを使用し、又は単一のバブルカラム内にパック
された領域及びコンパートメントの両方を提供することがまた可能である。さら
に、選択されたバブルカラムの特定の構成にかかわらず、開示されたストリッピ
ング工程は、バッチ又は連続的な工程のいずれかとして実施されてもよい。
有するバブルカラムの組み合わせを使用し、又は単一のバブルカラム内にパック
された領域及びコンパートメントの両方を提供することがまた可能である。さら
に、選択されたバブルカラムの特定の構成にかかわらず、開示されたストリッピ
ング工程は、バッチ又は連続的な工程のいずれかとして実施されてもよい。
【００１４】 本発明のバブルカラムとメラミン融解物をストリッピングするために通例使用
されたガス充填カラムの間の本質的な差は、運転の間に増加した液体ホールドア
ップである。この液体ホールドアップは、次の式によって定義される。
されたガス充填カラムの間の本質的な差は、運転の間に増加した液体ホールドア
ップである。この液体ホールドアップは、次の式によって定義される。
【００１５】
【式１】 (ストリッピングゾーン中の動的な液量)／(ストリッピングゾーン中のカラム容
量) ここに使用されたように、語句「動的な液量」は、静的な液量を引いた総液量を
意味する。（実験的測定のために参照：H.Z.Kister, Distillation Design, マ
グロウヒル（１９９２年）、８．２．１４章）。語句「ストリッピングゾーン」
は、ストリッピングガスが最初に液と接触する位置と、ストリッピングガスの大
部分が液との接触から除かれる位置の間のストリッピングカラムのセクションを
いう。
量) ここに使用されたように、語句「動的な液量」は、静的な液量を引いた総液量を
意味する。（実験的測定のために参照：H.Z.Kister, Distillation Design, マ
グロウヒル（１９９２年）、８．２．１４章）。語句「ストリッピングゾーン」
は、ストリッピングガスが最初に液と接触する位置と、ストリッピングガスの大
部分が液との接触から除かれる位置の間のストリッピングカラムのセクションを
いう。
【００１６】 従来のストリッピングカラム（ガス充填されたパックド又はトレーカラム）の
設計は、低い液体ホールドアップ、一般的に２０％未満（よい設計を与えられた
場合）、そしてしばしば１０％未満を達成することを意図されている。対照的に
、本発明によるバブルカラムは、少なくとも３５％、好ましくは５０％より大き
く、そして最も好ましくは７０％より大きい液体ホールドアップを提供するよう
に設計される。
設計は、低い液体ホールドアップ、一般的に２０％未満（よい設計を与えられた
場合）、そしてしばしば１０％未満を達成することを意図されている。対照的に
、本発明によるバブルカラムは、少なくとも３５％、好ましくは５０％より大き
く、そして最も好ましくは７０％より大きい液体ホールドアップを提供するよう
に設計される。
【００１７】 バブルカラム中でストリッピングされたメラミン融解物は、メラミン融解物の
入り口温度と結晶化温度の間の温度に同時に冷やされるような方法で実行される
ことが本発明にとってまた有利である。この冷却は好ましくは、ストリッパー中
に１５０℃〜３５０℃の間の温度を有するアンモニアガスを導入することによっ
て達成される。
入り口温度と結晶化温度の間の温度に同時に冷やされるような方法で実行される
ことが本発明にとってまた有利である。この冷却は好ましくは、ストリッパー中
に１５０℃〜３５０℃の間の温度を有するアンモニアガスを導入することによっ
て達成される。
【００１８】 本発明の利点は、最終メラミンが、ガス充填されたカラムストリッピングによ
り達成されるよりも相当低い酸素含有化合物のレベルで得られるということであ
る。酸素含有化合物の例は、アメリン、アメライド、尿素、シアヌル酸及びウレ
イドメラミンである。特に、本方法を使用することで、メラミン最終生成物は、
一貫して０．７重量％より低い酸素含有化合物のレベルで得られうる。好ましく
は、９８．５％より大きい最終生産物メラミン純度を達成するために、脱アンモ
ニア副生成物の形成を抑えるように、特に１．５重量％より下のメラム含量を維
持するように、工程条件が選択されるべきである。
り達成されるよりも相当低い酸素含有化合物のレベルで得られるということであ
る。酸素含有化合物の例は、アメリン、アメライド、尿素、シアヌル酸及びウレ
イドメラミンである。特に、本方法を使用することで、メラミン最終生成物は、
一貫して０．７重量％より低い酸素含有化合物のレベルで得られうる。好ましく
は、９８．５％より大きい最終生産物メラミン純度を達成するために、脱アンモ
ニア副生成物の形成を抑えるように、特に１．５重量％より下のメラム含量を維
持するように、工程条件が選択されるべきである。
【００１９】 この結果は、メラミン融解物にわたって十分に高いアンモニア圧力（必要な圧
力はメラミン融解物の温度に依存する）を維持することによって、そしてバブル
カラム中で二酸化炭素及び酸素含有化合物を除くために本発明を使用することに
より達成されうる。与えられた温度で、より高いアンモニア圧力を使用すること
は、メラミン融解物のメラム含量を減少するが、より高いアンモニア圧力は、等
しいストリッピング効率を維持するために必要なアンモニアの量をまた増加させ
る。
力はメラミン融解物の温度に依存する）を維持することによって、そしてバブル
カラム中で二酸化炭素及び酸素含有化合物を除くために本発明を使用することに
より達成されうる。与えられた温度で、より高いアンモニア圧力を使用すること
は、メラミン融解物のメラム含量を減少するが、より高いアンモニア圧力は、等
しいストリッピング効率を維持するために必要なアンモニアの量をまた増加させ
る。
【００２０】 本発明は、溶解した二酸化炭素がアンモニアの補助でメラミン融解物から除か
れうるバブルカラムの設計及び運転を提供する。
れうるバブルカラムの設計及び運転を提供する。
【００２１】 本発明は、メラミン融解物が同時に、ストリッピングされ、かつ１５０℃〜３
００℃の間の温度を有するアンモニアガスを使用して、メラミン融解物の入り口
温度と結晶化温度の間の温度まで冷やされるところのバブルカラムをまた提供す
る。
００℃の間の温度を有するアンモニアガスを使用して、メラミン融解物の入り口
温度と結晶化温度の間の温度まで冷やされるところのバブルカラムをまた提供す
る。
【００２２】 本発明によるメラミンの調製は、粗原料として融解尿素で始まる。リアクター
中では、適切な温度と圧力で、融解尿素は次の式に従い反応して、メラミン、ア
ンモニア及び二酸化炭素を生成する。：
中では、適切な温度と圧力で、融解尿素は次の式に従い反応して、メラミン、ア
ンモニア及び二酸化炭素を生成する。：
【００２３】
【式２】 ６ＣＯ（ＮＨ2）2→Ｃ3Ｎ6Ｈ6＋６ＮＨ3＋３ＣＯ2
【００２４】 この反応は、高圧で、好ましくは４〜２５ＭＰａの間で、触媒を使用すること
なく、及び高温で、好ましくは３５０〜４２５℃の間で実施されうる。その後、
副産物ガス、すなわちアンモニア及び二酸化炭素は、メラミン融解物から一般的
に分離され、そして好ましくは近接の尿素生産設備にリサイクルされる。
なく、及び高温で、好ましくは３５０〜４２５℃の間で実施されうる。その後、
副産物ガス、すなわちアンモニア及び二酸化炭素は、メラミン融解物から一般的
に分離され、そして好ましくは近接の尿素生産設備にリサイクルされる。
【００２５】 本発明の１つの実施態様では、メラミンが、スクラバー装置、メラミン反応器
、ガス/液体セパレーター、バブルカラム、及び生成産物冷却装置を含む装置中
で尿素から調整される。好ましくは、ガス／液体セパレーターは、単一装置中に
バブルカラムと結合される。この装置を使用する尿素からのメラミンの生産は、
１〜４０ＭＰａの圧力、好ましくは４〜２５ＭＰａで、かつ尿素の融点より上の
温度で尿素融解物がスクラバー装置に供給されることで始まる。スクラバー装置
は、追加的な冷却を提供するために、冷却ジャケット又は内部冷却体を備えても
よい。
、ガス/液体セパレーター、バブルカラム、及び生成産物冷却装置を含む装置中
で尿素から調整される。好ましくは、ガス／液体セパレーターは、単一装置中に
バブルカラムと結合される。この装置を使用する尿素からのメラミンの生産は、
１〜４０ＭＰａの圧力、好ましくは４〜２５ＭＰａで、かつ尿素の融点より上の
温度で尿素融解物がスクラバー装置に供給されることで始まる。スクラバー装置
は、追加的な冷却を提供するために、冷却ジャケット又は内部冷却体を備えても
よい。
【００２６】 スクラバー装置内で、液体尿素は、ガス/液体セパレーターからの反応ガスと
接触する。反応ガスは、主に二酸化炭素及びアンモニアから成り、及び少量のメ
ラミン蒸気をまた含む。融解尿素は、反応ガスからメラミン蒸気を洗い落とし、
また１７０〜２４０℃まで尿素融解物を加熱しながらリアクター温度から、つま
り、３５０〜４２５℃から、１７０℃〜２４０℃へとガスを冷却する。洗い落と
された反応ガスは、スクラバー装置の上から除去され、かつ好ましくは尿素生産
のための原料として使用されるために隣接した尿素工場に戻される。
接触する。反応ガスは、主に二酸化炭素及びアンモニアから成り、及び少量のメ
ラミン蒸気をまた含む。融解尿素は、反応ガスからメラミン蒸気を洗い落とし、
また１７０〜２４０℃まで尿素融解物を加熱しながらリアクター温度から、つま
り、３５０〜４２５℃から、１７０℃〜２４０℃へとガスを冷却する。洗い落と
された反応ガスは、スクラバー装置の上から除去され、かつ好ましくは尿素生産
のための原料として使用されるために隣接した尿素工場に戻される。
【００２７】 予熱された尿素融解物は、反応ガスから洗い落とされたメラミンとともに、リ
アクター内に供給され、リアクターは１〜４０ＭＰａ、好ましくは４〜２５ＭＰ
ａの圧力で、かつメラミンの融点と４５０℃の間の温度で運転される。スクラバ
ーからリアクターまでの尿素融解物の移動は、高圧ポンプで、又はスクラバー装
置がリアクターの上に位置している場合、少なくとも部分的に重力によって達成
されうる。
アクター内に供給され、リアクターは１〜４０ＭＰａ、好ましくは４〜２５ＭＰ
ａの圧力で、かつメラミンの融点と４５０℃の間の温度で運転される。スクラバ
ーからリアクターまでの尿素融解物の移動は、高圧ポンプで、又はスクラバー装
置がリアクターの上に位置している場合、少なくとも部分的に重力によって達成
されうる。
【００２８】 リアクターでは、融解尿素が、尿素をメラミン、二酸化炭素及びアンモニアに
転化するために１〜４０ＭＰａの圧力下、３２５〜４５０℃、好ましくは約３５
０〜４２５℃の温度に加熱される。追加的なアンモニアは、メラム、メレム及び
メロンのようなメラミンの縮合（脱アンモニウム）生成物の生成を抑えるために
、及び／又はリアクター中の混合を促進するために、液体又は熱いガスのいずれ
かとしてリアクター中に配量されうる。リアクターに供給されるアンモニアの量
は、リアクターに入る尿素の量に一般に比例し、かつ尿素１モル当たりアンモニ
ア１０モルまで、好ましくはアンモニア５モルまで、そして最も好ましくはアン
モニア０．１〜２モルの間である。
転化するために１〜４０ＭＰａの圧力下、３２５〜４５０℃、好ましくは約３５
０〜４２５℃の温度に加熱される。追加的なアンモニアは、メラム、メレム及び
メロンのようなメラミンの縮合（脱アンモニウム）生成物の生成を抑えるために
、及び／又はリアクター中の混合を促進するために、液体又は熱いガスのいずれ
かとしてリアクター中に配量されうる。リアクターに供給されるアンモニアの量
は、リアクターに入る尿素の量に一般に比例し、かつ尿素１モル当たりアンモニ
ア１０モルまで、好ましくはアンモニア５モルまで、そして最も好ましくはアン
モニア０．１〜２モルの間である。
【００２９】 反応中に生成された二酸化炭素及びアンモニア、ならびにリアクターに添加さ
れた追加のアンモニアの大部分は、別途のガス/液体セパレーターで又はより好
ましくはガス/液体セパレーターとバブルカラムの組み合わせのいずれかで、メ
ラミン融解物から除かれる。追加的なアンモニアは、溶解した二酸化炭素の除去
を促進するために、メラミンのトン当たり０．０２〜３トンのアンモニアの割合
でバブルカラム中に配量される。本発明の利点は、バブルカラム中でのアンモニ
アでの処理によりメラミン融解物から溶解した二酸化炭素の大部分を迅速に除く
ことによる、酸素含有副生成物の抑制である。
れた追加のアンモニアの大部分は、別途のガス/液体セパレーターで又はより好
ましくはガス/液体セパレーターとバブルカラムの組み合わせのいずれかで、メ
ラミン融解物から除かれる。追加的なアンモニアは、溶解した二酸化炭素の除去
を促進するために、メラミンのトン当たり０．０２〜３トンのアンモニアの割合
でバブルカラム中に配量される。本発明の利点は、バブルカラム中でのアンモニ
アでの処理によりメラミン融解物から溶解した二酸化炭素の大部分を迅速に除く
ことによる、酸素含有副生成物の抑制である。
【００３０】 ガス／液体セパレーターから除去されたガス混合物は、メラミン蒸気を除去し
かつ尿素融解物を予熱するために、上述されるようなスクラバー装置に供給され
る。
かつ尿素融解物を予熱するために、上述されるようなスクラバー装置に供給され
る。
【００３１】 バブルカラムからのメラミン融解物が、メラミンの融点より上の温度にある場
合、メラミン融解物は、メラミンの融点のまだ上である、より低い温度に冷却さ
れてもよい。リアクターをでる液体のメラミンは、好ましくは３８０℃より上の
温度を有し、少なくとも５℃冷却され、より好ましくは少なくとも１５℃冷却さ
れ、そして最も好ましくはメラミンの固化点より５〜２０℃上である温度に冷却
されてもよい。この冷却は、別々に又は組み合わされて使用されるところの、ガ
ス/液体セパレーター中で、バブルカラム中で、又は個々の冷却ユニット中でお
こなわれてもよい。望ましい冷却は、別々に用意される又はバブルカラムのよう
な他のユニットと組み合わされるところの、冷却媒体、例えばアンモニアガス又
は液体アンモニアを注入することにより又は熱交換機により達成されうる。
合、メラミン融解物は、メラミンの融点のまだ上である、より低い温度に冷却さ
れてもよい。リアクターをでる液体のメラミンは、好ましくは３８０℃より上の
温度を有し、少なくとも５℃冷却され、より好ましくは少なくとも１５℃冷却さ
れ、そして最も好ましくはメラミンの固化点より５〜２０℃上である温度に冷却
されてもよい。この冷却は、別々に又は組み合わされて使用されるところの、ガ
ス/液体セパレーター中で、バブルカラム中で、又は個々の冷却ユニット中でお
こなわれてもよい。望ましい冷却は、別々に用意される又はバブルカラムのよう
な他のユニットと組み合わされるところの、冷却媒体、例えばアンモニアガス又
は液体アンモニアを注入することにより又は熱交換機により達成されうる。
【００３２】 その後、メラミン融解物は、好ましくはいく分かのアンモニアガスと一緒に、
ノズル又はバルブのようなスプレー手段に移され、そして製品冷却装置内へ噴霧
される。製品冷却装置中で、メラミン融解物は、液体アンモニア又は冷アンモニ
アガスのような冷却媒体と混合することによりさらに冷却されてもよい。アンモ
ニア雰囲気が、好ましくは製品冷却装置内に維持され、アンモニア圧力は０．１
〜２５ＭＰａの間の圧力で維持される。製品冷却装置中で、メラミン融解物は固
形化されかつメラミンの固化点より下の温度のメラミン粉末を生成するために冷
却される。
ノズル又はバルブのようなスプレー手段に移され、そして製品冷却装置内へ噴霧
される。製品冷却装置中で、メラミン融解物は、液体アンモニア又は冷アンモニ
アガスのような冷却媒体と混合することによりさらに冷却されてもよい。アンモ
ニア雰囲気が、好ましくは製品冷却装置内に維持され、アンモニア圧力は０．１
〜２５ＭＰａの間の圧力で維持される。製品冷却装置中で、メラミン融解物は固
形化されかつメラミンの固化点より下の温度のメラミン粉末を生成するために冷
却される。
【００３３】 その発明は、次の実施例に、より詳細に説明される。
【００３４】
【実施例１】 ２．３％の酸素含有化合物の濃度を有するメラミン融解物が、アンモニアでス
トリッピングされる。ストリッパーは、間にある穿孔された(篩)プレートによっ
て上下の６個のコンパートメントに分割され、液体充填バブルカラムとして運転
される。各篩板は、１ｍｍの直径を有するガスフローのために６つの穴を有する
。篩板は、壁と篩板の間をガスが流れることを防ぐために、下方へ向けられたプ
レートの端にスカートを有する。メラミン融解物は、１つのコンパートメントか
らダウンカマーを通じて他方へと下方へ流れる。ストリッパー内の圧力は１８．
２ＭＰａであり、かつ温度は３６６℃である。アンモニアガスは１．３ｋｇ／時
間の速度でストリッパーの底部に供給され、かつメラミン融解物はカウンターカ
レントフローを生じるために１．６ｋｇ／時間の速度でストリッパーの頂部に供
給される。ストリッパーは、４ｃｍの内径及び２ｍの液体カラム高さを有する。
バブルカラム中での液体ホールドアップは９７％より大きい。ストリッピングの
後に、最終生産物は、わずか０．２１重量％の酸素含有化合物を含みかつ９９．
２重量％のメラミン含量を有する。
トリッピングされる。ストリッパーは、間にある穿孔された(篩)プレートによっ
て上下の６個のコンパートメントに分割され、液体充填バブルカラムとして運転
される。各篩板は、１ｍｍの直径を有するガスフローのために６つの穴を有する
。篩板は、壁と篩板の間をガスが流れることを防ぐために、下方へ向けられたプ
レートの端にスカートを有する。メラミン融解物は、１つのコンパートメントか
らダウンカマーを通じて他方へと下方へ流れる。ストリッパー内の圧力は１８．
２ＭＰａであり、かつ温度は３６６℃である。アンモニアガスは１．３ｋｇ／時
間の速度でストリッパーの底部に供給され、かつメラミン融解物はカウンターカ
レントフローを生じるために１．６ｋｇ／時間の速度でストリッパーの頂部に供
給される。ストリッパーは、４ｃｍの内径及び２ｍの液体カラム高さを有する。
バブルカラム中での液体ホールドアップは９７％より大きい。ストリッピングの
後に、最終生産物は、わずか０．２１重量％の酸素含有化合物を含みかつ９９．
２重量％のメラミン含量を有する。
【００３５】
２．３％の酸素含有化合物の濃度を有するメラミン融解物が、アンモニアでス
トリッピングされる。実施例１のストリッパーは再び使用され、しかし篩板上で
液相の薄層のみを有する従来のガス充填されたストリッピングカラムとして運転
される。アンモニアガスは、１．３ｋｇ／時間の速度でストリッパーの底部に供
給され、かつメラミン融解物はカウンターカレントフローを生じるために１．６
ｋｇ／時間の速度でストリッパーの頂部に供給される。ストリッパー中の圧力は
１８．２ＭＰａであり、かつ温度は３６６℃である。ガス充填されたカラム中の
液体ホールドアップは１０％未満である。ストリッピングの後に、最終生産物は
、１．１重量％の酸素含有化合物を含みかつ９８．３重量％のメラミン含量を有
する。
トリッピングされる。実施例１のストリッパーは再び使用され、しかし篩板上で
液相の薄層のみを有する従来のガス充填されたストリッピングカラムとして運転
される。アンモニアガスは、１．３ｋｇ／時間の速度でストリッパーの底部に供
給され、かつメラミン融解物はカウンターカレントフローを生じるために１．６
ｋｇ／時間の速度でストリッパーの頂部に供給される。ストリッパー中の圧力は
１８．２ＭＰａであり、かつ温度は３６６℃である。ガス充填されたカラム中の
液体ホールドアップは１０％未満である。ストリッピングの後に、最終生産物は
、１．１重量％の酸素含有化合物を含みかつ９８．３重量％のメラミン含量を有
する。
【００３６】
【実施例２】 ２．１％の酸素含有化合物の濃度を有するメラミン融解物が、アンモニアでス
トリッピングされる。ストリッパーは、２５０ｍ2／ｍ3の比表面積を有するパッ
キングを充填され、かつ液充填されたバブルカラムとして運転される。ストリッ
パー内の圧力は１８．１ＭＰａであり、かつ温度は３６９℃である。アンモニア
ガスは、１．３ｋｇ／時間の速度でストリッパーの底部に供給され、かつメラミ
ン融解物はカウンターカレントフローを生じるために１．６ｋｇ／時間の速度で
ストリッパーの頂部に供給される。ストリッパーは、４ｃｍの内径かつ２ｍの液
体カラム高さを有する。バブルカラム中の液体ホールドアップは９５％より大き
い。ストリッピングの後に、最終生産物は、わずか０．１８重量％の酸素含有化
合物を含みかつ９９．０重量％のメラミン含量を有する。
トリッピングされる。ストリッパーは、２５０ｍ2／ｍ3の比表面積を有するパッ
キングを充填され、かつ液充填されたバブルカラムとして運転される。ストリッ
パー内の圧力は１８．１ＭＰａであり、かつ温度は３６９℃である。アンモニア
ガスは、１．３ｋｇ／時間の速度でストリッパーの底部に供給され、かつメラミ
ン融解物はカウンターカレントフローを生じるために１．６ｋｇ／時間の速度で
ストリッパーの頂部に供給される。ストリッパーは、４ｃｍの内径かつ２ｍの液
体カラム高さを有する。バブルカラム中の液体ホールドアップは９５％より大き
い。ストリッピングの後に、最終生産物は、わずか０．１８重量％の酸素含有化
合物を含みかつ９９．０重量％のメラミン含量を有する。
【００３７】
２．１％の酸素含有化合物の濃度を有するメラミン融解物が、アンモニアでス
トリッピングされる。実施例２のストリッパーは再び使用され、しかしパッキン
グ上で液相の薄層のみを有する従来のガス充填されたストリッピングカラムとし
て運転される。アンモニアガスは、１．３ｋｇ／時間の速度でストリッパーの底
部に供給され、かつメラミン融解物はカウンターカレントフローを生じるために
１．６ｋｇ／時間の速度でストリッパーの頂部に供給される。ストリッパー中の
圧力は１８．１ＭＰａであり、かつ温度は３６９℃である。ガス充填されたカラ
ム中の液体ホールドアップは１０％未満である。ストリッピングの後に、最終生
産物は、１．０重量％の酸素含有化合物のを含みかつ９８．２重量％のメラミン
含量を有する。
トリッピングされる。実施例２のストリッパーは再び使用され、しかしパッキン
グ上で液相の薄層のみを有する従来のガス充填されたストリッピングカラムとし
て運転される。アンモニアガスは、１．３ｋｇ／時間の速度でストリッパーの底
部に供給され、かつメラミン融解物はカウンターカレントフローを生じるために
１．６ｋｇ／時間の速度でストリッパーの頂部に供給される。ストリッパー中の
圧力は１８．１ＭＰａであり、かつ温度は３６９℃である。ガス充填されたカラ
ム中の液体ホールドアップは１０％未満である。ストリッピングの後に、最終生
産物は、１．０重量％の酸素含有化合物のを含みかつ９８．２重量％のメラミン
含量を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 19/00 Ｂ０１Ｄ 19/00 Ｆ Ｂ０１Ｊ 3/00 Ｂ０１Ｊ 3/00 Ａ 19/30 19/30 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4D011 AA15 AB03 AB04 AC08 AC10 AD03 4D076 AA15 AA22 BB04 BB05 BB21 CA04 CB02 CB03 CC06 CC11 EA11Z EA12Z EA14Z EA16Z EA20Z EA23Z FA03 FA04 FA12 HA03 JA03 4G075 AA13 BB05 BD13 BD22 BD23 BD24 BD27 CA51 CA65 CA66 DA18 EB04 EB09 EE31 EE32 FA02
Claims (19)
- 【請求項１】尿素を融解状態で反応させることによりメラミンを調製する方法で
あって、生じるメラミン融解物は反応中に形成されたガス状生成物から分離され
、かつメラミン融解物はメラミン融解物中に溶解された二酸化炭素を除去するた
めにアンモニアで処理される方法において、メラミン融解物中に溶解された二酸
化炭素を除去するにおいてバブルカラムを使用し、使用されるアンモニアの量は
メラミンのトン当たり０．０２〜３トンの間であり、バブルカラムは１〜４０Ｍ
Ｐａの間の圧力で運転され、バブルカラム中の温度は主たる圧力でのメラミンの
融点と４５０℃の間にあり、及びバブルカラム中でのメラミン融解物の滞留時間
が１分間から１０時間の間にあることを特徴とする方法。 - 【請求項２】バブルカラムがパッキングを備えられていることを特徴とする請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】パッキングが１０〜３０００ｍ2／ｍ3の間の比表面積を有すること
を特徴とする請求項２記載の方法。 - 【請求項４】アンモニアでの処理が２〜１００のコンパートメントを有するバブ
ルカラム中で行われることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】コンパートメントが互いに隣りに位置しかつプレート中に任意的に
１又はそれ以上の穿孔を有する１又はそれ以上の仕切りによって分離されること
を特徴とする請求項４記載の方法。 - 【請求項６】コンパートメントが完全に又は部分的にメラミン融解物で満たされ
ている別途のパイプを含むことを特徴とする請求項４〜５のいずれか１つに記載
の方法。 - 【請求項７】コンパートメントが互いに上下に位置し、かつ事実上水平に位置し
ている１又はそれ以上のプレートによって分離され、プレートが１又はそれ以上
の穿孔を任意的に有していることを特徴とする請求項４に記載の方法。 - 【請求項８】穿孔の数及び大きさは、ガスの流路のために設計されている穴を通
じるガス速度が０．２ｍ／ｓ〜２０ｍ／ｓの間にあるように選ばれることを特徴
とする請求項５〜７のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項９】ガスの流路のために設計されている穴のサイズが０．５ｍｍ〜１０
０ｍｍの間にあることを特徴とする請求項５〜８のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１０】ガスの流路のために設計されている穿孔の総面積がカラム横断面
の０．０２％〜３０％の間にあることを特徴とする請求項５〜９のいずれか１つ
に記載の方法。 - 【請求項１１】バブルカラム中の液体ホールドアップが３５％より大きいことを
特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１２】アンモニアガス投入量及びカラムの直径は、総カラム横断面に基
づく見掛けのガス速度が０．００１〜０．２ｍ／秒の間にあるように選ばれるこ
とを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１３】バブルカラム中のメラミン融解物が、メラミン融解物の入ってく
る温度と結晶化温度の間に同時に冷却されることを特徴とする請求項１〜１２の
いずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１４】冷却が１５０℃〜３５０℃の間の温度を有するアンモニアガスを
使用して行われることを特徴とする請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】メラミン最終生成物中の酸素含有化合物の量が０．７重量％未満
であることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１６】最終生成物中のメラムの量が１．５重量％未満であることを特徴
とする請求項１〜１５のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１７】最終生成物中のメラミン含量が９８．５重量％より大きいことを
特徴とする請求項１〜１６のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１８】メラミン融解物中に溶解された二酸化炭素がアンモニアの補助で
除かれるところのバブルカラムにおいて、使用されるアンモニアの量がメラミン
のトン当たり０．０２〜３トンの間、好ましくは０．１〜１トンの間のアンモニ
アであり、及びバブルカラムが１〜４０ＭＰａの間の圧力、好ましくは４〜２５
ＭＰａの間の圧力で運転され、バブルカラム中の温度は主たる圧力でのメラミン
の融点と４５０℃の間にあり、及びバブルカラム中のメラミン融解物の滞留時間
が１分間から１０時間、好ましくは１０分間から３時間であることを特徴とする
バブルカラム。 - 【請求項１９】メラミン融解物が、１５０℃〜３５０℃の間の温度を有するアン
モニアガスの補助で、メラミン融解物の入ってくる温度と結晶化温度の間の温度
に同時に冷却されることを特徴とする請求項１８に記載のバブルカラム。
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|---|---|---|---|
| NL1010316 | 1998-10-14 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| AT411452B (de) * | 2001-12-20 | 2004-01-26 | Agrolinz Melamin Gmbh | Uv-resistenter, thermohärtbarer aminoplastverbund, dessen herstellung und verwendung |
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| ITUB20152258A1 (it) * | 2015-07-17 | 2017-01-17 | Eurotecnica Melamine Luxemburg Zweigniederlassung In Ittigen | Procedimento per la produzione di melammina con separazione e recupero di CO2 e NH3 aventi elevata purezza |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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