PL189142B1 - Sposób wytwarzania melaminy - Google Patents
Sposób wytwarzania melaminyInfo
- Publication number
- PL189142B1 PL189142B1 PL98337122A PL33712298A PL189142B1 PL 189142 B1 PL189142 B1 PL 189142B1 PL 98337122 A PL98337122 A PL 98337122A PL 33712298 A PL33712298 A PL 33712298A PL 189142 B1 PL189142 B1 PL 189142B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- melamine
- powder
- ammonia
- temperature
- cooling
- Prior art date
Links
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 142
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims abstract description 108
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 116
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 58
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims 1
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 26
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 23
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 9
- YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 2-n-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(NC=2N=C(N)N=C(N)N=2)=N1 YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 4
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N melem Chemical compound NC1=NC(N23)=NC(N)=NC2=NC(N)=NC3=N1 YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000219112 Cucumis Species 0.000 description 1
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 description 1
- FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N [4,6-bis(cyanoamino)-1,3,5-triazin-2-yl]cyanamide Chemical compound N#CNC1=NC(NC#N)=NC(NC#N)=N1 FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
1. Sposób wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokocisnieniowym, w którym wytwarza sie stala melamine z melaminy pochodzacej z reaktora przetranspor- towanej do zbiornika, gdzie stopiona melamine chlodzi sie za pom oca odparowujacego czynnika chlodzacego, znamienny tym, ze stopiona melamine pochodzaca z reaktora melaminy i m ajaca temperature pomiedzy temperatura topnienia melaminy i 450°C roz- pyla sie za pomoca srodków rozpylajacych i chlodzi sie za pom oca cieklego amoniaku w zbiorniku w srodowisku amoniaku przy podwyzszonym cisnieniu amoniaku, stopiona melamina przeksztalca sie w proszek melaminowy o temperaturze pomiedzy 200°C a temperatura zestalania sie melaminy, proszek melaminowy chlodzi sie kolejno do tem- peratury ponizej 200°C za pom oca mechanicznego mieszania proszku i chlodzenia bez- posredniego lub posredniego, nastepnie zwalnia sie cisnienie am oniaku i ewentualnie dalej schladza sie proszek. PL PL PL
Description
Taki sposób ujawniony jest, między innymi, w europejskim zgłoszeniu patentowym EP-A-747366, w którym opisany jest wysokociśnieniowy proces wytwarzania melaminy z mocznika. W szczególności, w europejskim opisie zgłoszeniowym EP-A-747366 opisane jest w jaki sposób mocznik poddawany jest pirolizie w reaktorze, który pracuje przy ciśnieniu od 10,34 do 24,13 MPa i w temperaturze od 354 do 454°C, z wytworzeniem produktu reaktora.
189 142
Ten produkt reaktora, zawierający ciekłą melaminę, CO2 i NH3 przenosi się pod ciśnieniem jako mieszany strumień do separatora. W separatorze tym, w którym utrzymuje się zasadniczo to samo ciśnienie i tę samą temperaturę co w reaktorze, produkt reaktora rozdziela się na strumień gazowy i strumień ciekły. Strumień gazowy zawiera głównie gazy odlotowe CO2 i NH3 oraz pary melaminy. Strumień ciekły zawiera głównie stopioną melaminę. Strumień gazowy przenosi się do skrubera, a strumień ciekły przenosi się do jednostki chłodzącej produkt.
W skruberze, pracującym w temperaturze i pod ciśnieniem prawie takim samym jak warunki reaktora, strumień gazowy przemywa się stopionym mocznikiem. Ciepło uzyskane w skruberze zarówno podgrzewa wstępnie stopiony mocznik, jak i chłodzi strumień gazowy do temperatury od 177 do 232°C. Stopiony mocznik przemywa również strumień gazowy usuwając pary melaminy z gazów odlotowych. Wstępnie ogrzany stopiony mocznik, razem z melaminą wymytą z gazów odlotowych CO2 i NH3 wprowadza się następnie do reaktora.
W jednostce chłodzącej produkt, stopioną melaminę schładza się i zestala się za pomocą ciekłego czynnika chłodzącego z wytworzeniem stałego produktu melaminowego o wysokiej czystości bez potrzeby dalszego oczyszczania. Korzystnie, ciekłym czynnikiem chłodzącym jest czynnik, który stanowi gaz w temperaturze stopionej melaminy i ciśnieniu w jednostce chłodzącej produkt. Europejski opis EP-A-747366 wskazuje jako korzystny czynnik chłodzący ciekły amoniak pod ciśnieniem w jednostce chłodzącej produkt wynoszącym powyżej 41,4 bara. Pomimo, że zgodnie z opisem EP-A-747366 czystość stałego produktu melaminowego otrzymanego w ujawnionym procesie wynosiła więcej niż 99% wagowych, to jednakże taki stopień czystości trudno jest utrzymać na skalę produkcyjną. Niemożność utrzymania czystości większej niż 99% wagowych ma tę wadę, że wytworzona melamina jest mniej odpowiednia dla bardziej wymagających zastosowań, zwłaszcza dla żywic melaminowoformaldehydowych stosowanych w laminatach i/lub powłokach.
Celem wynalazku jest dostarczenie ulepszonego sposobu wytwarzania melaminy z mocznika, w którym melaminę otrzymuje się bezpośrednio z produktu reaktora w postaci suchego proszku o wysokim stopniu czystości. Bardziej dokładnie, celem wynalazku jest dostarczenie ulepszonego procesu wysokociśnieniowego wytwarzania melaminy z mocznika, w którym melaminę otrzymuje się bezpośrednio z ciekłej stopionej melaminy w postaci suchego proszku o wysokim stopniu czystości za pomocą chłodzenia.
Zgłaszający znalazł, że melaminę o wysokiej czystości można otrzymywać w sposób ciągły bezpośrednio ze stopionej melaminy wychodzącej z reaktora melaminy. Stopioną melaminę, która ma temperaturę pomiędzy temperaturą topnienia melaminy a około 450°C, rozpyla się za pomocą środków rozpylających do zbiornika zestalającego. W zbiorniku zestalającym utrzymuje się atmosferę amoniaku przy ciśnieniu amoniaku wynoszącym powyżej 1 MPa, korzystnie powyżej 1,5 MPa, jeszcze korzystniej powyżej 4,5 MPa, a najkorzystniej powyżej 6 MPa. Ciśnienie amoniaku wynosi poniżej 40 MPa, korzystnie poniżej 25 MPa, a jeszcze korzystniej poniżej 11 MPa. Po wprowadzeniu do zbiornika zestalającego stopioną melaminę schładza się i zestala dzięki kontaktowi z ciekłym i gazowym amoniakiem z wytworzeniem proszku melaminowego o temperaturze pomiędzy 200°C i temperaturą zestalania się melaminy. Następnie proszek melaminowy schładza się do temperatury poniżej 200°C przez poruszanie mechaniczne proszku i schładzanie, albo bezpośrednie albo pośrednie, albo w kombinacji, zanim zmniejszy się ciśnieniu amoniaku. Jeśli to konieczne proszek melaminowy można następnie dalej schładzać.
Proszek melaminowy ma słabe charakterystyki płynięcia i fluidyzacji i niski współczynnik wyrównywania temperaturowego (słaba przewodność cieplna). Dlatego standardowe sposoby chłodzenia, takie jak złoże fluidalne lub złoże ruchomego wypełnienia, nie mogą być wprost zastosowane na skalę produkcyjną. Jednakże zgłaszający znalazł, że na kolor proszku melaminowego ma niekorzystny wpływ zwłaszcza zbyt długie przebywanie melaminy w wysokiej temperaturze. Dlatego krytyczne znaczenie ma skuteczna kontrola czasu przebywania w wysokiej temperaturze. Wreszcie ważna jest możliwość skutecznego schładzania proszku melaminowego.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest schłodzenie proszku melaminowego, niezależnie od jego słabych charakterystyk płynięcia i przewodnictwa cieplnego, gdy zastosuje się mechaniczne mieszanie połączone z bezpośrednim i pośrednim schładzaniem. Określenie
189 142 schładzania pośrednie oznacza takie schładzanie, w którym mechanicznie mieszany proszek melaminowy kontaktuje się ze schłodzoną powierzchnią. Określenie schładzanie bezpośrednie oznacza takie schładzanie, w którym mechanicznie mieszany proszek melaminowy kontaktuje się z czynnikiem chłodzącym takim jak amoniak lub strumień powietrza. Oczywiście możliwa jest również kombinacja mechanizmu schładzania bezpośredniego i pośredniego.
Proszek melaminowy wytworzony za pomocą rozpylania stopionej melaminy do zbiornika zestalania, utrzymuje się pod zwiększonym ciśnieniem amoniaku w temperaturze powyżej 200°C przez czas kontaktu. Okres tego czasu kontaktu korzystnie wynosi od 1 minuty do 5 godzin, jeszcze korzystniej od 5 minut do 2 godzin. Podczas tego czasu kontaktowania się temperatura produktu melaminowego może pozostawać zasadniczo stała lub produkt melaminowy może być schłodzony do temperatury powyżej 200°C, korzystnie powyżej 240°C, najkorzystniej powyżej 270°C. Produkt melaminowy można schładzać w zbiorniku zestalania lub w oddzielnym zbiorniku chłodzenia. Zwiększone ciśnienie amoniaku oznacza ciśnienie powyżej 1 MPa, korzystnie powyżej 1,5 MPa, jeszcze korzystniej powyżej 4,5 MPa, a nawet najbardziej korzystnie powyżej 6 MPa. Ciśnienia amoniaku wynosi poniżej 40 MPa, korzystnie poniżej 25 MPa, a najkorzystniej poniżej 11 MPa. Zaletą sposobu według wynalazku jest ciągłe wytwarzanie, na skalę produkcyjną, suchego proszku melaminowego o czystości powyżej 98,5% wagowych, a zwykle powyżej 99% wagowych, który ma bardzo dobre charakterystyki koloru. Melamina o wysokiej czystości wytwarzana sposobem według wynalazku nadaje się do zasadniczo każdego zastosowania melaminy, włączając w to żywice melaminoformaldehydowe stosowane w laminatach i/lub powłokach.
Do wytwarzania melaminy jako surowiec stosuje się korzystnie mocznik, mocznik dostarcza się do reaktora w postaci stopionej i poddaje reakcji w podwyższonej temperaturze i podwyższonym ciśnieniu. Mocznik reaguje z wytworzeniem melaminy i produktów ubocznych CO2 i NH3, zgodnie z następującym równaniem reakcji:
CO(NH2)2 = C 3N6H6 + 6 NH 3 + 3 CO 2
Wytwarzanie melaminy z mocznika można prowadzić przy wysokim ciśnieniu, korzystnie pomiędzy 5 i 25 MPa, bez obecności katalizatora, w temperaturze reakcji pomiędzy 325 a 450°C, korzystnie pomiędzy 350 a 425°C. Produkty uboczne, CO2 i NH3 zawraca się zwykle do towarzyszących fabryk mocznika.
Powyższy cel wynalazku osiąga się stosując aparaty odpowiednie do wytwarzania melaminy z mocznika. Odpowiednimi aparatami mogą być skruber, reaktor mający zarówno zintegrowany separator gaz/ciecz jak i oddzielny separator gaz/ciecz, ewentualnie postreaktor, pierwszy zbiornik chłodzący i, ewentualnie, dodatkowo drugi zbiornik chłodzący. Gdy stosuje się oddzielny separator gaz/ciecz, ciśnienie i temperatura w separatorze są zasadniczo identyczne jak temperatura i ciśnienie w reaktorze.
W wykonaniu wynalazku melaminę wytwarza się z mocznika w aparacie zawierającym skruber, reaktor melaminowy mający albo zintegrowany separator gaz/ciecz lub oddzielny separator gaz/ciecz, pierwszy zbiornik chłodzący i drugi zbiornik chłodzący. W tym wykonaniu stopiony mocznik wprowadza się do skrubera pracującego pod ciśnieniem od 5 do 25 MPa, korzystnie od 8 do 20 MPa, i w temperaturze powyżej temperatury topnienia mocznika. Skruber może być zaopatrzony w płaszcz chłodzący lub wewnętrzne elementy chłodzące do dodatkowego ustalania temperatuiy.
Po przejściu przez skruber, stopiony mocznik kontaktuje się z gazami odlotowymi pochodzącymi z reaktora melaminy lub oddzielnego separatora gaz/ciecz. Gazy reakcyjne stanowią głównie CO 2 i NH3 i mogą zawierać również nieznaczna ilość pary melaminowej. Stopiony mocznik wymywa pary melaminy z CO2 i NH3, i zawraca tę melaminę do reaktora. W procesie wymywania gazy odlotowe schładzają się od temperatury reaktora, to jest od 350 do 425°C, do temperatury od 170 do 240°C, mocznik ogrzewa się do temperatury od 170 do 240°C.
Gazy odlotowe, CO2 i NH 3, usuwa się u góry skrubera i, na przykład, mogą być one zawracane do towarzyszącej fabryki mocznika, gdzie mogą stanowić surowiec do wytwarzania mocznika.
Wstępnie ogrzany stopiony mocznik odprowadza się ze skrubera razem z melaminą wymytą z gazów odlotowych i przekazuje do wysokociśnieniowego reaktora pracującego
189 142 pod ciśnieniem pomiędzy 5 i 25 MPa, korzystnie pomiędzy 8 i 20 MPa. Do tego przekazania można zastosować pompy wysokociśnieniowe lub, gdy skruber jest umieszczony powyżej reaktora, wykorzystuje się grawitację, lub można zastosować połączenie pompy i grawitacji.
W reaktorze stopiony mocznik ogrzewa się do temperatury pomiędzy 325 a 450°C, korzystnie pomiędzy 350 a 425°C, pod ciśnieniem pomiędzy 5 i 25 MPa, korzystnie 8 i 20 MPa, konwertując mocznik w melaminę, CO2 i NH3. Do stopionego mocznika może być dodana pewna ilość amoniaku, w postaci, na przykład, ciekłej lub gorącej pary. Dodatkowy amoniak, chociaż tylko ewentualny, może przyczynić się, na przykład, do zapobiegania tworzenia się produktów melaminy, takich jak melam, melem i melon, lub do ułatwienia mieszania w reaktorze. Ilość dodawanego dodatkowo amoniaku może wynosić do 10 moli amoniaku na mol mocznika, korzystnie do 5 moli amoniaku na mol mocznika, a najkorzystniej do 2 moli amoniaku na mol mocznika.
CO 2 i NH3, wytwarzane w reakcji, oraz dodatkowo dostarczony amoniak, zbierają się w sekcji oddzielania, na przykład, na górze reaktora, lub w oddzielnym separatorze gaz/ciecz usytuowanym we współprądzie z reaktorem, i oddziela się je od ciekłej melaminy. Gdy stosuje się oddzielny, współprądowy separator gaz/ciecz można korzystnie wprowadzić dodatkowo amoniak do separatora. W tym przypadku ilość amoniaku wynosi 0,01-10 moli amoniaku na mol melaminy, korzystnie 0,1-5 moli amoniaku na mol melaminy. Dodanie dodatkowego amoniaku do separatora ułatwia szybką separację dwutlenku węgla od produktu reakcji, dzięki czemu zapobiega się tworzeniu produktów ubocznych zawierających tlen. Tak jak to opisano wyżej, mieszanina gazowa usunięta z separatora gaz/ciecz może być wprowadzona do skrubera w celu usunięcia par melaminy i wstępnego ogrzania stopionego mocznika. Stopioną melaminę, o temperaturze pomiędzy temperaturą topnienia melaminy i 450°C, odprowadza się z reaktora lub ze współprądowego separatora gaz/ciecz i rozpyla się do zbiornika chłodzącego, aby wytworzyć stały produkt melaminowy. Jednakże, przed rozpyleniem, stopioną melaminę można schłodzić od temperatury reaktora do temperatury bliższej temperaturze topnienia melaminy, ale ciągle od niej wyższej.
Stopioną melaminę odprowadza się z reaktora w temperaturze korzystnie powyżej 390°C, jeszcze korzystniej powyżej 400°C, i schładza się co najmniej o 5°C, korzystnie o co najmniej 15°C, zanim rozpyli się ją do zbiornika chłodzącego. Najkorzystniej stopioną melaminę schładza się do temperatury wyższej o 5-20°C od temperatury zestalania się melaminy. Stopioną melaminę można schłodzić w separatorze gaz/ciecz lub w oddzielnym aparacie współprądowym z separatorem gaz/ciecz. Chłodzenie można przeprowadzić za pomocą wstrzyknięcia czynnika chłodzącego, na przykład gazowego amoniaku o temperaturze poniżej temperatury stopionej melaminy lub poprzez przejście stopionej melaminy przez wymiennik ciepła.
Ponadto, amoniak można wprowadzić do stopionej melaminy w taki sposób, że mieszaninę gaz/ciecz rozpyla się za pomocą środków do rozpylania. W tym przypadku amoniak wprowadza się pod ciśnieniem wyższym niż ciśnienie stopionej melaminy i korzystnie pod ciśnieniem pomiędzy 15 i 45 MPa. Czas przebywania stopionej melaminy pomiędzy reaktorem i środkami rozpylającymi wynosi korzystnie co najmniej 10 minut, bardziej korzystnie co najmniej 30 minut, a zwykle poniżej 4 godzin.
Stopioną melaminę, ewentualnie razem z gazowym amoniakiem, przesyła się do środków rozpylających, gdzie rozpyla się ją do pierwszego zbiornika chłodzącego w celu zestalenia stopionej melaminy i wytworzenia suchego proszku melaminowego. Środkami rozpylającymi są urządzenia, które przekształcają strumień ciekłej melaminy w kropelki, przez co stopiona melamina wypływa z dużą szybkością do pierwszego zbiornika chłodzącego. Środkami rozpylającymi mogą być dysze lub zawory. Śzybkość wypływu stopionej melaminy ze środka rozpylającego wynosi zwykle więcej niż 20 m/s, a korzystnie więcej niż 50 m/s.
Zbiornik chłodzący zawiera amoniak i pracuje przy ciśnieniu powyżej 1 MPa, korzystnie powyżej 1,5 MPa, jeszcze korzystniej powyżej 4,5 MPa, a najbardziej korzystnie powyżej 6 MPa. Ciśnienie amoniaku wynosi poniżej 40 MPa, korzystnie poniżej 25 MPa, a najkorzystniej poniżej 11 MPa. W ten sposób wytworzony proszek melaminowy ma temperaturę pomiędzy 200°C i temperaturą zestalania się melaminy, korzystnie pomiędzy 240°C i temperaturą zestalania, najkorzystniej pomiędzy 270°C i temperaturą zestalania. Kropelki melaminy ze środ6
189 142 ków rozpylających chłodzi się za pomocą odparowującego czynnika chłodzącego, na przykład, amoniaku, z wytworzeniem proszku melaminowego. Stopiona melamina może zawierać pewną ilość ciekłego amoniaku rozpylonego w pierwszym zbiorniku chłodzącym. Proszek melaminowy utworzony za pomocą rozpylania stopionej melaminy do zbiornika chłodzenia utrzymuje się pod zwiększonym ciśnieniem amoniaku w temperaturze powyżej 200°C przez czas kontaktu. Okres tego czasu kontaktu korzystnie wynosi od 1 minuty do 5 godzin, jeszcze korzystniej od 5 minut do 2 godzin.
Podczas tego czasu kontaktowania się temperatura produktu melaminowego może pozostawać zasadniczo stała lub produkt melaminowy można schłodzić do temperatury powyżej 200°C, zwiększone ciśnienie amoniaku oznacza ciśnienie powyżej 1 MPa, korzystnie powyżej 1,5 MPa, jeszcze korzystniej powyżej 4,5 MPa, a nawet najbardziej korzystnie powyżej 6 MPa. Ciśnienia amoniaku wynosi poniżej 40 MPa, korzystnie poniżej 25 MPa, a najkorzystniej poniżej 11 MPa: Na końcu czasu kontaktowania proszek melaminowy schładza się do temperatury poniżej 200°C za pomocą mechanicznego mieszania proszku melaminowego i schładzania go pośrednio i bezpośrednio. Po schłodzeniu proszku melaminowego do temperatury poniżej 200°C, uwalnia się ciśnienie amoniaku, i jeśli to konieczne produkt można dalej schładzać.
Przedstawiany sposób można zastosować zarówno do procesu ciągłego jak i okresowego. W przypadku procesu okresowego, można zastosować dwa lub więcej zbiorniki chłodzące, przy czym stopioną melaminę rozpyla się kolejno do różnych zbiorników chłodzących. Gdy pierwszy zbiornik chłodzący zawiera już żądaną ilość proszku melaminowego, zamyka się środki rozpylające do pierwszego zbiornika chłodzącego i otwiera się środki rozpylające do drugiego zbiornika chłodzącego. Gdy wypełnia się kolejne zbiorniki chłodzące, proszek melaminowy w pierwszym zbiorniku można schłodzić do temperatury poniżej 200°C. W procesie ciągłym, ciekłą melaminę zwykle rozpyla się do pierwszego zbiornika chłodzącego z zakumulowanym proszkiem melaminowym przeniesionym do drugiego zbiornika chłodzącego, gdzie ma miejsce etap chłodzenia. Można także stosować mieszane procesy, ciągłe i okresowe.
Proszek melaminowy musi być schłodzony od temperatury pomiędzy temperaturą topnienia melaminy i około 200°C do temperatury poniżej 200°C. W czasie etapu rozpylania stopioną melaminę korzystnie chłodzi się do temperatury pomiędzy 10 i 60°C poniżej temperatury zestalania. Następnie proszek melaminowy wytworzony w etapie rozpylania miesza się mechanicznie i dalej schładza się go bezpośrednio lub pośrednio, to dodatkowe schładzanie korzystnie wynosi co najmniej 20°C, jeszcze korzystnie 50°C.
Chłodzenie przeprowadza się za pomocą urządzeń zaopatrzonych zarówno w środki do mieszania mechanicznego proszku melaminowego jak i do chłodzenia go bezpośrednio lub pośrednio. Przykładami środków do mechanicznego mieszania proszku melaminowego są bębny ślimakowe i obrotowe, misy rotacyjne, talerze obrotowe, segmentowe talerze obrotowe, rury obrotowe itp.
Proszek melaminowy można schładzać pośrednio za pomocą kontaktowana ochłodzonej powierzchni trwale połączonych i/lub poruszających się części urządzenia chłodzącego.
Trwale połączone lub poruszające się powierzchnie urządzenia można, z kolei, chłodzić za pomocą ochłodzonych cieczy takich jak woda lub olej. Skuteczny współczynnik przenikania ciepła odpowiedniego urządzenia chłodzącego do pośredniego chłodzenia proszku melaminowego wynosi pomiędzy 10 i 300 W/m k, w przeliczeniu na powierzchnię chłodzenia urządzenia. Korzystnie należy stosować urządzenia chłodzące, które zawierają środki o powierzchni chłodzenia wynoszącej 50 - 5000 m‘.
Proszek można chłodzić bezpośrednio za pomocą gazowych lub odparowujących czynników chłodzących wstrzykiwanych do zbiornika chłodzącego, korzystnie gazowego lub ciekłego amoniaku.
Korzystnie proszek melaminy chłodzi się stosując kombinacje pośrednich i bezpośrednich technik chłodzenia.
Gdy proszek melaminowy schłodzi się do temperatury poniżej 200°C można zwolnić ciśnienie amoniaku. Korzystnie gazowy amoniak usuwa się całkowicie (do zawartości poniżej 1000 ppm, korzystnie poniżej 300 ppm, a najkorzystniej poniżej 100 ppm) za pomocą przedmu189 142 chania powietrza przez proszek melaminowy. Ciśnienie amoniaku można zwolnić przed lub jednocześnie z chłodzeniem proszku melaminowego od temperatury poniżej 200°C do temperatury otoczenia. Wynalazek będzie wyjaśniony bardziej szczegółowo w następującym przykładzie.
Przykład
Stopioną melaminę o temperaturze 402°C wprowadzono za pomocą urządzenia rozpylającego do wysokociśnieniowego zbiornika i ochłodzono za pomocą ciekłego amoniaku, który również rozpylono do zbiornika. Temperatura w zbiorniku wynosiła 296°C. Wysokociśnieniowym zbiornikiem był obracający się bęben ze ścianami, które mogły być schładzane oraz zaopatrzony we wlot gazu. Ciśnienie amoniaku w zbiorniku zmieniało się pomiędzy 6,8 i 9,2 MPa. Po 1 minucie produkt ochłodzono do temperatury otoczenia. Czas etapu schłodzenia do temperatury 200°C wynosił 7 minut. Produkt końcowy zawierał 0,4% wagowych melamu i mniej niż 0,2% wagowych melamu.
Przykład porównawczy
Stopioną melaminę o temperaturze 400°C wprowadzoną do rury pod ciśnieniem amoniaku wynoszącym 13,6 MPa ochłodzono gwałtownie do temperatury otoczenia poprzez kontaktowanie zamkniętej rury z mieszaniną wody i lodu. Produkt końcowy zawierał 1,4% wagowych melamu i 0,4% wagowych melemu.
Claims (11)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokociśnieniowym, w którym wytwarza się stałą melaminę z melaminy pochodzącej z reaktora przetransportowanej do zbiornika, gdzie stopioną melaminę chłodzi się za pomocą odparowującego czynnika chłodzącego, _ znamienny tym, że stopioną melaminę pochodzącą z reaktora melaminy i mającą temperaturę pomiędzy temperaturą topnienia melaminy i 450°C rozpyla się za pomocą środków rozpylających i chłodzi się za pomocą ciekłego amoniaku w zbiorniku w środowisku amoniaku przy podwyższonym ciśnieniu amoniaku, stopiona melamina przekształca się w proszek melaminowy o temperaturze pomiędzy 200°C a temperaturą zestalania się melaminy, proszek melaminowy chłodzi się kolejno do temperatury poniżej 200°C za pomocą mechanicznego mieszania proszku i chłodzenia bezpośredniego lub pośredniego, następnie zwalnia się ciśnienie amoniaku i ewentualnie dalej schładza się proszek.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proszek pozostaje w kontakcie z amoniakiem w okresie od 1 minuty do 5 godzin przy zwiększonym ciśnieniu, przy czym produkt pozostaje zasadniczo w tej samej temperaturze w czasie tego czasu kontaktowania lub schładza się go.
- 3. Sposób według zastrz. 1, albo 2, znamienny tym, że stopioną melaminę pochodzącą z reaktora melaminy rozpyla się za pomocą środków rozpylających do zbiornika do środowiska amoniaku przy ciśnieniu powyżej 1 MPa.
- 4. Sposób według zastrz. 1-3, znamienny tym, że stopioną melaminę przekształca się do proszku melaminowego o temperaturze pomiędzy 240°C a temperaturą zestalania się melaminy.
- 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stopioną melaminę przekształca się w proszek melaminowy o temperaturze pomiędzy 270°C a temperaturą zestalania się melaminy.
- 6. Sposób według zastrz. 1-5, znamienny tym, że proszek pozostaje w kontakcie z amoniakiem w ciągu od 5 minut do 2 godzin.
- 7. Sposób według zastrz. 1-6, znamienny tym, że proszek pozostaje w konttJkcie z amoniakiem przy ciśnieniu powyżej 1 MPa.
- 8. Sposób według zastrz. 1-7, znamienny tym, że produkt otrzymany za pomocą rozpylania schładza się za pomocą urządzeń zaopatrzonych w środki do mechanicznego przemieszczania proszku i zaopatrzonych w środki do schładzania proszku bezpośredniego lub p ośredniego.
- 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że jako środki do mieszania mechanicznego proszku stosuje się obrotowe śruby, bębny, misy, talerze, segmentowe talerze lub runy.
- 10. Sposób według zastrz. 8-9, znamienny tym, że urządzenie ma efektywny współczynnik przenikania ciepła od 10 do 300 W/m2K w przeliczeniu na powierzchnię chłodzącą.
- 11. Sposób według zastrz. 8-10, znamienny tym, że urządzenie ma powierzchnię chłodzącą wynoszącą 50 - 5000 m2.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania melaminy z mocznika w procesie wysokociśnieniowym, w którym stalą melaminę wytwarza się przenosząc stopioną melaminę z reaktora do zbiornika, w którym stopioną melaminę chłodzi się za pomocą odparowującego czynnika chłodzącego.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP97201803 | 1997-06-16 | ||
| PCT/NL1998/000279 WO1998054160A1 (en) | 1997-05-28 | 1998-05-15 | Method for preparing melamine |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL337122A1 PL337122A1 (en) | 2000-07-31 |
| PL189142B1 true PL189142B1 (pl) | 2005-06-30 |
Family
ID=8228441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL98337122A PL189142B1 (pl) | 1997-06-16 | 1998-05-15 | Sposób wytwarzania melaminy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL189142B1 (pl) |
-
1998
- 1998-05-15 PL PL98337122A patent/PL189142B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL337122A1 (en) | 2000-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0984946B1 (en) | Method for preparing melamine | |
| US5530091A (en) | Process for the production of polysuccinimide or maleic amide acid | |
| PL189142B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
| PL201689B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
| AU7555698A (en) | Method for preparing melamine | |
| PL337089A1 (en) | Method of obtaining melamine | |
| PL190496B1 (pl) | Multikrystaliczny melaminowy proszek | |
| CN1144792C (zh) | 制备蜜胺的方法 | |
| PL189141B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
| NL1006147C2 (nl) | Werkwijze voor het bereiden van melamine. | |
| US6274731B1 (en) | Method for preparing melamine | |
| PL195742B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
| NL1006095C2 (nl) | Werkwijze voor het bereiden van melamine. | |
| MXPA99011120A (en) | Method for preparing melamine | |
| MXPA99010739A (en) | Method for preparing melamine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20070515 |