CN105621461B - 一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法，即：1）将原料稀硝酸与氧化镁按比例连续加入一级反应釜，控制反应釜温度，物料溢流，进入二级反应釜；2）控制二级反应釜温度、PH值，反应后的物料通过溢流进入卧式螺旋卸料沉降离心机；3）离心过滤后的滤液通过向心泵进入离心滤液储罐；4）离心滤液储罐内的滤液溢流进入连续蒸发器，控制蒸发器的温度进行浓缩，得到浓度在57‑58%的硝酸镁溶液；5）硝酸镁溶液经过造粒、包装得到硝酸镁成品，含量99.9%。本发明的生产硝酸镁的方法全程连续进行，操作稳定，操作强度大大降低，产品质量好，产能高。

Description

一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法
技术领域
本发明涉及一种硝酸镁的生产方法，具体涉及一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法，属于化学工业技术领域。
背景技术
硝酸镁是一种用途广泛的化工原料，为无色结晶，有一水、二水、三水、六水、九水五种水合物，市售的通常为六水物，没有无水物出售。硝酸镁在工业上用作浓缩硝酸的脱水剂、小麦灰化剂及其它镁盐和硝酸盐的原料，在实验室用作化学试剂。
硝酸镁的生产方法主要有两种，一种是以碳酸镁和硝酸为原料：
另一种是以氧化镁和硝酸为原料：
目前硝酸镁的生产方法都是采用以氧化镁和硝酸为原料，通过间歇式生产获得。
中国专利201520158894.7提到了一种硝酸镁的生产装置方法，包括稀硝酸与氧化镁同时加料至反应釜内，得到硝酸镁中和液进入压滤机过滤，滤液进入一次蒸发器蒸发，浓缩后的硝酸镁溶液转移至结晶釜，加稀硝酸调PH值后离心得到硝酸镁晶体，此晶体进入溶料槽溶解，并进行二次蒸发提浓，浓缩液进行钢带造粒获得硝酸镁成品。
该方法采用间歇生产方式，工艺过程复杂，中间产物需要分离纯化，操作繁琐，生产周期长，生产设备占地面积大，成本投入较高，且产品质量不稳定，在工业化大生产中不占优势。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种质量稳定、收率高的硝酸镁连续化生产工艺方法，解决目前间歇生产过程中生产周期长，操作复杂，中间产物需分离和纯化，生产能力小等问题。
在具体的实践工作过程中，发现对于连续化硝酸镁反应存在如下问题：
1）氧化镁和硝酸镁反应过程中放热量较大，需要控制加料速度来控制反应温度；
2）本发明所用的原料氧化镁采用价格低廉的轻烧氧化镁，氧化镁含量在87%以上，含有如SiO2、CaO、烧碱、铁和铝的氧化物等杂质，氧化镁和硝酸反应结束后必须控制一定的条件将上述杂质通过某种方式除掉，以获得硝酸镁清液连续进入蒸发工序；
3）在超过120℃的高温下硝酸镁容易分解为碱性盐的低级水合物，影响硝酸镁产品质量，同时生产质量不稳定。
为了能够实现连续化生产，解决上述问题，本申请采用增加反应釜的冷却面积的方法来实现连续加料连续生产；选取卧式螺旋卸料沉降离心机连续进料连续排渣的方法取代间歇式板框过滤方法使工艺过程连续进行；选择刮板式薄膜蒸发器解决硝酸镁溶液在高温下蒸馏质量不稳定问题，该蒸发器在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去，和固定间隙的刮板蒸发器相比，蒸发量可大大提高，物料加热时间短，约5秒至10秒之间，非常符合工艺要求。
本申请的具体技术方案如下。
首先，本申请提供一种连续化生产硝酸镁的装置，所述装置包括:一级反应釜、二级反应釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备；所述一级反应釜、二级反应釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备顺序连接；所述一级反应釜和二级反应釜分别为内衬冷却用盘管反应釜，所述一级、二级反应釜的上端4/5高处设有侧溢流口；所述离心机为卧式螺旋卸料沉降离心机；所述蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。
优选地，所述装置还包括向心泵，所述向心泵连接离心机和离心滤液储罐。
优选地，本申请所述离心机的下端设有排渣口。
进一步地，本申请还提供了上述装置用于连续化生产硝酸镁的工艺方法，主要包括如下步骤：
1）原料氧化镁和稀硝酸按比例连续加入到一级反应釜中，控制一级反应釜温度为60-85℃，反应混合液溢流进入二级反应釜；
2）控制二级反应釜温度为60-85℃，控制pH=5-6，溢流进入卧式螺旋卸料沉降离心机进行离心过滤；
3）步骤2）的反应混合液经离心后，固体废渣通过排渣口自动排掉，离心过滤后的滤液通过向心泵进入离心滤液储罐，溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器进行浓缩；
4）浓缩温度控制在90-140℃，在蒸发器下出料口得到浓度在57-58%的硝酸镁溶液，硝酸镁溶液连续进入浓缩液储罐，控制温度在90-105℃溢流进入造粒设备，造粒得到的硝酸镁固体再经包装得到粒状硝酸镁成品。
优选地，上述工艺方法中步骤1）所述原料中氧化镁和稀硝酸的摩尔比为1:2；氧化镁为轻烧氧化镁，含量87-96%；稀硝酸的浓度为40-50%。
优选地，上述工艺方法中所述物料在一级反应釜中平均停留时间为0.5h，在二级反应釜中平均停留时间0.5h。
有益效果：本申请提供的生产硝酸镁的方法全过程连续进行，操作温度、进料量连续控制，操作稳定，操作强度大大下降，生产条件温和，生产能力比间歇工艺大大提高，成品含量达到99.9%。
附图说明
图1 为本申请连续化生产硝酸镁装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
向带有内衬冷却盘管的20L反应釜A1中加入27kg浓度为38%硝酸镁溶液，控制氧化镁的加料速度在6kg/小时，40%的稀硝酸加料速度在42.5kg/小时，从反应釜顶部连续加料，控制反应釜温度在60-85℃，从反应釜A1上4/5处溢流出的反应液流入20L反应釜A2中，控制反应釜温度在60-85℃，控制pH=5-6；反应釜A2上4/5处溢流出的反应液进入卧式螺旋卸料沉降离心机B进行过滤，固体废渣直接排出，滤液通过向心泵进入储罐C中，溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器D内进行浓缩，蒸发器下出料口得到浓度为57-58%的硝酸镁液体，连续进入浓缩液储罐E内，控制温度在100℃溢流进入造粒装置F造粒，实验进行8h，得到硝酸镁268.2kg，含量99.9%。
实施例2
向带有内衬冷却盘管的20L反应釜A1中加入27kg浓度为38%硝酸镁溶液，控制氧化镁的加料速度在6kg/小时，45%的稀硝酸加料速度在37.8kg/小时，从反应釜顶部连续加料，控制反应釜温度在60-85℃，从反应釜A1上4/5处溢流出的反应液流入20L反应釜A2中，控制反应釜温度在60-85℃，控制pH=5-6；反应釜A2上4/5处溢流出的反应液进入卧式螺旋卸料沉降离心机B进行过滤，固体废渣直接排出，滤液通过向心泵进入储罐C中，溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器D内进行浓缩，蒸发器下出料口得到浓度为57-58%的硝酸镁液体，连续进入浓缩液储罐E内，控制温度在105℃溢流进入造粒装置F造粒，实验进行8h，得到硝酸镁267kg，含量99.9%。
实施例3
向带有内衬冷却盘管的20L反应釜A1中加入27kg浓度为38%硝酸镁溶液，控制氧化镁的加料速度在3kg/小时，45%的稀硝酸加料速度在18.9kg/小时，从反应釜顶部连续加料，控制反应釜温度在60-85℃，从反应釜A1上4/5处溢流出的反应液流入20L反应釜A2中，控制反应釜温度在60-85℃，控制pH=5-6；反应釜A2上4/5处溢流出的反应液进入卧式螺旋卸料沉降离心机B进行过滤，固体废渣直接排出，滤液通过向心泵进入储罐罐C中，溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器D内进行浓缩，蒸发器下出料口得到浓度为57-58%的硝酸镁液体，连续进入浓缩液储罐E内，控制温度在95℃溢流进入造粒装置F造粒，实验进行12h，得到硝酸镁201kg，含量99.9%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种连续化生产硝酸镁的装置，其特征在于，所述装置包括:一级反应釜、二级反应釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备；所述一级反应釜、二级反应釜、离心机、离心滤液储罐、蒸发器、浓缩液储罐和造粒设备顺序连接；所述一级反应釜和二级反应釜分别为内衬冷却用盘管反应釜，所述一级、二级反应釜的上端4/5高处设有侧溢流口；所述离心机为卧式螺旋卸料沉降离心机；所述蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸镁的装置，其特征在于，所述装置还包括向心泵，所述向心泵连接离心机和离心滤液储罐。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产硝酸镁的装置，其特征在于，所述离心机的下端设有排渣口。
4.如权利要求1-3任一项所述的装置用于连续化生产硝酸镁的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）原料氧化镁和稀硝酸按比例连续加入到一级反应釜中，控制一级反应釜温度为60-85℃，反应混合液溢流进入二级反应釜，所述原料中氧化镁和稀硝酸的摩尔比为1:2；氧化镁为轻烧氧化镁，含量87-96%；稀硝酸的浓度为40-50%；
2）控制二级反应釜温度为60-85℃，控制pH=5-6，溢流进入卧式螺旋卸料沉降离心机进行离心过滤；
3）步骤2）的反应混合液经离心过滤后，固体废渣通过排渣口自动排掉，离心过滤后的滤液通过向心泵进入离心滤液储罐，溢流连续进入刮板式薄膜蒸发器进行浓缩；
4）浓缩温度控制在90-140℃，在蒸发器下出料口得到浓度在57-58%的硝酸镁溶液，硝酸镁溶液连续进入浓缩液储罐，控制温度在90-105℃溢流进入造粒设备，造粒得到的硝酸镁固体再经包装得到粒状硝酸镁成品。
5.根据权利要求4所述的用于连续化生产硝酸镁的工艺方法，其特征在于，物料在一级反应釜中平均停留时间为0.5h，在二级反应釜中平均停留时间0.5h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517266B (zh) * 2016-12-08 2018-11-02 大连百傲化学股份有限公司 一种生产六水硝酸镁的方法
CN106830021A (zh) * 2017-03-20 2017-06-13 青海盐湖工业股份有限公司 一种六水合硝酸镁的制备工艺
CN115155493A (zh) * 2022-07-05 2022-10-11 山西金兰化工股份有限公司 一种硝酸镁连续中和装置及制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0107870A1 (en) * 1982-10-01 1984-05-09 Stamicarbon B.V. Production of magnesium nitrate solutions
EP0229421A3 (en) * 1985-12-13 1987-08-05 Nederlandse Stikstof Maatschappij B.V. A process for the production of a magnesium nitrate containing solution suitable for use in making thermally stable ammonium nitrate containing fertilizers
LT5680B (lt) * 2008-08-25 2010-08-25 Akcinė bendrovė "ACHEMA" Skystosios magnio nitrato trąšos ir jų gavimo būdas
CN104098115A (zh) * 2014-07-22 2014-10-15 路永宽 一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法
CN104108734A (zh) * 2014-06-26 2014-10-22 安徽淮化股份有限公司 一种利用硝酸尾气制备硝酸镁溶液的方法及其装置
CN203998985U (zh) * 2014-07-22 2014-12-10 路永宽 一种生产全水溶性片状硝酸镁的装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0107870A1 (en) * 1982-10-01 1984-05-09 Stamicarbon B.V. Production of magnesium nitrate solutions
EP0229421A3 (en) * 1985-12-13 1987-08-05 Nederlandse Stikstof Maatschappij B.V. A process for the production of a magnesium nitrate containing solution suitable for use in making thermally stable ammonium nitrate containing fertilizers
LT5680B (lt) * 2008-08-25 2010-08-25 Akcinė bendrovė "ACHEMA" Skystosios magnio nitrato trąšos ir jų gavimo būdas
CN104108734A (zh) * 2014-06-26 2014-10-22 安徽淮化股份有限公司 一种利用硝酸尾气制备硝酸镁溶液的方法及其装置
CN104098115A (zh) * 2014-07-22 2014-10-15 路永宽 一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法
CN203998985U (zh) * 2014-07-22 2014-12-10 路永宽 一种生产全水溶性片状硝酸镁的装置

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