KR100621290B1 - 멜라민의 제조방법 - Google Patents

멜라민의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100621290B1
KR100621290B1 KR1020017011370A KR20017011370A KR100621290B1 KR 100621290 B1 KR100621290 B1 KR 100621290B1 KR 1020017011370 A KR1020017011370 A KR 1020017011370A KR 20017011370 A KR20017011370 A KR 20017011370A KR 100621290 B1 KR100621290 B1 KR 100621290B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
melamine
ammonia
gas
pressure
melt
Prior art date
Application number
KR1020017011370A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20010108327A (ko
Inventor
트지오에트제이트지엔
Original Assignee
디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이. filed Critical 디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
Publication of KR20010108327A publication Critical patent/KR20010108327A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100621290B1 publication Critical patent/KR100621290B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

용해된 멜라민이 주입된 암모니아에 의해 냉각되는 팽창 용기에 용해된 멜라민을 이동하여 고체 멜라민이 얻어지는 고압 처리를 통해 우레아로부터 멜라민의 제조 방법. 과량의 암모니아 기체가 적어도 0.01의 질량 비를 갖는 기체/액체 혼합물을 생성하기 위해 용해된 멜라민에 첨가된다. 상기 2-상 혼합물은 그 후 분무 수단을 통해 팽창 용기에 분무되고, 팽창 용기는 감소된 암모니아 압력의 암모니아 환경을 갖는다. 용해된 멜라민은 멜라민 분체를 형성하기 위해 주입된 암모니아의 팽창 및 증발에 의해 냉각 및 고체화된다. 그것에 의해 용해된 멜라민은 멜라민 분체가 추가로 냉각되고 암모니아 압력이 배출된 후 직접적으로 멜라민 분체로 변환된다.

Description

멜라민의 제조방법{METHOD FOR PREPARING MELAMINE}
본 발명은 고압 처리를 통해 우레아로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 암모니아와 같은 냉각 매체로 냉각되는 용기에 멜라민 용융물을 전달하여 고순도의 고체 멜라민을 생성시킴으로써 고체 멜라민을 수득한다.
다양한 멜라민의 제조 방법이 이전의 공보에 개시되어 있으며, 특히 우레아로부터 멜라민의 고압 제조 방법을 기술하고 있는 EP-A-747366을 포함한다. 특히 EP-A-747366은 10.34 MPa 내지 24.13 MPa의 압력 및 354 ℃ 내지 454 ℃의 온도에서 운전하는 반응기에서 반응기 생성물을 생성하기 위해 우레아가 열분해(pyrolyze)되는 방법을 기술하고 있다. 액상 멜라민, CO2 및 NH3를 함유하는 반응기 생성물은 혼합된 스트림으로서 가압 하에 분리기(separator)로 전달된다.
상기 분리기에서, 반응기 생성물은 기체상 스트림 및 액상 스트림으로 분리된다. 상기 기체상 스트림은 주로 CO2 및 NH3 폐가스(waste gas) 및 멜라민 증기를 포함한다. 상기 액상 스트림은 주로 멜라민 용융물을 포함한다. 기체상 스트림은 세정기 유닛(scrubber unit)으로 전달되고, 반면 액상 스트림은 생성물-냉각 유닛(product-cooling unit)으로 전달된다.
세정기 유닛에서, 기체상 스트림은 용융된 우레아로 세정된다. 세정기 유닛에서 달성된 열 이동은 상기 용융된 우레아를 예열하고 기체상 스트림을 177 ℃ 내지 232 ℃의 온도로 냉각시킨다. 용융된 우레아는 또한 폐가스로부터 멜라민 증기를 제거하기 위해 기체상 스트림을 세정한다. CO2 및 NH3 폐가스로부터 세정된 멜라민과 함께 예열시킨 용융된 우레아는 그 후 반응기에 공급된다.
생성물-냉각 유닛에서, 멜라민 용융물을 액상 냉각 매체로 냉각 및 고화(solidify)시켜서 추가의 정제를 필요로 하지 않는 고순도의 고체 멜라민 생성물을 생성한다. 바람직한 액상 냉각 매체는 멜라민 용융물의 온도 및 생성물-냉각 유닛 중의 압력에서 기체를 형성하는 것이다. EP-A-747366은 생성물-냉각 유닛 중의 압력이 4.14 MPa 이상인 경우에 액상 암모니아를 바람직한 액상 냉각 매체라고 입증하였다.
비록 EP-A-747366에 따르면 기술된 방법을 사용하여 수득된 고체 멜라민 생성물의 순도는 99 중량% 이상일지라도, 이의 순도를 상업적 규모에서 연속적으로 지속하는 것은 어렵다고 증명되어 왔다. 99 중량% 이상의 순도를 유지할 수 없다는 것은 생성된 멜라민이 더 요구되는 적용, 특히 라미네이트 및/또는 코팅재에 사용된 멜라민-포름알데히드 수지에 부적당하게 되는 단점이 있다.
상기 결점을 극복하는 다른 방법이 제안되어 있으며, 예를들면 본 출원인의 선원인, WO 98/55466은 멜라민 용융물을 냉각시키기위해 외부의 액상 암모니아 스프레이 또는 냉 암모니아 가스 분무를 사용하고, 멜라민 용융물은 냉각 용기 중으로 분무할 때 소량의 암모니아 가스와 혼합될 수 있다. 비록 상기 방법이 당 분야 방법에 비해 상당한 개량을 나타냈어도, WO 98/55466에 기술된 방법은 여전히 멜라민을 고화하기 위해 외부의 냉각 매체 분무를 필요로 한다. 그러나 외부 분무로 멜라민 용융물을 가장 효과적으로 냉각시키는 것은 (표면적을 최대화하기 위해) 멜라민 용융물을 철저하게 분무상으로 하는 것(atomization)과 분무된 멜라민 용융물과 냉각 매체 분무를 철저하게 혼합하는 것에 의존한다. 멜라민 소적(droplet) 크기 또는 분무 패턴에서 균일성의 결여 및/또는 상기 소적 및 냉각 매체의 불균일한 혼합으로 최적 이하의 결과가 얻어질 것이다.
다른 방법으로 용해된 암모니아를 팽창 및 증발시켜서 멜라민을 고화하는 방법이 WO 97/20826에서 교시되어 있다. WO 97/20826은 멜라민의 용융점보다 60 ℃높은 온도 이하에서 40 MPa 이하의 상대적으로 높은 압력을 사용하고, 20 MPa 내지 대기압의 압력에서 멜라민 용융물을 팽창시키는 것이 개시되어 있다. 목적하는 냉각을 제공하기에 충분하도록 용액에 다량의 암모니아를 넣기 위해, 개시 압력은 바람직하게 높고 완화 단계(relaxation step)동안 압력 강하는 크다. 그러나, 일반적으로 상업적 공장에서 더 높은 압력을 사용하는 것은 처리 용기, 파이핑(piping) 및 펌프에 자본 투자가 증가되어, 더 높은 운전 비용을 발생시킨다. 그러므로, 만족스런 결과를 얻는 가능한 가장 낮은 압력에서 조작되는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적은 우레아로부터 멜라민을 제조하는 개량된 방법을 제공하는 것으로서, 액상 멜라민 용융물로부터 고순도의 건조 분체로서의 멜라민이 직접 수득된다. 더 특히, 본 발명의 목적은 우레아로부터 멜라민의 개량된 고압 제조 방법을 수득하는 것으로서, 액상 멜라민 용융물로부터 혼입된 냉각 매체를 통해 냉각 및 고화시킴으로써 고순도의 건조 분체로서의 멜라민이 직접 수득된다.
본 출원인은 암모니아 주입 용기에서 기체/액체 질량 비 0.01 내지 1.0, 바람직하게는 0.03 내지 0.9를 갖는 기체/액체 혼합물을 형성시키기 위해 충분히 과량의 암모니아를 멜라민 용융물에 혼입시킴으로써 멜라민의 용융점 내지 450 ℃의 온도, 바람직하게는 용융점보다 45 ℃ 높은 온도 이하, 더 바람직하게 용융점보다 30 ℃ 높은 온도 이하를 갖는 멜라민 용융물로부터 고순도의 멜라민을 제조할 수 있다는 것을 알았다. 상기 기체/액체 혼합물이 그 후 감압 팽창 용기내 혼입된 암모니아를 팽창 및 증발시켜 멜라민을 냉각 및 고화하도록 팽창 용기에 분무 수단을 통해 분무된다. 팽창 용기는 암모니아 대기를 포함하고, 비록 바람직하게 암모니아 주입 용기의 압력의 0.5 % 내지 60 %, 더 바람직하게 암모니아 주입 용기의 압력의 0.5 % 내지 30 %의 압력에서 유지되지만, 여전히 대기압 이상의 압력이다. 그것으로 얻어진 멜라민 분체는 그 후 팽창 용기 또는 개별의 냉각 용기에서 추가로 냉각되고 최종 멜라민 분체 생성물을 수득하기 위해 압력을 대기압으로 감소시켰다.
암모니아 주입 용기에서, 암모니아가 멜라민 용융물로 주입되고, 주입된 암모니아의 양은 평형에서 멜라민 용융물을 포화시키기 위해 필요한 양보다 더 많은 양이다. 과량의 암모니아는 암모니아 버블(bubble)로서 멜라민 용융물 중에 유지되어, 멜라민 용융물과 암모니아 버블이 2상 기체/액체 혼합물을 형성한다.
팽창 용기에서, 기체/액체 혼합물은 빠르게 감압되어 용융된 멜라민을 냉각 및 고화시킨다. 기체/액체 혼합물 중의 과량의 암모니아의 팽창 및 증발은 기체 또는 액상 암모니아 분무, 수성 암모니아 용액과 같은 외부 냉각 매체, 또는 다른 냉각 수단의 필요 없이 멜라민을 고화하는데 충분하다. 그러나, 더욱이 고체 멜라민의 냉각이 바람직하고, 이것은 당 분야에 발표된 다양한 기술, 특히 액상 암모니아 또는 냉(cool) 암모니아 기체를 고체 멜라민에 주입을 통한 방법을 적용함으로써 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 장점은 상업적 규모로 매우 좋은 색상 특성 및 98.5 중량% 이상, 일반적으로 99 중량% 이상의 순도를 갖는 건조 멜라민 분체를 지속적으로 생성한다는 것이다. 본 발명에 따라 제조된 고순도의 멜라민은 라미네이트 및/또는 코팅재에 사용된 멜라민-포름알데히드 수지를 포함하는 멜라민 적용에 실제로 적당하다. 유사한 조작 조건에서, 본 발명에 따라 제조된 멜라민 분체는 입자 크기의 감소, 표면적의 증가 및 공극률의 증가를 포함하는, 당 분야의 방법에 의해 제조된 멜라민 이상의 다른 장점을 제공한다.
멜라민의 제조는 원료로 우레아를 사용하는 것이 바람직하고, 우레아는 용융물로서 반응기에 공급하고 고온 및 고압에서 반응시킨다. 하기 반응식에 따라서, 우레아가 반응하여 멜라민을 형성하고 부산물로 NH3 및 CO2를 형성한다:
6 CO(NH2)2 →C3N6H6 + 6 NH3 + 3 CO2
우레아로부터 멜라민의 제조는 높은 압력, 바람직하게 5 MPa 내지 25 MPa에서 촉매의 존재 없이, 325 ℃ 내지 450 ℃, 바람직하게는 350 ℃ 내지 425 ℃의 반응 온도에서 실시될 수 있다. 부산물 NH3 및 CO2는 흔히 근접한 우레아 공장으로 재순환된다.
본 발명의 상기-언급된 목적은 우레아로부터 멜라민의 제조에 적당한 장치를 사용함으로써 달성된다. 본 발명에 적당한 장치는 세정기 유닛, 일체화된 기체/액체 분리기 또는 개별의 기체/액체 분리기를 갖는 반응기, 암모니아 주입 용기, 팽창 용기 및 가능하게 추가의 냉각 용기를 포함할 수 있다. 암모니아 주입 용기의 구성은 한정되지 않고, 공장 구성에 따라, 반응기 또는 기체/액체 분리기, 및 팽창 용기 사이에 파이핑 부분을 포함하는 것이 인정될 것이다.
본 발명의 실시형태에서, 멜라민은 세정기 유닛, 일체화된 기체/액체 분리기 또는 개별의 기체/액체 분리기를 갖는 멜라민 반응기, 암모니아 주입 용기, 팽창 용기 및 선택적인 냉각 용기를 포함하는 장치에서 우레아로부터 제조된다. 상기 실시형태에서, 우레아 용융물은 5 MPa 내지 25 MPa, 바람직하게는 8 MPa 내지 20 MPa의 압력 및 우레아의 용융점 이상의 온도에서 작동되는 세정기 유닛에 공급된다. 상기 세정기 유닛은 추가의 온도 조절을 제공하기 위해 냉각 자켓(jacket) 또는 내부 냉각체로 제공될 수 있다.
세정기 유닛을 통과할 때, 우레아 용융물은 멜라민 반응기 또는 개별의 기체/액체 분리기로부터 나오는 반응 폐가스와 접촉한다. 반응 기체는 주로 CO2 및 NH3로 구성되고 멜라민 증기를 포함할 수 있다. 우레아 용융물은 CO2 및 NH3 폐가스로부터 멜라민 증기를 세정하고 상기 멜라민을 반응기에 다시 보낸다. 상기 세정 과정에서, 폐가스는 반응기의 온도(즉 350 ℃ 내지 425 ℃)에서 170 ℃ 내지 240 ℃로 냉각시키고, 우레아는 170 ℃ 내지 240 ℃로 가열된다. CO2 및 NH3 폐가스는 세정기 유닛의 상부에서 제거되고, 예를 들면 우레아 제조를 위해 원료로 사용될 수 있는 인접한 우레아 공장에 재순환된다.
예열된 우레아 용융물은 폐가스로부터 세정된 멜라민과 함께 세정기 유닛에서 빼내어지고, 5 MPa 내지 25 MPa, 바람직하게 8 MPa 내지 20 MPa의 압력에서 작동하는 고압 반응기에 이동된다. 상기 이동은 고압 펌프, 또는 세정기가 반응기 위에 위치하여 중력을 사용하거나, 또는 중력과 펌프를 조합시킨 형태를 사용하여 달성될 수 있다.
반응기에서, 우레아 용융물은 5 MPa 내지 25 MPa, 바람직하게 8 MPa 내지 20 MPa의 압력하에 325 ℃ 내지 450 ℃, 바람직하게는 약 350 ℃ 내지 425 ℃의 온도로 가열하여 우레아를 멜라민, CO2 및 NH3로 전환시킨다. 우레아 용융물 뿐만아니라 암모니아의 일정량은 예를 들면, 액체 또는 뜨거운 증기로 반응기로 계측되어질 수 있다. 비록 선택적이지만 추가의 암모니아는 예를 들면, 멜람, 멜렘 및 멜론과 같은 멜라민의 축합 생성물의 형성을 방지하거나, 또는 반응기 중에서 혼합을 촉진하는 것을 돕는다. 반응기에 공급된 추가 암모니아의 양은 우레아 1 몰당 암모니아 10 몰 이하, 바람직하게는 우레아 1 몰당 암모니아 5 몰 이하, 가장 바람직하게는 우레아 1 몰당 암모니아 2 몰 이하이다.
반응에서 생성된 CO2 및 NH3, 뿐만 아니라 공급된 추가의 암모니아는 분리 섹션, 예를 들면 반응기의 상부 또는 반응기의 다운스트림에 위치된 개별의 기체/액체 분리기에 수집되고, 액상 멜라민으로부터 분리된다. 만약 개별의 다운스트림 기체/액체 분리기가 사용된다면, 추가 암모니아가 상기 분리기에 계측되는 것이 장점이다. 상기 경우에서 암모니아의 양은 멜라민 1몰당 암모니아 0.01~10 몰, 바람직하게는 멜라민 1 몰당 암모니아 0.1~5 몰이다. 분리기에 추가의 암모니아 첨가는 반응기 생성물로부터 이산화탄소의 빠른 분리를 촉진하여, 따라서 산소-함유 부산물의 형성을 방지한다. 상기 기술된 바와 같이, 기체/액체 분리기로부터 제거된 기체 혼합물은 멜라민 증기를 제거하고 우레아 용융물을 예열하기 위해 세정기 유닛을 통과된다.
멜라민의 용융점 내지 450 ℃의 온도를 갖는 멜라민 용융물은 반응기, 또는 다운스트림 기체/액체 분리기로부터 제거되고 선택적으로 냉각되어, 그 후 암모니아 주입 용기에 공급된다. 암모니아 주입 용기에서 과량의 암모니아를 멜라민 용융물로 첨가하여 용액 중에 및 개별의 기체 상으로 암모니아가 존재하는 기체/액체 혼합물을 생성한다. 충분한 암모니아를 첨가하여 기체/액체 질량 비가 0.01 내지 1.0, 바람직하게는 0.03 내지 0.9인 2상 스트림을 생성한다. 상기 기체/액체 혼합물은 그 후 팽창 용기로 분무하여 고체 멜라민 생성물을 수득한다.
그러나, 팽창 용기에 분무하기 이전에, 멜라민 용융물은 반응기 온도 또는 기체/액체 분리기 온도로부터 멜라민의 용융점과 가까운 그러나 여전히 용융점 보다는 높은 온도까지 냉각될 수 있다. 전형적으로 380 ℃ 이상의 온도에서 분리기로부터 제거된 멜라민 용융물은 팽창 용기에 분무되기 이전에 바람직하게 멜라민 용융점 보다 45℃ 더 높은 온도 이하, 더 바람직하게는 30 ℃ 더 높은 온도 이하의 온도로 냉각될 수 있다. 팽창 이전에 용융물의 온도가 낮아질수록, 팽창 용기 중에 멜라민 용융물을 냉각 및 고화시키는데 필요한 암모니아가 더 적어진다. 멜라민 용융물은 기체/액체 분리기, 암모니아 주입 용기 또는 반응기로부터 다운스트림에 위치하고, 팽창 용기 앞에 위치하는 추가의 장치에서 냉각될 수 있다. 냉각 매체, 예를 들면 멜라민 용융물의 온도 이하의 온도를 갖는 암모니아 기체의 주입 또는 열 교환기를 통해 멜라민 용융물을 통과시킴으로써 일어날 수 있다는 것이 고려된다.
멜라민 및 암모니아 혼합물은 2상 혼합물로서 분무 수단에 이동되고, 팽창 용기에 분무 수단을 통해 분무되어 멜라민의 고화 및 건조 멜라민 분체를 형성한다. 분무 수단은 그것에 의해 기체/액체 혼합물이 소적(droplets)으로 바뀌고, 팽창 용기에 높은 속도로 용융물을 흐르게 하는 장치이다. 분무 수단은 노즐(nozzle) 또는 밸브(valve)일 수 있다. 분무 수단으로부터 기체/액체 혼합물의 유출 속도는 일반적으로 20 m/s 이상, 바람직하게는 50 m/s 이상이다. 유출 속도는 혼합물의 명목 체적 유량(m3/s)을 노즐 또는 밸브에 있어서 최소 흐름 단면적(m2)으로 나눈 값으로 정의된다.
팽창 용기는 암모니아 환경을 포함하고 증가된 암모니아 압력에서 작동한다. 분무 수단으로부터 발생한 멜라민 소적이 용융된 멜라민으로부터 팽창 및 증발하는 암모니아로의 에너지 이동에 의해 냉각되어 멜라민 분체가 생성된다. 따라서 형성된 멜라민 분체는 100℃ 내지 멜라민의 응고점 사이의 온도, 바람직하게는 300 ℃ 이하를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서 팽창 용기로 기체/액체 혼합물을 분무함으로써 형성된 멜라민 분체는 증가된 암모니아 압력하 및 200 ℃ 이상의 온도에서 선정된 접촉 시간 동안 팽창 용기에서 유지된다. 상기 접촉 시간은 5분 내지 2시간이 바람직하다. 상기 접촉 시간 동안 멜라민 생성물의 온도는 실제로 일정하게 유지되거나 또는 200 ℃ 이상으로 냉각된다. 응고된 멜라민을 추가로 냉각시키는 것은 개별적으로 냉 암모니아 기체 또는 액상 암모니아의 첨가 또는 기계적 교반 및 차가운 표면과 접촉을 통한 간접 냉각 방법과 조합시킨 방법에 의해서 실시될 수 있다. 멜라민 분체를 기계적으로 교반하는 수단의 예는 스크류 및 회전 드럼, 회전 볼(bowl), 회전 디스크, 회전 분할된 디스크, 회전 파이프 등을 포함한다.
일단 멜라민 분체가 200 ℃ 이하의 온도로 냉각되면 암모니아 압력은 배출된다. 바람직하게, 암모니아 기체는 멜라민 분체를 통해 공기를 불어서 완벽히 제거된다(1000 ppm 이하, 바람직하게는 300 ppm 이하, 가장 바람직하게는 100 ppm 이하의 양으로). 암모니아 압력은 멜라민 분체를 200 ℃ 이하의 온도에서 실온으로 냉각시키기 이전에, 또는 이와 관련하여 배출될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교예를 참고로 더 상세히 설명될 것이다.
실시예 Ⅰ
359 ℃의 온도 및 20.4 MPa 압력에서 암모니아로 포화된 멜라민 용융물에, 같은 온도로 추가의 암모니아 기체가 첨가된다. 액체 유량은 4.8 ㎏/시 이고 추가의 암모니아 기체 유량은 1.4 ㎏/시 이다. 2.5 MPa의 암모니아 압력이 유지되는 용기 중에서 2상 유체가 감압되어 멜라민 용융물의 응고를 일으킨다. 멜라민 용융물은 또한 액상 암모니아로 냉각되고 용기는 감압된다. 생성물은 99.6 %의 멜라민 순도를 갖는다.
실시예 Ⅱ
353 ℃의 온도 및 17.9 MPa 압력에서 암모니아로 포화된 멜라민 용융물에, 같은 온도로 추가의 암모니아 기체가 첨가된다. 액체 유량은 4.8 ㎏/시 이고 추가의 암모니아 기체 유량은 0.9 ㎏/시 이다. 1.8 MPa의 암모니아 압력을 갖는 용기중에서 2상 유체가 감압되고, 멜라민 용융물의 응고를 일으킨다. 멜라민 용융물은 또한 액상 암모니아로 냉각되고 용기는 감압된다. 생성물은 99.2 %의 멜라민 순도를 갖는다.
비교예 A
실시예 Ⅰ에서 언급된 바와 같은 동일한 시험이 추가의 암모니아 기체 흐름 없이 실시된다. 그래서 단지 단일 상 멜라민 용융물은 급냉(quenching) 용기 중에서 감압된다. 생성물은 98.7 %의 멜라민 순도를 갖는다.
비교예 B
실시예 Ⅱ에서 언급된 바와 같은 동일한 시험이 추가의 암모니아 기체 흐름 없이 실시된다. 그래서 단지 단일 상 멜라민 용융물은 급냉 용기 중에서 감압된다. 생성물은 98.5 %의 멜라민 순도를 갖는다.

Claims (10)

  1. 고압 처리를 통해 우레아로부터 멜라민을 제조하는 방법으로서,
    암모니아 주입 용기 안에서 멜라민 용융물에 충분히 과량의 암모니아를 혼입시켜 2상 기체/액체 혼합물(상기 기체/액체 혼합물의 기체/액체 질량비는 0.01 내지 1.0임)을 형성시킨 후, 분무 수단을 통해서 기체/액체 혼합물을 팽창 용기에 분무하여 혼입된 암모니아를 감압 팽창 용기에서 팽창 및 증발시켜서 멜라민을 냉각 및 고화시킴으로써 고순도의 멜라민을 멜라민 용융물(멜라민 용융점 내지 450 ℃의 온도를 가짐)로부터 제조할 수 있으며, 상기 팽창 용기는 대기압 이상의 암모니아 대기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    기체/액체 질량 비는 0.03 내지 0.9인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    팽창 용기에 분무되는 멜라민 용융물의 온도는 멜라민의 용융점 내지 멜라민의 용융점보다 45 ℃ 높은 온도인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    팽창 용기에 분무되는 멜라민 용융물의 온도는 멜라민의 용융점 내지 멜라민의 용융점보다 30 ℃ 높은 온도인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    팽창 용기는 암모니아 주입 용기의 압력의 0.5 % 내지 60 % 로 유지되는 암모니아 압력을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    팽창 용기는 암모니아 주입 용기의 압력의 0.5 % 내지 30 % 로 유지되는 암모니아 압력을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    암모니아 주입 용기의 구성은 반응기 또는 기체/액체 분리기와 팽창 용기 사이에 파이핑(piping) 부분을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분무 수단으로부터 기체/액체 혼합물의 유출 속도는 50 m/초 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    멜라민 분체가 200 ℃ 이하의 온도를 갖는 경우에 암모니아 압력이 배출(release)되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 삭제
KR1020017011370A 1999-03-08 2000-03-02 멜라민의 제조방법 KR100621290B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP99200675.9 1999-03-08
EP99200675A EP1035117A1 (en) 1999-03-08 1999-03-08 Method for preparing melamine from urea

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010108327A KR20010108327A (ko) 2001-12-07
KR100621290B1 true KR100621290B1 (ko) 2006-09-13

Family

ID=8239957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020017011370A KR100621290B1 (ko) 1999-03-08 2000-03-02 멜라민의 제조방법

Country Status (17)

Country Link
US (1) US6579980B2 (ko)
EP (2) EP1035117A1 (ko)
JP (1) JP2002539116A (ko)
KR (1) KR100621290B1 (ko)
CN (1) CN1148359C (ko)
AT (1) ATE233248T1 (ko)
AU (1) AU764140B2 (ko)
CA (1) CA2366585C (ko)
DE (1) DE60001495T2 (ko)
EA (1) EA003141B1 (ko)
ES (1) ES2193053T3 (ko)
ID (1) ID29842A (ko)
NO (1) NO319833B1 (ko)
PL (1) PL201689B1 (ko)
RO (1) RO121902B1 (ko)
TW (1) TWI272268B (ko)
WO (1) WO2000053587A1 (ko)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1022764C2 (nl) 2003-02-24 2004-08-26 Dsm Nv Natte quench.
DE502004003874D1 (de) * 2004-01-17 2007-07-05 Casale Chemicals Sa Verfahren zur schonenden Abkühlung und Kristallisation von Melamin aus einer Melaminschmelze oder aus der Gasphase
US7153962B1 (en) 2005-07-12 2006-12-26 Casale Chemicals S.A. Process for gently cooling and crystallizing melamine from a melamine melt or from the gaseous phase
US8563115B2 (en) 2008-08-12 2013-10-22 Xerox Corporation Protective coatings for solid inkjet applications
US8191992B2 (en) 2008-12-15 2012-06-05 Xerox Corporation Protective coatings for solid inkjet applications
US20170212484A1 (en) * 2016-01-22 2017-07-27 Hayward Industries, Inc. Systems and Methods for Providing Network Connectivity and Remote Monitoring, Optimization, and Control of Pool/Spa Equipment

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4565867A (en) * 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
FI96028C (fi) * 1993-07-01 1996-04-25 Kemira Oy Menetelmä melamiinin valmistamiseksi
AT402294B (de) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
GB9511357D0 (en) 1995-06-06 1995-08-02 Johnson Matthey Plc Improved antiviral compounds
US5514796A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
AT403579B (de) * 1995-12-07 1998-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
NL1002669C2 (nl) * 1996-03-21 1997-09-23 Dsm Nv Werkwijze voor de bereiding van melamine.
NL1003105C2 (nl) * 1996-05-14 1997-11-18 Dsm Nv Werkwijze voor de bereiding van melamine.
NL1003328C2 (nl) * 1996-06-13 1997-12-17 Dsm Nv Werkwijze voor het bereiden van melamine.
ES2197470T3 (es) * 1997-05-21 2004-01-01 Dsm Ip Assets B.V. Metodo para preparar melamina.
KR100495264B1 (ko) * 1997-05-28 2005-06-14 코닌클리즈케 디에스엠 엔.브이. 멜라민의 제조방법
WO1998055466A1 (en) * 1997-06-02 1998-12-10 Dsm N.V. Method for preparing melamine

Also Published As

Publication number Publication date
CA2366585C (en) 2008-10-21
EA200100952A1 (ru) 2002-02-28
CN1349513A (zh) 2002-05-15
NO319833B1 (no) 2005-09-19
EP1171429A1 (en) 2002-01-16
EP1035117A1 (en) 2000-09-13
WO2000053587A1 (en) 2000-09-14
ATE233248T1 (de) 2003-03-15
US6579980B2 (en) 2003-06-17
DE60001495D1 (de) 2003-04-03
ID29842A (id) 2001-10-18
NO20014338L (no) 2001-10-30
EA003141B1 (ru) 2003-02-27
ES2193053T3 (es) 2003-11-01
AU764140B2 (en) 2003-08-14
JP2002539116A (ja) 2002-11-19
PL201689B1 (pl) 2009-04-30
NO20014338D0 (no) 2001-09-06
DE60001495T2 (de) 2003-12-18
RO121902B1 (ro) 2008-07-30
KR20010108327A (ko) 2001-12-07
AU2948400A (en) 2000-09-28
CA2366585A1 (en) 2000-09-14
CN1148359C (zh) 2004-05-05
US20020007061A1 (en) 2002-01-17
TWI272268B (en) 2007-02-01
PL351354A1 (en) 2003-04-07
EP1171429B1 (en) 2003-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100495264B1 (ko) 멜라민의 제조방법
KR100621290B1 (ko) 멜라민의 제조방법
AU728823B2 (en) Method for preparing melamine
MXPA01008898A (en) Method for preparing melamine
KR100495262B1 (ko) 멜라민의 제조방법
US6274731B1 (en) Method for preparing melamine
MXPA99011120A (en) Method for preparing melamine
MXPA99010739A (en) Method for preparing melamine

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20090820

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee