KR20000064783A - 멜라민의제조방법 - Google Patents

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KR20000064783A
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비즈크 쥴리우스 게라르두스 테오도루스 반
테오도루스 조세푸스 안나 마리아 샘퍼스
하안 안드레 바니어 데
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윌리암 로엘프 드 보에르
디에스엠 엔.브이
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Abstract

본 발명은 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서,
상기 멜라민은 세척 또는 더 이상 정제하지않고 상업용으로 쓸 수 있는 순도 99.5 wt.%의 고체 멜라민 생성물을 얻기 위해 초임계 상태의 냉각배지로 반응생성물을 냉각시킴으로써 요소의 열분해에 의해 생성된 반응생성물로부터 회수되며,
바람직한 냉각배지는 초임계 암모니아인 것을 특징으로 한다.

Description

멜라민의 제조방법
요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 연속적이고, 무수이고, 비촉매적인 고압공정은 미국 특허 제4,565,867호에 기술되어 있으며, 이는 이후에 참고문헌으로 통합된다. 상기 특허공보에는 액체 멜라민, CO2및 NH3를 함유하고, 압력하에서 혼합 스트림으로서 기체-액체 분리기 유닛으로 옮겨지는 반응생성물을 제조하기 위해 약 354℃ 내지 427℃의 온도 및 약 10.3㎫ 내지 17.8㎫의 압력하에 반응기내에서 요소를 열분해시키는 것이 기술되어 있다. 반응기와 실제로 같은 압력 및 온도에서 유지되어 있는 액체-기체 분리기에서, 반응생성물은 기체 스트림과 액체 스트림으로 분리된다. 기체 스트림은 CO2및 NH3탈-기체, 또한 멜라민 증기를 함유하며, 반면에 액체 스트림은 실질적으로 액체 멜라민으로 구성된다. 기체 생성물은 멜라민 세정기로 보내지며, 반면에 액체 멜라민은 생성물 냉각기로 옮겨진다. 멜라민 세정기에서, 상기 CO2및 NH3탈-기체 및 멜라민 증기는 요소를 예열하고, 상기 탈-기체를 냉각하고, 멜라민을 제거하기 위해 반응기 압력과 실질적으로 같은 압력에서 용융된 요소로 세척된다. 제거된 멜라민을 함유하는 예열된 요소는 반응기로 주입된다. 반면에, 생성물 냉각기에서, 고체 멜라민생성물을 제조하기 위해 기체-액체 분리기로부터의 액체 멜라민의 온도 및 압력은 액체 냉각배지, 바람직하게 액체 암모니아에 의해 감소된다.
상기 방법의 단점은 얻어진 멜라민의 순도가 전형적으로 96 내지 99.5%의 범위내에 있다는 점이다. 멜라민외에 요소, CO2, 암멜린-관련 화합물 및 다른 유기 고체(예를 들어 멜렘 및 멜람)와 같은 오염물이 존재한다. 상기 생성물의 얻어진 순도는 코팅과 같이 임계 멜라민을 사용하기에 충분히 높지 않다. 더 이상의 정제단계없이 고순도의 멜라민을 직접 얻는 방법이 필요하다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 요소로부터 일반적으로 99.5 내지 99.95wt.%의 매우 높은 순도의 멜라민을 제조하는 방법을 제공하는 것이며, 이 멜라민은 건조 분말로서 요소 열분해 반응생성물로부터 회수된다. 특히 상기 목적은 요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 개선되고, 연속적인 고압의 무수공정을 제공하는 것이며, 매우 고순도의 멜라민은 냉각을 통해 멜라민 용융물로부터 건조분말로서 직접 얻어진다. 상기 및 다른 목적은 초임계 상태에 있는 냉각배지와 직접 접촉시켜 멜라민으로 구성된 반응생성물을 냉각시켜서 고체 고순도의 멜라민 생성물을 얻음으로써 이루어진다.
본 발명의 상기 언급된 목적과 다른 목적은 요소 열분해의 반응생성물로부터 고체 멜라민을 회수하기 위한 연속적인 무수의 고압공정에 의해 이루어진다. 이 방법은 멜라민 세정기 유닛, 반응기 용기, 기체-액체 분리기 유닛 및 생성물 냉각기 유닛을 이용할 수 있다. 상기 방법은 또한 후-반응기 용기 또는 증발기 유닛 모두 또는 둘중 하나를 선택적으로 이용할 수 있다.
상기 방법에 있어서:
(1) 액체 요소 용융물은 약 5 내지 25㎫, 바람직하게 8 내지 20㎫의 압력 및 요소의 녹는점 이상의 온도에서 멜라민 세정기 유닛에 주입된다. 이 세정기에서, 액체 요소는 기체-액체 분리기 유닛으로부터의 탈-기체와 접촉된다. 이 탈-기체는 소량의 멜라민 증기를 갖는 암모니아와 이산화탄소로 주로 조성되어 있다. 요소 용융물은 탈-기체중에서 멜라민 증기를 세척한다. 또한 탈-기체는 반응기 용기로 이동하기 전에 요소 용융물을 예열한다.
이산화탄소와 암모니아 기체는 세정기로부터 제거되며, 요소를 전환시키기 위해 요소플랜트로 보내지는 것이 바람직하다. 소량의 멜라민을 함유하는 예열된 요소 용융물은 세정기로부터 제거되어, 반응기 용기에 주입된다.
여분의 냉각을 확실히 하기 위해 세정기에는 냉각재킷이 구비될 수 있다. 세정기에는 또한 내부 냉각체가 구비될 수 있다.
(2) 요소와 멜라민 용융물은 예를 들어 고압펌프를 사용하여 반응기 용기에 주입된다. 용기내 혼합을 촉진하고, 용기바닥의 폐쇄를 방해하고, 멜람, 멜렘 및 멜론과 같은 멜라민 축합생성물의 형성을 방해하기 위해 액체 또는 뜨거운 증기의 형태로 있는 암모니아가 반응기 용기의 바닥에 주입된다.
(3) 요소 용융물, 멜라민 및 암모니아를 함유하는 반응기 용기는 약 325℃ 내지 450℃, 바람직하게 약 350℃ 내지 425℃의 온도로 가열되며, 약 5 내지 25㎫, 바람직하게 약 8 내지 20㎫의 압력으로 가압된다. 이 조건하에서, 액체 멜라민, 기체 이산화탄소 및 이상의 기체 암모니아가 요소 용융물의 열분해로부터 생성된다. 멜라민, 이산화탄소 및 암모니아는 기체-액체 분리기에 혼합된 스트림으로서 주입된다.
(4) 기체-액체 분리기에서, 액체 멜라민은 기체 암모니아와 이산화탄소로부터 분리되며, 예를 들어 후-반응기 용기, 증발기 유닛 또는 생성물 냉각기로 보내진다. 또한 소량의 멜라민 증기를 함유하는 기체 암모니아와 이산화탄소는 세정기 유닛으로 보내진다. 기체-액체 분리기는 반응기 용기와 같은 온도 및 압력에 있는 것이 바람직하다.
(5) 후-반응기 용기에서, 액체 멜라민은 반응기 용기내에 존재하는 것과 같은 온도 및 압력조건하에서 그 이상의 암모니아와 더 반응된다. 암모니아와의 상기 제2 반응은 멜라민내의 불순도 수준을 더 낮춘다. 상기 후-반응을 완수한후, 액체 멜라민은 증발기 유닛 또는 생성물 냉각기로 보내진다.
(6) 증발기 유닛에서, 액체 멜라민은 기체 멜라민으로 전환된다. 특정 불순물이 증발기 유닛내에 남는 반면에, 기체 멜라민은 생성물 냉각기로 옮겨진다.
(7) 생성물 냉각기에서, 액체 또는 기체 멜라민은 초임계 상태의 냉각배지와 접촉함으로써 냉각되고, 고화된다. 액체 또는 기체 멜라민의 냉각동안의 압력은 감소된 압력이 약 0.9 내지 2.5, 더 바람직하게 약 1의 감소된 압력 내지 반응기 압력이 되도록 하는 것이 바람직하다. 냉각동안의 온도는 감소된 온도가 약 0.9 내지 2, 더 바람직하게 약 1 내지 1.5가 되도록 하는 것이 바람직하다. 고체 고순도 멜라민은 냉각유닛의 바닥으로부터 제거된다.
본 발명은 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이 멜라민은 세척 또는 더 이상 정제하지 않고 상업용으로 쓸 수 있는 고순도 고체 멜라민 생성물을 얻기 위해 초임계 상태의 냉각배지로 반응생성물을 냉각시킴으로써 멜라민을 함유하는 반응생성물로부터 회수된다. 특히, 본 발명은 연속적이고, 무수인 고압공정을 통해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이 멜라민은 더 이상 세척 또는 정제하지 않고 고순도 고체 멜라민 생성물을 수득하기 위해 초임계 상태의 냉각배지와 직접 접촉시켜 멜라민 용융물을 냉각시킴으로써 멜라민 용융물로부터 회수된다. 그래서 얻어진 생성물은 상업적으로 가치있다.
도 1은 냉각단계전에 후-반응 단계로 들어가는 요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 시스템의 본 발명에 따른 구체적인 작업공정도이다.
도 2는 냉각단계전에 증발단계로 들어가는 요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 시스템의 본 발명에 따른 구체적인 작업공정도이다.
본 발명자들은 요소 열분해 반응생성물을 초임계 냉각배지로 직접 냉각시킴으로써 멜라민의 순도가 실질적으로 증가될 수 있다는 사실을 알았다. 특히, 멜라민의 순도에 있어서 실질적인 증가는 연속적이고, 무수의 고압공정을 통해 요소로부터 멜라민을 제조할 때 얻어질 수 있으며, 상기 멜라민은 초임계 상태에 있는 냉각배지와 직접 접촉시켜 멜라민 용융물을 냉각시킴으로써 요소 열분해 반응기를 떠나는 멜라민 용융물로부터 회수된다는 것을 알았다. 초임계의 암모니아가 냉각배지로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 냉각은 요소 열분해 반응기 압력보다 낮거나 같지만, 냉각배지의 중요한 임계 압력보다 일반적으로 높은 압력에서 영향을 받을 수 있다. 상기 방법은 더 이상의 세척 또는 정제를 하지않고, 99wt.% 이상의 순도, 바람직하게 99.5 내지 99.95wt.%의 순도를 갖는 멜라민을 생성하였다.
냉각배지의 압력과 온도는 감소된 압력과 온도가 모두 약 0.9 이상이 되도록 해야 한다. 감소된 압력은 실제압력(P(㎫))과 임계압력(Pc(㎫))사이의 비율(P/Pc)로 정의되며, 감소된 온도는 실제온도(T(˚K))와 임계온도(Tc(˚K))사이의 비율(T/Tc)로 정의된다. 임계압력은 액체-증기 임계점의 압력으로 정의된다. 임계온도는 액체-증기 임계점의 온도로 정의된다. 암모니아에 있어서, 임계압력 및 온도는 각각 11.15㎫ 및 408˚K(135℃)이다.
바람직하게 용융물의 형태로 있는 요소는 멜라민의 제조를 위한 바람직한 개시물질이다. 암모니아와 이산화탄소는 하기 반응식에 따라 진행되는 멜라민 제조동안 얻어지는 부산물이다:
6CO(NH2)2→ C3N6H6＋ 6NH3＋ 3CO2
멜라민의 제조는 산화 알루미늄과 같은 촉매의 존재하에서는 저압, 바람직하게 약 0.1 내지 2.5㎫의 압력에서, 또는 촉매없이는 고압, 바람직하게 약 5 내지 25㎫의 압력에서 실시될 수 있다. 반응온도는 약 325℃ 내지 450℃, 바람직하게 약 350℃ 내지 425℃로 다양하다. 부산물인 암모니아와 이산화탄소는 일반적으로 요소플랜트를 결합시키기 위해 회복된다.
보고된 결과들은 요소로부터 멜라민을 제조하기에 적당한 플랜트에서 얻어질 수 있다. 본 발명에 적당한 플랜트는 멜라민 세정기, 반응기 용기, 선택적으로 기체-액체 분리기와 또는 분리 기체-액체 분리기와 조합되어, 선택적으로 다운스트림 후-반응기 용기 및 생성물 냉각기를 구비할 수 있다. 상기 플랜트의 일반적인 것은 미국 특허 제4,565,867호에 기술되어 있으며, 완전한 기술은 이후에 참고문헌으로 통합된다. 반응기는 미국 특허 제3,271,116호, 제3,470,163호 또는 제3,432,274호에 기술된 것과 같은 고압 반응기일 수 있다.
바람직하게, 본 발명에 따른 방법에서, 초임계 상태의 냉각배지와 직접 접촉시켜서 냉각하기 위해 생성물 냉각기에 후-반응된 멜라민이 옮겨진 후 멜라민 용융물이 암모니아와 접촉되는 후-반응기 용기가 사용된다. 후-반응단계를 부가하는 것의 잇점은 멜렘 및/또는 멜람과 같은 소량의 부산물이 얻어진다는 것이며, 이는 더 높은 순도의 멜라민 생성물을 수득시킨다. 적당한 후-반응기 용기는 질소 번호 제139호, 1982년 9/10월, 도 3에 기술되어 있다.
도 1의 작업공정도는 방법을 구체적으로 설명한다. 나타난 바와 같이 멜라민은 멜라민 세정기(1), 내부 기체-액체 분리유닛(3)을 포함하는 반응기 용기(2), 후-반응기 용기(4) 및 생성물 냉각기(5)를 구비한 플랜트내에서 요소로부터 제조될 수 있다. 요소 용융물은 약 5 내지 25㎫, 바람직하게 8 내지 20㎫의 압력 및 요소의 녹는점 이상의 온도에서 기체 세정기(1)에 주입된다. 기체 세정기(1)는 여분의 냉각을 확실히 하기 위한 냉각재킷을 구비할 수 있다. 멜라민 세정기(1)는 또한 내부 냉각체를 구비할 수 있다. 멜라민 세정기(1)내에서 요소는 반응기 용기(2)의 기체-액체 분리유닛(3)으로부터의 탈-기체와 접촉된다. 상기 탈-기체는 주로 이산화탄소 및 소량의 멜라민 증기를 갖는 암모니아로 조성된다. 요소 용융물은 탈-기체중에서 멜라민 증기를 다 세척하고, 이 멜라민을 반응기 용기(2)에 운반한다.
세척공정에서, 요소 용융물이 약 175℃ 내지 235℃로 가열되는 동안 탈-기체는 반응기의 온도, 즉 약 350℃ 내지 425℃로부터 약 175℃ 내지 235℃로 냉각된다. 상기 최소온도이하에서, 암모니아와 이산화탄소는 멜라민 세정기(1)의 바닥에서 축합될 수 있으며, 이로써 암모늄 카바메이트를 형성시킬 수 있고, 이는 공정에 역으로 영향을 미칠 수 있다. 요소 분해 및/또는 축합생성물의 유해한 형성을 방해하기 위해, 멜라민 세정기(1) 온도는 일반적으로 약 275℃를 초과하지 않는다. 이산화탄소 및 암모니아 폐기 기체는 멜라민 세정기(1)의 상부로부터 제거되어 개시물질로서 사용되기 위해 요소 플랜트로 되돌아가는 것이 바람직하다.
그리고나서 요소 및 멜라민 용융물은 멜라민 세정기(1)로부터 나와서 예를 들어 고압펌프를 통해 약 5 내지 25㎫, 바람직하게 약 8 내지 20㎫의 압력하에 있는 반응기 용기에 주입될 수 있다. 요소 용융물의 무게이동은 또한 반응기 용기(2)위에 멜라민 세정기(1)를 놓음으로써 이용될 수 있다.
반응기 용기(2)에서, 용융된 요소는 약 5 내지 25㎫, 바람직하게 약 8 내지 20㎫의 압력에서 약 325℃내지 450℃, 바람직하게 약 350℃ 내지 425℃의 온도로 가열함으로써 멜라민, 이산화탄소 및 암모니아로 전환된다.
암모니아는 액체 또는 뜨거운 증기의 형태로 반응기 용기(2)에 주입될 수 있다. 암모니아 주입물은 반응기 용기(2) 바닥의 폐쇄를 방해하거나, 멜람, 멜렘 및 멜론과 같은 멜라민 축합생성물의 형성을 방해하거나 반응기 용기(2)내에서 혼합을 촉진시키기 위한 정제제로서 제공할 수 있다. 반응기에 주입된 암모니아의 양은 요소 1mol당 약 0.01 내지 10mol, 바람직하게 요소 1mol당 약 0.1 내지 5mol이며, 특히 요소 1mol당 0.2 내지 2mol이다. 반응기 용기(2)에 주입된 여분의 암모니아 주입물 뿐만 아니라 반응에서 형성된 암모니아와 이산화탄소는 내부 기체-액체 분리유닛(3), 예를 들어 반응기 용기(2)의 상부에서 포집될 수 있으며, 액체 멜라민으로부터 기체형태로 분리될 수 있다. 상기 기술된 바와 같이 이산화탄소, 암모니아 및 멜라민의 수득된 기체혼합물은 멜라민 증기를 제거하기 위해 멜라민 세정기(1)로 보내지며, 요소 용융물을 예열한다. 액체 멜라민은 반응기 용기(2)로부터 나와 후-반응기 용기(4)로 옮겨진다.
후-반응기 용기(4)에서, 액체 멜라민은 멜라민 1mol당 암모니아 약 0.01 내지 10mol, 바람직하게 멜라민 1mol당 암모니아 0.1 내지 2mol과 다시 접촉될 수 있다. 후-반응기 용기(4) 내에서의 접촉시간은 약 1분 내지 3시간, 바람직하게 약 2분 내지 1시간이다. 후-반응기 용기(4)내 온도와 압력은 실제로 반응기 용기(2)에서와 같다. 후-반응단계를 완수한후, 액체 멜라민이 방출되고, 생성물 냉각기(5)에 옮겨진다.
생성물 냉각기(5)에서, 액체 멜라민은 냉각배지가 초임계 상태에 있는 압력과 온도에서 냉각배지와 직접 접촉함으로써 냉각된다. 초임계 암모니아가 냉각배지인 것이 바람직하다.
액체 멜라민을 냉각하는 동안 냉각배지의 압력은 냉각배지의 감소된 압력이 약 0.9 내지 2.5, 더 바람직하게 약 1의 감소된 압력 내지 반응기 압력이 되도록 하는 것이 바람직하다. 냉각하는동안 냉각배지의 온도는 냉각배지의 감소된 온도가 약 0.9 내지 2, 더 바람직하게 약 1 내지 1.5가 되도록 하는 것이 바람직하다.
멜라민은 분말로 전환되고, 생성물 냉각기(5)의 바닥으로부터 제거된다. 멜라민 분말은 멜라민 함량이 99wt.% 이상, 특히 99.5 내지 99.95wt.%이며, 일반적으로 더 세척 또는 정제하지 않고, 코팅과 같이 매우 고순도의 멜라민을 요구하는 적용시 사용될 수 있다.
상기 방법의 다른 구체예에 있어서, 분리 기체-액체 분리유닛은 내부적으로 반응기 용기로 대신에 반응기 용기 뒤에 설치될 수 있다.
상기 방법의 다른 바람직한 구체예에 있어서, 도 2에 도시된 바와 같이 증발단계(6)는 후-반응기 용기(4)과 생성물 냉각기(5)사이에 포함된다. 증발단계에서 액체 멜라민 용융물은 증발조(6)내에서 뒤에 남는 부산물과 함께 기체 멜라민으로 전환된다. 상기 구체예에 따라 기체 멜라민은 초임계 상태의 냉각배지를 사용하여 생성물 냉각기(5)내에서 냉각된다. 상기 증발단계는 부산물을 오염시키는 양을 더 감소시키는 잇점을 가지며, 그럼으로써 매우 고순도의 고체 멜라민이 수득된다. 이는 특히 매우 고도의 순도를 요구하는 적용시 유리하다.
상기 방법의 다른 구체예에 있어서, 증발단계는 반응기 용기와 생성물 냉각기사이에 포함될 수 있으며, 후-반응단계는 우회될 수 있다.
고순도의 멜라민을 제조하는 방법은 네덜란드에서 1996년 3월 21일 출원된 특허출원 제1002669호에 기술되어 있으며, 이는 이후에 참고문헌으로 통합된다.
하기의 한정되지 않은 실시예는 본 발명을 더 기술한다.
실시예
본 실시예는 멜라민 세정기, 기체-액체 분리기를 포함하는 반응기 용기, 후-반응기 용기 및 생성물냉각기를 구비한 중간시험공장내에서 실시하였다. 후-반응기 용기의 바닥에 400℃의 온도와 15㎫의 압력에서 암모니아 10㎏/h를 주입하였다. 상기 암모니아는 후-반응기 용기에서 반응기 용기로 흐르며, 여기에서 멜라민 합성동안 형성된 암모니아 및 이산화탄소와 함께 멜라민 세정기로 흐른다. 기체 세정기에 140℃의 온도 및 15㎫의 압력에서 액체 요소 100㎏/h를 주입하였다. CO2, NH3및 반응기 용기로부터의 멜라민 탈-기체에 의해 멜라민 세정기에서 액체 요소를 약 200℃로 가열하고, 약 400℃의 온도에 두었다. 반응기 용기를 떠나는 탈-기체에 의해 동반된 멜라민 증기를 요소 용융물에 의해 탈-기체에서 제거하고, 요소 용융물과 함께 반응기 용기로 옮겼다. 요소 및 세정된 멜라민 용융물을 반응기 용기내에서 약 400℃의 온도 및 약 15㎫의 압력에서 반응시켰다. 반응생성물은 기체 및 액체 스트림으로 분리되었다. CO2, NH3및 멜라민 증기로 조성된 기체 스트림이 멜라민 세정기로 보내지는 반면에 멜라민의 액체 스트림은 후-반응기 용기로 보내졌다. 후-반응기 용기에서, 액체 멜라민을 약 400℃의 온도 및 약 15㎫의 압력에서 약 25분동안 암모니아와 접촉시켰다. 후-반응기로부터 액체 멜라민은 생성물 냉각기에 옮기고, 여기에서 약 150℃의 온도 및 약 14㎫의 압력에서 초임계 암모니아와 혼합시킴으로써 냉각시켰다. 멜라민 99.7wt.%의 고체물질을 얻었다.

Claims (19)

  1. 고체 고순도 멜라민 생성물을 얻기 위해 멜라민으로 조성된 요소 반응생성물을 초임계 상태의 냉각배지와 직접 접촉시킴으로써 냉각하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 요소 반응생성물로부터 멜라민을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 냉각배지는 암모니아인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 암모니아는 상기 냉각단계동안 약 0.9 내지 2.5의 감소된 압력을 얻는 압력에 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 암모니아는 상기 냉각단계동안 약 1 내지 반응기 압력의 감소된 압력을 얻는 압력에 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 암모니아는 상기 냉각단계동안 약 0.9 내지 2의 감소된 온도를 얻는 온도에 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 암모니아는 상기 냉각단계동안 약 1 내지 1.5의 감소된 온도를 얻는 온도에 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법은 멜라민으로 조성된 후-반응생성물을 제조하기 위해 상기 냉각단계전에 후-반응 단계에서 상기 반응생성물을 암모니아와 반응시키는 단계로 더 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 방법은 상기 냉각단계전에 상기 후-반응단계후에 멜라민으로 조성된 기체 후-반응생성물을 형성하기 위해 상기 후-반응생성물을 증발시키는 단계로 더 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 후-반응단계는 멜라민 1mol당 암모니아 약 0.01 내지 10mol을 이용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 후-반응단계는 멜라민 1mol당 암모니아 약 0.1 내지 2mol을 이용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 후-반응단계는 약 1분 내지 3시간동안 지속되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 후-반응단계는 약 2분 내지 1시간동안 지속되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 방법은 상기 냉각단계전에 멜라민으로 조성된 기체 반응생성물을 형성하기 위해 상기 반응생성물을 증발시키는 단계로 더 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 멜라민 생성물은 99wt.% 이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 멜라민 생성물은 99.5 내지 99.95wt.%의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 액체 멜라민, 기체 이산화탄소 및 기체 암모니아를 함유하는 반응생성물을 제조하기 위해 약 5 내지 25㎫의 압력 및 약 325 내지 450℃의 온도에서 반응기내에서 요소를 열분해하고;
    혼합된 스트림으로서 상기 반응생성물을 기체-액체 분리기 유닛에 옮기고;
    상기 기체-액체 분리기 유닛내 상기 반응생성물을 멜라민 증기 및 액체 멜라민을 함유하는 암모니아 탈-기체 및 이산화탄소로 분리하고;
    (a) 멜라민 증기를 함유하는 암모니아 탈-기체와 상기 이산화탄소를 멜라민 세정기 유닛에 옮기고, 상기 용융된 요소를 예열하고, 상기 탈-기체를 냉각하고, 그로부터 상기 멜라민 증기를 제거하기 위해 상기 탈-기체를 상기 용융된 요소로 세정하고, 그후에 상기 멜라민 세정기유닛으로부터 암모니아 기체와 이산화탄소를 제거하고, 상기 멜라민을 함유하는 상기 예열된 용융 요소를 상기 반응기로 옮기고, 동시에, (b) 상기 액체 멜라민을 후-반응기 용기에 옮기며;
    후-반응된 액체 멜라민을 제조하기 위해 상기 후-반응기 용기내에서 상기 액체 멜라민을 암모니아와 반응시키고;
    상기 후-반응된 액체 멜라민을 생성물 냉각기에 옮기고;
    고체 고순도의 멜라민 생성물을 제조하기 위해 상기 생성물 냉각기내에서 초임계 상태에 있는 냉각배지와 직접 접촉시킴으로써 상기 후-반응된 액체 멜라민을 냉각하고;
    상기 고순도의 멜라민 생성물을 회수하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 요소로부터 멜라민을 제조하는 연속방법.
  17. 이산화탄소, 암모니아 및 멜라민을 제조하기 위해 요소를 열분해함으로써 멜라민 생성물을 제조하는 연속 고압방법에 있어서,
    상기 멜라민은 액체상에 있고, 고체 멜라민 생성물을 얻기 위해 초임계 상태에 있는 냉각배지와 상기 액체 멜라민을 접촉시키고, 더 이상의 세척 또는 정제없이 멜라민 약 99.5 내지 99.95wt.%를 함유하는 고체로서 상기 멜라민 생성물을 회수하는 방법으로 구성된 것을 특징으로 하는 연속 고압방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 냉각배지는 암모니아인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 기체 멜라민, 기체 이산화탄소 및 기체 암모니아로 조성된 반응생성물을 제조하기 위해 고압 및 고온에서 반응영역내에서 요소를 열분해하고;
    후-반응된 액체 멜라민을 제조하기 위해 후-반응 영역내에서 상기 액체 멜라민을 암모니아와 반응시키고;
    고체 고순도의 멜라민 생성물을 제조하기 위해 생성물 냉각기내에서 초임계 상태에 있는 냉각배지와 직접 접촉시킴으로써 상기 후-반응된 액체 멜라민을 냉각하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 요소로부터 멜라민을 제조하는 연속방법.
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