AT402296B - Verfahren zur reinigung von melamin - Google Patents
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Description
AT 402 296 B
Aus der Literatur ist bereits eine Vielzahl von Verfahren zur Herstellung von Melamin bekannt. Ein bevorzugtes Ausgangsmaterial ist dabei Harnstoff, der entweder bei hohem Druck und nichtkatalytisch oder bei niedrigem Druck und unter Verwendung eines Katalysators zu Melamin, Ammoniak und C02 umgesetzt wird. Es ist auch bekannt, daß bei diesen Verfahren, insbesondere bei den Hochdruckverfahren, verschiede-s ne Nebenprodukte bzw. Verunreinigungen, wie beispielsweise Meiern, Melam, Ammeiin, Ammelid oder Ureidomelamin, entstehen, die die Reinheit des Melamins beeinträchtigen.
Die Aufarbeitung des durch ein Hochdruckverfahren hergestellten Melamins erfolgt beispielsweise nach US 3,116,294 (Montecatini) durch Abtrennung der C02- und NH3-Abgase vom flüssigen Melamin, das anschließend, um noch gelöstes C02 zu entfernen, im Gegenstrom mit NH3 behandelt, in einem weiteren 10 Reaktor gesammelt und eine bestimmte Zeit darin verweilen gelassen wird. Die Trennkolonne und der zweite Reaktor werden dabei unter den gleichen Temperatur- und Druckbedingungen wie der Harnstoffreaktor, nämlich bei 250 bis 500 *C und einem Druck von etwa 40 bis 150 at, gehalten. Das so erhaltene Melamin wird aus dem zweiten Reaktor entnommen und durch Abschrecken mit Wasser oder durch Mischen mit kalten Gasen rasch abgekühlt. Die Reinheit von Melamin, das durch dieses Verfahren 75 gewonnen wird, ist jedoch für viele Anwendungen, etwa bei der Herstellung von Melamin-Formaldehydharzen für Oberflächenbeschichtungen, nicht ausreichend, da insbesondere der Gehalt an Metern zu hoch ist. Wie aus CH 345.894 bekannt ist, sind Verunreinigungen wie Melem und Melam in Wasser und wäßrigen Alkalilösungen unlöslich bzw. schwer löslich, sodaß diese Verbindungen bei einer Umkristallisation von Melamin, beispielsweise im Anschluß an die Aufarbeitung gemäß Montecatini, nur schwer und mit Melamin-20 Verlusten aus dem zu reinigenden Melamin entfernt werden können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demnach ein Verfahren zu finden, bei welchem der Gehalt an Verunreinigungen, insbesondere an den in Wasser oder in wäßrigen Alkalilösungen unlöslichen oder schwer löslichen Verunreinigungen, ohne Melaminverluste deutlich reduziert werden kann.
Unerwarteterweise konnte diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst werden, bei welchem verunreinig-25 tes Melamin eine gewisse Zeit bei einem Ammoniakpartialdruck von über 150 bar bei einer Temperatur von über 280 * C verweilen gelassen und anschließend rasch abgekühlt wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Reinigung von Melamin durch Verweilenlassen von verunreinigtem, flüssigem Melamin für 5 Minuten bis zu 20 Stunden bei einem erhöhten Ammoniakpartialdruck in einem Temperaturbereich von 280 bis 430-C, das dadurch gekennzeich-30 net ist, daß der Ammoniakpartialdruck zwischen 150 und 400 bar liegt, und im Anschluß an das Verweilenlassen zuerst rasch auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend entspannt oder gleichzeitig abgekühlt und entspannt wird und reines Melamin in Pulverform erhalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Reinigung von Melamin, das in einem beliebigen aus dem Stand der Technik bekannten Prozeß anfällt und insbesondere Verunreinigungen wie Melem und 35 Melam enthält. Das zu reinigende Melamin wird, im Falle, daß es in kristalliner Form oder als Pulver vorliegt, zuerst auf eine Temperatur innerhalb des Temperaturbereiches von 280 bis 430 *C vorzugsweise auf oder über den Schmelzpunkt von Melamin bis 400 °C, erwärmt und bei einem Ammoniakpartialdruck von über 150 bar für eine bestimmte Zeit in diesem Bereich verweilen gelassen. Liegt das zu reinigende Melamin bereits als Schmelze bzw. als Flüssigphase, wie beispielsweise im Anschluß an einen Hochdruck-40 reaktor zur Melaminsynthese durch Harnstoffumsetzung, vor, so kann diese Aufwärmphase entfallen, und die Temperatur der Schmelze wird auf den gewünschten Wert innerhalb des oben definierten Temperaturbereich gebracht.
Die Temperatur des zu reinigenden Melamins kann während der Verweilzeit des Melamins konstant gehalten werden, sie kann jedoch auch innerhalb des oben definierten Temperaturbereiches verändert 45 werden. So kann die Temperatur beispielsweise kontinuierlich oder stufenweise innerhalb der Grenzen des Temperaturbereiches abgesenkt bzw. erhöht werden. Die Verweilzeit kann in einem weiten Bereich variieren. Sie hängt hauptsächlich vom gewünschten Endwert an Verunreinigungen, sowie vom Ammoniakpartialdruck und von wirtschaftlichen Faktoren ab und liegt zwischen 5 Minuten und 20 Stunden, bevorzugt zwischen 10 Minuten und 10 Stunden, besonders bevorzugt zwischen 30 Minuten bis 4 Stunden. Längere 50 Verweilzeiten sind gewünschtenfalls auch möglich. Der Ammoniakpartialdruck kann ebenfalls in einem großen Bereich variieren und liegt zwischen 150 und 400 bar. Bevorzugt wird ein Ammoniakpartialdruck bis 360 bar, besonders bevorzugt bis 300 bar eingestellt. Es ist auch möglich den Druck während der Verweilzeit zu variieren. Weiters ist es möglich, andere unter den Reaktionsbedingungen inerte Gase, z. B. Stickstoff, zuzumischen. Nach Ende der Verweilzeit kann, je nach den technischen Gegebenheiten, zuerst 55 abgekühit und dann entspannt, oder gleichzeitig entspannt und abgekühlt werden. Das Abkühlen auf Raumtemperatur erfolgt beispielsweise durch Abschrecken mit einem kalten flüssigen Medium, etwa mittels Wasser oder flüssigem Ammoniak oder durch Mischen mit kalten Gasen. 2
AT 402 296 B
Melamin wird durch das erfindungsgemäße Verfahren in kristalliner Form bzw. als Pulver erhalten und weist insbesondere einen deutlich reduzierten Gehalt an Melem und Melam auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann an jeden beliebigen, aus dem Stand der Technik bekannten Melaminprozeß gekoppelt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren mit einem der aus dem Stand der Technik bekannten Hochdruckprozesse, wie etwa in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5,h Edition, Vol. A-16, pp 174-179 beschrieben, kombiniert. Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren im Anschluß an bereits bekannte Aufarbeitungsschritte der Hochdruckverfahren durchgeführt. Diese Aufarbeitungsschritte beinhalten a) Abtrennen des bei der Umsetzung von Harnstoff erhaltenen NH3/CO2-Gasgemisches vom flüssigen Melamin, sowie b) Reduktion des im Melamin gelösten C02 durch Einbringen von NH3.
Diese Aufarbeitungsschritte sind beispielsweise in US 3,116,294 beschrieben. Das erfindungsgemäße Verfahren kann dabei somit direkt an den Reaktor für die Harnstoffumsetzung anschließen oder im Anschluß an die oben beschriebenen Aufarbeitungsschritte durchgeführt werden, wobei die Aufarbeitung sowohl die Schritte a) in Kombination mit b), als auch nur einen dieser Schritte umfassen kann.
Beispiel 1-13
In einen Miniautoklaven mit 10 ml Volumen wurde eine bestimmte Menge (EW) an Melamin mit einem definierten Anfangsgehalt an Verunreinigungen sowie die zur Aufrechterhaltung eines bestimmten Druckes p nötige Ammoniakmenge eingebracht.
Anschließend wurde der Autoklav auf eine Temperatur T durch Eintauchen in ein Wärmeträgermedium rasch aufgeheizt und t Minuten bei dieser Temperatur verweilen gelassen. Danach wurde der Autoklav rasch durch Eintauchen in kaltes Wasser abgekühlt und dann entspannt. Das so gereinigte Melamin wurde auf den Endgehalt an Verunreinigungen, insbesondere an Melem, untersucht. Als Vergleich wurden Versuche bei Drücken unte 150 bar (V1 bis V3) durchgeführt.
Die Verfahrensparameter, wie Einwaage an Melamin (EW), Druck p, Zeit t, Temperatur T, Anfangsgehalt an Melem (MEo), Melam (MAo), Ammeiin (ANo), Ammelid (ADo), und Ureidomelamin (UMo), sowie der Endgehalt an Melem (ME), Melam (MA), Ureidomelamin (UM) und teilweise an Ammeiin (AN) und Ammelid (AD) sind aus Tabelle 1 ersichtlich. 3
Claims (7)
- AT 402 296 B Tabelle 1: Bsp. EW P T t MEo ME MAo MA UMo UM ANo AN ADo AD (mg) (bar) <°c> (min) ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm 1 268 350 290 10 5600 1100 18300 320 10600 170 - - 2 268 350 290 100 5600 150 18300 220 10600 290 - - 3 80 350 370 180 13000 90 22000 1600 3300 710 6700 350 1000 150 4 51 250 400 180 13000 130 22000 2000 3300 820 6700 400 1000 120 5 159 250 340 10080 13000 40 22000 1200 3300 410 6700 290 1000 50 6 176 250 310 960 13000 40 22000 930 3300 420 6700 460 1000 50 7 159 250 340 10 13000 330 22000 3600 3300 590 6700 830 1000 150 8 126 200 330 100 12000 190 - - - - - 9 115 200 400 60 16000 980 - - - - - 10 113 200 370 100 12000 450 - - - - - 11 90 150 370 240 16000 670 - - - - - 12 84 150 340 1740 12000 270 - - - - - 13 67 150 350 180 12000 890 - - - - - V1 38 60 310 960 16000 11500 90 270 - - - - V2 45 80 370 240 16000 10500 - - - - - - V3 54 100 400 120 16000 4330 - - - - - • - nicht bestimmt Patentansprüche 1. Verfahren zur Reinigung von Melamin durch Verweilenlassen des verunreinigten, flüssigen Melamins für 5 Minuten bis zu 20 Stunden bei einem erhöhten Ammoniakpartialdruck in einem Temperaturbereich von 280 bis 430 · C, dadurch gekennzeichnet, daß der Ammoniakpartialdruck zwischen 150 und 400 bar liegt und im Anschluß an das Verweilenlassen rasch auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend entspannt oder gleichzeitig abgekühlt und entspannt wird und reines Melamin in Pulverform erhalten wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Melamin in einem Temperaturbereich zwischen den Schmelzpunkt von Melamin und 400 * C verweilen gelassen wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ammoniakpartialdruck von bis zu 360 bar eingestellt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit 10 Minuten bis zu 10 Stunden beträgt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren an einen Prozeß zur Herstellung von Melamin angeschlossen wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren an einen Hochdruckprozeß zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff angeschlossen wird. 4 AT 402 296 B
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren im Anschluß an die Aufarbeitung eines Hochdruckverfahrens angeschlossen wird, wobei die Aufarbeitung die Schritte a) Abtrennen des bei der Umsetzung von Harnstoff erhaltenen NH3/C02-Gasgemisches vom flüssigen Melamin und/oder b) Reduktion des im Melamin gelösten C02 durch Einbringen von NH3 umfaßt. 5
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