KR100495262B1 - 멜라민의 제조방법 - Google Patents

멜라민의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100495262B1
KR100495262B1 KR10-1999-7010413A KR19997010413A KR100495262B1 KR 100495262 B1 KR100495262 B1 KR 100495262B1 KR 19997010413 A KR19997010413 A KR 19997010413A KR 100495262 B1 KR100495262 B1 KR 100495262B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
melamine
temperature
ammonia
melt
product
Prior art date
Application number
KR10-1999-7010413A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20010012459A (ko
Inventor
트지오에트자이트지엔
Original Assignee
코닌클리즈케 디에스엠 엔.브이.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from NL1006095A external-priority patent/NL1006095C2/nl
Application filed by 코닌클리즈케 디에스엠 엔.브이. filed Critical 코닌클리즈케 디에스엠 엔.브이.
Publication of KR20010012459A publication Critical patent/KR20010012459A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100495262B1 publication Critical patent/KR100495262B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

본 발명은 멜라민 용융물이 암모니아로 냉각되는 생성물-냉각장치에 멜라민 용융물을 옮겨 고체 멜라민 생성물이 멜라민 용융물로부터 직접 얻어지는 고압 공정 에 의해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서,
멜라민 반응기로부터의 멜라민 용융물은 멜라민의 융점 내지 450℃의 온도를 가지며, 분무수단에 의해 증압을 갖는 암모니아 환경을 포함하는 생성물 냉각용기에 분무되고, 여기서 멜라민 용융물은 응고하여 멜라민 분말을 형성하며, 200℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 멜라민 분말은 6초 내지 5시간의 접촉 시간 동안 증가된 암모니아 압력하에서 유지되며, 상기 접촉 시간 동안 분말 멜라민 생성물은 실제로 일정한 온도에서 생성물 냉각 용기 또는 용기 시리즈 내에서 유지되거나 또는 200℃ 이상의 온도로 더 냉각되는 것을 특징으로 한다.

Description

멜라민의 제조방법{METHOD FOR PREPARING MELAMINE}
402℃의 온도를 갖는 멜라민 용융물은 분무장치를 통해 고압용기로 도입되어 용기로 동시에 분무되는 액체 암모니아로 냉각된다. 용기내 온도는 296℃이며, 암모니아 압력은 6.8MPa 내지 9.2㎫에서 다양하다. 2분 후, 멜라민 분말은 상온으로 냉각된다. 최종 생성물은 0.5wt.%의 멜람 및 0.2wt.% 이하의 멜렘을 함유하였다.
비교실시예
13.6㎫의 암모니아 압력하에서 관안에 유지된 400℃의 멜라민 용융물은 밀폐된 관을 얼음과 물의 혼합물과 접촉시킴으로써 주위 온도로 신속하게 냉각되었다. 최종 생성물은 1.4wt.%의 멜람 및 0.4wt.%의 멜렘을 함유하였다.
본 발명은 멜라민 용융물을 반응기로부터 멜라민 용융물이 암모니아로 냉각되는 생성물-냉각 용기에 옮겨 고체 멜라민 생성물이 얻어지는 고압 공정에 의해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 방법은, 특히 요소로부터 멜라민을 제조하는 고압 공정을 기술하고 있는 유럽특허 EP-A-747366에 개시되어 있다. 특히, 유럽특허 EP-A-747366은 반응기 생성물을 제조하기 위해 354℃ 내지 454℃의 온도 및 10.34㎫ 내지 23.13㎫의 압력에서 작동하는 반응기내에서 요소가 열분해되는 방법을 기술하고 있다. 액체 멜라민, CO2 및 NH3을 함유하는 상기 반응기 생성물은 가압하에서, 혼합 스트림으로서 분리기에 옮겨진다.
실제로 반응기와 같은 압력 및 온도에서 유지되는 상기 분리기에서, 반응기 생성물은 기체 스트림 및 액체 스트림으로 분리된다. 기체 스트림은 주로 CO2 및 NH3 폐가스, 및 멜라민 증기의 소수성분을 함유한다. 액체 스트림은 주로 멜라민 용융물로 구성되어 있다. 기체 스트림은 세정 장치로 옮겨지는 반면에, 액체 스트림은 생성물-냉각장치로 옮겨진다.
반응기 조건과 거의 동일한 온도 및 압력조건하에서 작동하는 세정 장치에서, 기체 스트림은 용융된 요소로 세정된다. 세정 장치에서 얻어진 열전달은 용융된 요소를 예열하고, 기체 스트림을 177 내지 232℃의 온도로 냉각시킨다. 용융된 요소는 또한 기체 스트림을 세정하여 폐가스로부터 멜라민 증기를 제거한다. CO2 및 NH3 폐가스로부터 세정된 멜라민을 따라, 예열된 용융요소는 그후 반응기에 주입된다.
생성물-냉각장치에서, 멜라민 용융물은 냉각되고, 액랭 매질(liquid cooling medium)과 함께 응고되어 추가의 정제가 필요없는 고체의 고순도 멜라민 생성물을 생성한다. 바람직한 액랭 매질 멜라민 용융물의 온도 및 생성물-냉각 장치내 압력하에서 기체를 형성하는 매질이다. 유럽특허 EP-A-747366에는 생성물-냉각 장치내 압력이 41.4바아 이상인 바람직한 액랭 매질로서 액체 암모니아를 명시하고 있다. 유럽특허 EP-A-747366에 따라 개시된 방법을 사용하여 얻어진 고체 멜라민 생성물의 순도가 99wt.% 이상이어도, 상기 순도는 계속해서 상업적 규모로 유지하기가 어려운 것으로 입증되었다. 99wt.% 이상의 순도를 유지할 수 없다는 것은 생성된 멜라민이 보다 요구되는 용도, 특히 적층재 및/또는 피복재에 사용되는 멜라민-포름알데히드 수지에 덜 적당하다는 단점이 된다.
본 발명의 목적은 요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이며, 여기서 고순도의 멜라민은 반응기 생성물로부터 직접 건조 분말로서 일정하게 얻어진다. 특히, 본 발명의 목적은 요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 고압방법을 제공하는 것이며, 여기서 고순도의 멜라민은 액랭 매질로 멜라민 용융물을 냉각시킴으로써 멜라민 용융물로부터 직접 건조 분말로서 얻어진다.
본 발명자들은 고순도의 멜라민이 분리기로부터 유래된 멜라민 용융물로부터 직접 연속해서 생성될 수 있다는 사실을 알았다. 멜라민의 융점 내지 약 450℃의 온도를 갖는 멜라민 용융물은 분무수단을 통해 응고용기로 분무된다. 암모니아 대기는 1㎫ 이상, 바람직하게는 1.5㎫ 이상, 더 바람직하게는 4.5㎫ 이상, 및 더욱 더 바람직하게는 6㎫ 이상의 암모니아 압력을 갖는 응고 용기내에서 유지된다. 암모니아 압력의 상한은 40㎫ 이하, 바람직하게는 25㎫ 이하, 더 바람직하게는 11㎫ 이하이다. 응고 용기에 들어감에 따라, 멜라민 용융물은 냉각되고, 액체 및 기체 암모니아와 접촉함으로써 응고되어 200℃ 내지 멜라민의 응고점, 바람직하게는 240℃ 내지 응고점, 가장 바람직하게는 270℃ 내지 응고점의 온도를 갖는 멜라민 분말을 생성한다. 한번 응고되면, 멜라민 분말은 6초 내지 5시간, 바람직하게는 30초 내지 2시간의 접촉 시간 동안 암모니아 압력하에서 유지된다.
상기 접촉 시간 동안, 멜라민 생성물의 온도는 실제로 일정하게 유지될 수 있거나, 또는 6초 내지 5시간 주기, 바람직하게 30초 내지 2시간 동안 200℃ 이상, 바람직하게 240℃ 이상, 가장 바람직하게는 270℃ 이상의 온도로 냉각될 수 있다. 멜라민 생성물은 응고 용기 또는 개별 냉각 용기내에서 냉각될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 잇점은 99wt.% 이상의 순도를 갖는 무수 멜라민 분말을 상업적 규모로 연속 생산한다는 점이다. 본 발명에 따라 제조된 고순도의 멜라민은 적층재 및/또는 피복재에 사용되는 멜라민-포름알데히드 수지를 포함하여 실제로 멜라민 용도에 적당하다.
멜라민의 제조에는 원료로서 요소를 사용하는 것이 바람직하며, 요소는 용융물로서 반응기에 주입되고, 높은 온도 및 압력에서 반응된다. 요소는 하기 반응식 1에 따라 반응하여 멜라민 및 부산물 NH3 및 CO2를 형성한다:
6CO(NH2)2→ C3N6H6+ 6NH3+ 3CO2
요소로부터 멜라민의 생성은 325℃ 내지 450℃ 및 바람직하게 350℃ 내지 425℃의 반응온도에서 촉매없이 고압, 바람직하게 5㎫ 내지 25㎫에서 실시될 수 있다. 부산물 NH3 및 CO2는 보통 인접 요소 플랜트로 재순환된다.
본 발명의 상기 목적은 요소로부터 멜라민을 제조하기에 적당한 장치를 사용하여 얻어질 수 있다. 본 발명에 적당한 장치는 세정 장치, 통합형 기체/액체 분리기 또는 분리형 기체/액체 분리기를 구비한 반응기, 가능한 후-반응기, 제1 냉각용기 및 가능한 제2 냉각용기로 구성된다. 분리형 기체/액체 분리기가 사용되는 경우, 분리기의 압력 및 온도는 반응기내 온도 및 압력과 실제로 동일하다.
본 발명의 구체예에서, 멜라민은 세정 장치, 통합형 기체/액체 분리기 또는 분리형 기체/액체 분리기를 구비한 반응기, 제1 냉각용기 및 제2 냉각용기로 구성된 장치내에서 요소로부터 제조된다. 상기 구체예에서, 요소 용융물은 5 내지 25㎫, 바람직하게 8 내지 20㎫의 압력 및 요소의 융점 이상의 온도에서 작동하는 세정 장치로 주입된다. 상기 세정 장치는 추가로 온도를 조절하기 위해 냉각자켓 또는 내부 냉각체를 구비할 수 있다.
세정 장치를 통해 통과함에 따라, 요소 용융물은 멜라민 반응기 또는 분리형 기체/액체 분리기로부터 유래된 반응 폐가스와 접촉한다. 반응기체는 주로 CO2 및 NH3로 구성되어 있으며, 소량의 멜라민 증기를 포함한다. 요소 용융물은 CO2 및 NH3 폐가스로부터 멜라민 증기를 세정하며, 반응기를 뒤따라 상기 멜라민을 운반한다. 세정과정에서, 폐가스는 반응기의 온도, 즉 350℃ 내지 425℃로부터 170℃ 내지 240℃로 냉각되며, 요소는 170℃ 내지 240℃로 가열된다. CO2 및 NH3 폐가스는 세정 장치의 상부로부터 제거되어 예를 들어, 인접 요소 플랜트로 재순환되며, 여기서 이들은 요소생성을 위한 원료로서 사용될 수 있다.
예열된 요소 용융물은 폐가스로부터 세정된 멜라민과 함께 세정 장치로부터 빠져나와 5 내지 25㎫, 및 바람직하게 8 내지 20㎫의 압력에서 작동하는 고압 반응기로 옮겨진다. 상기 전달은 고압 펌프를 사용하여 이루어지거나 또는 세정기가 반응기의 위에 위치되어 있는 경우, 인력 또는 인력 및 펌프의 조합을 사용하여 이루어진다.
반응기에서, 요소 용융물은 요소를 멜라민, CO2 및 NH3로 전환시키기 위해 5 내지 25㎫, 바람직하게는 8 내지 20㎫의 압력하에서 325℃ 내지 450℃, 바람직하게는 350℃ 내지 425℃의 온도로 가열된다. 요소 용융물에 더해, 특정량의 암모니아가 예를 들어 액체 또는 열증기로서 반응기에 계량될 수 있다. 선택적이지만, 예를 들어 멜람, 멜렘 및 멜론과 같은 멜라민의 축합생성물이 형성되는 것을 막기 위해, 또는 반응기내 혼합을 촉진시키기 위해 추가의 암모니아가 제공될 수 있다. 반응기에 공급되는 추가의 암모니아의 양은 요소의 몰당 암모니아 10몰 이하, 바람직하게는 요소의 몰당 암모니아 5몰 이하, 가장 바람직하게는 요소의 몰당 암모니아 2몰 이하이다.
반응에서 생성된 CO2 및 NH3 뿐만 아니라 공급된 추가의 암모니아는 분리부, 예를 들어 반응기의 하류에 위치되어 있는 분리형 기체/액체 분리기 또는 반응기의 상부에서 수집하며, 액체 멜라민으로부터 분리된다. 분리형 하류 기체/액체 분리기가 사용된다면, 추가의 암모니아가 상기 분리기로 계량되는 것이 유리하다. 상기 경우, 암모니아의 양은 멜라민의 몰당 암모니아 0.01-10몰, 및 바람직하게 멜라민의 몰당 암모니아 0.1-5몰이다. 분리기에 추가의 암모니아를 첨가함으로써 이산화탄소가 반응기 생성물로부터 신속하게 분리하는 것을 촉진하며, 이로써 산소-함유 부산물이 형성되는 것이 방지된다. 상기와 같이, 기체/액체 분리기로부터 제거된 기체 혼합물은 멜라민 증기를 제거하고, 요소 용융물을 예열하기 위해 세정 장치로 통과된다.
멜라민의 융점 내지 450℃의 온도를 갖는 멜라민 용융물은 반응기 또는 하류 기체/액체 분리기로부터 빼내져 냉각용기로 분무되어 고체 멜라민 생성물을 얻는다. 그러나 분무전에, 멜라민 용융물은 반응기 온도로부터 멜라민의 융점에 가까운 온도로 냉각된다.
멜라민 용융물은 바람직하게 390℃ 이상, 및 더 바람직하게 400℃ 이상의 온도에서 반응기로부터 빠져나올 것이며, 냉각용기로 분무되기 전에 적어도 5℃, 및 바람직하게 적어도 15℃로 냉각될 것이다. 가장 바람직하게, 멜라민 용융물은 멜라민의 응고점보다 5-20℃ 높은 온도로 냉각될 것이다. 멜라민 용융물은 기체/액체 분리기 또는 기체/액체 분리기의 분리장치 하류에서 냉각된다. 냉각은 냉각제, 예를 들어, 멜라민 용융물의 온도이하의 온도를 갖는 암모니아 기체를 주입함으로써, 또는 열교환기를 통해 멜라민 용융물을 통과시킴으로써 일어날 수 있다.
그리고, 암모니아는 기체/액체 혼합물이 분무수단으로 분무되는 방법으로 멜라민 용융물에 도입될 수 있다. 상기 경우, 암모니아는 멜라민 용융물의 압력이상의 압력 및 바람직하게 15 내지 45㎫의 압력에서 도입된다.
반응기와 분무수단사이에 멜라민 용융물이 거주하는 시간은 바람직하게 적어도 10분, 가장 바람직하게 적어도 30분, 및 보통 4시간 이하이다.
멜라민 용융물은, 가능하다면 암모니아 기체와 함께 분무수단으로 옮겨지며, 여기서 증압하에서 멜라민 용융물을 응고시키기 위해 제1 냉각용기로 분무되며, 건조 멜라민 분말을 형성한다. 따라서, 형성된 멜라민 분말은 200℃ 내지 멜라민의 응고점, 바람직하게는 240℃ 내지 멜라민의 응고점 및 가장 바람직하게는 270℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는다. 증압은 1㎫ 이상, 바람직하게는 1.5㎫ 이상, 더 바람직하게는 4.5㎫, 더욱 더 바람직하게는 6㎫ 이상의 압력을 의미한다. 암모니아 압력의 상한은 40㎫ 이하, 바람직하게는 25㎫ 이하 및 더 바람직하게는 11㎫ 이하이다.
그후, 멜라민 분말은 6초 내지 5시간, 및 바람직하게는 30초 내지 2시간의 접촉 시간 동안 암모니아 압력하에서 유지된다. 상기 접촉 시간 동안, 멜라민 분말은 일정온도에서 유지되거나 또는 6초 내지 5시간 동안, 바람직하게 30초 내지 2시간 동안 200℃ 이상, 바람직하게는 240℃ 이상, 및 가장 바람직하게는 270℃ 이상의 온도로 추가 냉각된다. 소망한다면, 상기 추가 냉각은 제1 냉각 용기 또는 개별 제2 냉각 용기에서 일어난다.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 하여 보다 상세히 설명될 것이다.

Claims (11)

  1. 멜라민 용융물이 암모니아로 냉각되는 용기에 반응기로부터 유래된 멜라민 용융물이 옮겨짐으로써 고체 멜라민이 수득되는 고압 공정에 의해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법으로서,
    멜라민 반응기로부터 유래되고 멜라민의 융점 내지 450℃의 온도를 갖는 멜라민 용융물은 1 ㎫ 내지 40 MPa의 압력에서 용기내 분무 수단에 의해 암모니아 환경으로 분무되고, 멜라민 용융물은 200℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 멜라민 분말로 전환되며, 그 후 멜라민 분말은 1 ㎫ 내지 40 MPa의 압력에서 6초 내지 5시간 동안 암모니아와 접촉하고, 생성물은 상기 접촉 시간 동안 실질적으로 동일한 온도에서 암모니아와 접촉하거나 또는 6초 내지 5시간 동안 200℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖도록 하는 방식으로 냉각될 수 있고, 냉각은 동일한 용기내에서 또는 개별 냉각 용기에서 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 멜라민 용융물은 240℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 멜라민 분말로 전환되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 멜라민 용융물은 270℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 멜라민 분말로 전환되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 멜라민 분말은 30초 내지 2시간 동안 암모니아와 접촉하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 생성물은 6초 내지 5시간 동안 240℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 생성물은 6초 내지 5시간 동안 270℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 생성물은 30초 내지 2시간 동안 240℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 생성물은 30초 내지 2시간 동안 270℃ 내지 멜라민의 응고점의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
KR10-1999-7010413A 1997-05-21 1998-05-15 멜라민의 제조방법 KR100495262B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1006095 1997-05-21
NL1006095A NL1006095C2 (nl) 1997-05-21 1997-05-21 Werkwijze voor het bereiden van melamine.
EP97201806 1997-06-16
EP97201806.3 1997-06-16
PCT/NL1998/000278 WO1998052928A1 (en) 1997-05-21 1998-05-15 Method for preparing melamine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010012459A KR20010012459A (ko) 2001-02-15
KR100495262B1 true KR100495262B1 (ko) 2005-06-14

Family

ID=26146602

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-1999-7010413A KR100495262B1 (ko) 1997-05-21 1998-05-15 멜라민의 제조방법

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6235902B1 (ko)
EP (1) EP0983250B1 (ko)
JP (1) JP2002502373A (ko)
KR (1) KR100495262B1 (ko)
CN (1) CN1144792C (ko)
AT (1) ATE237600T1 (ko)
AU (1) AU728549B2 (ko)
CA (1) CA2290478C (ko)
DE (1) DE69813545T2 (ko)
ES (1) ES2197470T3 (ko)
ID (1) ID22917A (ko)
NO (1) NO312194B1 (ko)
SA (1) SA98190269B1 (ko)
TW (1) TW464644B (ko)
WO (1) WO1998052928A1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6380385B1 (en) 1995-12-07 2002-04-30 Agrolinz Melanin Gmbh Process for the preparation of pure melamine
EP1035117A1 (en) 1999-03-08 2000-09-13 Dsm N.V. Method for preparing melamine from urea

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8001874A (nl) * 1980-03-29 1981-11-02 Stamicarbon Inrichting voor het versproeien van een vloeistof met behulp van een gas.
SE430559B (sv) * 1982-04-08 1983-11-28 Alfa Laval Ab Sett att mjolka och anordning herfor
US4565867A (en) 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
NL9301098A (nl) * 1993-06-24 1995-01-16 Texas Industries Inc Inrichting voor het automatisch melken van dieren.
NL9301214A (nl) * 1993-07-12 1995-02-01 Texas Industries Inc Inrichting voor het automatisch melken van dieren.
NL9301378A (nl) * 1993-08-09 1995-03-01 Lely Nv C Van Der Inrichting voor het automatisch melken van dieren.
AT402295B (de) 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
AT402294B (de) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
AT402296B (de) 1995-02-03 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
US5514797A (en) 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
US5514796A (en) 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
AT403579B (de) 1995-12-07 1998-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
NL1003105C2 (nl) 1996-05-14 1997-11-18 Dsm Nv Werkwijze voor de bereiding van melamine.
NL1003328C2 (nl) 1996-06-13 1997-12-17 Dsm Nv Werkwijze voor het bereiden van melamine.
CN1130353C (zh) * 1997-05-28 2003-12-10 Dsm有限公司 制备蜜胺的方法
AU731077B2 (en) * 1997-06-02 2001-03-22 Dsm Ip Assets B.V. Crystalline melamine
WO1998055466A1 (en) * 1997-06-02 1998-12-10 Dsm N.V. Method for preparing melamine

Also Published As

Publication number Publication date
TW464644B (en) 2001-11-21
NO995694L (no) 1999-11-19
JP2002502373A (ja) 2002-01-22
SA98190269B1 (ar) 2006-08-15
CN1256689A (zh) 2000-06-14
CA2290478A1 (en) 1998-11-26
CA2290478C (en) 2008-07-29
DE69813545D1 (de) 2003-05-22
WO1998052928A1 (en) 1998-11-26
ES2197470T3 (es) 2004-01-01
NO995694D0 (no) 1999-11-19
DE69813545T2 (de) 2004-04-08
US6235902B1 (en) 2001-05-22
NO312194B1 (no) 2002-04-08
EP0983250B1 (en) 2003-04-16
EP0983250A1 (en) 2000-03-08
CN1144792C (zh) 2004-04-07
AU7555398A (en) 1998-12-11
ID22917A (id) 1999-12-16
AU728549B2 (en) 2001-01-11
KR20010012459A (ko) 2001-02-15
ATE237600T1 (de) 2003-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0808836B1 (en) Method for the preparation of melamine
KR100495264B1 (ko) 멜라민의 제조방법
KR100495262B1 (ko) 멜라민의 제조방법
AU728823B2 (en) Method for preparing melamine
KR100621290B1 (ko) 멜라민의 제조방법
KR20000064783A (ko) 멜라민의제조방법
KR100509078B1 (ko) 멜라민의 제조방법
US6274731B1 (en) Method for preparing melamine
MXPA99010739A (en) Method for preparing melamine
US6303781B1 (en) Method for preparing melamine
NL1006095C2 (nl) Werkwijze voor het bereiden van melamine.
MXPA99011120A (en) Method for preparing melamine
PL189141B1 (pl) Sposób wytwarzania melaminy
MXPA98007746A (en) Method for the preparation of melam

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20080529

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee