IT201800005382A1 - Procedimento e dispositivo per separare cristalli di melammina in un processo di produzione di melammina da urea - Google Patents

Description

“Procedimento e dispositivo per separare cristalli di melammina in un processo di produzione di melammina da urea”

La presente invenzione riguarda un procedimento e dispositivo per separare cristalli di melammina, cioè melammina allo stato solido cristallino, in un processo di produzione di melammina da urea.

Nella maggior parte dei processi di produzione di melammina da urea il prodotto uscente dal reattore di sintesi (o di pirolisi) viene disciolto in acqua o in una soluzione acquosa recuperata dalle lavorazioni a valle, quindi sottoposto a trattamenti di purificazione specifici della particolare tecnologia adottata, e infine la melammina purificata viene separata dalle acque madri che la contengono tramite un processo di cristallizzazione.

Dal reattore di pirolisi, insieme alla melammina, escono impurezze, sottoprodotti e/o intermedi di reazione. Il prodotto finito, cioè la melammina, deve essere purificato il più possibile, separando tali impurezze, sottoprodotti e/o intermedi di reazione ed esistono diverse tecnologie che impiegano metodi differenti, ognuno dei quali è finalizzato a tale scopo. Quindi la separazione della melammina cristallizzata dalle acque madri di cristallizzazione può essere effettuata con diverse modalità note agli esperti del ramo.

Il processo di produzione di melammina da urea descritto nel brevetto US 3.161.638 della Allied, prevede per esempio la separazione della melammina purificata da una soluzione acquosa contenente elevate quantità di ammoniaca. Detta soluzione acquosa ammoniacale esce dallo stadio finale di purificazione a temperatura e pressione comprese tra 140 e 230°C e tra 25 e 30 barg rispettivamente, condizioni necessarie per mantenere in soluzione sia l’ammoniaca, presente ad una concentrazione compresa tra l’8 e il 28% peso, sia la melammina stessa. Detta soluzione acquosa ammoniacale contenente in soluzione tutta la melammina prodotta nel reattore di pirolisi dell’urea, viene sottoposta secondo il brevetto US 3.161.638 a decompressione e contemporaneo raffreddamento in un apparecchio di cristallizzazione a una pressione leggermente superiore a quella atmosferica, compresa fra 0,1 e 0,5 barg, e a una temperatura di 40-50°C, per separare la maggior parte della melammina in essa contenuta allo stato solido cristallino.

In questo modo si riesce a ottenere il recupero della maggior parte della melammina allo stato di elevata purezza, mentre l’ammoniaca che l’accompagna resta praticamente tutta in soluzione acquosa, garantendo che le ossiamminotriazine (OAT), sottoprodotto della reazione di sintesi, restino in soluzione.

La soluzione acquosa ammoniacale uscente dallo stadio finale di purificazione sopra menzionato può contenere sino al 23% in peso di melammina, però, nella comune pratica industriale, il contenuto di melammina viene mantenuto fra il 6 e il 15% in peso, più preferibilmente tra il 10 ed il 15%.

Poiché la quantità di melammina residua nelle acque madri, alle condizioni di cristallizzazione, dopo la separazione dei cristalli di melammina precipitati, è compresa tra lo 0,8 e l’1% in peso, il tasso di recupero della melammina dalla soluzione ammoniacale che la contiene può raggiungere valori che vanno dal 90 al 96% in peso.

Come sopra evidenziato, si ricorda anche che, in realtà, le acque madri contengono non solo la melammina, ma anche sottoprodotti, quali ad esempio le ossiamminotriazine (OAT) che sono mantenute in soluzione, fino a certe concentrazioni, dalla presenza di ammoniaca che garantisce il necessario pH. Le ossiamminotriazine rappresentano un' impurezza che inquina il prodotto finito e il loro contenuto deve perciò essere minimizzato. Per questo motivo le acque madri che si ottengono dopo la separazione della melammina cristallizzata non possono essere riciclate tal quali, perché tale riciclo accrescerebbe la concentrazione di OAT nella fase di purificazione e, conseguentemente, tale aumento di concentrazione porterebbe alla precipitazione delle OAT assieme alla melammina nella fase di cristallizzazione.

Quanto appena esposto evidenzia chiaramente che, durante la separazione della melammina dalle acque madri, occorre evitare

- che cristalli solidi di melammina restino nelle acque madri, perché questa melammina andrebbe perduta, diminuendo conseguentemente la resa del processo e dell’impianto;

- che una quantità troppo elevata di acque madri resti nel pannello di melammina in quanto, nella successiva fase di essiccamento, i sottoprodotti contenuti nelle acque madri, non essendo volatili, resterebbero nel prodotto finale, cioè nella melammina, diminuendone la purezza.

La separazione della melammina cristallizzata dalle acque madri di cristallizzazione può essere effettuata con diverse modalità note agli esperti del ramo e cioè mediante filtrazione sotto vuoto, filtrazione in pressione, centrifugazione discontinua o continua, decantazione forzata.

Nella scelta del mezzo di separazione, il tecnico del ramo deve comunque tenere presente se le acque madri contengano o meno ammoniaca in quanto la presenza di ammoniaca impedisce l’uso di filtri sotto vuoto, sia per motivi ambientali (si avrebbe ammoniaca dispersa nell’ambiente) sia per motivi di processo (il vuoto estrae l’ammoniaca dalla soluzione annullandone l’effetto).

Un modo diverso, ma più costoso, è quello di separare la melammina cristallizzata dalla torbida uscente dal cristallizzatore e contenente l’ammoniaca, mediante l'uso di un filtro a pressione in modo da operare in sicurezza nonostante la presenza di ammoniaca.

L’operazione di filtrazione sotto pressione può essere di tipo discontinuo o continuo. La filtrazione sotto pressione in discontinuo richiede un notevole impiego di manodopera per la gestione del ciclo di carico e scarico del filtro stesso, con tempi morti elevati anche per la necessità di bonificare l’ambiente durante lo scarico del pannello che è intriso di acque madri sature di ammoniaca. Anche la manipolazione del pannello, che deve essere inviato alla successiva operazione di essiccamento, presenta notevoli problemi proprio per la presenza di ammoniaca.

La filtrazione sotto pressione in continuo supera, in linea di principio, tutti i problemi di carattere sanitario e di sicurezza presenti nella filtrazione in discontinuo. Nella realtà, tuttavia, anche l’apparecchiatura più perfezionata di filtrazione in continuo presenta problemi dal punto di vista meccanico, che non sono ancora stati risolti in modo soddisfacente, legati alla presenza di estese superfici di tenuta striscianti che ne limitano la continuità operativa. Infatti tali apparecchiature sono costrette a frequenti fermate dovute ad inconvenienti meccanici, usura delle tenute striscianti e complessiva delicatezza della struttura. D'altra parte anche l’uso di centrifughe discontinue non garantisce la necessaria continuità di marcia a meno di usare un certo numero di centrifughe discontinue in parallelo, con grande impegno di mano d’opera. L’uso di centrifughe continue di vario tipo, ad esempio quelle a cestello filtrante tipo Pusher, supera gli inconvenienti ambientali e di continuità di marcia, ma è necessario prevedere l'impiego di centrifughe appositamente progettate in base al peso specifico e, soprattutto, alla granulometria del prodotto da trattare, in questo caso la melammina, perché altrimenti le centrifughe continue standard sono soggette a variazioni di rendimento con perdita di melammina.

Si hanno infatti perdite di melammina dovute alla melammina che fuoriesce con le acque madri o a causa di una eccessiva quantità di acque madri che restano nel pannello (cake) di prodotto, compromettendo così la qualità del prodotto finito e sovraccaricando la sezione a valle di essiccamento.

I cristalli di melammina possono poi essere separati per centrifugazione continua in un particolare tipo di centrifuga priva di parti filtranti, quali ad esempio reti metalliche e/o tele, ma che agisce come un decantatore nel quale la decantazione non avviene per gravità ma per effetto della forza centrifuga, ottenendo quindi una decantazione forzata. Tale metodo di separazione risolve gran parte dei problemi sopra indicati, ma è stato sorprendentemente trovato che, solo operando tale metodo secondo precise condizioni in un dispositivo con particolari caratteristiche, è possibile ottenere un prodotto particolarmente puro e ridurre ulteriormente la quantità di cristalli di melammina che rimangono in sospensione e che sono quindi eliminati con le acque madri di cristallizzazione.

La presente invenzione è quindi particolarmente vantaggiosa quando il procedimento di sintesi della melammina prevede, nella fase di cristallizzazione, il mantenimento in soluzione di sottoprodotti in presenza di melammina cristallizzata.

Questa situazione di mantenimento di sottoprodotti in soluzione si verifica ogni qual volta la cristallizzazione avviene in presenza di un agente alcalino che mantiene il pH della soluzione a valori superiori a 10, preferibilmente superiori a 11,5.

Scopo della presente invenzione è quindi il superamento degli inconvenienti precedentemente indicati che caratterizzano lo stato dell’arte.

E’ stato infatti sorprendentemente trovato un procedimento per il recupero della melammina dalle acque madri di cristallizzazione che risulta particolarmente efficace e sicuro.

E’ quindi oggetto della presente invenzione un procedimento per separare cristalli di melammina in sospensione (slurry) nelle acque madri di cristallizzazione, caratterizzato dal prevedere le seguenti fasi:

- una fase di alimentazione di una sospensione comprendente dal 6 al 15% in peso di melammina cristallina rispetto al peso totale della sospensione, con una quantità di cristalli aventi un diametro inferiore a 0,053 mm, inferiore o uguale al 40% in peso rispetto alla quantità totale di melammina,

- una fase di decantazione forzata dove si separano una fase liquida e una fase solida, la fase liquida comprendendo le acque madri con un aumento di solidi totali non superiore allo 0,1% in peso rispetto al contenuto di solidi in soluzione presente nelle acque madri in alimentazione, la fase solida essendo costituita da un pannello umido di cristalli di melammina con un contenuto residuo di acque madri compreso tra il 5 e il 18% in peso, più preferibilmente compreso tra il 7 e il 13% in peso, ancora più preferibilmente compreso tra l'8 e il 10% in peso rispetto al peso totale del pannello.

Il procedimento per la separazione dei cristalli di melammina in sospensione secondo la presente invenzione è particolarmente vantaggioso in quanto permette di ottenere una fase liquida, cioè le acque madri che vengono allontanate, in cui i solidi totali sono presenti in una quantità minima, non aumentando più dello 0,1% in peso rispetto al contenuto di solidi in soluzione già presente nelle acque madri in alimentazione (uguale a circa l'1% in peso) e un contenuto di acque madri nel pannello di melammina che è inferiore al 18%.

Le acque madri che vengono allontanate contengono l'1% in peso di melammina in soluzione, che non può essere recuperata essendo disciolta, mentre la quantità di melammina che rimane in sospensione è al massimo uguale allo 0,1 % circa in peso.

Il procedimento secondo la presente invenzione consente così, sorprendentemente, partendo da acque madri con un contenuto di melammina al 10% in peso di cui l'1% è in soluzione e il rimanente è in sospensione, di recuperare circa il 99% in peso della melammina presente in sospensione, cioè l'89% circa in peso della melammina totale presente nelle acque madri.

Ulteriore vantaggio è legato al fatto che la fase solida, costituita dal pannello umido di cristalli di melammina separato dalla fase liquida (ossia dalle acque madri), contiene una quantità di acque madri inferiore al 18%, riducendo così la quantità di eventuali sottoprodotti che inquinano il prodotto finale purificato. Inoltre, nonostante l'alto contenuto di fini, i cristalli aventi un diametro inferiore a 0,053 mm possono infatti costituire fino al 40% in peso rispetto alla quantità totale di melammina, la quantità di acque madri che resta nel pannello non aumenta nel tempo al contrario di quanto avviene in un sistema a filtrazione a causa di un progressivo intasamento dell'elemento filtrante.

Anche procedimenti e dispositivi di decantazione forzata secondo lo stato dell'arte, che non presentano la particolare selezione di caratteristiche secondo la presente invenzione, presentano un progressivo intasamento della zona della centrifuga in cui defluisce l'acqua, causando conseguentemente un aumento progressivo del contenuto di acque madri nel pannello e già dopo una settimana di attività risulta necessario effettuare un controlavaggio della centrifuga. Il controlavaggio della centrifuga richiede il blocco della centrifuga che va controlavata con acqua e questo comporta anche la necessità di stoccare il prodotto in alimentazione alla centrifuga per tutto il tempo di blocco della centrifuga stessa. Al contrario, la soluzione secondo la presente invenzione, nonostante l'alto contenuto di fini, permette di effettuare il controlavaggio della centrifuga una volta al mese o anche più saltuariamente.

Con il termine “forzata” si intende una decantazione condotta secondo specifiche condizioni, caratterizzate dalla presenza di un campo di forze di massa agenti sulla sospensione da separare notevolmente superiore al campo di forza gravitazionale. In particolare, il procedimento di separazione dei cristalli di melammina secondo la presente invenzione prevede una fase di decantazione centrifuga condotta alla stessa temperatura di cristallizzazione della melammina (che nella pratica industriale varia da 40°C a 55°C), la torbida da separare, costituita dai cristalli di melammina in sospensione nelle acque madri di cristallizzazione essendo sottoposta a un campo di accelerazione centrifuga adeguatamente elevato, tale da facilitare la rapida decantazione dei suddetti cristalli, ottenendo nel contempo acque madri limpide.

In particolare, si è trovato che un campo di accelerazione centrifuga compreso nell’intervallo tra 500 e 5000 g, preferibilmente compreso tra 1500 e 2500 g, essendo g l’accelerazione di gravità uguale a 9,81 metri al secondo per secondo, è adeguato per ottenere una separazione rapida ed efficace della torbida nelle due fasi solida e liquida che la compongono.

La fase di decantazione forzata del procedimento di recupero secondo la presente invenzione è quindi condotta in presenza di un campo di accelerazione centrifuga compreso nell’intervallo tra 500 e 5000 g, preferibilmente tra 1500 e 2500 g. La fase di decantazione forzata del procedimento di recupero secondo la presente invenzione separa in continuo la fase solida costituita dalla massa dei cristalli di melammina dalla fase liquida (ossia dalle acque madri), in presenza di un agente alcalino, garantendo al contempo il mantenimento di un pH superiore a 10, come per esempio ammoniaca, più preferibilmente superiore a 11,5.

La fase solida costituita dal pannello umido di cristalli di melammina è poi alimentata meccanicamente e direttamente alla successiva fase di essiccamento. E’ ulteriore oggetto della presente invenzione un dispositivo per la realizzazione del procedimento per la separazione dei cristalli di melammina in un impianto per la sintesi di melammina da urea, detto dispositivo essendo una centrifuga a paniere pieno, costituita da una cassa esterna stazionaria all’interno della quale è situato un paniere ruotante atto a separare le due fasi, solida e liquida, detto paniere ruotante essendo costituito da un corpo cilindrico cavo C terminante, dal lato uscita del pannello umido, con una spiaggia di spremitura S avente una forma tronco-conica, detta spiaggia di spremitura S, tronco-conica, essendo caratterizzata da un angolo α compreso tra 6 e 16°, più preferibilmente tra 9 e 13°, detto angolo α essendo l'angolo di inclinazione della spiaggia S misurato rispetto al piano di rotazione e detto dispositivo essendo caratterizzato dal fatto che il rapporto S'/C' è compreso tra 0,45 e 0,85, preferibilmente tra 0,5 e 0,65, C' essendo la lunghezza del corpo cilindrico e S' essendo la lunghezza della proiezione della spiaggia di spremitura S, tronco-conica, sull’asse di rotazione. La spiaggia di spremitura ha la funzione di drenare il più possibile la fase liquida dal pannello di cristalli di melammina e la specifica angolazione della forma tronco-conica, nonché il rapporto tra la lunghezza della porzione cilindrica del paniere ruotante e la lunghezza della proiezione della parte tronco-conica, cioè della spiaggia di spremitura sull'asse di rotazione, consentono, sorprendentemente, di ottenere una separazione particolarmente vantaggiosa in cui la centrifuga del tipo Decanter o a paniere pieno, ricevendo una sospensione (slurry) comprendente dal 6 al 15% in peso di melammina cristallina rispetto al peso totale della sospensione, con una quantità di cristalli aventi un diametro inferiore a 0,053 mm, inferiore o uguale al 40% in peso rispetto alla quantità totale di melammina, separa una fase liquida e una fase solida, la fase liquida comprendendo le acque madri con un aumento di solidi totali non superiore allo 0,1% in peso rispetto al contenuto di solidi presente in soluzione nelle acque madri in alimentazione, la fase solida essendo costituita da un pannello umido di cristalli di melammina con un contenuto residuo di acque madri compreso tra il 5 e il 18% in peso, più preferibilmente compreso tra il 7 e il 13% in peso, ancora più preferibilmente compreso tra l'8 e il 10% in peso rispetto al peso totale del pannello.

La centrifuga a paniere pieno consente di operare in modo continuo ed in completo isolamento con l’ambiente esterno di lavoro, alimentando meccanicamente e direttamente il pannello umido alla successiva apparecchiatura di essiccamento, senza alcun intervento degli operatori.

Inoltre, la specifica selezione di dimensioni e rapporti sopra indicati per la spiaggia di spremitura e il paniere rotante, consente al dispositivo secondo la presente invenzione, di evitare l'intasamento della zona di deflusso delle acque nella spiaggia di spremitura e quindi di effettuare il controlavaggio della centrifuga una volta al mese o anche più saltuariamente, nonostante l'alto contenuto di fini, evitando un aumento progressivo del contenuto di acque madri nel pannello che è mantenuto entro limiti ridotti.

Senza limitare l’estensione della soluzione applicativa rivendicata, una forma di applicazione del dispositivo secondo la presente invenzione è esemplificata nella figura 1 che rappresenta, in modo schematico, il principio di funzionamento del dispositivo. In figura 2 sono schematicamente riportati gli elementi del paniere rotante e il relativo posizionamento del corpo cilindrico e della spiaggia di spremitura.

La centrifuga a paniere pieno è essenzialmente costituita da una cassa esterna stazionaria (1) all’interno della quale è situato un paniere ruotante (2) che, grazie appunto alla sua rotazione, fornisce l’energia centrifuga necessaria per la separazione delle due fasi, solida e liquida e in base alle loro diverse densità. Il paniere ruotante (2), che è l'elemento di rotazione, è costituito da un corpo cilindrico cavo terminante, dal lato uscita del pannello umido, con una spiaggia di spremitura (3) avente la funzione di drenare il più possibile la fase liquida dal pannello di cristalli di melammina.

Detta spiaggia di spremitura S tronco-conica (3) presenta un angolo α compreso tra 6 e 16°, più preferibilmente tra 9 e 13°, detto angolo α essendo l'angolo di inclinazione della spiaggia S misurato rispetto al piano di rotazione. Inoltre il rapporto S'/C' del dispositivo secondo la presente invenzione è compreso tra 0,45 e 0,85, preferibilmente tra 0,5 e 0,65, dove C' è la lunghezza del corpo cilindrico e S' è la lunghezza della proiezione della spiaggia di spremitura S tronco-conica sull’asse di rotazione del paniere rotante, come mostrato in dettaglio in figura 2. La torbida acquosa ammoniacale uscente dal cristallizzatore, è alimentata all’interno del paniere ruotante (2) della centrifuga mediante il tubo di alimentazione torbida (4). La posizione di immissione (10) della torbida acquosa ammoniacale all’interno del paniere ruotante (2) influisce sull’efficienza della separazione solido/liquido.

Infatti, se l’alimentazione della torbida (10) è collocata troppo vicino all’uscita della fase solida, si avrà troppa acqua residua nel pannello umido uscente dalla centrifuga, mentre viceversa, se l’alimentazione della torbida (10) è collocata troppo vicino all’uscita della fase liquida, si avrà presenza di cristalli in sospensione nella fase liquida uscente dal bocchello uscita liquido chiarificato (5). La posizione preferita, perché più efficace, del punto di immissione della torbida alimentata o camera di immissione della torbida (10) è in corrispondenza del punto di raccordo fra la porzione cilindrica e la porzione tronco-conica del paniere ruotante, corrispondente all'inizio della spiaggia di spremitura. Alimentando infatti la torbida in questo punto si sfrutta appieno l’efficienza del rapporto tra parte cilindrica e parte conica.

Per effetto dell’accelerazione centrifuga impartita con la rotazione del paniere ruotante (2), i cristalli di melammina, avendo una densità superiore al liquido in cui sono sospesi, si addensano depositandosi contro la parete dello stesso paniere ruotante (2).

All’interno del paniere ruotante (2), la massa in rotazione si stratifica in una fase solida che si dispone nella parte circonferenziale esterna e in una fase liquida, priva di cristalli in sospensione (quantità massima circa lo 0.1% in peso), che si dispone al di sopra della fase solida.

Lo spostamento della fase solida verso l’uscita è ottenuto mediante la coclea di estrazione (6), il cui moto differenziale rispetto al paniere ruotante (2) è assicurato dal riduttore (7). Detta coclea di estrazione (6) è una coclea a doppia voluta, avente cioè due punti di inizio: si dimezza così l’altezza del solido trasportato da ogni spira, facilitando il deflusso della fase liquida.

In particolare, è stato sorprendentemente individuato che il migliore rapporto di riduzione tra paniere rotante e coclea è compreso tra 95:1 e 70:1, più preferibilmente esso è compreso tra 90:1 e 77:1.

La fase liquida esce dal paniere ruotante (2) mediante le apposite aperture regolabili (8), la cui posizione determina l’altezza della fase liquida all’interno del paniere ruotante (2) e di conseguenza la lunghezza utile, cioè non coperta dalla fase liquida, della spiaggia di spremitura (3), a parità di angolo α e di rapporto S'/C' tra la lunghezza della porzione cilindrica C' e la lunghezza della proiezione della porzione tronco-conica sull'asse di rotazione del paniere rotante S'.

La specifica selezione delle dimensioni e dei rapporti sopra citati ha portato, sorprendentemente, all’ottenimento di prestazioni di separazione solido/liquido migliorate con un aumento massimo dei solidi totali contenuti nelle acque madri dello 0,1% in peso rispetto al contenuto di solidi in soluzione presente nelle acque madri in alimentazione e con una fase solida costituita da un pannello umido di cristalli di melammina con un contenuto residuo di acque madri compreso tra il 5 e il 18% in peso, più preferibilmente compreso tra il 7 e il 13% in peso, ancora più preferibilmente compreso tra l'8 e il 10% in peso rispetto al peso totale del pannello.

Ai lati opposti del paniere ruotante si hanno l’uscita delle acque madri chiarificate (5) e l’uscita del pannello umido di melammina (9).

I vantaggi dell’utilizzo del decantatore centrifugo nel processo per separare i cristalli di melammina dalla torbida di cristallizzazione sono di seguito elencati:

i. il processo di separazione della fase solida dalla fase liquida è continuo ed avviene in condizioni di completo isolamento dall’ambiente di lavoro circostante. Nessuna fuoriuscita di ammoniaca è possibile durante l’operazione di separazione e di trasferimento a valle del pannello umido;

ii. il solido viene efficacemente separato dalle acque madri che escono in continuo dall’apparecchiatura perfettamente limpide;

iii. il solido viene efficacemente drenato della fase liquida nella spiaggia di spremitura (3) (vedi fig. 1). Il contenuto residuo di acque madri nel solido scaricato è preferibilmente compreso tra l'8 e il 10% in peso e, comunque, inferiore al 18% in peso. Anche lo scarico del solido avviene in continuo, senza alcun contatto con l’ambiente di lavoro circostante, quindi in condizioni di elevata sicurezza;

iv. le tenute fra le parti rotanti e quelle fisse della centrifuga sono di costruzione standard ed assicurano un lungo periodo di esercizio senza alcuna manutenzione e/o inconvenienti;

v. massima sicurezza per gli operatori non essendo previste operazioni manuali ed essendo impossibile raggiungere parti in movimento da parte degli operatori stessi;

vi. la specifica selezione di dimensioni e rapporti indicati per la spiaggia di spremitura e il paniere rotante, consente al dispositivo secondo la presente invenzione, di evitare l'intasamento della zona di deflusso delle acque nella spiaggia di spremitura e quindi di effettuare il controlavaggio della centrifuga una volta al mese o anche più saltuariamente, nonostante l'alto contenuto di fini, evitando un aumento progressivo del contenuto di acque madri nel pannello che è mantenuto sempre entro limiti ridotti.

L’apparecchiatura assicura un fattore di esercizio annuo di oltre 8000 ore, contribuendo ad assicurare la massima produttività dell’intero impianto.

Claims (12)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per separare cristalli di melammina in sospensione (slurry) nelle acque madri di cristallizzazione, caratterizzato dal prevedere le seguenti fasi: - una fase di alimentazione di una sospensione comprendente dal 6 al 15% in peso di melammina cristallina rispetto al peso totale della sospensione, con una quantità di cristalli aventi un diametro inferiore a 0,053 mm, inferiore o uguale al 40% in peso rispetto alla quantità totale di melammina, - una fase di decantazione forzata dove si separano una fase liquida e una fase solida, la fase liquida comprendendo le acque madri con un aumento di solidi totali non superiore allo 0,1% in peso rispetto al contenuto di solidi in soluzione presente nelle acque madri in alimentazione, la fase solida essendo costituita da un pannello umido di cristalli di melammina con un contenuto residuo di acque madri compreso tra il 5 e il 18% in peso, più preferibilmente compreso tra il 7 e il 13% in peso, ancora più preferibilmente compreso tra l'8 e il 10% in peso rispetto al peso totale del pannello.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la fase di decantazione forzata è condotta in continuo.
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la fase di decantazione forzata è condotta alla temperatura di cristallizzazione della melammina (40-55°C).
4. 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la fase di decantazione forzata è condotta in presenza di un campo di accelerazione centrifuga compreso nell’intervallo tra 500 e 5000 g.
5. 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che il campo di accelerazione centrifuga è compreso nell’intervallo tra 1500 e 2500 g.
6. 6. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la fase liquida è costituita dalle acque madri sature di ammoniaca.
7. 7. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la fase solida, costituita dal pannello umido di cristalli di melammina, è alimentata meccanicamente e direttamente alla successiva fase di essiccamento.
8. 8. Dispositivo per la realizzazione del procedimento per la separazione dei cristalli di melammina in un impianto per la sintesi di melammina da urea, detto dispositivo essendo una centrifuga a paniere pieno, costituita da una cassa esterna stazionaria (1) all’interno della quale è situato un paniere ruotante (2) atto a separare le due fasi, solida e liquida, detto paniere ruotante (2) essendo costituito da un corpo cilindrico cavo C terminante, dal lato uscita del pannello umido, con una spiaggia di spremitura S (3) avente una forma tronco-conica, detta spiaggia di spremitura S (3) tronco-conica essendo caratterizzata da un angolo α compreso tra 6 e 16°, più preferibilmente tra 9 e 13°, detto angolo α essendo l'angolo di inclinazione della spiaggia S, misurato rispetto al piano di rotazione e detto dispositivo essendo caratterizzato dal fatto che il rapporto S'/C' è compreso tra 0,45 e 0,85, preferibilmente tra 0,5 e 0,65, C' essendo la lunghezza del corpo cilindrico e S' essendo la lunghezza della proiezione della spiaggia di spremitura S tronco-conica sull’asse di rotazione.
9. 9. Dispositivo secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che la centrifuga prevede una coclea di estrazione (6), il cui moto differenziale rispetto al paniere ruotante (2) è assicurato dal riduttore (7).
10. 10. Dispositivo secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che la coclea di estrazione (6), è una coclea a doppia voluta, preferibilmente con un rapporto di riduzione tra paniere rotante e coclea compreso tra 95:1 e 70:1, più preferibilmente esso è compreso tra 90:1 e 77:1.
11. 11. Dispositivo secondo una o più delle rivendicazioni 8-10, caratterizzato dal fatto che il paniere ruotante (2) presenta aperture regolabili (8), la cui posizione determina l’altezza della fase liquida all’interno del paniere ruotante (2) e di conseguenza la lunghezza utile, non coperta dalla fase liquida, della spiaggia di spremitura (3), a parità di angolo α e di rapporto S'/C' tra la lunghezza della porzione cilindrica e la lunghezza della proiezione della porzione tronco-conica sull'asse di rotazione del paniere rotante.
12. 12. Dispositivo secondo una o più delle rivendicazioni 8-11, caratterizzato dal fatto che la posizione (10) del punto di immissione (4) della torbida alimentata è in corrispondenza del punto di raccordo fra la porzione cilindrica e la porzione tronco-conica del paniere ruotante (2), corrispondente all'inizio della spiaggia di spremitura (3).