KR100643552B1 - 순수한 멜라민의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 순수한 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 방법에 따르면, 고압 공정에 의해 우레아로부터 제조한 멜라민 용융물을 냉각시키고, 암모니아의 각각의 압력에 따라 멜라민의 융점보다 약 1 내지 50℃ 높은 온도에 도달할 때까지 암모니아를 가하고, a) 물 또는 암모니아 및/또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액으로 급냉시켜 멜라민을 응고시키거나, b) 차가운 액체 또는 기체 암모니아로 급냉시켜 멜라민을 응고시킨 다음, 멜라민을 물 또는 암모니아 및/또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액으로 추가로 냉각시키고, c) 멜라민을 분리한다.
순수한 멜라민, 암모니아, 고압 공정, 우레아, 멜라민 용융물, 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액, 폐가스, 스트리핑, 결정화, 급냉.

Description

순수한 멜라민의 제조방법{Method for producing pure melamine}
본 발명은 응고 전에, 멜라민 용융물을 암모니아를 공급하여 냉각시킨 다음, 수성 매질 중에서 후처리하여 고압 공정으로 순수한 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다. 우레아의 열분해에 의한 멜라민의 제조는 공지되어 있다[참조: "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A16, 5th ed (1990), pages 171-185]. 일례로 상기 문헌에 기술된 몬테디슨(Montedison) 공정에서는, 우레아를 반응기에서 370℃에서 70bar하에 20분 동안 암모니아를 사용하여 분해시킨다. 실질적으로 멜라민 용융물, 암모니아 및 CO2를 포함하는 반응 혼합물을 급냉기에서 25bar로 감압하고, 160℃에서 NH3/CO2 수용액으로 처리하여 고체 멜라민을 침전시킨다. 전환되지 않은 우레아 또는 부산물을 분해시키기 위하여, 필요한 경우, 수득되는 조 멜라민 현탁액을 약간 동안 급냉기에 놓아둔다. 이후, 필요한 경우, 멜라민 현탁액으로부터 스트리퍼에서 NH3 및 CO2를 제거하고, 모액을 가함으로써 희석하여 멜라민을 용해시킨다. 수산화나트륨 용액을 가하고, 활성탄으로 처리한 후, 멜라민을 결정화시킨다.
추가의 멜라민 공정[니산(Nissan) 공정]에서, 우레아 분해를 100bar하에 400℃에서 수행하고, 멜라민 합성 전에 사용되는 우레아 용융물은 멜라민 반응기의 폐가스로부터 멜라민 및 우레아를 세척해내기 위해 사용된다. 수득되는 멜라민 용융물을 임의로 에이징(aging) 단계 후에 암모니아 수용액으로 급냉시키고, 용해시키고, 불순물을 분해하기 위해 180℃에서 유지시킨다. 암모니아를 스트리핑하고, 용액을 여과한 후, 멜라민을 결정화시킨다. 미국 특허 제3,637,686호에 따라, 멜라민 용융물을 수성 암모니아로 급냉시키기 전에 제1 단계에서 200 내지 270℃의 온도에서 5 내지 100bar의 압력하에 차가운 액체 또는 기체 암모니아로 급냉시켜 멜라민을 응고시킨다.
그러나, 멜라민 합성에서 초기에 수득된 조 멜라민(제조 공정에 따라 멜라민 약 94 내지 97중량% 및 특히 멜람, 멜렘, 멜론, 우레이도멜라민, 암멜린 및 암멜리드를 주요 불순물로서 함유한다)은 이를 사용하여 제조할 수 있는 수지의 부적당한 특성에 의해 부적합하거나 대다수의 적용에 단지 불충분하게만 적합하다. 순수한 멜라민을 수득하기 위하여, 추가의 공정 단계, 예를 들면, 재결정화가 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 보다 나은 순도의 멜라민을 양호한 수율로 수득하는 간단한 방법을 제공하는 것이다. 본 발명에 따라, 이러한 목적은 멜라민 반응기로부터 유래하는 조 멜라민 용융물을 응고 전에 융점 바로 위의 온도로 냉각시키고, 추가로 암모니아를 도입하면서 수성 후처리하는 경우 달성될 수 있다,
따라서, 본 발명은 고압 공정에 의해 우레아로부터 제조한 멜라민 용융물을, 임의로 폐가스를 스트리핑시키는 단계 및 임의로 에이징 용기내에서 유지시키는 단계 후에, 암모니아를 가하면서 각각의 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점 보다 약 1 내지 50℃ 높은 온도로 냉각시킨 다음,
물 또는 암모니아 및/또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액으로 급냉시키고, 멜라민을 응고시키는 단계 a) 또는
차가운 액체 또는 기체 암모니아로 급냉시켜 멜라민을 응고시킨 다음, 제2 단계에서 물 또는 암모니아 및/또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액으로 추가로 냉각시키는 단계 b), 및
멜라민을 분리하는 단계 c)를 포함하여, 순수한 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.
멜라민 고압 공정에서, 멜라민은 약 70 내지 800bar의 압력하에 약 370℃ 이상의 온도에서 용융물로서 액체 형태로 수득된다. 멜라민 합성에서 형성되고 특히 NH3 및 CO2를 함유하는 폐가스는 용융물의 냉각 전후에 분리할 수 있다. 유리하게는, 폐가스는 우레아 용융물, 특히 멜라민 또는 세척해야 하는 폐가스에 의해 포함된 전환되지 않은 우레아의 입자를 통해 통과시킴으로써 세척한다. 우레아 용융물을 고온 폐가스에 의해 가열하고 유리하게는 멜라민 합성용 멜라민 반응기로 통과시키고, 한편에서는 정제된 폐가스를 유리하게는 우레아 반응기로 통과시킨다. 폐가스를 우레아 반응기로 직접 통과시키거나, 예를 들면, 멜라민 또는 우레아 공장에서 수득되는 암모늄 카보네이트 또는 암모늄 카바메이트 용액을 사용하여 축합시킨다. 이로부터 생성되는 열은, 예를 들면, 우레아 공장에 사용되는 암모니아를 예열시키거나 증기의 생성을 위해 사용할 수 있다.
폐가스를 분리한 후, 유리하게는 멜라민 용융물을, 예를 들면, NH3로 스트리핑시켜 특히 잔류 CO2를 제거한다. 또한, 예를 들면, WO 제96/23778호 또는 WO 제96/20182호에 기술된 바와 같이, 멜라민 용융물을 에이징 용기에서 유지시키는 것이 유리하다. 각각의 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점보다 약 1 내지 50℃ 높은 온도로의 본 발명에 따르는 냉각은, 열 교환기를 사용하거나, 차가운 액체, 기체 또는 초임계적 NH3를 용융물상의 기체 공간에 공급하여 수행하거나, 바람직하게는 용융물에 통과시키거나 혼합을 통해 이들 냉각 수단을 조합하여 수행할 수 있으며, 예를 들면, 가능하게는 추가의 혼합 수단, 예를 들면, 교반기, 정적 혼합기 등을 사용하여 NH3에 통과시키는 것이 유리하다. 이상적으로는 NH3로 포화된 멜라민 용융물이 수득된다. 그러나, 본 발명에 따라, 공정 조건 및 공급되는 NH3의 양에 따라 각각의 압력하에 각각의 온도에서도 NH3로 과포화되거나 반포화된 멜라민 용융물이 수득될 수 있다. 용융물은 바람직하게는 각각의 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점보다 약 1 내지 30℃ 높은 온도로 냉각시킨다. 각각의 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점보다 높은 온도에 가능한 근접한 온도로 냉각시키는 것이 특히 유리한 것으로 입증되었다. 바람직하게는, 약 1분 내지 10시간, 특히 바람직하게는 약 1분 내지 1시간 동안에 걸쳐서 냉각을 수행한다. 이러한 온도범위에서의 유지 시간은 약 1분 내지 10시간, 바람직하게는 약 1분 내지 1시간이다. 냉각 동안 암모니아 압력은 바람직하게는 약 50 내지 1000bar, 특히 바람직하게는 약 50 내지 400bar이다. 공급되는 암모니아를 사용하여 동시에 압력 증가를 수행하는 것이 유리하다.
용융물은, 예를 들면, 에이징 용기 또는 적합한 분리된 용기 또는 열 교환기에서 냉각시킬 수 있다. 용융물을 냉각시킨 후에 수행하는 급냉은 냉각된 멜라민 용융물을 물 또는 수용액 또는 수성 현탁액과 혼합하여 수행[단계 a)에 따라]하거나, 암모니아와 혼합한 다음, 물 또는 수용액 또는 수성 현탁액과 혼합하여 수행[단계 b)에 따라]할 수 있다. 혼합은 특히 유리하고 충분하게는 개개 물질을 분무 또는 통과시키거나 용융물을 분무 또는 통과시켜 초기 도입된 용액 또는 현탁액에 동시에 압력을 감소시키면서 수행한다. 단계 a)에서 멜라민 용융물의 급냉을 위해, 특히 유리하고 경제적으로 멜라민의 응고 또는 결정화 및 분리로 수득한 모액을 재순환시키고 재사용할 수 있다. 단계 a)에 따르는 물 또는 암모니아 및/또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액을 사용한 멜라민 용융물의 급냉 동안 온도는 바람직하게는 약 25 내지 300℃, 특히 바람직하게는 약 50 내지 200℃이고, 압력은 약 1 내지 100bar, 특히 바람직하게는 약 1 내지 50bar이다. 온도는 급냉기에서의 작동 조건, 특히 압력, 농도 및 유동 속도에 좌우된다. 암모니아를 사용한 단계 b)에 따른 급냉은 바람직하게는 약 200 내지 270℃의 온도에서 약 1 내지 100bar의 압력하에, 특히 바람직하게는 약 1 내지 50bar의 압력하에 수행하고, 제2 냉각 단계에서, 물 또는 암모니아 및/또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액을 사용하여, 바람직하게는 약 50 내지 200℃의 온도로 추가 냉각을 수행한다. 냉각에 의해 수득한 결정화된 또는 응고된 멜라민을 모액으로부터 분리, 예를 들면, 여과 또는 원심분리에 의해 분리하고, 건조시키며, 주로 추가의 정제 단계의 생략으로 인해 약 99% 정도의 양호한 순도의 멜라민을 양호한 수율로 수득한다.
급냉은 유리하게는 용융물의 냉각 하류로 급냉 용기에서 연속적으로 수행한다. 예를 들면, 액체 멜라민은 각각의 암모니아 압력에 따라 융점 바로 위의 온도 내지 약 370℃의 온도에서 약 100 내지 400bar의 압력하에 급냉 용기의 상부에 도입하고, 물에 의해서도 및 마찬가지로 급냉 용기의 상부에 분무된 급냉 용기 또는 재순환 모액으로부터 멜라민 수용액 중의 고체 멜라민의 재순환 수성 현탁액에 의해서도 급냉된다. 분무되는 물의 온도는 약 1 내지 10bar의 압력하에, 예를 들면, 약 25 내지 90℃이고, 분무되는 현탁액 또는 모액의 온도는 약 25 내지 150℃이다. 이러한 일례에 따라, 급냉 용기의 온도를 대략 일정하게 유지시키고, 유리하게는 급냉 용기 중의 멜라민 현탁액을 교반하고, 재순환되지 않고 고체 멜라민 이외에 또한 용해된 멜라민 및 암모니아를 함유하는 멜라민 현탁액의 일부를 연속적으로 급냉 용기의 하부로부터 유출시키고, 멜라민을 여과 또는 원심분리에 의해 분리하고, 건조시키고, 모액을 부분적으로 재순환시키고, 부분적으로 제거한다.
보다 높은 순도 및 매우 높은 순도를 수득하기 위하여, 멜라민을 재결정화시킬 수 있다. 또한, 단계 a) 또는 b)에 따라 수득되는 멜라민을 사전 분리없이 직접 암모니아 함유 수용액에 공급하여 현탁액에 용해시킬 수 있으며, 특히 바람직하고 경제적으로는 이러한 멜라민의 응고 또는 결정화 동안 수득되는 모액을 재순환시켜 용해에 사용할 수 있다. 가수분해에 의해 형성된 부산물, 특히 옥시아미노트리아진, 예를 들면, 암멜린 및 암멜리드는, 필요한 경우, 알칼리, 예를 들면, NaOH를 가하여 용액으로 유지시킬 수 있다. 용액은, 필요한 경우, 유지시키고, 용해된 NH3를 또한 스트리핑시키고, 필요한 경우, 활성탄으로 처리할 수 있다. 여과하고, 예를 들면, 추가로 냉각 및/또는 압력 감소 또는 진공 적용에 의해 멜라민을 결정화시키고, 모액으로부터 분리하고, 건조한다.
본 발명에 따라 수득되는 멜라민은 통상의 멜라민과 비교하여 물로 급냉한 후에 보다 높은 순도를 가지며, 재결정화 후의 수율이 보다 높다.
건조 후, 품질의 추가의 개선을 위해 멜라민을 에이징시킬 수 있다. 분리되고, 임의로 재결정화된 멜라민은 바람직하게는 약 5 내지 약 600bar, 바람직하게는 약 5 내지 100bar의 NH3 압력하에 각각의 NH3 압력에 따라 약 100℃ 내지 멜라민의 융점 미만의 온도에서 약 5분 내지 10시간, 바람직하게는 약 5분 내지 5시간 동안에 걸쳐 유지(템퍼링)시킨다.
실시예 1
멜람 함량이 2중량%이고 멜렘 함량이 1중량%인 멜라민 20g을 용적이 100ml인 오토클레이브에 도입하고, 오토클레이브를 250bar의 NH3 압력하에 NH3를 공급하면서 370℃의 온도로 조정하고, 이 온도에서 이 압력하에 2시간 동안 유지시킨다. 1시간 동안 NH3를 공급하면서 320℃로 냉각시키고, 250bar의 압력을 유지하고, 이 온도에서 30분 동안 유지시키고, 멜라민 용융물을 159℃의 온도에서 12bar의 압력하에 암모니아 수용액이 존재하는 제2 오토클레이브(1000ml 용적)에 분무한다. 멜라민을 응고시키고, 제2 오토클레이브의 온도를 168℃로 증가시키고, 압력을 24bar로 증가시킨다. 오토클레이브를 냉각시키고, 여과하고, 건조한 후, 순도가 99.1%인 멜라민을 수득한다.
실시예 2
멜람 함량이 2중량%이고 멜렘 함량이 1중량%인 멜라민 20g을 용적이 100ml인 오토클레이브에 도입하고, 오토클레이브를 250bar의 NH3 압력하에 NH3를 공급하면서 370℃의 온도로 조정하고, 이 온도에서 이 압력하에 2시간 동안 유지시킨다. 1시간 동안 NH3를 공급하면서 330℃로 냉각하고, 250bar의 압력을 유지하고, 이 온도에서 30분 동안 유지시키고, 멜라민 용융물을 62℃의 온도에서 1bar의 압력하에 암모니아 수용액이 존재하는 제2 오토클레이브(1000ml 용적)에 분무한다. 멜라민을 응고시키고, 제2 오토클레이브의 온도를 81℃로 증가시키고, 압력을 4bar로 증가시킨다. 오토클레이브를 냉각시키고, 여과하고, 건조한 후, 순도가 98.8%인 멜라민을 수득한다.
실시예 3
멜람 함량이 2중량%이고 멜렘 함량이 1중량%인 멜라민 20g을 용적이 100ml인 오토클레이브에 도입하고, 오토클레이브를 250bar의 NH3 압력하에 NH3를 공급하면서 370℃의 온도로 조정하고, 이 온도에서 이 압력하에 2시간 동안 유지시킨다. 1시간 동안 NH3를 공급하면서 350℃로 냉각시키고, 250bar의 압력을 유지하고, 이 온도에서 30분 동안 유지시키고, 멜라민 용융물을 63℃의 온도에서 1bar의 압력하에 암모니아 수용액이 존재하는 제2 오토클레이브(1000ml 용적)에 분무한다. 멜라민을 응고시키고, 제2 오토클레이브의 온도를 88℃로 증가시키고, 압력을 4bar로 증가시킨다. 오토클레이브를 냉각시키고, 여과하고, 건조시킨 후, 순도가 98.6%인 멜라민을 수득한다.
비교 실시예 1
멜람 함량이 2중량%이고 멜렘 함량이 1중량%인 멜라민 20g을 용적이 100ml인 오토클레이브에 도입하고, 오토클레이브를 250bar의 NH3 압력하에 NH3를 공급하면서 370℃의 온도로 조정하고, 이 온도에서 이 압력하에 2시간 동안 유지시킨다. 멜라민 용융물을 62℃의 온도에서 1bar의 압력하에 암모니아 수용액이 존재하는 제2 오토클레이브(1000ml 용적)에 분무한다. 멜라민을 응고시키고, 제2 오토클레이브의 온도를 94℃로 증가시키고, 압력을 5bar로 증가시킨다. 오토클레이브를 냉각시키고, 여과하고, 건조시킨 후, 순도가 97.5%인 멜라민을 수득한다.

Claims (18)

  1. 고압 공정에 의해 우레아로부터 제조한 멜라민 용융물을, 암모니아를 가하면서 각각의 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은 온도로 냉각시킨 다음, 물, 또는 암모니아 또는 멜라민 함유 수용액 또는 수성 현탁액으로 급냉시키고, 멜라민을 응고시키고 분리시킴을 포함하는, 순수한 멜라민의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 멜라민 용융물을 차가운 액체 또는 기체 암모니아 속으로 통과시킴으로써 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은 온도로 냉각시키는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 현탁액으로서 수득되고 존재하는 멜라민을 암모니아 함유 수용액에 공급하여 용해시키고, 생성된 용액을 여과하고, 멜라민을 결정화하여 분리하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 멜라민 용융물이 결정화 공정에서 수득한 재순환 모액을 사용하여 급냉되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 멜라민 용융물이 암모니아를 공급하면서 50 내지 1000bar의 암모니아 압력하에 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은 온도로 냉각되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 멜라민 용융물이 멜라민의 융점보다 1 내지 30℃ 높은 온도로 냉각되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 멜라민 용융물이 암모니아 속으로 1분 내지 10시간 동안 통과시킴으로써 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은 온도로 냉각되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 급냉 공정이 25 내지 300℃의 온도에서 1 내지 100bar의 압력하에 수행되는 방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 멜라민과 우레아를, 동시에 가열되는 우레아 용융물을 사용하여 멜라민 반응기의 폐가스로부터 세척해낸 다음, 우레아 용융물을 멜라민 합성용 멜라민 반응기에 공급하고, 폐가스를 우레아 반응기에 공급하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 멜라민과 우레아를 제거한 폐가스를 축합시키고, 이로부터 발생하는 열을 우레아 공장에서 사용되는 액체 암모니아의 예열 또는 증기의 생성에 사용하는 방법.
  12. 제3항에 있어서, 암모니아 함유 수용액이 결정화 공정에서 수득한 재순환 모액인 방법.
  13. 제8항에 있어서, 급냉 공정이 50 내지 200℃의 온도에서 1 내지 50bar의 압력하에 수행되는 방법.
  14. 삭제
  15. 제1항에 있어서, 멜라민 용융물이 폐가스로부터 스트립핑되고, 에이징 용기 내에서 유지되는 방법.
  16. 제3항에 있어서, 수득된 암모니아 함유 멜라민 용액이 NaOH와 혼합되고 유지되는 방법.
  17. 제3항에 있어서, 용해된 암모니아가 스트립핑되는 방법.
  18. 제11항에 있어서, 폐가스가 우레아 공장 또는 멜라민 공장으로부터 채취한 암모늄 카보네이트 용액, 암모늄 카바메이트 용액 또는 이들의 혼합물을 사용하여 축합되는 방법.
KR1020017005952A 1998-11-13 1999-11-05 순수한 멜라민의 제조방법 KR100643552B1 (ko)

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