ES2197470T3 - Metodo para preparar melamina. - Google Patents
Metodo para preparar melamina.Info
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Abstract
Método para preparar melamina a partir de urea mediante un procedimiento de alta presión en el cual se obtiene melamina sólida a partir de una masa fundida de melamina procedente de un reactor, siendo transferida a un recipiente en donde la masa fundida de melamina se enfría con amoniaco, caracterizado porque la masa fundida de melamina que procede del reactor de melamina y tiene una temperatura entre el punto de fusión de la melamina y 450°C se pulveriza por medios de pulverización dentro de un recipiente en un medio ambiente de amoniaco a una presión superior a 1 MPa, con lo cual la masa fundida de melamina se enfría con amoniaco líquido que analogamente se pulveriza en dicho recipiente, conviertiéndose la masa fundida de melamina en polvo de melamina que tiene una temperatura entre 200°C y el punto de solidificación de la melamina, permaneciendo luego el polvo en contacto con amoniaco, durante un periodo de 6 segundos - 5 horas a una presión superior a 1 MPa, con las opciones de que el producto permanezca virtualmente a la misma temperatura durante dicho tiempo de contacto o que se enfríe de tal manera que el producto tenga una temperatura superior a 200°C durante un periodo de 6 segundos - 5 horas y y teniendo lugar el enfriamiento en el mismo recipiente o en un recipiente de enfriamiento separado.
Description
Método para preparar melamina.
La invención se refiere a un método para preparar
melamina a partir de urea por medio de un procedimiento de alta
presión, en el cual el producto de melamina sólido se obtiene
transfiriendo la masa fundida de melamina del reactor al recipiente
de enfriamiento del producto en donde la masa fundida de melamina se
enfría con amoniaco.
Tal método se describe, entre otros, en el
documento EP-A-747366 el cual
describe un procedimiento de alta presión para preparar melamina a
partir de urea. En particular, el documento
EP-A-747366 describe como la urea se
piroliza en un reactor, que trabaja a una presión de 10,34 a 24,13
MPa y una temperatura de 354 a 454ºC, para producir un producto de
reactor. Este producto de reactor, que contiene melamina líquida,
CO_{2}, y NH_{3} se transfiere bajo presión, como corriente
mixta, a un separador.
En este separador, que se mantiene virtualmente a
la misma presión y temperatura que el reactor, dicho producto de
reactor se separa en una corriente gaseosa y una corriente líquida.
La corriente gaseosa contiene principalmente los gases residuales
CO_{2} y NH_{3} y un componente minoritario de vapor de
melamina. La corriente líquida comprende principalmente una masa
fundida de melamina. La corriente gaseosa se transfiere a una unidad
de lavado de gases, mientras que la corriente líquida se
transfiere a una unidad de enfriamiento del producto.
En la unidad de lavado de gases, que trabaja en
condiciones de temperatura y presión casi idénticas a las
condiciones del reactor, la corriente gaseosa se lava con urea
fundida. La transferencia de calor efectuada en la unidad de lavado
de gases precalienta la urea fundida y enfría la corriente gaseosa
a una temperatura de 177 a 232ºC. La urea fundida también lava la
corriente gaseosa para separar el vapor de melamina de los gases
residuales. La urea fundida precalentada, junto con la melamina que
se depuró de los gases residuales CO_{2} y NH_{3}se introduce
luego en el reactor.
En la unidad de enfriamiento de producto, la masa
fundida de melamina se enfría y solidifica con un medio de
enfriamiento líquido para producir un producto de melamina sólido
de alta pureza sin necesidad de purificación adicional. El medio de
enfriamiento líquido preferido es uno que forma un gas a la
temperatura de la masa fundida de melamina y a la presión de la
unidad de enfriamiento de producto. El documento
EP-A-747366 identifica el amoniaco
líquido como medio de enfriamiento líquido preferido, siendo la
presión en la unidad de enfriamiento de producto superior a 41,4
bares. Aunque de acuerdo con el documento
EP-A-747366 la pureza del producto
de melamina sólido que se obtuvo usando el procedimiento descrito
era mayor que 99% en peso, este grado de pureza se ha demostrado
que es difícil de mantener continuamente a escala comercial. La
incapacidad de mantener una pureza mayor que 99% es un inconveniente
que hace menos adecuada la melamina producida para aplicaciones más
exigentes, particularmente las resinas de melamina/formaldehído
usadas en materiales estratificados y/o revestimientos.
Es el objeto de la presente invención
proporcionar un método mejorado para preparar melamina a partir de
urea, en el cual se obtiene consistentemente melamina de alta
pureza como un polvo seco directamente del producto de reactor. Más
particularmente, el objeto de la presente invención es proporcionar
un procedimiento mejorado de alta presión para preparar melamina a
partir de urea, en el cual se obtiene melamina de alta pureza como
un polvo seco directamente de la masa fundida de melamina,
enfriando la masa fundida de melamina con un medio de enfriamiento
líquido.
Los autores del invento han descubierto que se
puede producir continuamente melamina de alta pureza, directamente
de la masa fundida de me1amina procedente del separador. La masa
fundida de melamina, que tiene una temperatura entre el punto de
fusión de la melamina y aproximadamente 450ºC, se pulveriza por
medios de pulverización en un recipiente de solidificación. Se
mantiene una atmósfera de amoniaco en el recipiente de
solidificación, siendo la presión del amoniaco superior a 1 MPa,
preferiblemente superior a 1,5 MPa, más preferiblemente superior a
4,5 MPa e incluso más preferiblemente superior a 6 MPa. El límite
superior de la presión es inferior a 40 MPa, preferiblemente
inferior a 25MPa y más preferiblemente inferior a 11 MPa. A medida
que entra en el recipiente de solidificación, la masa fundida de
melamina se enfría y solidifica por contacto con el amoniaco
líquido y gaseoso para producir polvo de melamina que tiene una
temperatura entre 200ºC y el punto de solidificación de la melamina,
preferiblemente entre 240ºC y el punto de solidificación, y muy
preferiblemente entre 270ºC y el punto de solidificación. Una vez
solidificado, el polvo de melamina se mantiene bajo presión de
amoniaco durante un tiempo de contacto entre 6 segundos y 5 horas,
preferiblemente entre 30 segundos y 2 horas.
Durante este tiempo de contacto, la temperatura
del producto de melamina puede permanecer virtualmente constante o
se puede enfriar hasta una temperatura superior a 200ºC,
preferiblemente superior a 240ºC, o más preferiblemente superior a
270ºC, durante un período de entre 6 segundos y 5 horas,
preferiblemente durante un período de entre 30 segundos y 2 horas.
El producto de melamina se puede enfriar en el recipiente de
solidificación o en un recipiente de enfriamiento separado.
La ventaja del método de acuerdo con la presente
invención es la producción continua, a escala comercial, de polvo de
melamina seco con una pureza superior al 99% en peso. La melamina
de alta pureza producida de acuerdo con la presente invención es
adecuada virtualmente para cualquier aplicación de melamina,
incluyendo resinas de melamina-formaldehído usadas
en estratificados y/o revestimientos.
La preparación de melamina usa preferiblemente
urea como material de partida, introduciéndose la urea en el
reactor como una masa fundida y haciéndola reaccionar a temperatura
y presión elevadas. La urea reacciona para formar melamina y los
subproductos NH_{3}y CO_{2}, de acuerdo con la siguiente
ecuación de reacción:
6 CO(NH_{2})_{2}
\longrightarrow C_{3}N_{6}H_{6}+ 6 NH_{3}+ 3 CO_{2}
La producción de melamina a partir de urea se
puede llevar a cabo a alta presión, preferiblemente entre 5 y 25
MPa, sin la presencia de un catalizador, a temperaturas de reacción
entre 325 y 450ºC, y preferiblemente entre 350 y 425ºC. Los
subproductos NH_{3} y CO_{2} se recirculan usualmente a una
fábrica adyacente de urea.
El objetivo mencionado anteriormente de la
invención se logra empleando un aparato adecuado para la preparación
de melamina a partir de urea. Un aparato adecuado para la presente
invención puede comprender una unidad de lavado de gases, un
reactor que tiene un separador integrado de gas/líquido o bien un
separador de gas/líquido separado, posiblemente un
post-reactor, un primer recipiente de enfriamiento y
posiblemente un segundo recipiente de enfriamiento. Cuando se usa
un separador de gas/líquido separado, la presión y la temperatura
del separador son virtualmente idénticas a la temperatura y la
presión en el reactor.
En una realización de la invención la melamina se
prepara a partir de urea en un aparato que comprende una unidad de
lavado de gases, un reactor de melamina que tiene separador de
gas/líquido integrado o separador de gas/líquido separado, un
primer recipiente de enfriamiento y un segundo recipiente de
enfriamiento. En esta realización, se introduce la masa fundida de
urea en una unidad de lavado de gases que trabaja a una presión de
5,25 MPa, preferiblemente de 8 a 20 MPa, y a una temperatura
superior al punto de fusión de la urea. Esta unidad de lavado de
gases puede estar provista de una camisa de enfriamiento o cuerpos
enfriadores internos para proporcionar un control adicional de la
temperatura.
A medida que pasa a través de la unidad de
lavado de gases, la masa fundida de urea entra en contacto con los
gases residuales de la reacción procedentes del reactor de melamina
o del separador de gas/líquido separado. Los gases de reacción
consisten principalmente en CO_{2} y NH_{3} y pueden incluir una
cantidad minoritaria de vapor de melamina. La masa fundida de urea
depura el vapor de melamina de los gases residuales CO_{2} y
NH_{3} y transporta esta melamina de nuevo al reactor. En el
procedimiento de depuración (lavado de gases) los gases residuales
se enfrían desde la temperatura del reactor, es decir desde
350-425ºC hasta 170-240ºC,
calentándose la urea desde 170 a 240ºC. Los gases residuales
CO_{2} y NH_{3} se separan de la parte superior de la unidad de
lavado de gases y se pueden recircular, por ejemplo, a una fábrica
adyacente de urea, en donde se pueden usar como materiales de
partida para la producción de urea.
La masa fundida precalentada de urea se retira
de la unidad de lavado de gases, junto con la melamina depurada de
los gases residuales y transferida al reactor de alta presión que
trabaja a presiones entre 5 y 25 MPa y preferiblemente entre 8 y 20
MPa. Esta transferencia se puede efectuar usando una bomba de alta
presión o, si el lavador de gases está colocado en la parte
superior del reactor, mediante gravedad o una combinación de
gravedad y bombas.
En el reactor la masa fundida de urea se calienta
a una temperatura entre 325 y 450ºC, preferiblemente entre
aproximadamente 350 y 425ºC, a una presión entre 5 y 25 MPa,
preferiblemente entre 8 y 20 MPa, para convertir la urea en
melamina, CO_{2} y NH_{3}. Además a la masa fundida de urea, se
le puede dosificar cierta cantidad de amoniaco en el reactor, por
ejemplo como líquido, o vapor caliente. El amoniaco adicional,
aunque opcional, puede servir, por ejemplo, para impedir la
formación de productos de condensación de la melamina tales como
melam, melem y melon, o para promover el mezclamiento en el reactor.
La cantidad de amoniaco adicional suministrada al reactor puede ser
hasta de 10 moles de amoniaco por mol de urea, preferiblemente hasta
de 5 moles de amoniaco por mol de urea, y muy preferiblemente hasta
de 2 moles de amoniaco por mol de urea.
El CO_{2} y NH_{3} producidos en la reacción,
así como cualquier amoniaco adicional suministrado, se recogen en
la sección de separación, por ejemplo en la parte superior del
reactor o en un separador de gas/líquido separado colocado aguas
abajo del reactor y se separan de la melamina líquida. Si se usa un
separador de gas/líquido separado aguas abajo, puede ser ventajoso
que se dosifique amoniaco adicional a este separador. La cantidad
de amoniaco en este caso es 0,01-10 moles de
amoniaco por mol de melamina y preferiblemente
0,1-5 moles de amoniaco por mol de melamina. La
adición de amoniaco adicional al separador favorece la separación
rápida del dióxido de carbono del producto de reactor, impidiendo
así la formación de subproductos que contienen oxígeno. Como se
describe anteriormente, la mezcla de gases retirada del separador de
gas/líquido se puede hacer pasar a la unidad de lavado de gases, a
fin de retirar el vapor de melamina y precalentar la masa fundida
de urea.
La masa fundida de melamina, que tiene una
temperatura entre el punto de fusión de la melamina y 450ºC, se
retira del reactor o del separador de gas/liquido aguas abajo y se
pulveriza en un recipiente de enfriamiento para obtener la melamina
como producto sólido. Antes de pulverizar, sin embargo, la masa
fundida de melamina se puede enfriar desde la temperatura del
reactor hasta una temperatura más próxima, pero todavía superior,
al punto de fusión de la melamina.
La masa fundida de melamina se retirará del
reactor a una temperatura preferiblemente superior a 390ºC y más
preferiblemente superior a 400ºC; y se enfriará al menos 5ºC y
preferiblemente al menos 15ºC, antes de pulverizarla en el
recipiente enfriador. Más preferiblemente, la masa fundida de
melamina se enfriará a una temperatura que sea
5-20ºC superior al punto de solidificación de la
melamina. La masa fundida de melamina se puede enfriar en el
separador de gas/líquido o en un aparato separado aguas abajo del
separador de gas/líquido. El enfriamiento puede tener lugar por
inyección de un medio de enfriamiento, por ejemplo amoniaco gaseoso
que tenga una temperatura inferior a la temperatura de la masa
fundida de melamina o haciendo pasar la masa fundida de melamina a
través de un intercambiador de calor.
Además, se puede introducir amoniaco en la masa
fundida de melamina de tal manera que se pulverice una mezcla de
gas/líquido en los medios de pulverización. En este caso, el
amoniaco se introduce a una presión superior a la de la masa
fundida de melamina y preferiblemente a una presión entre 15 y 45
MPa.
El tiempo de permanencia de la masa fundida de
melamina entre el reactor y los medios de pulverización es
preferiblemente al menos 10 minutos y más preferiblemente al menos
30 minutos, y usualmente menos de 4 horas.
La masa fundida de melamina, posiblemente junto
con el amoniaco gaseoso se transfiere a medios de pulverización en
donde se pulveriza en un primer recipiente de enfriamiento para
solidificar la masa fundida de melamina a presión incrementada y
formar un polvo seco de melamina. El polvo de melamina así formado
tiene una temperatura entre 200ºC y el punto de solidificación de la
melamina, preferiblemente entre 240ºC y el punto de solidificación,
y más preferiblemente entre 270ºC y el punto de solidificación. A
presión incrementada significa a una presión superior a 1 MPa,
preferiblemente superior a 1,5 MPa, más preferiblemente superior a
4,5 MPa e incluso más preferiblemente superior a 6 MPa. El límite
superior de la presión del amoniaco es inferior a 40 MPa,
preferiblemente inferior a 25 MPa y más preferiblemente inferior a
11 MPa.
El polvo de melamina se mantiene luego bajo
presión de amoniaco durante un período de contacto entre 6 segundos
y 5 horas y preferiblemente durante un período entre 30 segundos y
2 horas. Durante este tiempo de contacto, el polvo de melamina se
puede mantener a temperatura o se puede enfriar aún más a una
temperatura superior a 200ºC, preferiblemente superior a 240ºC y
más preferiblemente superior a 270ºC, durante un periodo entre 6
segundos y 5 horas, preferiblemente durante un periodo de tiempo
entre 30 segundos y 2 horas. Si se desea, este enfriamiento
adicional puede tener lugar en el primer recipiente de
enfriamiento o en un segundo recipiente de enfriamiento
separado.
La invención se explicará con más detalle con
referencia al siguiente ejemplo.
Se introdujo masa fundida de melamina que tenía
una temperatura de 402ºC, por medio de un dispositivo de
pulverización, en un recipiente de alta presión y se enfrió con
amoniaco liquido que se pulverizaba simultáneamente en el
recipiente. La temperatura en el recipiente fue 296ºC y la presión
del amoniaco variaba entre 6,8 y 9,2 MPa. Después de 2 minutos, el
polvo de melamina se enfrió a temperatura ambiente. El producto
final contenía 0,5% en peso de melam y menos de 0,2% de melem.
Ejemplo Comparativo
Masa fundida de melamina de 400ºC, contenida en
un tubo bajo presión de amoniaco de 13,6 MPa, se enfrió rápidamente
a la temperatura ambiente, poniendo en contacto el tubo cerrado con
una mezcla de hielo y agua. El producto final contenía 1,4% en peso
de melam. y 0,4% enpeso de melem.
Claims (12)
1. Método para preparar melamina a partir de urea
mediante un procedimiento de alta presión en el cual se obtiene
melamina sólida a partir de una masa fundida de melamina procedente
de un reactor, siendo transferida a un recipiente en donde la masa
fundida de melamina se enfría con amoniaco, caracterizado
porque la masa fundida de melamina que procede del reactor de
melamina y tiene una temperatura entre el punto de fusión de la
melamina y 450ºC se pulveriza por medios de pulverización dentro de
un recipiente en un medio ambiente de amoniaco a una presión
superior a 1 MPa, con lo cual la masa fundida de melamina se enfría
con amoniaco líquido que análogamente se pulveriza en dicho
recipiente, conviertiéndose la masa fundida de melamina en polvo de
melamina que tiene una temperatura entre 200ºC y el punto de
solidificación de la melamina, permaneciendo luego el polvo en
contacto con amoniaco, durante un período de 6 segundos - 5 horas a
una presión superior a 1 MPa, con las opciones de que el producto
permanezca virtualmente a la misma temperatura durante dicho tiempo
de contacto o que se enfríe de tal manera que el producto tenga una
temperatura superior a 200ºC durante un período de 6 segundos - 5
horas y teniendo lugar el enfriamiento en el mismo recipiente o en
un recipiente de enfriamiento separado.
2. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque la presión del amoniaco en el
recipiente está entre 4,5 Mpa y 25 Mpa.
3. Método según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque la masa fundida de melamina tiene una
temperatura entre 350ºC y 450ºC.
4. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 - 3, caracterizado porque la masa
fundida de melamina se enfría al menos 5ºC antes de pulverizarla en
el recipiente.
5. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 - 4, caracterizado porque el amoniaco se
introduce en la masa fundida de melamina a una presión superior a
la de la masa fundida de melamina y de tal modo que la mezcla
gas/líquido se pulverice en el recipiente.
6. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 - 5, caracterizado porque la masa fundida
de melamina se convierte en polvo de melamina que tiene una
temperatura entre 240ºC y el punto de solidificación de la
melamina.
7. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 - 6, caracterizado porque la masa
fundida de melamina se convierte en polvo de melamina que tiene
una temperatura entre 270ºC y el punto de solidificación de la
melamina
8. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 - 7, caracterizado porque el polvo de
melamina permanece en contacto con el amoniaco durante un periodo
de 30 segundos a 2 horas.
9. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 - 8, caracterizado porque el producto
tiene una temperatura superior a 240ºC durante un periodo de 6
segundos a 5 horas.
10. Método según la reivindicación 9,
caracterizado porque el producto tiene una temperatura
superior a 270ºC durante un periodo de 6 segundos a 5 horas.
11. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque el producto tiene una temperatura
superior a 240ºC durante un periodo de 30 segundos a 5 horas.
12. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque el producto tiene una temperatura
superior a 270ºC durante un periodo de 30 segundos a 2 horas.
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