MXPA00011109A - Metodo para preparar melamina - Google Patents

Abstract

Un método para preparar melamina a partir de urea por medio de un procedimiento de alta presión medianteel cual se obtiene melamina sólida al transferir el producto de reacción, que comprende melamina líquida, CO2 y NH3, a un separador de ga/liquido y transferir posteriormente la masa fundida de melamina que procede del separador a un recipiente en la cual la masa fundida de melamina es enfriada con un medio refrigerante por evaporación, caracterizado porque la separación de gas / líquido es llevada a cabo mediante la adición de 5.10-4 -2.10-2 moles de agua por mol de melamina.

Description

MÉTODO PARA PREPARAR MELAMINA El invento se refiere a un método para preparar melamina a partir de urea por medio de un procedimiento de alta presión mediante el cual se obtiene melamina sólida al transferir el producto de reacción, que comprende melamina líquida, C02 y NH3, a un separador de gas/líquido y transferir posteriormente la masa fundida de melamina que procede del separador a un recipiente en el cual la masa fundida de melamina es enfriada con un medio refrigerante. Dicho método se describe, inter alia, en el Documento EP-A- 747366. En este documento se describe un procedimiento de alta presión para preparar melamina a partir de urea. En particular, en el Documento EP-A-747366 se describe cómo se somete urea a pirólisis en un reactor a una presión de 10,34 a 24,13 MPa y una temperatura de 354 a 454°C para producir un producto de reacción. El producto de reacción obtenido contiene melamina líquida, C02 y NH3 y es transferido bajo presión, en forma de corriente mixta, a un separador de gas/líquido. En este separador de gas/líquido, que es mantenido a una presión y una temperatura prácticamente iguales a las de dicho reactor, el citado producto de reacción es separado en una corriente gaseosa y una corriente líquida. La corriente gaseosa contiene C02 y NH , gases residuales y también vapor de melamina. La corriente líquida comprende principalmente melamina líquida. El producto gaseoso es transferido a una unidad depuradora, mientras que la melamina líquida es transferida a una unidad refrigeradora de productos.

En la unidad depuradora, los citados gases residuales C02 y NH3, que contienen vapor de melamina, son depurados con urea fundida, a una presión y una temperatura prácticamente iguales a la presión y la temperatura del reactor, para precalentar la urea y enfriar los citados gases residuales a una temperatura de 5 177-232°C y para separar la melamina presente en los gases residuales. Luego, la urea fundida precalentada, que contiene la citada melamina, es alimentada al reactor. En la unidad refrigeradora de productos, la melamina líquida es enfriada con un medio refrigerante líquido, que forma un gas a la temperatura de la melamina líquida en el refrigerador de productos, para producir un producto de 0 melamina sólido sin depuración ni otra purificación. En el Documento EP-A- 747366 se usa preferiblemente amoniaco líquido como medio refrigerante liquido, siendo superior a 4,14 MPa la presión en la unidad refrigeradora de productos. De acuerdo con el documento EP-A-747366, la pureza del 5 producto final de melamina es superior a 98,5 % en peso, pero no es fácil alcanzar este nivel continuamente a nivel constante y a escala comercial. Esto es un incoveniente, en particular cuando se utiliza la melamina en resinas de melamina-formaldehído que se usan en productos estratificados y/o revestimientos. Las impurezas del producto final de melamina, particularmente o cuando éste se prepara a escala comercial, consisten esencialmente en melam (C6H9N11), melem e impurezas que contienen oxígeno, tales como amelida (2,4- di-hidrox¡-6-amino-1 ,3,5-triazína), amelina (2-hidroxi-4,6-dí-amino-1 ,3,5-triazina) y ureídomelamina.

El objeto del presente invento es obtener un procedimiento mejorado para preparar melamina a partir de urea, mediante el cual se obtenga melamína en forma de un polvo seco que tenga un elevado grado de pureza. Más particularmente, el objeto del presente invento es obtener un procedimiento de alta presión mejorado para preparar melamina a partir de urea, mediante el cual, a partir de la masa fundida de melamina líquida y por medio de refrigeración, se obtenga directamente melamina en forma de un polvo seco que tenga un elevado grado de pureza constante. Este objeto se alcanza en la medida en que la separación de gas/líquido se lleva a cabo mediante la adición de 5.10- - 2.10"2 moles de agua por mol de melamina. La cantidad de agua añadida al separador de gas/líquido es preferiblemente elegida de modo que sea ¡nferior a 10'2 moles por mol de melamina y superior a 103 moles por mol de melamina. Esta relación es una relación de los caudales de alimentación al separador. Se ha hallado sorprendentemente que mediante el procedimiento de acuerdo con el invento pueden mantenerse constantes las cantidades de impurezas que contienen oxígeno en el producto final de melamina. La ventaja del método de acuerdo con el presente invento es que se obtiene una melamina en polvo con una pureza que es constante y superior a 98.5 % en peso, pureza que es suficiente para que la melamina así obtenida sea utilizada en casi todas las aplicaciones de melamina. Al mismo tiempo, es posible obtener un polvo de melamina que tenga unas buenísimas características cromáticas.

En la técnica anterior nunca se ha subrayado el uso de agua con objeto de evitar la formación de impurezas que contienen oxígeno. Por ejemplo, en el documento US-A-3116294 se describe que, con objeto de obtener melamína con una pureza superior al 99 % en peso, ha de calentarse melamina 5 cruda con una pureza de 95 % en presencia de NH3 solo, explícitamente en ausencia de agua. En el documento US-A-3,386,999 se describe el uso de vapor de agua en un procedimiento de síntesis de melamina catalítico de baja presión. El vapor de agua se debe añadir a la corriente de gas que deja la fase de reacción, i o antes del enfriamiento. El propósito del vapor de agua es hidrolizar ácido ciánico y otros precursores de melamina. En el documento NL-A-8105027 se describe que el método del documento US-A-3,386,999 es más bien lento y no conducirá a la conversión completa; más bien, se debe usar un catalizador sólido cuando se desea la conversión de compuestos tales como ácido ciánico en amonio y dióxido de carbono. En el documento US-A-3,308,123 se describe el uso de una aspersión de agua en el separador/enfriador de un procedimiento de melamina de alta presión, el separador/enfriador empezando a una temperatura por abajo de 200°C. El procedimiento se designa de tal manera que se evite tanto como sea posible el contacto entre el agua y la melamina. Por lo tanto, lo más sorprendente es que se obtengan tales buenos resultados mediante el procedimiento de acuerdo con el invento, en el cual la separación de gas/líquido se lleva a cabo en presencia de agua. El agua puede añadirse al separador de gas/líquido, preferiblemente por medio de una bomba. La cantidad de agua añadida al separador de gas/líquido en el procedimiento de acuerdo con el invento está entre 5.10^ y 2.10"2 moles de agua por mol de melamina. La cantidad de agua añadida al separador de gas/líquido es preferiblemente elegida de modo que esté entre 10'3 y 10"2 moles de agua por mol de melamina. Se considera la hipótesis de que el agua reacciona con el ácido isociánico para dar amoniaco y dióxido de carbono que abandonan la masa fundida de melamina. De este modo, la cantidad de ácido isociánico en la masa fundida de melamina resultará reducida por su reacción con el agua. La ventaja es un contenido menor y constante de amelida, de la que se cree que se produce a partir del ácido isociánico, en la melamina. La preparación de melamina comienza preferiblemente a partir de urea como materia prima en forma de masa fundida. NH3 y C02 son subproductos generados durante la preparación de melamina, la cual se desarrolla de acuerdo con la siguiente ecuación de reacción: 6 CO(NH2)2 C3N6H6 + 6 NH3 + 3 C02 La preparación puede ser llevada a cabo a una presión elevada, preferiblemente de entre 5 y 25 MPa, sin la presencia de un catalizador. La temperatura de reacción está comprendida entre 325 y 450°C, y está preferiblemente entre 350 y 425°C. Los subproductos NH3 y C02 son normalmente hechos recircular hacía una planta de urea contigua.

El anteriormente mencionado objetivo del invento se alcanza empleando un aparato adecuado para la preparación de melamina a partir de urea. Un aparato adecuado para el presente invento puede comprender una unidad depuradora, un reactor, un separador de gas/líquido, opcionalmente un posreactor y un recipiente de refrigeración. En una realización del invento, se prepara melamina a partir de urea en un aparato que comprende una unidad depuradora, un reactor de melamína, un separador de gas/líquido y un recipiente de refrigeración. Desde una planta de urea se alimenta masa fundida de urea a una unidad depuradora a una presión de 5 a 25 MPa, preferiblemente de 8 a 20 MPa, y a una temperatura superior al punto de fusión de la urea. Esta unidad depuradora puede estar provista de una camisa exterior refrigerante con objeto de asegurar una refrigeración adicional dentro del depurador. La unidad depuradora puede estar también provista de cuerpos refrigerantes internos. En la unidad depuradora, la urea líquida entra en contacto con los gases de reacción procedentes del reactor de melamina o procedentes de un separador de gas/líquido independiente, situado aguas abajo del reactor. La presión y la temperatura en el separador de gas/líquido independiente son prácticamente idénticos a la presión y la temperatura en el reactor de melamina. Los gases de reacción consisten esencialmente en C02 y NH3 y también comprenden una cantidad de vapor de melamina. La urea fundida depura el vapor de melamina del gas residual y arrastra esta melamina de vuelta al reactor. En el proceso de depuración, los gases residuales son enfriados de la temperatura del reactor, es decir, de 350 a 425°C, hasta una temperatura de 170 a 240°C, calentándose la urea a una temperatura de 170 a 240°C. Los gases residuales son sacados de la parte superior de la unidad depuradora y, por ejemplo, son hechos recircular hacia una planta de urea, donde se usan como materias primas para la producción de urea. La urea precalentada es retirada de la unidad depuradora, junto con la melamina separada por depuración, y es suministrada por medio de, por ejemplo, una bomba de alta presión, al reactor, el cual tiene una presión de 5 a 25 MPa y preferiblemente de 8 a 20 MPa. Alternativamente, la transferencia de la masa fundida de urea al reactor de melamina puede efecturase por gravedad, al estar dispuesta la unidad depuradora encima del reactor. En el reactor, la urea fundida es calentada a una temperatura de 325 a 450°C, preferiblemente de aproximadamente 350 a 425°C, a una presión como la anteriormente indicada, condiciones bajo las cuales la urea es convertida en melamina, C02 y NH3. Puede introducirse en el reactor una cierta cantidad dosificada de amoniaco en forma de, por ejemplo, líquido o vapor caliente. El amoniaco proporcionado puede servir, por ejemplo, para evitar la formación de productos de condensación de la melamina, tales como melam, melem y melón (CßH3N9), o para facilitar el mezclamiento en el reactor. La cantidad de amoniaco proporcionado al reactor es de 0 a 10 moles por mol de urea; se usa preferiblemente de 0 a 5 moles de amoniaco y, en particular, de 0 a 2 moles de amoniaco por mol de urea.

El C02 y el NH3 producidos en la reacción, así como el amoniaco adicionalmente proporcionado, se acumulan en la sección de separación y son separados en estado gaseso de la melamina líquida. Al separador de gas/líquido situado aguas abajo del reactor se añaden 5.10^ - 2.10"2 moles de agua por mol de melamina. La cantidad de agua añadida al separador de gas/líquido es preferiblemente elegida de modo que sea inferior a 10"2 moles por mol de melamina y superior a 10"3 moles por mol de melamina. Para el separador de gas/líquido situado aguas abajo del reactor i o puede resultar ventajoso que se introduzca una dosis de amoniaco en él. En este caso, la cantidad de amoniaco es 0.01-10 moles de amoniaco por mol de melamina, preferiblemente 0.1-5 moles. Esto tiene la ventaja de que el dióxido de carbono resulta rápidamente separado, evitándose por ello la formación de impurezas que contienen oxígeno. Se prefiere que estén presentes amoniaco y 15 agua en el separador de gas/líquido con objeto de evitar la formación de impurezas que contienen oxígeno e impedir la formación de melem, melam y melón. La mezcla de gases formada después de la separación de gas/líquido es hecha pasar a la unidad depuradora con objeto de separar el 0 vapor de melamina y precalentar la masa fundida de urea. La melamina líquida que tiene una temperatura entre el punto de fusión de la melamina y 450°C es retirada (del reactor o) del separador de gas/líquido situado aguas abajo del reactor y es rápidamente enfriada y sometida a un ambiente despresurizado usando un medio líquido que es vapor en las condiciones de la unidad refrigeradora, preferiblemente amoniaco.

Claims (4)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un método para preparar melamina a partir de urea por medio de un procedimiento de alta presión mediante el cual se obtiene melamina sólida al transferir el producto de reacción, que comprende melamina líquida, C02 y NH3, a un separador de gas/líquido y transferir posteriormente la masa fundida de melamina que procede del separador a un recipiente en el cual la masa fundida de melamina es enfriada con un medio refrigerante por evaporación, caracterizado porque la separación de gas/líquido es llevada a cabo mediante la adición de 5.10"4 -

2.10"2 moles de agua por mol de melamina. 2.- Un método de acuerdo con la reivindicación 1 , caracterizado porque se añaden 10"3 - 10"2 moles de agua por mol de melamina.

3.- Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado porque la separación de gas/líquido es llevada a cabo mediante la adición de 0.01-10 moles de amoniaco por mol de melamina.

4.- Un método de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque la separación de gas/líquido es llevada a cabo mediante la adición de 0.1-5 moles de amoniaco por mol de melamina.