EA005552B1 - Способ для получения кристаллического меламина из расплава меламина - Google Patents

Abstract

Настоящее изобретение относится к способу получения кристаллического меламина из расплава меламина, включающему а) стадию охлаждения, на которой расплав меламина подвергают воздействию давления в пределах между 0,1 и 20 МПа и температуры, ниже температуры плавления меламина при нормальном давлении, при котором образуется твердый меламин; b) стадию установления давления, на которой давление твердого меламина доводится до значения в пределах между 0,1 и 5 МПа; с) стадию растворения, на которой твердый меламин контактирует с водной фазой, которая имеет рН между 6 и 13 и в которой присутствует меньше чем 5 мас.% аммиака, на которой образуется раствор; d) стадию кристаллизации, на которой раствор охлаждается по меньшей мере на 20°С, при этом образуется кристаллический меламин; е) стадию отделения, на которой кристаллический меламин отделяется от раствора.

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения кристаллического меламина из расплава меламина, включающему:

a) стадию охлаждения, на которой расплав меламина подвергают воздействию давления в пределах между 0,1 и 20 МПа и температуры ниже температуры плавления меламина при нормальном давлении, на которой образуется твердый меламин,

b) стадию установления давления, на которой давление твердого меламина доводят до значения в пределах между 0,1 и 5 МПа.

Такой способ известен из АО 98/54160. В способе по АО 98/54160 расплав меламина, содержащий аммиак, с температурой между температурой плавления меламина при нормальном давлении и 450°С распыляется с помощью распылительного устройства и охлаждается с использованием испаряющейся охлаждающей среды в емкости, в окружающей среде аммиака, при этом расплав меламина превращается в порошок меламина (кристаллический меламин), с температурой между 200°С и температурой плавления меламина, после чего давление аммиака снижается на стадии установления давления, и порошок необязательно дополнительно охлаждается. Выдерживание кристаллического меламина при температуре выше 200°С, при повышенном давлении в среде аммиака приводит к понижению содержания таких примесей, как мелем и мелам.

Способ по АО 98/54160 в дополнение к этому описывает, что кристаллический меламин охлаждается перед стадией установления давления до температуры ниже 200°С с помощью механического перемешивания и непосредственного или опосредованного охлаждения кристаллического меламина при давлении между 4,5 и 25 МПа, поскольку, если меламин остается при высокой температуре в течение слишком долгого времени, то это отрицательно влияет на окраску кристаллического меламина.

Недостатком известного способа является то, что механическое перемешивание кристаллического меламина при указанном высоком давлении, необходимое для предотвращения чрезмерного неблагоприятного воздействия на окраску кристаллического меламина, является технически сложным; в результате, его осуществление не всегда является возможным или желательным.

По этой причине целью настоящего изобретения является создание альтернативного способа, который также приводит к улучшению окраски кристаллического меламина.

Эта цель достигается тем, что за стадией установления давления следуют:

c) стадия растворения, на которой твердый меламин контактирует с водной фазой, которая имеет рН в пределах от 6 до 13, и в которой присутствует менее чем 5 мас.% аммиака, на которой образуется раствор,

6) стадия кристаллизации, на которой раствор охлаждается по меньшей мере на 20°С, при этом образуется кристаллический меламин,

е) стадия отделения, на которой кристаллический меламин отделяется от раствора.

Преимущество способа в соответствии с настоящим изобретением заключается в том, что кристаллический меламин может быть получен с очень хорошей окраской, пригодной практически для всех применений. Очень хорошая окраска означает значение по АРНА, меньшее, чем 20, предпочтительно меньшее, чем 17, более предпочтительно меньшее, чем 15. Измерение окраски по АРНА описывается, среди прочего, в Международной заявке АО 98/55465, страницы 4-6. При измерении окраски по АРНА, кристаллический меламин перерабатывается в меламин-формальдегидную смолу с молярным отношением формальдегид-меламин (Р/М), равным 3, причем используется 35 мас.% формальдегидный раствор. Окраска смолы вычисляется по разнице значений в коэффициентах поглощения между длинами волн 380 и 640 нм. Значение по АРНА является более низким, чем меньше обесцвечивается меламин.

В этом описании кристаллический меламин, как подразумевается, означает меламин в кристаллической форме, в которой кристаллы могут иметь все возможные формы, например такие, как кристаллы, состоящие из отдельных кристаллов, или агломераты кристаллов.

Дополнительным преимуществом способа в соответствии с настоящим изобретением является то, что стадия растворения и стадия кристаллизации обеспечивают лучший контроль размеров частиц и распределения размеров частиц кристаллического меламина, чем известный способ.

В результате, может контролироваться свойство сыпучести кристаллического меламина.

Из патента США ϋδ-3637686 известен способ для получения очищенного меламина, в котором расплав меламина охлаждается с помощью жидкого аммиака так, что получается твердый меламин. Затем этот твердый меламин дополнительно охлаждается до температуры в пределах между 100 и 200°С, при давлении в пределах между 0,5 и 10 МПа, причем используется водная фаза, в которой присутствует от 5 до 80 мас.% аммиака. Патент США ϋδ-3637686 дополнительно описывает, что является возможным после этого перевести меламин в раствор с целью превращения таких примесей, как аммелин и аммелид, в меламин.

В патенте США ϋδ-3637686 содержание аммиака в водной фазе является более высоким, чем в способе по настоящему изобретению, а предпочтительно даже в пределах между 20 и 50 мас.%.

Это предполагает, что давление раствора с температурой, находящейся в пределах между 100 и 200°С, должно быть высоким, в соответствии с патентом США ϋδ-3637686, в пределах между 0,5 и 10 МПа, для обеспечения того, чтобы жидкая фаза указанной композиции смогла существовать при такой

- 1 005552 температуре. Преимуществом способа в соответствии с настоящим изобретением является то, что стадия растворения и стадия кристаллизации могут осуществляться при относительно низкой температуре и при более низком давлении, чем в патенте США И8-3637686, с более низким содержанием аммиака, при этом, все еще получая меламин с хорошей чистотой и окраской. Как следствие, оборудование, на котором осуществляется способ в соответствии с настоящим изобретением, может быть более простым и более дешевым, чем при использовании способа в соответствии с патентом США И8-3637686.

Из международной заявки \7О 00/29393 известен способ получения чистого меламина из расплава меламина, в котором температура расплава меламина сначала доводится до температуры, более высокой на 1-50°С, чем температура плавления, при нормальном давлении. Затем расплав меламина либо охлаждается с помощью водной фазы с получением твердого меламина, либо сначала охлаждается с помощью аммиака с получением твердого меламина, а затем дополнительно охлаждается с помощью водной фазы. Состав водной фазы по международной заявке \¥О 00/29393 не определен также как и раствор, образуемый в способе по этому изобретению.

В соответствии с настоящим изобретением кристаллический меламин получают из расплава меламина. Как подразумевается, это означает жидкую фазу (или смесь газ/жидкость), которая содержит жидкий меламин. В дополнение к этому может присутствовать аммиак, а также побочные продукты, известные сами по себе, могут образовываться или могут присутствовать во время получения меламина, такие как мелам, мелем, мелон, аммелин, аммелид, мочевина и двуокись углерода. Если расплав меламина представляет собой смесь газ/жидкость, газовая фаза, как правило, содержит главным образом аммиак, пары меламина, хотя в дополнение к этому она может содержать и другие соединения, такие как двуокись углерода. Расплав меламина может быть получен способом, известным самим по себе, таким, например, как некаталитический способ высокого давления для получения меламина из мочевины, как описывается в патенте США № 4 565867 А.

Давление расплава меламина может варьироваться в широких пределах. Если расплав меламина получают из мочевины посредством некаталитического способа высокого давления, давление обычно лежит в пределах между 5 и 50 МПа. Температура расплава меламина является более высокой, чем температура плавления меламина при нормальном давлении. Температура плавления меламина является, как известно, подверженной влиянию присутствия других соединений. Если, например, аммиак растворяется в расплаве меламина, это приводит к понижению температуры плавления меламина; понижение является тем большим, чем больше аммиака растворено в расплаве меламина. При более высоком давлении большее количество аммиака может быть растворено в расплаве меламина. Расплав меламина, как правило, имеет температуру, находящуюся в пределах между 270 и 450°С.

На стадии охлаждения в соответствии с настоящим изобретением расплав меламина подвергают воздействию давления в пределах между 0,1 и 20 МПа и температуре ниже температуры плавления меламина при нормальном давлении, при этом образуется твердый меламин.

Может быть выгодным понижение давления на стадии охлаждения по отношению к давлению расплава меламина перед стадией охлаждения; в результате, температура плавления расплава меламина может увеличиться, например, из-за испарения аммиака, растворенного в расплаве. Возможно, что из-за указанного понижения давления температура плавления повышается выше нормальной температуры, так что образуется твердый меламин. Однако также возможно, что охлаждение является желательным или необходимым. Это охлаждение осуществляется любым пригодным для использования известным способом, например, посредством охладителя. Предпочтительно, для охлаждения используется жидкий и/или газообразный аммиак. Охладитель может быть введен в контакт с расплавом меламина во время стадии охлаждения; также возможно, чтобы охладитель был уже полностью или частично введен в расплав меламина. Возможным воплощением стадии охлаждения является ее осуществление посредством распыления расплава меламина в охлаждающую емкость. В дополнение к этому может быть выгодным механическое перемешивание меламина во время стадии охлаждения, при этом охлаждая меламин опосредованно, путем контакта с охлажденной поверхностью.

Твердый меламин, образованный на стадии охлаждения, имеет температуру ниже температуры плавления при нормальном давлении. Предпочтительно, температура твердого меламина ниже 300°С, более предпочтительно ниже 200°С. Преимущество этого заключается в том, что предотвращается образование побочных продуктов, таких, например, как мелам или мелем. Температура твердого меламина, предпочтительно выше, чем 30°С, более предпочтительно выше, чем 60°С.

На стадии установления давления в соответствии с настоящим изобретением давление твердого меламина доводится до значения в пределах между 0,1 и 5 МПа, предпочтительно в пределах между 0,1 и 1 МПа, более предпочтительно в пределах между 0,1 и 0,5 МПа и наиболее предпочтительно в пределах между 0,1 и 0,3 МПа. Целью стадии установления давления является доведение давления твердого меламина до такого значения, чтобы стадия растворения, которая будет обсуждаться далее, могла быть осуществлена простым способом. Это может предполагать либо увеличение давления, либо понижение давления, в зависимости от давления, при котором происходит стадия охлаждения, и от давления, при котором будет происходить стадия растворения. Установление давления может быть осуществлено любым пригодным для этого известным способом, например, в случае желательного понижения давления, путем выпуска газа, который присутствует,

- 2 005552 вместе с твердым меламином или в случае желательного повышения давления путем введения газа под давлением, например, воздуха, азота или аммиака.

После стадии установления давления твердый меламин подвергается стадии растворения в соответствии с настоящим изобретением, что приводит к получению раствора, в котором меламин полностью или частично растворен. Стадия растворения в соответствии с настоящим изобретением осуществляется путем контактирования твердого меламина с водной фазой, которая имеет значение рН между 6 и 13 и в которой присутствует меньше, чем 5 мас.% аммиака, при этом образуется раствор. После контактирования твердого меламина с водной фазой давление раствора может быть, если это желательно, опять увеличено, например, с использованием насоса.

Водная фаза состоит по существу из воды, но может, в дополнение к этому, содержать и другие вещества. Водная фаза может, например, содержать аммиак, хотя количество аммиака ниже 5 мас.%. Это дает то преимущество, что на стадии растворения давление может оставаться низким, предпочтительно в пределах между 0,1 и 1 МПа, более предпочтительно в пределах между 0,1 и 0,5 МПа. Количество аммиака в водной фазе предпочтительно ниже 3 мас.%, более предпочтительно ниже 1 мас.%. Однако в зависимости от обстоятельств присутствие 0,3 мас.%, предпочтительно 0,5 мас.% аммиака или более, может быть выгодным для получения кристаллического меламина хорошей окраски. Водная фаза может также содержать, например, меламин; это может быть в случае, когда водная фаза рециркулируется на стадию растворения, например, со стадии отделения, которая будет обсуждаться далее. Если водная фаза будет содержать аммиак, это будет приводить к увеличению рН. В дополнение к этому другие компоненты также могут влиять на рН водной фазы, например, меламин, который, вероятно, оказывает эффект увеличения рН.

рН водной фазы лежит в пределах от 6 до 13. Выбор температуры на стадии растворения определяется, с одной стороны, количеством меламина, которое должно быть растворено: чем выше температура, тем выше количество меламина, которое может быть растворено в расчете на данную массу водной фазы. Выбор температуры на стадии растворения определяется, с другой стороны, той исходной точкой, что давление паров не должно слишком возрастать так, чтобы давление на стадии растворения предпочтительно оставалось в пределах между 0,1 и 1 МПа, более предпочтительно в пределах между 0,1 и 0,5 МПа, еще более предпочтительно в пределах между 0,1 и 0,3 МПа. В результате воздействия указанных факторов температура на стадии растворения предпочтительно лежит в пределах между 75 и 125°С, более предпочтительно в пределах между 80 и 115°С. Еще более предпочтительно температура на стадии растворения лежит в пределах между 80 и 105°С, наиболее предпочтительно в пределах между 80 и 95°С; это дает то преимущество, что при низком содержании аммиака могут быть использованы атмосферные условия, так что требуемое оборудование может быть технически более простым и, таким образом, более дешевым. Во время стадии растворения твердый меламин, полностью или частично, переходит в раствор. Частичный переход в раствор означает, что по меньшей мере 30 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 50 мас.%, более предпочтительно по меньшей мере 70 мас.% добавленного твердого меламина переходит в раствор. Массовый процент меламина, который переходит в раствор, следовательно, составляет по меньшей мере 30 мас.%, но он может также составлять и более высокий массовый процент, такой как 50, 75, 80, или даже 90 мас.% или 100 мас.%, он может легко контролироваться путем доведения количества водной фазы до того, которое соответствует растворимости меламина, соответствующей выбранной температуре. Выбор массового процента меламина, который переходит в раствор, определяется, среди прочего, желаемым качеством продукта: по мере того, как массовый процент меламина, который переходит в раствор, растет, результаты способа в соответствии с настоящим изобретением, такие как улучшение окраски, будут увеличиваться. Растворимость меламина в воде известна; патент США И8-3637686, например, приводит некоторые основные данные относительно этого, такие как растворимость 5 мас.% при 100°С. Эти и другие известные данные могут быть взяты в качестве исходной точки для экспериментального определения оптимального массового соотношения, на стадии растворения, между вводимым твердым меламином и водной фазой. При этом должен быть принят во внимание меламин, уже присутствующий в водной фазе, что может иметь место в случае, когда водная фаза рециркулируется с более поздней стадии способа в соответствии с настоящим изобретением.

Раствор, образованный на стадии растворения, впоследствии охлаждается в соответствии с настоящим изобретением на стадии кристаллизации по меньшей мере на 20°С, например, посредством теплообменника или путем испарения части воды при пониженном давлении предпочтительно до температуры в пределах между 35 и 80°С. В результате, часть растворенного меламина кристаллизуется. Процент растворенного меламина, который кристаллизуется, увеличивается вместе со степенью охлаждения раствора. Меламин, который кристаллизуется, вместе с любым нерастворенным меламином определяется как кристаллический меламин, который присутствует в растворе. Кристаллы, в принципе, могут иметь все известные формы. Например, возможно, что полученный меламин будет иметь форму монокристаллов, напоминающих кристаллы, которые получают каталитическим способом низкого давления для получения меламина. Является также возможным, что кристаллический меламин частично получается в форме поликристаллических частиц; они представляют собой агломераты, большие чем 20 мкм, состоящие из множества более мелких (агломератов) монокристаллов. Предпочтительно, стадия кристаллизации осу

- 3 005552 ществляется при пониженном давлении, причем охлаждение вызывается испарением части воды. Здесь пониженное давление означает давление, которое ниже, чем атмосферное давление.

В соответствии с настоящим изобретением кристаллический меламин, который образуется на стадии кристаллизации, впоследствии отделяется из раствора на стадии отделения. Это выделение может осуществляться с использованием любой технологии, известной специалистам в данной области, например, посредством центрифуги.

Как указано ранее, раствор, отделенный от кристаллического меламина, может рециркулироваться для использования после нагрева и необязательного доведения рН содержания аммиака и давления, в качестве водной фазы на стадии растворения. При этом может быть выгодным подвергать отделенный раствор стадии очистки, известной самой по себе, на которой побочные продукты, такие, например, как мелам, мелем, аммелид и аммелин, а также окрашивающие соединения, превращаются в меламин и/или отделяются.

Если аммиак используется в качестве охладителя на стадии охлаждения, может быть выгодным при проведении способа в соответствии с настоящим изобретением осуществлять стадию удаления аммиака во время стадии установления давления или в промежутке между стадией установления давления и стадией растворения, на этой стадии удаления аммиака часть аммиака, который присутствует в твердом меламине, или почти весь аммиак удаляется и заменяется другой средой. Это может осуществляться, например, путем пропускания газа, например, воздуха, пара или азота, через твердый меламин. Преимущество стадии удаления аммиака состоит в том, что распределение аммиака, включая рециркуляцию, становится технически гораздо проще и, таким образом, дешевле, поскольку аммиак не должен извлекаться из водной фазы.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может быть осуществлен как часть, например, некаталитического способа высокого давления, для получения меламина из мочевины.

При получении меламина предпочтительно используется мочевина в качестве исходного материала, в форме расплава. ΝΗ₃ и СО₂ представляют собой побочные продукты в ходе получения меламина, которое имеет место в соответствии со следующим уравнением реакции:

6СО(КН₂)₂ СзN₆Η₆ + 6ΝΗ3 + 3СО₂ мочевина меламин аммиак двуокись углерода

Получение может осуществляться при высоком давлении, в пределах между 5 и 50 МПа, предпочтительно в пределах между 5 и 25 МПа, без катализатора. Температура реакции изменяется в пределах между 325 и 450°С, и предпочтительно лежит в пределах между 350 и 425°С. Побочные продукты ΝΗ₃ и СО₂ обычно возвращаются в расположенную рядом установку для получения мочевины.

Указанная выше цель настоящего изобретения может быть достигнута на оборудовании, пригодном для получения меламина из мочевины. Оборудование, пригодное для использования в настоящем изобретении, может состоять из скрубберной установки, реактора в сочетании с сепаратором газ/жидкость, или с отдельным сепаратором газ/жидкость, необязательно пост-реактора, первой охлаждающей емкости и необязательно второй охлаждающей емкости, емкости для растворения, кристаллизатора, и сепаратора, такого как центрифуга.

В одном из воплощений способа меламин получают из мочевины на оборудовании, состоящем из скрубберной установки, меламинового реактора, необязательно в сочетании с сепаратором газ/жидкость, или отдельного сепаратора газ/жидкость, охлаждающей емкости, емкости для растворения, кристаллизатора и центрифуги. Он включает введение расплава мочевины из установки для получения мочевины в скрубберную установку при давлении предпочтительно от 5 до 25 МПа и при температуре, превышающей температуру плавления мочевины. Эта скрубберная установка может быть снабжена охлаждающим кожухом для обеспечения дополнительного охлаждения скруббера. Скрубберная установка может также снабжаться внутренними охлаждающими телами. Является также возможным, чтобы охлаждение скрубберной установки осуществлялось, полностью или частично, посредством введения дополнительного потока, например, жидкого аммиака. В скрубберной установке жидкая мочевина приходит в контакт с реакционными газами из меламинового реактора или из отдельного сепаратора газ/жидкость, размещенного после реактора. Реакционные газы состоят главным образом из СО₂ и ΝΗ₃, а также содержат некоторое количество паров меламина. Расплавленная мочевина отделяет пары меламина из отходящего газа и отправляет этот меламин назад в реактор. В процессе скруббинга отходящие газы охлаждаются от температуры реактора, то есть от 350-425°С, до 170-250°С, при этом мочевина нагревается до 170-250°С. Отходящие газы удаляются из верхней части скрубберной установки и, например, возвращаются в установку для получения мочевины для использования в качестве исходного материала для производства мочевины.

Предварительно нагретая мочевина извлекается из скрубберной установки вместе с отделенным меламином и вводится, например, с помощью насоса высокого давления в реактор, который предпочтительно имеет давление от 5 до 25 МПа. Также возможно использовать силу тяжести для транспортировки расплава мочевины в меламиновый реактор путем размещения скрубберной установки над реактором.

В реакторе расплавленная мочевина нагревается до температуры 325-450°С, предпочтительно приблизительно до 350-425°С, при таком давлении, как указано выше, при этих условиях мочевина превра

- 4 005552 щается в меламин, СО₂ и ΝΗ₃. В реакторе может присутствовать некоторое количество аммиака, например, в форме жидкости или горячего пара. Вводимый аммиак может, например, служить для предотвращения образования продуктов конденсации меламина, таких как мелам, мелем и мелон, или для облегчения перемешивания в реакторе. Количество аммиака, вводимого в реактор, составляет от 0 до 10 моль на моль мочевины, предпочтительно используют от 0 до 5 моль аммиака и, в особенности, от 0 до 2 моль аммиака на моль мочевины.

СО₂ и ΝΗ₃, образуемые в ходе реакции, а также дополнительный введенный аммиак, собираются в секции разделения, например в верхней части реактора, но также возможен и отдельный сепаратор газ/жидкость, расположенный после реактора, и отделяются в газообразном состоянии от жидкого меламина. Когда используется отдельный сепаратор газ/жидкость, расположенный после реактора, может быть выгодным добавление аммиака в этот сепаратор. Количество аммиака составляет 0,01-10 моль аммиака на моль меламина, предпочтительно 0,1-5 моль. Преимущество этого состоит в том, что быстро отделяется двуокись углерода и предотвращается образование побочных продуктов, содержащих кислород, таких как аммелин и аммелид.

Газообразная смесь, образующаяся при разделении газ/жидкость, вводится в скрубберную установку для удаления паров меламина и для предварительного нагрева расплава мочевины.

Жидкий меламин с температурой между температурой плавления меламина и 450°С извлекается из реактора или из сепаратора газ/жидкость, расположенного после реактора, и его температура может быть, если это необходимо, снижена перед стадией охлаждения до какого-либо значения, превышающего температуру плавления меламина. Также возможно, чтобы давление расплава меламина сначала было повышено перед тем, как осуществляется указанное выше понижение температуры. Повышение давления может происходить, например, в загрузочном режиме, в 2 попеременно работающих емкостях, в которых создается давление газообразного аммиака.

Предпочтительно, температура жидкого меламина понижается до температуры, которая на 1-50°С, предпочтительно 5-20°С, выше, чем температура отверждения меламина при нормальном давлении. Понижение температуры расплава меламина может происходить в сепараторе газ/жидкость или в отдельном оборудовании, расположенном после сепаратора газ/жидкость, или в реакторе, таком, например, как второй реактор, или в емкости для выдерживания. Понижение температуры расплава меламина может производиться с помощью инжектирования некоторой среды, например газообразного аммиака, с температурой, меньшей чем температура расплава меламина, или посредством теплообменника.

В дополнение к этому аммиак может вводиться в жидкий меламин таким образом, что смесь газ/жидкость распыляется в распылительном устройстве, и при этом аммиак служит в качестве внутреннего охладителя на стадии охлаждения. Давление введенного аммиака является более высоким, чем давление расплава меламина.

Время пребывания жидкого меламина между реактором и распылительным устройством предпочтительно составляет больше 10 мин, в частности больше, чем 30 мин. Обычно время пребывания должно быть меньше, чем 4 ч.

Расплав меламина транспортируется, необязательно, вместе с газообразным аммиаком в охлаждающую емкость, в которую расплав жидкого меламина распыляется с помощью распылительного устройства в среде аммиака и охлаждается с помощью испаряющейся среды при давлении аммиака 0,1-20 МПа, предпочтительно 1-5 МПа, при котором образуется твердый меламин, с температурой ниже температуры плавления при нормальном давлении предпочтительно в пределах между 30 и 300°С.

Распылительное устройство представляет собой устройство, которое преобразует расплав меламина в капли или порошок, давая возможность расплаву входить в охлаждающую емкость с высокой скоростью. Распылительное устройство может представлять собой сопло или клапан. Скорость потока жидкости из распылительного устройства, как правило, выше, чем 20 м/с, предпочтительно выше, чем 50 м/с.

Капли меламина из распылительного устройства охлаждаются, образуя порошок, с помощью испаряющейся охлаждающей среды. Охладитель может, например, представлять собой жидкий аммиак. Жидкий аммиак может (частично) уже присутствовать в расплаве меламина и/или быть распылен в охлаждающую емкость.

Необязательно, давление аммиака понижают, и продукт охлаждается дополнительно, если это желательно.

Порошок, полученный распылением, может перед дальнейшим охлаждением приводиться в контакт с аммиаком при давлении 0,1-20 МПа, предпочтительно 1-5 МПа, предпочтительно в течение 1 мин5 ч, с особым предпочтением в течение 5 мин-2 ч.

Предпочтительно, количество газообразного аммиака затем понижается путем продувки через него воздуха, так что во время контакта твердого меламина с водной фазой количество аммиака, вводимого таким образом в раствор, составляет меньше чем 1 мас.%. Одновременно с этим продукт может быть дополнительно охлажден.

Затем продукт контактирует с водной фазой, предпочтительно при атмосферных условиях. Массовое соотношение водной фазы к твердому меламину обычно находится в пределах между 5 и 100, предпочтительно в пределах между 10 и 50.

- 5 005552

Затем давление в растворе может быть необязательно повышено с использованием, например, насоса, и он может быть необязательно нагрет дополнительно с использованием, например, теплообменника до температуры в пределах между 75 и 125°С, предпочтительно в пределах между 80 и 115°С. Более предпочтительно, температура во время стадии растворения лежит в пределах между 80 и 105°С, еще более предпочтительно в пределах между 80 и 95°С. Время пребывания в емкости для растворения обычно лежит в пределах между 1 и 40 мин.

Если решено растворить весь меламин, раствор необязательно может быть сначала профильтрован, если это желательно, с предварительным добавлением активированного угля к раствору, перед тем, как он транспортируется в кристаллизатор. В кристаллизаторе раствор охлаждается по меньшей мере на 20°С, предпочтительно до температуры в пределах между 35 и 80°С.

Затем продукт может дополнительно извлекаться обычным способом, известным специалистам в данной области. Кристаллы могут отделяться с использованием, например, центрифуги, а затем, необязательно, промываться водной фазой, и затем сушиться способами, известными специалистам в данной области, например посредством контактной сушки.

Способ в соответствии с настоящим изобретением будет объясняться далее с помощью следующего сравнительного эксперимента и примера.

Сравнительный эксперимент А

Расплав меламина с температурой 355°С и при давлении аммиака 19,6 МПа охлаждается до 160°С с помощью жидкого аммиака в охлаждающей емкости. Давление в охлаждающей емкости равно 2,1 МПа. Впоследствии давление понижается до атмосферного давления. Окраска образованного кристаллического меламина составляет 35 по АРНА.

Пример 1.

Расплав меламина с температурой 355°С и при давлении аммиака 19,6 МПа охлаждается до 160°С, с помощью жидкого аммиака, в охлаждающей емкости. Давление в охлаждающей емкости составляет 2,1 МПа. Впоследствии давление понижается до атмосферного давления. Затем продукт полностью растворяется в воде при 95°С и рН 8,7 с получением раствора с 4 мас.% меламина и с содержанием аммиака меньше, чем 50 м.д., при атмосферных условиях. Затем раствор охлаждается в течение 40 мин до температуры 55°С; впоследствии образовавшиеся кристаллы отфильтровывают. Окраска образовавшегося кристаллического меламина составляет 10 по АРНА.

Приведенный выше пример 1 демонстрирует, что стадия растворения, стадия кристаллизации и стадия отделения в соответствии с настоящим изобретением приводят к улучшению окраски кристаллического меламина.

Claims (11)

1. Способ получения кристаллического меламина из расплава меламина, включающий

a) стадию охлаждения, на которой расплав меламина подвергают воздействию давления в пределах между 0,1 и 20 МПа и температуры, ниже температуры плавления меламина, при нормальном давлении, на которой образуется твердый меламин,

b) стадию установления давления, на которой давление твердого меламина доводят до значения в пределах между 0,1 и 5 МПа, отличающийся тем, что за стадией установления давления следует

c) стадия растворения, на которой твердый меламин контактируют с водной фазой, которая имеет рН от 6 до 13 и в которой присутствует меньше чем 5 мас.% аммиака, на которой образуется раствор,

б) стадия кристаллизации, на которой раствор охлаждается по меньшей мере на 20°С, при этом образуется кристаллический меламин,

е) стадия отделения, на которой кристаллический меламин отделяется от раствора.

2. Способ по п.1, в котором расплав меламина охлаждается с помощью аммиака на стадии охлаждения.

3. Способ по п.2, в котором расплав меламина охлаждается до температуры в пределах между 30 и 300°С на стадии охлаждения.

4. Способ по любому из пп.1-3, в котором давление на стадии установления давления доводится до значения в пределах между 0,1 и 0,5 МПа.

5. Способ по п.1, в котором температура во время стадии растворения лежит в пределах между 75 и 125°С.

6. Способ по п.1, в котором давление во время стадии растворения составляет меньше чем 0,5 МПа.

7. Способ по любому из пп.1-6, в котором по меньшей мере 50 мас.% твердого меламина переходит в раствор на стадии растворения.

8. Способ по любому из пп.1-6, в котором по меньшей мере 70 мас.% твердого меламина переходит в раствор на стадии растворения.

9. Способ по п.1, в котором раствор охлаждается до температуры в пределах между 35 и 80°С на стадии кристаллизации.

- 6 005552

10. Способ по любому из пп.1-9, в котором стадия удаления аммиака осуществляется во время стадии установления давления или в промежутке между стадией установления давления и стадией растворения, на этой стадии удаления аммиака часть аммиака, которая присутствует вместе с твердым меламином, заменяется другой средой.

11. Способ по п.1, в котором расплав меламина перед стадией охлаждения доводится до температуры, лежащей на 1-50°С выше температуры плавления меламина, при нормальном давлении.