ES2209560T3 - Procedimiento para la obtencion de melamina pura. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de melamina pura.Info
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- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
Abstract
Procedimiento para la obtención de melamina pura, caracterizado porque se enfría la fusión de melamina obtenida en un proceso de alta presión a partir de urea, en caso dado tras arrastre por vapor de los gases de escape, durante 1 minuto a 10 horas, bajo alimentación de NH3 frío, líquido, gaseoso o supercrítico, o mediante intercambiador de calor, o mediante una combinación de estas medidas de refrigeración, a una temperatura que se sitúa 1 a 50ºC por encima del punto de fusión de melamina, dependiente de la respectiva presión de amoniaco, se deja permanecer 1 minuto a 10 horas en este intervalo de temperatura, tras lo cual: a) se extingue mediante mezclado con agua o una disolución o suspensión acuosa que contiene amoniaco y/o melamina, se solidifica la melamina, y b) a continuación se aísla la melamina.
Description
Procedimiento para la obtención de melamina
pura.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de melamina pura en un proceso de alta presión, en el
que se enfría la fusión de melamina antes de la solidificación
bajo alimentación de amoniaco, y a continuación se elabora en medio
acuoso.
La obtención de melamina mediante pirólisis de
urea es conocida, a modo de ejemplo, por "Ullmann's Encyclopedia
of Industrial Chemistry, Vol. A16, 5ª edición (1990), páginas
171-185". En el proceso de Mortecinos descrito a
modo de ejemplo en esta, se descompone urea en un reactor a 370ºC y
70 bar junto con amoniaco durante 20 minutos. A continuación se
descomprime la mezcla de reacción, constituida en este caso,
esencialmente por una fusión de melamina, amoniaco y CO_{2}, en
un depósito de extinción a 25 bar, y se trata a 160ºC con una
disolución acuosa de NH_{3}/CO_{2}, precipitando melamina
sólida. Para descomponer urea no transformada eventualmente, o
producto secundario, en caso dado se deja durante algún tiempo en
el depósito de extinción la suspensión de melamina cruda obtenida
en este caso. A continuación se libera la suspensión de melamina de
NH_{3} y CO_{2}, en caso dado en un rectificador, se diluye
mediante adición de aguas madre, disolviéndose la melamina. Tras
adición de hidróxido sódico y tratamiento con carbón activo se
separa la melamina por cristalización.
En otro proceso de melamina (proceso Nissan), se
efectúa la descomposición de urea a 100 bar y 400ºC, empleándose la
fusión de urea utilizada antes de la síntesis de melamina para la
eliminación por lavado de melamina y urea de los gases de escape
del reactor de melamina. Se extingue la fusión de melamina obtenida,
en caso dado tras un paso de "envejecimiento", con una
disolución acuosa de amoniaco, en este caso se disuelve, y se deja
permanecer a 180ºC para la descomposición de impurezas. Tras
arrastre por vapor de amoniaco y filtración de la disolución se
separa por cristalización la melamina. Según la US 3,637,686, antes
de la extinción con amoniaco acuoso, en un primer paso se extingue
la fusión de melamina con amoniaco líquido o gaseoso frío, a una
presión de 5 a 100 bar, y a una temperatura de 200 a 270ºC,
solidificándose la melamina.
No obstante, la melamina cruda que se produce
fundamentalmente en la síntesis de melamina, que contiene, según
procedimiento de obtención, aproximadamente un 94 a un 97% en peso
de melamina, así como, en especial, melam, melem, melon,
ureidomelamina, amelina y amelida como impurezas esenciales, no es
apropiada, o lo es sólo insuficientemente, para la mayor parte de
aplicaciones, debido a la insuficiente calidad de las resinas
obtenibles con la misma. Para llegar a una melamina pura son
necesarios otros pasos de procedimiento adicionales, como por
ejemplo recristalización.
Por consiguiente, se planteó la tarea de
encontrar un procedimiento más sencillo, con el que se pudiera
obtener melamina en mayor pureza, así como con buenos rendimientos.
Según la invención, se pudo conseguir este objetivo enfriándose
hasta poco por encima del punto de fusión la fusión de melamina
cruda procedente del reactor, antes de la solidificación y
elaboración acuosa, bajo absorción de amoniaco adicional.
Por consiguiente, es objeto de la presente
invención un procedimiento para la obtención de melamina pura,
caracterizado porque se enfría la fusión de melamina obtenida en un
proceso de alta presión a partir de urea, en caso dado tras
arrastre por vapor de los gases de escape, durante 1 minuto a 10
horas, bajo alimentación de NH_{3} frío, líquido, gaseoso o
supercrítico, o mediante intercambiador de calor, o mediante una
combinación de estas medidas de refrigeración, a una temperatura
que se sitúa 1 a 50ºC por encima del punto de fusión de melamina,
dependiente de la respectiva presión de amoniaco, se deja
permanecer 1 minuto a 10 horas en este intervalo de temperatura,
tras lo cual
- a)
- se extingue mediante mezclado con agua o una disolución o suspensión acuosa que contiene amoniaco y/o melamina, se solidifica la melamina, y
- b)
- a continuación se aísla la melamina.
En procesos de alta presión de melamina se
obtiene melamina en forma líquida como fusión a presiones de
aproximadamente 70 a 800 bar, y temperaturas de al menos
aproximadamente 300ºC. Los gases de escape que se producen en la
síntesis de melamina, en especial NH_{3} y CO_{2}, se pueden
separar antes, o bien después del enfriamiento de la fusión.
Ventajosamente se lavan los gases de escape
mediante paso a través de una fusión de urea, eliminándose por
lavado en especial partículas de melamina arrastrada con los gases
de escape, o bien de urea no transformada. En este caso se calienta
la fusión de urea a través de los gases de escape calientes, y se
conduce ventajosamente a la síntesis de melamina en un reactor de
melamina, mientras que los gases de escape purificados se conducen
ventajosamente a un reactor de urea. Los gases de escape se pueden
conducir directamente al reactor de urea, o bien se condensan, a
modo de ejemplo con ayuda de disoluciones de carbonato amónico o
carbamato amónico, que se producen, a modo de ejemplo, en la
instalación de melamina o la instalación de urea. Se puede emplear
el calor producido en este caso, a modo de ejemplo, para el
calentamiento previo del amoniaco empleado en la instalación de
urea, o para la producción de vapor.
Tras separación de los gases de escape se puede
arrastrar por vapor ventajosamente la fusión de melamina, a modo de
ejemplo con NH_{3}, mediante lo cual se elimina, sobre todo,
CO_{2} restante. Además, es ventajoso dejar permanecer la fusión
de melamina en un depósito de envejecimiento, como se describe, a
modo de ejemplo, en la WO 96/23778 o la WO 96/20182. El enfriamiento
según la invención a la temperatura situada aproximadamente 1 a
50ºC por encima del punto de fusión de melamina, dependiente de la
respectiva presión de amoniaco, se puede efectuar a través de
cambiadores de calor, o mediante alimentación de NH_{3} frío,
líquido, gaseoso o supercrítico, en el volumen de gas a través de
la fusión, o bien preferentemente mediante introducción en la
fusión, o bien mediante una combinación de estas medidas de
refrigeración, siendo ventajoso un buen entremezclado, a modo de
ejemplo mediante paso de NH_{3}, eventualmente, mediante
instalaciones de mezclado adicionales, como por ejemplo agitadores,
mezcladores estáticos, etc. En el caso ideal se obtiene una fusión
de melamina saturada con NH_{3}. No obstante, en dependencia de
las condiciones de procedimiento, así como de la cantidad de
NH_{3} alimentado, según la invención se pueden obtener también
fusiones de melamina sobre saturadas o subsaturadas con NH_{3} a
la respectiva presión y a la respectiva temperatura.
Preferentemente se enfría la fusión a una temperatura que se sitúa
aproximadamente 1 a 30ºC por encima del punto de fusión de melamina,
dependiente de la respectiva presión de amoniaco. Se muestra
especialmente conveniente enfriar a una temperatura que se sitúa,
lo más escasamente posible por encima del punto de fusión de
melamina, dependiente de la respectiva presión de amoniaco.
Preferentemente se efectúa el enfriamiento durante un tiempo de
aproximadamente 1 minuto a 10 horas, de modo especialmente
preferente de aproximadamente 1 minuto a 1 hora. El tiempo de
residencia en este intervalo de temperatura asciende
aproximadamente a 1 minuto hasta 10 horas, de modo preferente de 1
minuto a 1 hora. La presión de amoniaco durante el enfriamiento se
sitúa preferentemente en unos 50 a 1000 bar, siendo especialmente
preferentes presiones de aproximadamente 50 a 400 bar. En este caso
es ventajoso efectuar simultáneamente un aumento de presión
mediante la alimentación de amoniaco.
El enfriamiento de fusión se puede efectuar, a
modo de ejemplo, en el depósito de envejecimiento, o también en un
depósito propio apropiado, o cambiador de calor. La extinción a
realizar a continuación del enfriamiento de la fusión se efectúa
mediante mezclado de la fusión de melamina enfriada con agua, una
disolución o suspensión acuosa. El mezclado se efectúa, de modo
especialmente ventajoso e intensivo, mediante pulverizado o
introducción de las substancias aisladas, o bien mediante
pulverizado o introducción de la fusión de la disolución o
suspensión dispuesta bajo reducción de presión simultanea. Para la
extinción de la fusión de melamina se pueden reciclar y utilizar de
nuevo, de modo especialmente ventajoso y económico, las aguas madre
que se producen en la solidificación, o bien cristalización y
aislamiento de melamina. La temperatura durante la extinción de la
fusión de melamina con agua, o una disolución o suspensión acuosa,
que contiene amoniaco y/o melamina, se sitúa de modo preferente en
aproximadamente 25 a 300ºC, de modo especialmente preferente en
aproximadamente 50 a 200ºC, la presión en aproximadamente 1 a 100
bar, de modo especialmente preferente en aproximadamente 1 a 50
bar. La temperatura se ajusta en dependencia de las condiciones de
operación en el depósito de extinción, en especial de la presión,
concentraciones y velocidades de flujo. A continuación se aísla la
melamina cristalizada, o bien solidificada, obtenida en el
enfriamiento, mediante separación de las aguas madre, a modo de
ejemplo mediante filtración o centrifugado, y después se seca,
obteniéndose melamina, sobretodo debido a la supresión de pasos de
purificación adicionales, en buen rendimiento y con buena pureza en
el intervalo de aproximadamente un 99%.
La extinción se efectúa ventajosamente de manera
continua en un depósito de extinción conectado aguas abajo del
enfriamiento de fusión. En este caso, a modo de ejemplo, entra
melamina líquida, con una temperatura que se sitúa apenas por
encima del punto de fusión, dependiente de la respectiva presión de
amoniaco, hasta aproximadamente 370ºC, y a una presión de
aproximadamente 100 a 400 bar, en la parte superior en el depósito
de extinción, y se extingue tanto con agua como también con la
suspensión acuosa de melamina sólida, recirculada en circuito, en
una disolución acuosa de melamina a partir del depósito de
extinción, o bien con aguas madre recicladas, que se pulverizan
igualmente en la parte superior del depósito de extinción. El agua
introducida por pulverizado posee, a modo de ejemplo, una
temperatura de aproximadamente 25 a 90ºC, la suspensión, o bien
aguas madre introducidas por pulverizado, poseen una temperatura de
aproximadamente de 25 a 150ºC a una presión de aproximadamente 1 a
10 bar. Según este ejemplo, se mantiene la temperatura
aproximadamente constante en el depósito de extinción,
ventajosamente se agita la suspensión de melamina en el depósito de
extinción, se extrae continuamente la parte de suspensión de
melamina no recirculada en circuito, que contiene, además de
melamina sólida, también melamina disuelta y amoniaco, en la parte
inferior del depósito de extinción, se aísla la melamina mediante
filtración o centrifugado, y se seca, y se reciclan parcialmente,
se purgan parcialmente, las aguas madre.
Para la consecución de grados de pureza más
elevada y máximos se puede recristalizar la melamina. En este caso,
también es posible disolver la melamina obtenida según a), sin
aislamiento previo, directamente la suspensión mediante
alimentación de una solución acuosa amoniacal, reciclándose y
empleándose para la disolución, de modo especialmente preferente y
ventajoso, las aguas madre producidas en la solidificación, o bien
cristalización de melamina. En caso dado, se pueden mantener en
disolución productos secundarios formados eventualmente mediante
hidrólisis, sobre todo las oxiaminotriazinas, como por ejemplo
amelina y amelida, en caso dado mediante adición de álcali, a modo
de ejemplo NaOH. En caso dado se deja permanecer la disolución, en
caso dado se arrastra por vapor NH_{3}, aún disuelto, y en caso
dado se trata con carbón activo. A continuación se filtra, se separa
la melamina por cristalización, a modo de ejemplo se separa de las
aguas madre mediante enfriamiento adicional y/o reducción de la
presión, o bien aplicación de un vacío, y se seca.
La melamina obtenida según la presente invención
posee una pureza más elevada tras extinción con agua, en
comparación con melamina convencional, y el rendimiento tras la
recristalización es más elevado.
A continuación el secado se puede temperatura la
melamina para la mejora adicional de la calidad. La melamina
aislada, en caso dado recristalizada, se deja permanecer (se
templa) en este caso, preferentemente bajo presión de NH_{3} de
aproximadamente 5 a 600 bar, de modo preferente de aproximadamente 5
a 100 bar, y a una temperatura de aproximadamente 100 bar hasta por
debajo del punto de fusión de melamina, dependiente de la
respectiva presión de NH_{3}, durante un tiempo de
aproximadamente 5 minutos a 10 horas, de modo preferente de
aproximadamente 5 minutos a 5 horas.
Se introdujeron en un autoclave con 100 ml de
volumen 20 g de melamina con un contenido en melam de un 2% en
peso, y un contenido en melem de un 1% en peso, se llevó el
autoclave, bajo alimentación de NH_{3} a una temperatura de
370ºC, a una presión de NH_{3} de 250 bar, y se mantuvo 2 horas a
esta temperatura y esta presión. Después se enfrió bajo
alimentación de NH_{3} durante 1 h a 320ºC, manteniéndose la
presión de 250 bar, se mantuvo 30 minutos a esta temperatura, y a
continuación se pulverizó la fusión de melamina en un segundo
autoclave (1000 ml de volumen), en el que se encontraba una
disolución acuosa de amoniaco con una temperatura de 159ºC a una
presión de 12 bar. En este caso se endureció la melamina, la
temperatura en el segundo autoclave ascendió a 168ºC, la presión a
24 bar. Tras enfriamiento del autoclave, filtración y secado, se
obtuvo melamina con una pureza de un 99,1%.
Se introdujeron en un autoclave con 100 ml de
volumen 20 g de melamina con un contenido en melam de un 2% en
peso, y un contenido en melem de un 1% en peso, se llevó el
autoclave, bajo alimentación de NH_{3} a una temperatura de
370ºC, a una presión de NH_{3} de 250 bar, y se mantuvo 2 horas a
esta temperatura y esta presión. Después se enfrió bajo
alimentación de NH_{3} durante 1 h a 330ºC, manteniéndose la
presión de 250 bar, se mantuvo 30 minutos a esta temperatura, y a
continuación se pulverizó la fusión de melamina en un segundo
autoclave (1000 ml de volumen), en el que se encontraba una
disolución acuosa de amoniaco con una temperatura de 62ºC a una
presión de 1 bar. En este caso se endureció la melamina, la
temperatura en el segundo autoclave ascendió a 81ºC, la presión a 4
bar. Tras enfriamiento del autoclave, filtración y secado, se
obtuvo melamina con una pureza de un 98,8%.
Se introdujeron en un autoclave con 100 ml de
volumen 20 g de melamina con un contenido en melam de un 2% en
peso, y un contenido en melem de un 1% en peso, se llevó el
autoclave, bajo alimentación de NH_{3} a una temperatura de
370ºC, a una presión de NH_{3} de 250 bar, y se mantuvo 2 horas a
esta temperatura y esta presión. Después se enfrió bajo
alimentación de NH_{3} durante 1 h a 350ºC, manteniéndose la
presión de 250 bar, se mantuvo 30 minutos a esta temperatura, y a
continuación se pulverizó la fusión de melamina en un segundo
autoclave (1000 ml de volumen), en el que se encontraba una
disolución acuosa de amoniaco con una temperatura de 63ºC a una
presión de 1 bar. En este caso se endureció la melamina, la
temperatura en el segundo autoclave ascendió a 88ºC, la presión a 4
bar. Tras enfriamiento del autoclave, filtración y secado, se
obtuvo melamina con una pureza de un 98,6%.
Ejemplo comparativo
1
Se introdujeron en un autoclave con 100 ml de
volumen 20 g de melamina con un contenido en melam de un 2% en
peso, y un contenido en melem de un 1% en peso, se llevó el
autoclave, bajo alimentación de NH_{3} a una temperatura de
370ºC, a una presión de NH_{3} de 250 bar, y se mantuvo 2 horas a
esta temperatura y esta presión. Después se pulverizó la fusión de
melamina en un segundo autoclave (1000 ml de volumen), en el que se
encontraba una disolución acuosa de amoniaco con una temperatura de
62ºC a una presión de 1 bar. En este caso se endureció la melamina,
la temperatura en el segundo autoclave ascendió a 94ºC, la presión
a 5 bar. Tras enfriamiento del autoclave, filtración y secado, se
obtuvo melamina con una pureza de un 97,5%.
Claims (9)
1. Procedimiento para la obtención de melamina
pura, caracterizado porque se enfría la fusión de melamina
obtenida en un proceso de alta presión a partir de urea, en caso
dado tras arrastre por vapor de los gases de escape, durante 1
minuto a 10 horas, bajo alimentación de NH_{3} frío, líquido,
gaseoso o supercrítico, o mediante intercambiador de calor, o
mediante una combinación de estas medidas de refrigeración, a una
temperatura que se sitúa 1 a 50ºC por encima del punto de fusión de
melamina, dependiente de la respectiva presión de amoniaco, se deja
permanecer 1 minuto a 10 horas en este intervalo de temperatura,
tras lo cual
- a)
- se extingue mediante mezclado con agua o una disolución o suspensión acuosa que contiene amoniaco y/o melamina, se solidifica la melamina, y
- b)
- a continuación se aísla la melamina.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el enfriamiento de la fusión de
melamina a la temperatura que se sitúa de 1 a 50ºC por encima del
punto de fusión de melamina, se efectúa mediante introducción de
amoniaco líquido o gaseoso.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se enfría la fusión de melamina a una
temperatura que se sitúa 1 a 30ºC por encima del punto de fusión de
melamina.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se enfría la fusión de melamina, a una
presión de amoniaco de 50 a 400 bar, bajo alimentación de amoniaco,
a una temperatura que se sitúa 1 a 50ºC por encima del punto de
fusión de melamina.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se extingue la fusión de melamina en la
etapa a) mediante aguas madre recicladas, producidas en la
cristalización.
6. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se disuelve la melamina presente como
suspensión, obtenida según la etapa
- a)
- mediante alimentación de una disolución acuosa amoniacal, preferentemente de unas aguas madre recicladas, producidas en la cristalización, en caso dado se mezcla la disolución con NaOH, en caso dado se deja permanecer, en caso dado se arrastra por vapor el amoniaco disuelto, a continuación se filtra, y se separa por cristalización y se aísla la melamina.
7. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque, en la etapa a), se extingue a una
temperatura de 25ºC a 300ºC, y a una presión de 1 a 100 bar.
8. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque, en la etapa a), se extingue a una
temperatura de 50-200ºC.
9. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque, en la etapa a), se extingue a una
presión de 1-50 bar.
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| AT189498 | 1998-11-13 | ||
| AT189498 | 1998-11-13 |
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