KR19980701828A - 멜라민의 정제방법 - Google Patents

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로렌초 칸치
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갈러 롤란트
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Abstract

본 발명은 정제되지 않은 멜라민을 280 내지 430℃의 온도 범위에서 150 내지 400bar의 암모니아 부분압으로 유지시킨 후, 우선 실온으로 신속하게 냉각시키고, 이어서, 감압하거나 동시에 냉각시키고 감압시켜 순수한 멜라민을 분말 형태로 수득되는 멜라민의 정제방법에 관한 것이다.

Description

멜라민의 정제방법
[발명의 상세한 설명]
멜라민의 제조방법의 다양성은 이미 문헌에 공지되어 있다. 바람직한 출발 물질은 고압에서 비촉매적으로 또는 저압에서 촉매를 사용하여 멜라민, 암모니아 및 CO2로전환되는 우레아이다. 이들 방법, 특히 고압 방법에서, 멜렘(melem), 멜람(melam), 아멜린(ammeline), 아멜라이드(ammelide) 또는 우레이도멜라민(ureidomelamine)과 같은 다양한 부산물 또는 오염물이 형성되며, 이는 멜라민의 순도를 손상시킨다.
고압 방법으로 제조된 멜라민은, 예를 들면, 미국 특허 제3,116,294호[몬테카티니(Montecatini)]에 따라 액체 멜라민으로부터 CO2및 NH3배기체(off-gas)를 분리한 다음, 액체 멜라민을 NH3와 역류로 처리하여 여전히 용해되어 있는 CO2를 제거하고, 또 다른 반응기에서 수집하고, 규정된 시간 동안 반응기에 잔류시킴으로써 후처리한다. 분리칼럼 및 제2반응기는 이러한 경우에 우레아 반응기와 동일한 온도 및 압력 조건하에서, 즉, 250 내지 500℃에서 약 40 내지 150bar의 압력으로 유지시킨다. 이와 같이 수득된 멜라민을 제2반응기로부터 제거하고, 물로 급냉시키거나 차가운 기체와 혼합하여 신속하게 냉각시킨다. 그러나, 당해 방법으로 수득되는 멜라민의 순도는 특히, 멜라민 함량이 너무 높기 때문에, 많은 적용, 예를 들면, 표면 도료용 멜라민-포름알데히드 수지의 제조에 불충분하다. 스위스 특허 제345.894호에 공지된 바와 같이, 멜렘 및 멜람과 같은 오염물은 물 및 알칼리 수용액에 불용성이거나 약간 가용성이기 때문에, 이들 화합물은 어렵게 제거되고, 멜라민의 재결정에서, 예를 들면, 몬테카티니의 문헌에 따른 후처리에 따라 정제되는 멜라민으로부터 멜라민이 손실되어야만 제거될 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 오염물, 특히 물 또는 알칼리 수용액에 불용성이거나 약간 가용성인 오염물의 함량을 멜라민 손실없이 현저하게 감소시킬 수 있는 방법을 밝히는 것이다.
기대하지는 않았으나, 오염된 멜라민을 280℃ 초과의 온도에서 150bar 초과의 암모니아 부분압으로 일정 시간 동안 잔류시키는 방법으로 이러한 목적을 달성하는 것이 가능했다.
따라서, 본 발명은 280 내지 430℃의 온도 범위내에서 150 내지 400bar의 암모니아 부분압으로 5분 내지 20시간 동안 잔류시킨 후, 반응 용기를 우선 신속하게 실론으로 냉각한 다음 감압시키거나 동시에 냉각시키고 감압시켜, 순수한 멜라민을 분말 형태로 수득함을 포함하는 멜라민의 정제방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법은 선행 기술에 공지된 어떤 방법으로든 발생하고, 특히 멜렘 및 멜람과 같은 오염물을 포함하는 멜라민의 정제에 적합하다. 정제되는 멜라민을, 멜라민이 결정성 형태 또는 분말로서 발생하는 경우, 우선 280 내지 430℃, 바람직하게는 멜라민의 융점 이상 400℃ 이하의 온도로 가열하고, 규정된 시간 동안 150bar 초과의 암모니아 부분압에서 이 범위내로 유지시킨다. 정제되는 멜라민이 우레아 전환에 의하여 멜라민 합성용 고압 반응기를 따르는 것과 같이, 이미 용융물 또는 액상으로 존재하는 경우, 가열 상이 불필요하고, 용융물의 온도는 상기 정의된 온도 범위내에서 목적하는 값이 된다.
정제되는 멜라민의 온도는 멜라민의 잔류 시간 동안에 일정하게 유지될 수 있지만, 상기 정의된 온도 범위내에서 변화될 수도 있다. 따라서, 온도를 상기 온도 범위의 한계내에서 예를 들면, 연속적으로 또는 단계적으로 하강시키거나 상승시킬 수 있다. 잔류 시간은 넓은 범위에서 변화될 수 있다. 이는 원칙적으로 오염물이 필요한 최종값, 암모니아 부분압 및 경제적 요인에 좌우되며, 5분 내지 20시간, 바람직하게는 10분 내지 10시간, 특히 바람직하게는 30분 내지 4시간이다. 더 긴 잔류 시간도 필요한 경우 가능하다. 암모니아 부분압도 마찬가지로 넓은 범위에서 변화할 수 있고 이는 150 내지 400bar이다. 바람직하게는 암모니아 부분압을 360ba이하, 특히 바람직하게는 300bar 이하로 설정한다. 잔류 시간 동안에 압력을 변화시키는 것도 가능하다. 또한, 반응 조건하에서 불활성인 다른 기체, 예를 들면, 질소를 혼합하는 것이 가능하다. 잔류시간의 완료후, 기술 조건에 따라, 반응 용기를 우선 냉각시킨 다음 감압시키거나 동시에 감압시키고 냉각시킬 수 있다. 예를 들면, 물 또는 액체 암모니아를 사용하여 차가운 액체 매질로 급냉시키거나 차가운 기체와 혼합함으로써 실온으로의 냉각을 수행할 수 있다.
멜라민은 본 발명에 따른 방법에 따라 결정성 형태 또는 분말로서 수득할 수 있으며, 멜렘 및 멜람의 함량이 현저하게 감소되어 있다.
본 발명에 따른 방법은 불연속적으로 및 연속적으로 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 선행 기술에 공지된 어떠한 멜라민 방법으로도 커플링시킬 수 있다. 바람직한 양태에서, 본 발명에 따른 방법은, 문헌(참조:Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, vol. A-16, pp 174-179)에 기술된 바와 같은 선행 기술로부터 공지된 고압 방법들 중의 하나와 조합된다. 특히 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법은 고압 방법의 이미 공지된 후 처리 단계에 후속적으로 수행한다. 이들 후처리 단계는 액체 멜라민으로부터 우레아 전환에서 수득한 NH3/CO2기체 혼합물을 분리하는 단계(a) 및 NH3를 도입하여 멜라민에 용해된 CO2를 감소시키는 단계(b)를 포함한다.
이들 후처리 단계는 예를 들면, 미국 특허 제3,116,294호에 기재되어 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 우레아 전환용 반응기에 직접적으로 연결되어 있거나 상기 기술된 후처리 단계에 후속적으로 수행될 수 있으며, 이러한 경우, 후처리는 (a)와 (b)를 합한 단계 뿐만 아니라 이들 단계중 하나만을 포함할 수 있다.
[실시예 1 내지 7]
규정된 압력 p를 유지하는데 필요한 암모니아의 양 및 규정된 초기 오염물의 함량을 갖는 멜라민의 규정된 양(SW)을 부피가 10ml인 미니 오토클레이브(mini autoclave)속에 도입시킨다.
그 다음, 오토클레이브를 열 이동 매질에 침지시킴으로써 온도 T로 신속하게 가열하고 이 온도에서 t분 동안 유지시킨다. 그 다음, 오토클레이브를 냉수에 침지시킴으로써 재빨리 냉각시킨 다음 감압시킨다. 이와 같이 정제된 멜라민에 대하여 오염물, 특히 멜렘의 최종 함량을 분석한다.
멜라민의 샘플 중량(SW), 압력 p, 시간 t, 온도 T, 멜렘의 초기 함량(MEo), 멜람의 초기 함량(MAo), 아멜린의 초기 함량(ANo), 아멜라이드의 초기 함량(ADo) 및 우레이도멜라민의 초기 함량(UMo), 멜렘의 최종 함량(ME), 멜람의 최종 함량(MA), 우레도멜라민의 최종 함량(UM) 및 일부 경우 아멜린의 최종 함량(AN) 및 아멜라이드의 최종 함량(AD)과 같은 공정 파라미터를 표 1에 나타내었다.
[표 1]

Claims (7)

  1. 오염된 멜라민을 150 내지 400bar의 암모니아 부분압으로 280 내지 430℃의 온도 범위에서 5분 내지 20시간 동안 잔류시킨 후, 반응 용기를 우선 신속하게 실온으로 냉각시키고, 이어서 감압시키거나 동시에 냉각시키고 감압시켜 순수한 멜라민을 분말 형태로 수득함을 포함하는 멜라민의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서, 멜라민이 멜라민의 융점 내지 400℃의 온도 범위에서 유지되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 암모니아 부분압이 360bar 이하로 설정되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 잔류시간이 10분 내지 1 0시간인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 공정이 멜라민의 제조공정에 연결되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 공정이 우레아로부터 멜라민의 고압 제조공정에 연결되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 공정이, 고압 공정의 액체 멜라민으로부터 우레아 전환에서 수득한 NH3/CO2기체 혼합물을 분리하는 단계(a) 및/또는 NH3를 도입하여 멜라민에 용해된 CO2를 감소시키는 단계(b)를 포함하는 후처리의 다운스트림(downstream)에 연결되는 방법.
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