PL201689B1

PL201689B1 - Sposób wytwarzania melaminy

Info

Publication number: PL201689B1
Application number: PL351354A
Authority: PL
Inventors: Tjay Tjien Tjioe
Original assignee: Dsm Nv
Priority date: 1999-03-08
Filing date: 2000-03-02
Publication date: 2009-04-30
Also published as: WO2000053587A1; JP2002539116A; EA003141B1; ES2193053T3; EP1171429A1; RO121902B1; ATE233248T1; CN1148359C; EP1035117A1; DE60001495D1; KR20010108327A; PL351354A1; NO20014338D0; CA2366585A1; ID29842A; CN1349513A; NO319833B1; NO20014338L; KR100621290B1; AU2948400A

Abstract

Sposób wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokoci snieniowym, polega na tym, ze wytwarza si e melamin e o wysokim stopniu czysto sci ze stopu melamina/amoniak, o temperaturze od temperatury topnienia melaminy do 450°C i przy ci snieniu od 5 do 25 MPa, wprowadzaj ac wystarcza- j acy nadmiar amoniaku do stopu w zbiorniku wtrysku amoniaku z wytworzeniem dwufazowej miesza- niny gaz/ciecz, przy czym mieszanina gaz/ciecz ma stosunek masowy gaz/ciecz od 0,01 do 1,0, a temperatur e powy zej temperatury topnienia melaminy, a nast epnie rozpylaj ac mieszanin e gaz/ciecz za pomoc a urz adze n rozpylaj acych do zbiornika rozpr ezania, w którym utrzymuje si e ci snienie powy- zej atmosferycznego, pomi edzy 0,5 i 60% warto sci ci snienia w zbiorniku wtrysku amoniaku, sch ladza- j ac i zestalaj ac melamin e do temperatury pomi edzy 100°C i temperatur a zestalania si e melaminy, poprzez rozpr ezenie i odparowanie amoniaku wprowadzonego do zbiornika rozpr ezania. PL PL PL PL

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (21) Numer zgłoszenia: 351354	(11) 201689 (13) B1
	(22) Data zgłoszenia: 02.03.2000	(51) Int.Cl. C07D 251/62 (2006.01)
	(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 02.03.2000, PCT/NL00/00129	C07D 251/60 (2006.01)
Urząd Patentowy	(87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:
Rzeczypospolitej Polskiej	14.09.2000, WO00/53587 PCT Gazette nr 37/00

(54)

Sposób wytwarzania melaminy

(30) Pierwszeństwo: 08.03.1999,EP,99200675.9	(73) Uprawniony z patentu: DSM N.V.,Heerlen,NL
(43) Zgłoszenie ogłoszono: 07.04.2003 BUP 07/03	(72) Twórca(y) wynalazku: Tjay Tjien Tjioe,Sittard,NL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono:	(74) Pełnomocnik:
30.04.2009 WUP 04/09	Barbara Bogdan, POLSERVICE, Kancelaria Rzeczników Patentowych Sp. z o.o.

⁽⁵⁷⁾ Sposób wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokociśnieniowym, polega na tym, że wytwarza się melaminę o wysokim stopniu czystości ze stopu melamina/amoniak, o temperaturze od temperatury topnienia melaminy do 450°C i przy ciśnieniu od 5 do 25 MPa, wprowadzając wystarczający nadmiar amoniaku do stopu w zbiorniku wtrysku amoniaku z wytworzeniem dwufazowej mieszaniny gaz/ciecz, przy czym mieszanina gaz/ciecz ma stosunek masowy gaz/ciecz od 0,01 do 1,0, a temperaturę powyż ej temperatury topnienia melaminy, a nastę pnie rozpylają c mieszaninę gaz/ciecz za pomocą urządzeń rozpylających do zbiornika rozprężania, w którym utrzymuje się ciśnienie powyżej atmosferycznego, pomiędzy 0,5 i 60% wartości ciśnienia w zbiorniku wtrysku amoniaku, schładzając i zestalając melaminę do temperatury pomiędzy 100°C i temperaturą zestalania się melaminy, poprzez rozprężenie i odparowanie amoniaku wprowadzonego do zbiornika rozprężania.

PL 201 689 B1

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokociśnieniowym, w którym stałą melaminę otrzymuje się na drodze przenoszenia stopionej melaminy do zbiornika, gdzie jest schładzana czynnikiem schładzającym, takim jak amoniak, z wytworzeniem stałej melaminy o wysokiej czystości.

We wcześniejszych publikacjach ujawniono wiele różnych sposobów wytwarzania melaminy, w tym, mię dzy innymi, w europejskim opisie zgł oszeniowym EP-A-747 366, w którym ujawniono wysokociśnieniowy sposób wytwarzania melaminy z mocznika. W szczególności, w europejskim opisie zgłoszeniowym nr EP-A-747 366 opisano jak mocznik poddawany jest pirolizie w reaktorze, pracując przy ciśnieniu od 10,34 do 24,13 MPa i w temperaturze od 354 do 454°C, z wytworzeniem produktu reaktora. Ten produkt reaktora, zawierający ciekłą melaminę, CO2 i NH3 przenosi się pod ciśnieniem jako zmieszany strumień do separatora.

W separatorze tym produkt reakcji rozdziela si ę na strumień gazowy i strumień ciekł y. Strumień gazowy zawiera głównie gazy odlotowe, CO2 i NH3, i parę melaminy. Strumień ciekły zawiera głównie stopioną melaminę. Strumień gazowy przenosi się do skrubera, a strumień ciekły przenosi się do jednostki schładzającej produkt.

W skruberze strumień gazowy wymywany jest stopionym mocznikiem. Dzięki wymianie ciepła w skruberze zarówno wstępnie podgrzewa się stopiony mocznik jak i schładza się strumień gazowy do temperatury od 177 do 232°C. Stopiony mocznik również wymywa strumień gazowy oddzielając pary melaminy z gazów odlotowych. Wstępnie ogrzany stopiony mocznik, razem z melaminą wymytą z gazów odlotowych, CO2 i NH3, wprowadza się nastę pnie do reaktora.

W jednostce chłodzącej produkt, stop melaminy schładza się i przeprowadza w ciało stałe za pomocą ciekłego czynnika chłodzącego z wytworzeniem stałego produktu melaminy o wysokiej czystości, która nie wymaga dalszego oczyszczania. Korzystnie, ciekłym czynnikiem schładzającym jest taki czynnik, który w temperaturze stopu melaminy i przy ciśnieniu panującym w jednostce schładzającej produkt, jest w postaci gazu. W opisie EP-A-747 366 jako korzystny czynnik schładzający wymienia się amoniak przy ciśnieniu w jednostce schładzającej produkt powyżej 4,14 MPa.

Chociaż zgodnie z EP-A-747 366 czystość stałego produktu melaminy przy zastosowaniu ujawnionego sposobu była większa niż 99% wagowych, to uzyskanie takiego stopnia czystości w sposób ciągły na skalę komercyjną było trudne. Niemożność utrzymywania czystości większej niż 99% wagowych jest wadą, która powoduje, że wytworzona melamina jest mniej przydatna dla bardziej wymagających zastosowań, zwłaszcza jako tworzywo melamino-formaldehydowe stosowane w laminatach i/lub powłokach.

Aby przezwyciężyć te wady sugerowano również inne sposoby, w tym sposób ujawniony w opisie zgłoszenia międzynarodowego pod numerem WO 98/55466, w którym to sposobie do schładzania stopionej melaminy stosowano zewnętrzne rozpylanie ciekłego amoniaku lub rozpylanie zimnego ciekłego amoniaku, przez co stopioną melaminę można było zmieszać z mniejszą ilością gazowego amoniaku w porównaniu z ilością rozpylaną do zbiornika chłodzącego. Chociaż sposób ten stanowił znaczny postęp w stosunku do sposobów znanych ze stanu techniki, to jednakże sposób ten do zestalenia melaminy wymaga zewnętrznego rozpylania czynnika chłodzącego. Skuteczność chłodzenia stopionej melaminy za pomocą zewnętrznego rozpylania zależy jednakże najbardziej od dokładnego rozpylania stopionej melaminy (aby zwiększyć maksymalnie powierzchnię) i dokładnego mieszania rozpylonej stopionej melaminy i rozpylonego czynnika chłodzącego. Brak jednorodności rozmiarów kropelek lub wzoru rozpylania i/lub niejednorodne mieszanie kropelek i czynnika chłodzącego może dawać wyniki poniżej optymalnych.

Jeszcze inny sposób opisano w opisie zgłoszenia międzynarodowego pod numerem WO 97/20826, który to sposób polega na zestalaniu melaminy poprzez rozprężenie i odparowanie rozpuszczonego amoniaku. W publikacji tej ujawniono, że można stosować względnie wysokie ciśnienie, do 40 MPa, przy temperaturze do 60°C powyżej temperatury topnienia melaminy, a następnie rozprężać stopioną melaminę przy ciśnieniu od 20 MPa do ciśnienia atmosferycznego. Aby ilość amoniaku wprowadzanego do roztworu była wystarczająca do przeprowadzenia wymaganego chłodzenia, korzystnie należy stosować wysokie ciśnienie początkowe oraz duży spadek ciśnienia w czasie etapu rozprężania. Jednakże, na ogół, stosowanie podwyższonego ciśnienia w urządzeniach w zakładach przemysłowych zwiększa nakłady na inwestycje, bo wyższe są koszty zbiorników, rur czy pomp. Dlatego korzystniejsza jest praca przy możliwie najniższym ciśnieniu, ale które zapewnia oczekiwane wyniki.

PL 201 689 B1

Celem wynalazku jest wytwarzanie melaminy z mocznika, w którym melaminę otrzymuje się bezpośrednio ze stopionej ciekłej melaminy jako suchy proszek o wysokim stopniu czystości.

Sposób wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokociśnieniowym, polega na tym, że wytwarza się melaminę o wysokim stopniu czystości ze stopu melamina/amoniak, o temperaturze od temperatury topnienia melaminy do 450°C i przy ciśnieniu od 5 do 25 MPa, wprowadzając wystarczający nadmiar amoniaku do stopu w zbiorniku wtrysku amoniaku z wytworzeniem dwufazowej mieszaniny gaz/ciecz, przy czym mieszanina gaz/ciecz ma stosunek masowy gaz/ciecz od 0,01 do 1,0, a temperaturę powyż ej temperatury topnienia melaminy, a nastę pnie rozpylają c mieszaninę gaz/ciecz za pomocą urządzeń rozpylających do zbiornika rozprężania, w którym utrzymuje się ciśnienie powyżej atmosferycznego, pomiędzy 0,5 i 60% wartości ciśnienia w zbiorniku wtrysku amoniaku, schładzając i zestalając melaminę do temperatury pomiędzy 100°C i temperaturą zestalania się melaminy, poprzez rozprężenie i odparowanie amoniaku wprowadzonego do zbiornika rozprężania. Korzystnie stosunek masowy gaz/ciecz wynosi od 0,03 do 0,9. Korzystnie temperatura stopionej melaminy rozpylanej w zbiorniku rozprężania wynosi od temperatury topnienia melaminy do temperatury o 45°C, jeszcze korzystniej o 30°C, wyższej niż temperatura topnienia melaminy.

Korzystnie ciśnienie amoniaku w zbiorniku rozprężania utrzymuje się od 0,5% do 30% ciśnienia zbiornika wtrysku amoniaku.

Korzystnie nadmiar amoniaku wprowadza się do stopu w zbiorniku wtrysku amoniaku, przy czym zbiornik zawiera część orurowania pomiędzy reaktorem lub separatorem gaz/ciecz a zbiornikiem rozprężania.

Korzystnie prędkość wylotowa mieszaniny gaz/ciecz z urządzenia rozpylającego jest większa niż 50 m/s.

Korzystnie uwalnia się ciśnienie amoniaku, gdy melamina ma temperaturę niższą niż 200°C.

Otrzymany proszek melaminy można dalej schładzać w zbiorniku rozprężania lub w oddzielnym zbiorniku schładzającym, a ciśnienie zmniejszyć do ciśnienia atmosferycznego otrzymując końcowy proszek melaminy.

W zbiorniku wtrysku amoniaku, amoniak wtryskuje się do stopionej melaminy, przy czym ilość wtryskiwanego amoniaku jest większa niż ilość niezbędna do nasycenia stopionej melaminy w stanie równowagi. Nadmiar amoniaku utrzymuje się w stopionej melaminie w postaci pęcherzyków amoniaku, stopiona melamina i pęcherzyki amoniaku tworzą dwufazowa mieszaninę gaz/ciecz.

W zbiorniku rozprężania, mieszaninę gaz/ciecz gwałtownie dekompresuje się w wyniku czego schładza i zestala stopioną melaminę. Rozprężanie i odparowanie nadmiaru amoniaku w mieszaninie gaz/ciecz wystarcza do zestalenia melaminy bez zewnętrznych czynników chłodzących, takich jak rozpylony gazowy lub ciekły amoniak, wodny roztwór amoniaku, lub innych czynników chłodzących.

Gdy celowe jest dalsze chłodzenie można zastosować różne techniki ujawnione w stanie techniki, zwłaszcza można wprowadzić ciekły amoniak lub zimny amoniak gazowy do stałej melaminy.

Korzyścią sposobu według wynalazku jest to, że można wytwarzać melaminę w postaci proszku na skalę przemysłową o czystości powyżej 98,5% wagowych, na ogół powyżej 99% wagowych, i która ma bardzo dobre charakterystyki koloru. Melamina o wysokiej czystości wytworzona sposobem według wynalazku nadaje się do dowolnych zastosowań, w tym jako tworzywo melaminowo-formaldehydowe stosowane w laminatach i/lub powłokach. Przy podobnych warunkach pracy, melamina w proszku wytworzona zgodnie ze sposobem wedł ug wynalazku, ma również inne zalety w porównaniu z melaminą wytworzoną sposobami znanymi ze stanu techniki, w tym mniejsze rozmiary cząstek, zwiększoną powierzchnię i zwiększoną porowatość. W wytwarzaniu melaminy jako surowiec stosuje się mocznik, który korzystnie wprowadza się do reaktora w postaci stopionej i reakcja biegnie w podwyższonej temperaturze i przy podwyższonym ciśnieniu. Mocznik reaguje z wytworzeniem melaminy i, jako produktów ubocznych, NH3 i CO2, zgodnie z następującą reakcją równowagi:

CO(NH2)2 θ C3N6H6 + 6 NH3 + 3 CO2

Wytwarzanie melaminy z mocznika prowadzi się pod wysokim ciśnieniem, od 5 do 25 MPa, bez obecności katalizatora, przy temperaturze reakcji od 325 do 450°C, korzystnie od 350 do 425°C. Produkty uboczne, NH3 i CO2, zwykle recykluje się do towarzyszącej fabryki mocznika.

W sposobie wedł ug wynalazku stosuje się urządzenia odpowiednie do wytwarzania melaminy z mocznika. Urządzenia odpowiednie w tym wynalazku mogą obejmować skruber, reaktor, który ma również zintegrowany separator gaz/ciecz lub oddzielny separator gaz/ciecz, zbiornik wtrysku amoniaku, zbiornik rozprężania, i ewentualnie dodatkowy zbiornik chłodzenia. Należy docenić, że konfiguracja zbiornika wtrysku amoniaku nie jest ograniczona i może ona, w zależności od układu

PL 201 689 B1 fabryki, zawierać część orurowania pomiędzy reaktorem, lub separatorem gaz/ciecz, i zbiornikiem rozprężania.

W jednym z wykonań wynalazku melaminę wytwarza się z mocznika w aparaturze zawierają cej skruber, reaktor melaminy mający albo zintegrowany separator gaz/ciecz lub oddzielny separator gaz/ciecz, zbiornik wtrysku amoniaku, zbiornik rozprężania i ewentualnie zbiornik chłodzący. W tym wykonaniu, stopiony mocznik wprowadza się do skrubera pracującego pod ciśnieniem od 5 do 25 MPa, korzystnie od 8 do 20 MPa, w temperaturze powyżej temperatury topnienia mocznika. Skruber może być zaopatrzony w płaszcz chłodzący lub wewnętrzny zespół chłodzący, aby dodatkowo kontrolować temperaturę. Po przejściu przez skruber stopiony mocznik kontaktuje się z reakcyjnymi gazami odlotowymi pochodzącymi z reaktora melaminy lub separatora gaz/ciecz. Gazy reakcyjne stanowią głównie CO2 i NH3 i mogą zawierać parę melaminy. Stopiony mocznik wypłukuje parę melaminy z gazów odlotowych, CO2 i NH3, i wprowadza tę melaminę z powrotem do reaktora. W procesie wypłukiwania, gazy odlotowe schładzane są od temperatury reaktora, to jest od 350 do 425°C, do od 170 do 240°C, mocznik ogrzewa się od 170 do 240°C. Gazy odlotowe CO2 i NH3, usuwa się u góry skrubera i mogą być one, na przykład, recyklowane do towarzyszącej fabryki mocznika, gdzie stanowią surowiec do wytwarzania mocznika.

Wstępnie ogrzany stopiony mocznik odprowadza się ze skrubera, razem z melaminą wypłukaną z gazów odlotowych, i przekazuje się do reaktora wysokociśnieniowego pracującego pod ciśnieniem od 5 do 25 MPa, korzystnie od 8 do 20 MPa. Przekazywanie może się odbywać za pomocą pomp wysokociśnieniowych, lub grawitacyjnie, lub stosując łącznie grawitację i pompy.

Stopiony mocznik ogrzewa się w reaktorze do temperatury od 325 do 450°C, korzystnie od 350 do 425°C, przy ciśnieniu od 5 do 25 MPa, korzystnie od 8 do 20 MPa, z przekształceniem mocznika w melaminę, CO2 i NH3. Do stopionego mocznika można dodatkowo dozować pewną ilość amoniaku jako, na przykład, ciecz lub gorące pary. Dodatkowy amoniak, chociaż tylko ewentualny, może służyć, na przykład, do zapobiegania tworzenia się produktów kondensacji melaminy, takich jak melam, melem lub melon, lub do ułatwiania mieszania w reaktorze. Ilość dodatkowego amoniaku dostarczanego do reaktora może wynosić do 10 moli amoniaku na mol mocznika, korzystnie 5 moli amoniaku na mol mocznika, a najkorzystniej 2 mole amoniaku na mol mocznika.

Wytworzony w reakcji CO2 i NH3 oraz dodatkowy amoniak, zbiera się w sekcji oddzielania, na przykład u góry reaktora lub w oddzielnym separatorze gaz/ciecz umiejscowionym we współprądzie z reaktorem, i oddziela się je od ciekł ej melaminy. Jeś li stosuje się oddzielny, współ prą dowy separator gaz/ciecz, to może być korzystne dozowanie dodatkowego amoniaku do tego separatora. W tym przypadku ilość amoniaku wynosi 0,01-10 moli amoniaku na mol melaminy, korzystnie 0,1 - 5 moli amoniaku na mol melaminy. Dodanie dodatkowego amoniaku do separatora ułatwia gwałtowne oddzielanie dwutlenku węgla od produktu reakcji, dzięki czemu zapobiega się tworzeniu się produktów ubocznych zawierających tlen. Jak opisano wyżej, mieszanina gazu usunięta z separatora gaz/ciecz może przejść przez skruber, aby wymyć parę melaminy i wstępnie ogrzać stopiony mocznik.

Stopioną melaminę, o temperaturze od temperatury topnienia melaminy do 450°, odprowadza się z reaktora, lub ze współprądowego separatora gaz/ciecz, i ewentualnie schładza się, a następnie doprowadza do zbiornika wtrysku amoniaku. W zbiorniku wtrysku amoniaku dodaje się do stopionej melaminy nadmiar amoniaku, aby wytworzyć mieszaninę gaz/ciecz, w której amoniak jest obecny zarówno w roztworze jak i w oddzielnej fazie gazowej. Dodaje się dostateczną ilość amoniaku, aby wytworzyć dwufazowy strumień, w którym stosunek masowy gaz/ciecz wynosi od 0,01 do 1,0, korzystnie od 0,03 do 0,9. Tę mieszaninę gaz/ciecz następnie rozpyla się do zbiornika rozprężania z wytworzeniem stał ej melaminy. Stopioną melaminę , zanim rozpyli się do zbiornika rozprężania, można schłodzić od temperatury reaktora lub temperatury separatora gaz/ciecz, do temperatury bliższej, ale ciągle wyższej niż temperatura topnienia melaminy. Stopioną melaminę, zanim rozpyli się ją do zbiornika rozprężania, a którą odprowadza się z reaktora w temperaturze zwykle powyżej 300°C, można schłodzić do temperatury korzystnie nie większej niż o 45°, a jeszcze korzystniej nie większej niż o 30°, od temperatury topnienia melaminy. Im temperatura stopu przed rozprężeniem jest niższa, tym mniej amoniaku potrzeba do schłodzenia i zestalenia stopionej melaminy w zbiorniku rozprężania. Stopioną melaminę można schłodzić w separatorze gaz/ciecz, w zbiorniku wtrysku amoniaku lub w dodatkowym aparacie umieszczonym współprądowo z reaktorem i przed zbiornikiem rozprężania. Przewiduje się, że chłodzenie można przeprowadzić za pomocą wtrysku czynnika chłodzącego, na przykład amoniaku o temperaturze poniżej temperatury topnienia melaminy, albo przepuszczając stopioną melaminę przez wymiennik ciepła.

PL 201 689 B1

Mieszaninę melaminy i amoniaku przenosi do środków rozpylających jako dwufazową mieszaninę i następnie rozpyla się ją za pomocą środków rozpylających do zbiornika rozprężania, przez co zestala się melaminę i wytworzą suchy proszek melaminy. Środkiem rozpylającym może być urządzenie przekształcające mieszaninę gaz/ciecz się w kropelki, przez co przepływ stopu do zbiornika rozprężania jest bardzo szybki. Środkiem rozpylającym może być dysza lub zawór. Prędkość wylotowa mieszaniny gaz/ciecz ze środka rozpylającego jest, w zasadzie, większa niż 20 m/s, korzystnie większa niż 50 m/s. Prędkość wylotową określa się jako nominalny przepływ objętościowy mieszaniny (w m³/s) podzielony przez najmniejsze powierzchnie sekcji przekroju poprzecznego przepływu dyszy lub zaworu (w m²). Zbiornik rozprężania zawiera amoniak i pracuje pod zwiększonym ciśnieniem amoniaku. Kropelki melaminy ze środka rozpylającego schładza się dzięki przepływowi energii ze stopionej melaminy do rozprężającego się i odparowującego amoniaku i wytwarza się proszek melaminy. Tak wytworzony proszek melaminy ma temperaturę od 100°C do temperatury zestalania się melaminy, korzystnie poniżej 300°C.

W innym wykonaniu wynalazku proszek melaminy wytworzony przez rozpylanie mieszaniny gaz/ciecz w zbiorniku rozprężania przetrzymuje się w zbiorniku rozprężania we wcześniej określonym czasie kontaktu pod zwiększonym ciśnieniem amoniaku i w temperaturze powyżej 200°. Czas trwania kontaktu korzystnie wynosi od 5 minut do 2 godzin. W czasie kontaktu melamina może pozostawać w tej samej temperaturze lub może być schłodzona do temperatury powyżej 200°C. Dodatkowe chłodzenie zestalonej melaminy można przeprowadzić za pomocą dodatkowego zimnego gazu amoniaku lub ciekłego amoniaku, samego lub w połączeniu z mechanicznym mieszaniem proszku melaminy za pomocą śrub lub bębnów rotacyjnych, obrotowych mis, talerzy obrotowych, segmentowych talerzy obrotowych, obrotowych rur i tym podobnymi.

Gdy proszek melaminy schłodzi się do temperatury poniżej 200°, ciśnienie amoniaku można zmniejszyć. Korzystnie gazowy amoniak usuwa się całkowicie (do ilości poniżej 1000 ppm, korzystnie poniżej 300 ppm, a najkorzystniej poniżej 100 ppm) przedmuchując powietrze przez proszek melaminy. Ciśnienie amoniaku można zmniejszyć przed lub jednocześnie z chłodzeniem proszku melaminy od temperatury 200°C do temperatury otoczenia.

Wynalazek będzie dalej wyjaśniony bardziej szczegółowo za pomocą następujący przykładów i przykładów porównawczych.

P r z y k ł a d I

Do stopionej melaminy, nasyconej amoniakiem w temperaturze 359°C i pod ciśnieniem 20,4 MPa dodano dodatkowy gazowy amoniak o tej samej temperaturze. Przepływ cieczy wynosił 4,8 kg/godz., przepływ dodatkowego amoniaku wynosił 1,4 kg/godz. Ten dwufazowy strumień rozprężono w zbiorniku, przy czym ciśnieniu amoniaku utrzymywano na poziomie 2,5 MPa, co spowodowało zestalenie się stopionej melaminy. Stopioną melaminę dalej chłodzono za pomocą ciekłego amoniaku i rozszczelniono zbiornik. Czystość melaminy wynosiła 99,6%.

P r z y k ł a d II

Do stopionej melaminy, nasyconej amoniakiem w temperaturze 353°C i pod ciśnieniem 17,9 MPa dodano dodatkowy gazowy amoniak o tej samej temperaturze. Przepływ cieczy wynosił 4,8 kg/godz., a przepływ dodatkowego amoniaku wynosił 0,9 kg/godz. Ten dwufazowy strumie ń rozprężono w zbiorniku, przy czym ciśnieniu amoniaku utrzymywano na poziomie 1,8 MPa, co spowodowało zestalenie się stopionej melaminy. Stopioną melaminę dalej chłodzono za pomocą ciekłego amoniaku i rozszczelniono zbiornik. Czystość melaminy wynosiła 99,2%.

Przykład porównawczy A

To samo doświadczenie jak w Przykładzie I powtórzono, przy czym nie dodano dodatkowego gazowego amoniaku. Tak więc, rozprężano tylko pojedynczą fazę stopionej melaminy w zbiorniku z gwał townym chł odzeniem. Czystość melaminy wynosiła 98,7%.

Przykład porównawczy B

To samo doświadczenie jak w Przykładzie II powtórzono, przy czym nie dodano dodatkowego gazowego amoniaku. Tak więc, rozprężano tylko pojedynczą fazę stopionej melaminy w zbiorniku z gwał townym chł odzeniem. Czystość melaminy wynosił a 98,5%.

PL 201 689 B1

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokociśnieniowym, znamienny tym, że wytwarza się melaminę o wysokim stopniu czystości ze stopu melamina/amoniak, o temperaturze od temperatury topnienia melaminy do 450°C i przy ciśnieniu od 5 do 25 MPa, wprowadzając wystarczający nadmiar amoniaku do stopu w zbiorniku wtrysku amoniaku z wytworzeniem dwufazowej mieszaniny gaz/ciecz, przy czym mieszanina gaz/ciecz ma stosunek masowy gaz/ciecz od 0,01 do 1,0, a temperaturę powyżej temperatury topnienia melaminy, a następnie rozpylając mieszaninę gaz/ciecz za pomocą urządzeń rozpylających do zbiornika rozprężania, w którym utrzymuje się ciśnienie powyżej atmosferycznego, pomiędzy 0,5 i 60% wartości ciśnienia w zbiorniku wtrysku amoniaku, schładzając i zestalając melaminę do temperatury pomiędzy 100°C i temperaturą zestalania się melaminy, poprzez rozprężenie i odparowanie amoniaku wprowadzonego do zbiornika rozprężania.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek masowy gaz/ciecz wynosi od 0,03 do 0,9.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że temperatura stopionej melaminy rozpylanej w zbiorniku rozprężania wynosi od temperatury topnienia melaminy do temperatury o 45°C wyższej niż temperatura topnienia melaminy.
4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienny tym, że temperatura stopionej melaminy rozpylanej w zbiorniku rozprężania wynosi od temperatury topnienia melaminy do temperatury o 30°C wyż szej niż temperatura topnienia melaminy.
5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, znamienny tym, że ciśnienie amoniaku w zbiorniku rozprężania utrzymuje się od 0,5% do 30% ciś nienia zbiornika wtrysku amoniaku.
6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, znamienny tym, że nadmiar amoniaku wprowadza się do stopu w zbiorniku wtrysku amoniaku, przy czym zbiornik zawiera część orurowania pomiędzy reaktorem lub separatorem gaz/ciecz a zbiornikiem rozprężania.
7. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, albo 6, znamienny tym, że prędkość wylotowa mieszaniny gaz/ciecz z urządzenia rozpylającego jest większa niż 50 m/s.
8. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, albo 6, albo 7, znamienny tym, że uwalnia się ciśnienie amoniaku, gdy melamina ma temperaturę niższą niż 200°C.

Departament Wydawnictw UP RP