EA003323B1 - Способ получения меламина - Google Patents

Способ получения меламина Download PDF

Info

Publication number
EA003323B1
EA003323B1 EA200100435A EA200100435A EA003323B1 EA 003323 B1 EA003323 B1 EA 003323B1 EA 200100435 A EA200100435 A EA 200100435A EA 200100435 A EA200100435 A EA 200100435A EA 003323 B1 EA003323 B1 EA 003323B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
column
melamine
gas
melt
ammonia
Prior art date
Application number
EA200100435A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200100435A1 (ru
Inventor
Тьяй Тьин Тьиу
Original Assignee
Дсм Н.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дсм Н.В. filed Critical Дсм Н.В.
Publication of EA200100435A1 publication Critical patent/EA200100435A1/ru
Publication of EA003323B1 publication Critical patent/EA003323B1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/324Tray constructions
    • B01D3/328Sealing between the column and the trays
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Способ получения меламина из мочевины посредством процесса при высоком давлении без катализатора, в котором расплавленная мочевина реагирует с образованием меламина, диоксида углерода и аммиака, газы, являющиеся побочными продуктами, отделяют от расплава меламина, и расплав меламина обрабатывают аммиаком в заполненной жидкостью колонне, чтобы удалить растворенный диоксид углерода, и обработанный расплав меламина отверждают с получением высокочистого меламина. В заполненной жидкостью колонне, или барботажной колонне, расплав меламина обрабатывают аммиаком в количестве от 0,02 до 3 т аммиака на тонну меламина, причем барботажная колонна работает при давлении от 1 до 40 МПа и при температуре между температурой плавления меламина при преобладающем давлении и температурой 450°С, при времени пребывания расплава меламина в барботажной колонне от 1 мин до 10 ч.

Description

Описание изобретения
Изобретение касается способа получения меламина посредством реакции жидкой мочевины с образованием расплава меламина, отделения расплава меламина от газообразных продуктов, образующихся в ходе реакции, и обработки расплава меламина аммиаком для того, чтобы удалить большую часть растворенного диоксида углерода.
Такой способ описан в патенте США А3116294, в котором сообщается о получении меламина путем превращения мочевины в меламин, диоксид углерода и аммиак, причем основная часть меламина образует жидкую фазу, и основная часть диоксида углерода и аммиака образует газовую фазу. Газовую фазу затем отделяют от жидкой фазы и расплав меламина затем обрабатывают аммиаком для удаления растворенного диоксида углерода. Хотя, согласно патенту США А-3116294 описанный способ является подходящим для получения меламина высокой чистоты, патент не дает конкретного метода осуществления описанного способа в промышленном масштабе.
Обычным способом очистки жидкого потока является применение процесса десорбции, в котором примеси удаляют с помощью газа, пропускаемого через жидкость. Процессы десорбции часто проводят в заполненных газом насадочных колоннах или заполненных газом тарельчатых колоннах.
Насадочные колонны представляют собой колонны, заполненные насадочными телами (насадкой), которые улучшают контакт между различными фазами, присутствующими в колонне. Эти тела могут иметь самые различные формы, такие как шары, кольца и седла, различные размеры и состав. Такие тела могут располагаться в насадочной колонне в виде неупорядоченной насадки или могут представлять собой определенные элементы насадки, которые располагаются один сверху другого (структурированная насадка). В заполненной газом насадочной колонне газовая фаза является непрерывной фазой, а жидкая фаза обычно стекает через насадку и по насадке в виде пленки, и тем самым обеспечивается большая площадь контакта между жидкой и газовой фазами.
Тарельчатая колонна, однако, обычно содержит ряд тарелок или пластин, которые разделяют колонну на ряд отдельных секций. Обычно тарелки располагаются параллельно друг другу и размещаются равномерно вдоль оси колонны. При работе тарельчатой колонны обычно на каждой тарелке сохраняется тонкий слой жидкости при большом, заполненном газом пространстве между тарелками, которое служит для того, чтобы воспрепятствовать уносу жидкости и захлебыванию колонны. Термин унос обозначает состояние, при котором капли жидкости уносятся или выдуваются из одной секции в соседнюю секцию потоком газа. При работе в условиях противотока, уносимые капли жидкости будут двигаться в направлении, противоположном направлению потока основной массы жидкости. Термин захлебывание обозначает состояние, при котором жидкая фаза заполняет секцию, что приводит к исчезновению желаемого газового пространства между секциями, и начинает течь в соседнюю секцию. В состоянии захлебывания, если его не исправить, колонна может заполниться жидкой фазой, текущей в направлении, противоположном желаемому направлению потока. Было обнаружено, что применяя заполненные газом насадочные колонны и тарельчатые колонны для отдувки расплава меламина, особенно в случае работы при высоких давлениях, не удается достичь удовлетворительных результатов ни с точки зрения чистоты, ни с точки зрения потребления энергии и газа.
В данной работе заявитель обнаружил, что возможно, без увеличения размера аппарата для десорбции или увеличения объема используемого аммиака, достичь намного лучшей степени десорбции диоксида углерода из расплава меламина. Это улучшение достигается путем использования десорбционной колонны, заполненной жидкостью, называемой также барботажной колонной, для удаления растворенного диоксида углерода из расплава меламина. В соответствии с настоящим изобретением в барботажной колонне используется от 0,02 до 3 т аммиака на тонну расплава меламина при работе под давлением от 1 до 40 МПа, при температуре от точки плавления меламина при рабочем давлении до 450°С, и при времени пребывания расплава меламина от 1 мин до 10 ч. Предпочтительно в барботажной колонне согласно настоящему изобретению может использоваться от 0,1 до 1 т аммиака на тонну меламина при работе под давлением от 4 до 25 МПа и при времени пребывания расплава меламина внутри колонны от 10 мин до 3 ч.
Этот способ работы барботажной колонны для десорбции расплава меламина существенно отличается от способов с применением заполненной газом насадочной колонны тем, что газообразный аммиак находится в колонне не в виде непрерывной фазы, а в виде пузырьков в расплаве меламина, который образует непрерывную жидкую фазу. Барботажная колонна может работать в режиме перекрестного тока, прямотока или противотока для потоков соответствующих газовой и жидкой фаз. Количество аммиака, пропускаемого через колонну, и диаметр колонны предпочтительно выбирают так, чтобы скорость газа, отнесенная к полному сечению колонны, находилась между 0,01 и 0,2 м/с, и более предпочтительно между 0,03 и 0,1 м/с. Термин «приведенная скорость газа» относится к объемному расходу газа (в м3/с) при рабочем давлении, деленному на диаметр колонны (в м2).
Барботажная колонна согласно настоящему изобретению предпочтительно заполнена насадкой. Насадка, если она присутствует, может быть или неупорядоченной, или структурированной (упорядоченной), поскольку обеспечивает достаточное свободное пространств для потока желаемого количества газообразного аммиака. Предпочтительно поток газа должен распределяться равномерно по поперечному сечению колонны. Если используется насадка, предпочтительно выбирать такую, которая имеет удельную поверхность от 10 до 3000 м23, и более предпочтительно от 25 до 600 м23.
Более предпочтительно, барботажная колонна вместо использования насадки разделяется рядом тарелок на большое число секций, в которых жидкость обрабатывают с газообразным аммиаком, причем газ смешивается с расплавом меламина по схеме перекрестного тока, противотока или прямотока. Очевидно возможны также комбинирование разных схем потока, комбинирование насадочной колонны и тарельчатой колонны или комбинирование насадочных и тарельчатых участков внутри одной колонны.
Если барботажная колонна разделена на секции рядом тарелок, число секций предпочтительно менее 500 и более предпочтительно, равно 100 или меньше. Тарелки, используемые для отделения секций друг от друга, могут быть сплошными или перфорированными (ситчатыми). Если тарелки являются перфорированными, отверстия в тарелках могут быть таких размеров и конфигурации, чтобы давать возможность или способствовать течению расплава меламина, потоку газообразного аммиака или и тому, и другому. Термин тарелка не следует истолковывать таким образом, что он ограничивает это устройство обычной плоской структурой, но скорее следует понимать, что он охватывает различные структурные конфигурации, которые можно использовать для разделения колонны на большое число секций.
В первом варианте осуществления изобретения секции расположены следом друг за другом и отделены друг от друга одной или несколькими тарелками, либо сплошными, либо перфорированными, которые определяют большое число отдельных трубчатых каналов, по крайней мере, частично заполненных расплавом меламина. В другом варианте осуществления изобретения секции расположены друг под другом в насадке с упорядоченной конфигурацией и отделены друг от друга одной или несколькими тарелками, либо сплошными, либо перфорированными, расположенными обычно горизонтально поперек барботажной колонны.
Если тарелка перфорирована с таким расчетом, чтобы газ мог проходить, по крайней мере, через некоторые из отверстий, определенная скорость газа будет достигнута при течении через эти отверстия. Согласно настоящему изо бретению число и размер таких отверстий должны быть выбраны такими, чтобы получить скорость газа, проходящего через отверстия, от 0,01 до 100 м/с, предпочтительно от 0,2 м/с до 20 м/с. В частности, было найдено, что отверстия от 0,1 до 200 мм и более предпочтительно от 0,5 до 100 мм можно использовать для достижения таких скоростей газа. Для данной тарелки общая площадь отверстий, предназначенных для потока газа, предпочтительно составляет от 0,02 до 30% площади поперечного сечения барботажной колонны. Альтернативно, если тарелки не перфорированы, должен быть обеспечен достаточный промежуток между стенкой колонны и тарелками, для требуемых потоков жидкости и газа. Хотя газ и жидкость могут проходить через одни и те же отверстия, предпочтительно предусмотреть отдельные отверстия для потоков газа и жидкости. Кроме того, отверстия, предназначенные для потока газа, предпочтительно распределить равномерно по всему поперечному сечению колонны.
В соответствии с настоящим изобретением возможно также использовать комбинацию барботажной колонны с насадкой и барботажной колонны с секциями или создать в одной барботажной колонне как участки с насадкой так и секции. Кроме того, независимо от конкретной конфигурации выбранной барботажной колонны, описываемый здесь процесс десорбции можно проводить либо как периодический, либо как непрерывный процесс.
Существенным различием между барботажной колонной настоящего изобретения и заполненными газом колоннами, обычно используемыми для десорбции расплава меламина, является увеличенная задержка жидкости в колонне во время работы. Эта жидкостная задержка определяется следующим уравнением: (динамический объем жидкости в зоне десорбции) (объем колонны в зоне десорбции)
Используемый здесь термин динамический объем жидкости обозначает общий объем жидкости минус статический объем жидкости. (Экспериментальное измерение см.: Η.Ζ.ΚίδΙΟΓ. ΟίκΙίΙΙαΙίοη Иеади Мс Сга^-НШ (1992), сйар!ег
8. 2. 14). Термин зона десорбции обозначает часть десорбционной колонны между тем местом, где газ, применяемый для десорбции, впервые входит в соприкосновение с жидкостью, и тем местом, где основная часть десорбирующего газа выходит из соприкосновения с жидкостью.
При проектировании обычных десорбционных колонн (заполненных газом насадочных или тарельчатых колонн) ставится задача достичь низкой жидкостной задержки, обычно менее 20% при хорошей конструкции и часто менее 10%. В противоположность этому, барботажная колонна согласно настоящему изобретению проектируется с расчетом, чтобы жидкостная задержка составляла, по крайней мере, 35%, предпочтительно более 50% и наиболее предпочтительно свыше 70%.
Также благоприятно для настоящего способа осуществлять его таким образом, чтобы расплав меламина, который подвергают десорбции в барботажной колонне, одновременно охлаждался до температуры между температурой на входе в колонну и температурой кристаллизации расплава меламина. Такое охлаждение предпочтительно достигается путем введения в колонну газообразного аммиака, имеющего температуру от 150 до 350°С.
Преимуществом настоящего изобретения является то, что в результате получают меламин, который содержит значительно меньшее количество кислородсодержащих соединений, это достигается в заполненной газом десорбционной колонне. Примерами кислородсодержащих соединений являются аммелин, аммелид, мочевина, циануровая кислота и уреидомеламин. В частности, используя настоящий способ, можно получить меламин с содержанием кислородсодержащих соединений стабильно ниже 0,7 вес.%. Предпочтительно, условия процесса следует выбрать так, чтобы подавить образование побочных продуктов деаминирования и в частности, поддерживать содержание мелама ниже 1,5 вес.%, чтобы достичь чистоты получаемого меламина более 98,5%.
Этого результата можно достичь путем поддержания достаточно высокого давления аммиака над расплавом меламина, причем необходимое давление зависит от температуры расплава меламина, и путем использования способа настоящего изобретения для удаления диоксида углерода и кислородсодержащих соединений в барботажной колонне. Хотя при данной температуре, используя более высокое давление аммиака, можно снизить содержание мелама в расплаве меламина, при повышенном давлении аммиака будет также увеличиваться количество аммиака, необходимого для сохранения такой же эффективности десорбции.
В настоящем изобретении предложена конструкция и режим работы барботажной колонны, в которой растворенный диоксид углерода может быть удален из расплава меламина при помощи аммиака.
В этом изобретении также предложена барботажная колонна, в которой расплав меламина одновременно десорбируется и охлаждается до температуры между температурой на входе в колонну и температурой кристаллизации расплава меламина при помощи газообразного аммиака, имеющего температуру между 150 и 350°С.
При получении меламина согласно настоящему изобретению предпочтительно исходят из расплавленной мочевины, используемой в качестве сырья. В реакторе при подходящих температурах и давлениях расплавленная мочевина может реагировать согласно следующему уравнению, с образованием меламина, ΝΉ3 и СО2:
6ΟΘ(ΝΗ2)2 (АН. + 6ΝΉ3 + 3СО2
Эту реакцию можно проводить при высоком давлении, предпочтительно от 4 до 25 МПа, без применения катализатора, и при высоких температурах, предпочтительно от 350 до 425°С. Образующиеся в качестве побочных продуктов газы, ΝΉ3 и СО2, затем обычно отделяют от расплава меламина и предпочтительно рециркулируют в соседний аппарат для производства мочевины.
В одном из вариантов осуществления изобретения меламин получают из мочевины на установке, включающей в себя скруббер, реактор для получения меламина, сепаратор для разделения газа и жидкости (сепаратор газ/жидкость), барботажную колонну и аппарат для охлаждения продукта. Предпочтительно сепаратор газ/жидкость объединен с барботажной колонной в один аппарат. Получение меламина из мочевины с применением этой установки начинается с того, что расплав мочевины подают в скруббер при давлении от 1 до 40 МПа, предпочтительно от 4 до 25 МПа, и при температуре выше точки плавления мочевины. Скруббер может быть снабжен охлаждающей рубашкой или внутренними охлаждающими элементами, чтобы обеспечить дополнительное охлаждение.
В скруббере жидкая мочевина контактирует с реакционными газами из сепаратора газ/ жидкость. Реакционные газы в основном состоят из СО2 и ΝΉ3 и кроме того содержат малое количество паров меламина. Расплавленная мочевина поглощает пары меламина из реакционных газов и охлаждает газы от температуры в реакторе, т.е. от 350-425°С до температуры 170240°С, и одновременно расплав мочевины нагревается до 170-240°С. Очищенные в скруббере реакционные газы удаляются из верхней части скруббера и предпочтительно рециркулируют в расположенный рядом завод по производству мочевины для использования в качестве сырья для производства мочевины.
Предварительно нагретый расплав мочевины вместе с меламином, выделенным в скруббере из реакционных газов, поступает в реактор, причем реактор работает при давлении от 1 до 40 МПа, предпочтительно от 4 до 25 МПа, и при температуре между точкой плавления меламина и температурой 450°С. Подача расплава меламина из скруббера в реактор может осуществляться насосом высокого давления или, альтернативно, по крайней мере, частично самотеком, если скруббер расположен выше реактора.
В реакторе расплавленную мочевину нагревают до температуры от 325 до 450°С, предпочтительно от приблизительно 350 до 425°С, при давлении от 1 до 40 МПа, чтобы превратить мочевину в меламин, СО2 и ΝΉ3. В реактор можно дозировать дополнительное количество аммиака, либо в виде жидкости, либо в виде горячего газа, чтобы подавить образование продуктов конденсации (деаминирования) меламина, таких как мелам, мелем и мелон, и/или улучшить смешение в реакторе. Количество аммиака, подаваемого в реактор, обычно пропорционально количеству мочевины, поступающей в реактор, и может составлять до 10 молей аммиака, предпочтительно до 5 молей аммиака и наиболее предпочтительно от 0,1 до 2 молей аммиака на моль мочевины.
СО2 и ΝΉ3, образующиеся в ходе реакции, так же, как большую часть дополнительного аммиака, добавляемого в реактор, удаляют из расплава меламина или в отдельном сепараторе газ/жидкость, или, более предпочтительно, в комбинированной установке, объединяющей сепаратор газ/жидкость и барботажную колонну. Дополнительное количество аммиака также дозируют в барботажную колонну при соотношении 0,02-3 т аммиака на тонну меламина, чтобы ускорить удаление растворенного диоксида углерода. Можно полагать, что преимущество настоящего изобретения заключается в подавлении образования кислородсодержащих побочных продуктов в результате быстрого удаления большей части растворенного диоксида углерода из расплава меламина путем обработки аммиаком в барботажной колонне.
Газовая смесь, отводимая из сепаратора газ/жидкость, подается в скруббер, как описано выше, для удаления паров меламина и предварительного нагревания расплава мочевины.
Если расплав меламина из барботажной колонны имеет температуру выше точки плавления меламина, расплав меламина можно охладить до более низкой температуры, которая все же остается выше точки плавления меламина. Жидкий меламин, выходящий из реактора, предпочтительно имеет температуру выше 380°С и может быть охлажден, по крайней мере, на 5°С, более предпочтительно может быть охлажден, по крайней мере, на 15°С и наиболее предпочтительно, охлажден до температуры, которая на 5-20°С выше температуры затвердевания меламина. Это охлаждение может происходить в сепараторе газ/жидкость, в барботажной колонне или в отдельной установке для охлаждения, используемых отдельно или в комбинации друг с другом. Желаемое охлаждение может быть достигнуто или путем введения охлаждающей среды, например, газообразного аммиака или жидкого аммиака, или в теплообменнике, либо установленном отдельно, либо объединенном с другим аппаратом, таким как барботажная колонна.
Расплав меламина, предпочтительно вместе с некоторым количеством газообразного аммиака, затем подается в устройство для распыления, такое как форсунка или распылительное сопло, и распыляется в аппарат для охлаждения продукта. В аппарате для охлаждения продукта расплав меламина может быть дополнительно охлажден путем смешения с охлаждающей средой, такой как жидкий аммиак или холодный газообразный аммиак. Внутри аппарата для охлаждения продукта предпочтительно поддерживается аммиачная атмосфера, причем поддерживается давление аммиака между 0,1 и 25 МПа. В аппарате для охлаждения продукта расплав меламина затвердевает и охлаждается для получения порошка меламина с температурой ниже точки затвердевания меламина.
Изобретение объясняется более подробно далее со ссылкой на следующие примеры.
Пример 1. Расплав меламина с содержанием кислородсодержащих соединений 2,3% десорбируют аммиаком. Десорбционная колонна, разделенная на шесть секций, одна над другой, с перфорированными (ситчатыми) тарелками между ними, работает как заполненная жидкостью барботажная колонна. Каждая ситчатая тарелка имеет 6 отверстий для потока газа с диаметром 1 мм. На ситчатой тарелке имеется юбка, расположенная по краю тарелки и направленная вниз, чтобы предотвратить проход газа между стенкой и ситчатой тарелкой. Расплав меламина стекает вниз из одной секции в другую через сливной патрубок. Давление в колонне составляет 18,2 МПа, и температура равна 366°С. Газообразный аммиак поступает в колонну снизу со скоростью 1,3 кг/ч, и расплав меламина подается в верхнюю часть колонны со скоростью 1,6 кг/ч, чтобы создать противоточный поток. Колонна имеет внутренний диаметр 4 см и высоту столба жидкости в колонне 2 м. Задержка жидкости в барботажной колонне составляет более 97%. После отгонки конечный продукт содержит только 0,21 вес.% кислородсодержащих соединений и имеет содержание меламина 99,2 вес.%.
Сравнительный пример А. Расплав меламина с содержанием кислородсодержащих соединений 2,3% подвергают десорбции аммиаком. Десорбционная колонна из примера 1 используется и в данном примере, но она работает как традиционная заполненная газом десорбционная колонна, содержащая лишь тонкий слой жидкой фазы на ситчатых тарелках.
Газообразный аммиак подают в колонну снизу со скоростью 1,3 кг/ч, и расплав меламина подают в колонну сверху со скоростью 1,6 кг/ч, чтобы создать противоточный поток. Давление в колонне составляет 18,2 МПа, и температура равна 366°С. Задержка жидкости в заполненной газом колонне составляет менее 10%. После отгонки конечный продукт содержит 1,1 вес.% кислородсодержащих компонентов и имеет содержание меламина 98,3 вес.%.
Пример 2. Расплав меламина, имеющий содержание кислородсодержащих соединений
2,1%, подвергают десорбции аммиаком. Десорбционная колонна заполнена насадкой, имеющей удельную поверхность 250 м23, и работает как заполненная жидкостью барботажная колонна. Давление в колонне составляет 18,1 МПа и температура 369°С. Газообразный аммиак подают в колонну снизу со скоростью 1,3 кг/ч, и расплав меламина подают в колонну сверху со скоростью 1,6 кг/ч, чтобы создать противоточный поток. Колонна имеет внутренний диаметр 4 см и высоту столба жидкости в колонне 2 м. Задержка жидкости в барботажной колонне составляет более 35%. После десорбции, конечный продукт содержит только 0,18 вес.% кислородсодержащих соединений и имеет содержание меламина 99,0%.
Сравнительный пример В. Расплав меламина с содержанием кислородсодержащих соединений 2,1% подвергают десорбции аммиаком. Вновь используют десорбционную колонну из примера 2, но она работает как традиционная заполненная газом колонна, в которой имеется только тонкий слой жидкости на насадке. Газообразный аммиак подают в колонну снизу со скоростью 1,3 кг/ч, и расплав меламина подают в колонну сверху со скоростью 1,6 кг/ч, чтобы создать противоток. Давление в колонне составляет 18,1 МПа и температура 369°С. Задержка жидкости в заполненной газом колонне составляет менее 10%. После отгонки, конечный продукт содержит 1,0 вес.% кислородсодержащих компонентов и имеет содержание меламина 98,2 вес.%.

Claims (16)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ получения меламина путем осуществления реакции мочевины в расплаве, причем получаемый расплав меламина отделяют от газообразных продуктов, образующихся в реакции, указанный расплав меламина затем обрабатывают в колонне аммиаком для того, чтобы удалить диоксид углерода, растворенный в расплаве меламина, при этом количество аммиака, используемого в колонне, составляет от 0,02 до 3 т на тонну меламина, колонна работает при давлении от 1 до 40 МПа, температура в колонне находится между точкой плавления меламина при преобладающем давлении и температурой 450°С, время пребывания расплава меламина в колонне составляет от 1 мин до 10 ч, отличающийся тем, что указанная колонна является барботажной колонной, заполненной насадкой, или разделенной на большое число секций, или имеющей как участки с насадкой, так и большое число секций, и что барботажная колонна имеет жидкостную задержку, по крайней мере, 35%, причем указанная жидкостная задержка определяется следующим образом:
    (динамический объем жидкости в Зоне десорбции) жидкостная задержка = ---------------------------------------(объем колонны в зоне десорбции)
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что барботажная колонна снабжена насадкой.
  3. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что насадка имеет удельную поверхность от 10 до 3000 м23.
  4. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка аммиаком происходит в барботажной колонне, имеющей от 2 до 100 секций.
  5. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что секции расположены одна за другой и разделены одной или более перегородками, возможно с одним или более отверстиями в тарелках.
  6. 6. Способ по любому из пп.4-5, отличающийся тем, что секции содержат отдельные трубчатые каналы, которые полностью или частично заполнены расплавом меламина.
  7. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что секции расположены одна под другой и разделены одной или более тарелками, расположенными фактически горизонтально, причем тарелки могут иметь одно или более отверстий.
  8. 8. Способ по любому из пп.5-7, отличающийся тем, что число и размер отверстий выбирают таким образом, чтобы скорость газа через отверстия, которые предназначены для прохода газа, составляла от 0,2 до 20 м/с.
  9. 9. Способ по любому из пп.5-8, отличающийся тем, что размер отверстий, которые предназначены для прохода газа, составляет от 0,5 до 100 мм.
  10. 10. Способ по любому из пп.5-9, отличающийся тем, что суммарная площадь отверстий, которые предназначены для прохода газа, составляет от 0,02 до 30% от поперечного сечения колонны.
  11. 11. Способ по любому из пп.1-10, отличающийся тем, что количество газообразного аммиака, пропускаемого через колонну, и диаметр колонны выбирают так, что приведенная скорость газа в расчете на общее поперечное сечение колонны составляет от 0,001 до 0,2 м/с.
  12. 12. Способ по любому из пп.1-11, отличающийся тем, что расплав меламина в барботажной колонне охлаждают в то же самое время до температуры между температурой на входе в колонну и температурой кристаллизации расплава меламина.
  13. 13. Способ по п.12, отличающийся тем, что охлаждение осуществляют, используя газообразный аммиак, имеющий температуру от 150 до 350°С.
  14. 14. Способ по любому из пп.1-13, отличающийся тем, что количество кислородсодержащих соединений в меламине, полученном в качестве конечного продукта, составляет менее 0,7 вес.%.
  15. 15. Способ по любому из пп.1-14, отличающийся тем, что количество меламина в конечном продукте составляет менее 1,5 вес.%.
  16. 16. Способ по любому из пп.1-15, отличающийся тем, что содержание меламина в конечном продукте составляет более 98,5 вес.%.
EA200100435A 1998-10-14 1999-06-10 Способ получения меламина EA003323B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1010316A NL1010316C2 (nl) 1998-10-14 1998-10-14 Werkwijze voor de bereiding van melamine.
PCT/NL1999/000362 WO2000021940A1 (en) 1998-10-14 1999-06-10 Method for preparing melamine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200100435A1 EA200100435A1 (ru) 2001-10-22
EA003323B1 true EA003323B1 (ru) 2003-04-24

Family

ID=19767963

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200100435A EA003323B1 (ru) 1998-10-14 1999-06-10 Способ получения меламина

Country Status (20)

Country Link
US (1) US6548669B2 (ru)
EP (1) EP1119556B1 (ru)
JP (1) JP2002527426A (ru)
KR (1) KR100524457B1 (ru)
CN (1) CN1156458C (ru)
AT (1) ATE240946T1 (ru)
AU (1) AU753600B2 (ru)
CA (1) CA2347087C (ru)
DE (1) DE69908161T2 (ru)
EA (1) EA003323B1 (ru)
EG (1) EG21897A (ru)
ES (1) ES2200592T3 (ru)
GB (1) GB2342648B (ru)
ID (1) ID28442A (ru)
NL (1) NL1010316C2 (ru)
NO (1) NO317339B1 (ru)
PL (1) PL194903B1 (ru)
SA (1) SA99200366B1 (ru)
TW (1) TW546292B (ru)
WO (1) WO2000021940A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2713178C2 (ru) * 2015-07-17 2020-02-04 Эуротекника Меламине, Люксембург, Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Способ получения меламина с разделением и выделением высокочистых CO2 и NH3

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6670398B2 (en) * 1997-05-14 2003-12-30 Atherogenics, Inc. Compounds and methods for treating transplant rejection
IT1315255B1 (it) * 1999-11-16 2003-02-03 Eurotecnica Dev And Licensing Procedimento di purificazione della melammina.
AT411462B (de) 2001-12-12 2004-01-26 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung einer melaminschmelze
AT411452B (de) * 2001-12-20 2004-01-26 Agrolinz Melamin Gmbh Uv-resistenter, thermohärtbarer aminoplastverbund, dessen herstellung und verwendung
US20070284889A1 (en) * 2006-06-09 2007-12-13 Carlton Leslie Railroad track de-icing method and apparatus

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3116294A (en) * 1963-12-31 Process- for preparing high-purity melamine from urea
WO1999000374A1 (en) * 1997-06-27 1999-01-07 Eurotecnica Development & Licensing S.R.L. Process and apparatus for melamine manufacture

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1008573C2 (nl) * 1998-03-12 1999-09-14 Dsm Nv Inrichting voor het uitvoeren van gas/vloeistof contact.

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3116294A (en) * 1963-12-31 Process- for preparing high-purity melamine from urea
WO1999000374A1 (en) * 1997-06-27 1999-01-07 Eurotecnica Development & Licensing S.R.L. Process and apparatus for melamine manufacture

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KIRK-OTHMER: "Encyclopedia of Chemical Technology, third edition, volume 19" XP002104557 page 886, line 7-line 9 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2713178C2 (ru) * 2015-07-17 2020-02-04 Эуротекника Меламине, Люксембург, Цвайгнидерлассунг ин Иттиген Способ получения меламина с разделением и выделением высокочистых CO2 и NH3

Also Published As

Publication number Publication date
NL1010316A1 (nl) 1999-08-20
CA2347087A1 (en) 2000-04-20
EA200100435A1 (ru) 2001-10-22
PL194903B1 (pl) 2007-07-31
NL1010316C2 (nl) 1999-09-23
ID28442A (id) 2001-05-24
ES2200592T3 (es) 2004-03-01
KR100524457B1 (ko) 2005-10-26
GB2342648B (en) 2000-08-23
DE69908161D1 (de) 2003-06-26
KR20010080115A (ko) 2001-08-22
JP2002527426A (ja) 2002-08-27
WO2000021940A1 (en) 2000-04-20
EG21897A (en) 2002-04-30
EP1119556B1 (en) 2003-05-21
NO20011834D0 (no) 2001-04-10
AU753600B2 (en) 2002-10-24
ATE240946T1 (de) 2003-06-15
NO317339B1 (no) 2004-10-11
CN1156458C (zh) 2004-07-07
GB9910745D0 (en) 1999-07-07
TW546292B (en) 2003-08-11
CA2347087C (en) 2008-12-30
GB2342648A (en) 2000-04-19
EP1119556A1 (en) 2001-08-01
SA99200366B1 (ar) 2006-11-04
NO20011834L (no) 2001-06-07
US20020004597A1 (en) 2002-01-10
AU4294299A (en) 2000-05-01
CN1323299A (zh) 2001-11-21
PL347174A1 (en) 2002-03-25
DE69908161T2 (de) 2004-03-25
US6548669B2 (en) 2003-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7311759B2 (en) Process for purifying off-gases of a melamine plant
EP1876170B1 (en) Apparatus for urea synthesis
EA003323B1 (ru) Способ получения меламина
US10829459B2 (en) Low-energy consumption process with reduced ammonia consumption, for the production of high-purity melamine through the pyrolysis of urea, and relative plant
US3697521A (en) Integrated process for the preparation of urea and melamine
US6870050B2 (en) Method for the production of melamine
US7041822B2 (en) Method for purifying a melamine melt
EA000354B1 (ru) Способ получения мочевины
KR20040063146A (ko) 멜라민 제조 설비로부터의 배기 가스를 정제하는 방법
US3321603A (en) Recovery of urea from off-gases from the synthesis of melamine from urea in the gas phase which have been freed from melamine
CA2460516C (en) Process for the preparation of urea
US7045623B2 (en) Method for contacting molten urea with a gas stream
WO2007086223A1 (ja) ビスフェノールaプリルの製造方法
US6664392B2 (en) Process for the preparation of melamine
EP1515957A1 (en) Method and device for the recovery of melamine by expansion

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM

PC4A Registration of transfer of a eurasian patent by assignment
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU