CN109850929A - 一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及原矿矿浆稀释技术领域，尤其是一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，经过将原矿矿浆管道化停留溶出处理，使得获得的溶出矿浆中氧化铝计的铝成分浓度含量大幅度的提高，并结合先脱除杂质净化处理，再在种分槽中直接稀释种分处理，使得原料处理的工艺流程大幅度的缩短，而且避免在进入种分槽前的过度稀释，导致进入到种分槽中溶液的铝成分含量较低，造成种分结晶析出的氢氧化铝产品的品质和性能较差，同时，造成氢氧化铝微粉产品的产量降低，损失率较大的缺陷。

Description

一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法

技术领域

本发明涉及原矿矿浆稀释技术领域，尤其是一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法。

背景技术

氢氧化铝微粉具有较优的填料性质，已被广泛应用于色料、涂料中作为填充剂。对于氢氧化铝微粉制备方法中，主要涉及到：(1)采用铝酸钠溶液与碳酸氢钠进行中和反应，所得的溶液不经过处理直接加入铝酸钠溶液中进行分解，析出晶种；再加入铝酸钠溶液中分解，制备氢氧化铝微粉；(2)把工业氢氧化铝进行煅烧和振动研磨，使得活化之后。作为晶种，添加到铝酸钠溶液中搅拌分解，得到氢氧化铝微粉；但上述两种方法制备氢氧化铝微粉的工艺较为复杂，为此有研究者针对上述缺陷作出了研究，使得氢氧化铝微粉制备的工艺流程简化，工艺控制难度降低。

例如：专利号为00130250.7的种分法制备超细氢氧化铝工艺，公开了烧结法铝酸钠精制液，经过冷却、稀释之后，碳分槽制备成凝胶状氢氧化铝浆液，再将该浆液加入到烧结法铝酸钠精制液中，搅拌分解，析出氢氧化铝浆液，液固分离，洗涤获得。再例如：专利号为201310006057.8的由高铝粉煤灰生产氧化铝方法中公开了将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液反应脱硅，得到粉煤灰滤饼和脱硅液，将粉煤灰滤饼与石灰石、碳酸钠配制成生料，烧结成熟料，溶出制备铝酸钠溶液；铝酸钠溶液碳分，溶出、稀释、脱硅、种分获得；再例如：专利申请号为201310575999.8的低温拜耳法氧化铝生产工艺中，将原矿浆和石灰乳制备之后，原矿浆溶出稀释，在赤泥分离洗涤，精液降温和分解，分级氢氧化铝而得。

综上可见，对于现有技术中无论是氢氧化铝微粉生产，还是氧化铝生产，绝大部分的生产工艺大致可以概括为：(1)以原矿矿浆为原料，将原矿矿浆经过溶出、稀释、脱杂之后，再将其送入到种分槽步骤中，利用种分工艺，析出氢氧化铝微粉之后，再将其煅烧制备氧化铝或者烘干获得氢氧化铝；(2)以含铝废渣，如高铝粉煤灰为原料，经过除杂净化，溶出铝成分制备成铝酸钠溶液，经稀释、除杂处理之后，再将其送入到种分槽步骤中，利用种分工艺，析出氢氧化铝微粉，再经煅烧制备氧化铝或者烘干获得氢氧化铝。而在上述几种工艺中，对于生产氢氧化铝微粉或者氧化铝粉末时的铝酸钠溶液，均是经过稀释之后出杂，再将其送入到种分槽中种分析出氢氧化铝的，这样不仅导致工艺流程较长，能耗大，而且造成除杂过程的带走大量的铝成分，造成最终产品的产量大幅度的降低，致使母液循环量增大，产品的纯度和性能等均较差。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，包括以下步骤：

(1)将原矿矿浆与氢氧化钠溶液经过管道化停留罐中溶出处理，待溶出矿浆中氧化铝计浓度≥250g/L，经过絮凝、沉降分离赤泥，获得溶出矿浆；

(2)将溶出矿浆经过脱除杂质净化处理之后，得到脱杂精液；

(3)将脱杂精液送入种分槽中，稀释溶液稀释至脱杂精液中氧化铝计浓度为140-160g/L时，加入氢氧化铝活性晶种溶液种分，种分后，固液分离得到氢氧化铝和种分母液，即得。

优选，所述的步骤(1)，还包括对赤泥进行洗涤，洗涤液返回制备原矿矿浆。

优选，所述的步骤(2)，还包括对脱除杂质净化处理之后得到的杂质进行洗涤，洗涤后液返回制备原矿矿浆。

优选，所述的种分母液用于返回种分槽中稀释脱杂精液。

优选，所述的步骤(1)，管道化停留罐中溶出处理采用管道输送原矿矿浆，并经过在管道外部套设管道，经过套设管道进行加热至100-160℃，并在停留罐中恒温停留3-8h，实现原矿矿浆中铝成分的溶出。

优选，所述的步骤(1)，采用的氢氧化钠溶液浓度为140-175g/L。

优选，所述的步骤(2)，脱除杂质净化处理是将溶出矿浆中的硅杂质、铁杂质进行脱除。

优选，所述的硅杂质，脱除是以形成硅酸钙沉淀进行固液分离脱除；铁杂质，脱除是以加入氢氧化铁晶体，析出沉淀，固液分离脱除。

优选，所述的步骤(3)，稀释采用的是种分槽种分分解之后的种分母液作为对脱杂精液进行稀释的稀释溶液的全部或部分。

优选，所述的原矿矿浆是采用铝土矿或者高铝粉煤灰为原料，经过加入氢氧化钠溶液研磨成浆液，加热，导入高压反应釜中，预脱硅反应，过滤，得到的过滤液。

与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：

经过将原矿矿浆管道化停留溶出处理，使得获得的溶出矿浆中氧化铝计的铝成分浓度含量大幅度的提高，并结合先脱除杂质净化处理，再在种分槽中直接稀释种分处理，使得原料处理的工艺流程大幅度的缩短，而且避免在进入种分槽前的过度稀释，导致进入到种分槽中溶液的铝成分含量较低，造成种分结晶析出的氢氧化铝产品的品质和性能较差，同时，造成氢氧化铝微粉产品的产量降低，损失率较大的缺陷。

对于本发明创造中采用稀释-脱杂-种分工艺与脱杂-稀释-种分工艺相比，后者较前者优异的主要原理是：本研究者经过在研究过程中，通过采用相同的溶出矿浆制备工艺进行溶出矿浆的处理，并经过在脱除杂质净化处理前先稀释溶出矿浆自140-160g/L范围内后，并利用稀释过程中，脱除硅、铁等杂质成分的处理过程，再将脱除杂质后的溶出矿浆进行种分槽种分析出氢氧化铝微粉产品，作为对照操作组；采用本发明创造，经过在上述处理过程中，得到溶出矿浆之后，将其直接经过脱硅、脱铁等脱除杂质工艺处理之后，再将其送入种分槽中，稀释种分，作为试验操作组；结果显示：试验操作组获得的氢氧化铝微粉的纯度比对照操作组的氢氧化铝微粉的纯度约高4.37-4.85％，同时，试验操作组获得的氢氧化铝微粉的产量比对照操作组的氢氧化铝微粉的产率高4.71-9.46％；可见，极大程度的提高了最终产品的产量和产品的纯度，而出现该现象的原因在于：本发明创造中经过工艺步骤的简单交换处理，使得稀释过程直接在种分槽中进行，并经过在稀释过程中，加入了氢氧化铝晶种溶液进行种分，不仅使得种分槽中的浓度配制合理，而且经过较高浓度的原矿矿浆、溶出矿浆在工艺流程中的输送，降低了管道单位输送量的前提下，降低了管道物料损失率。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

本发明创造除了上述操作步骤之外，在某些实施例中，对于所述的步骤(1)，还包括对赤泥进行洗涤，洗涤液返回制备原矿矿浆。

在某些实施例中，所述的步骤(2)，还包括对脱除杂质净化处理之后得到的杂质进行洗涤，洗涤后液返回制备原矿矿浆。

在某些实施例中，所述的种分母液用于返回种分槽中稀释脱杂精液。

在某些实施例中，所述的步骤(1)，管道化停留罐中溶出处理采用管道输送原矿矿浆，并经过在管道外部套设管道，经过套设管道进行加热至100-160℃，并在停留罐中恒温停留3-8h，实现原矿矿浆中铝成分的溶出。

在某些实施例中，所述的步骤(1)，采用的氢氧化钠溶液浓度为140-175g/L。

在某些实施例中，所述的步骤(2)，脱除杂质净化处理是将溶出矿浆中的硅杂质、铁杂质进行脱除。

在某些实施例中，所述的硅杂质，脱除是以形成硅酸钙沉淀进行固液分离脱除；铁杂质，脱除是以加入氢氧化铁晶体，析出沉淀，固液分离脱除。

在某些实施例中，所述的步骤(3)，稀释采用的是种分槽种分分解之后的种分母液作为对脱杂精液进行稀释的稀释溶液的全部或部分。

在某些实施例中，所述的原矿矿浆是采用铝土矿或者高铝粉煤灰为原料，经过加入氢氧化钠溶液研磨成浆液，加热，导入高压反应釜中，预脱硅反应，过滤，得到的过滤液。

本发明创造中的本质内容在于稀释步骤与除杂步骤的交叉，并将会稀释步骤放置于种分槽中进行合并，实现稀释种分同步进行，不仅缩短了工艺流程，还有助于改善产品的产率和提高品质。具体实现的原理是本发明创造的研究者在试验操作过程中，偶然获得的，具体操作见如下阐述：

本发明创造在实际操作过程中，经过试验研究，并对制备的氢氧化铝微粉产品进行品质和产率的检测，其具体处理过程如下：

(1)原矿矿浆制备：以含三氧化二铝质量为48.3％的铝土矿为原料，检测其铝硅比约为6.3，将铝土矿粉碎成200目的粉末，并按照相应的比例加入循环母液送入原料磨中研磨成原矿矿浆，获得原矿矿浆的浓度为270-290g/L；

(2)溶出矿浆制备：向获得的原矿矿浆中加入质量浓度为140-175g/L的氢氧化钠溶液约1倍重，经过管道化停留罐溶出技术溶出处理，在该操作中采用的管道化停留罐溶出技术是按照现有技术中的常规操作实现的，使得溶出矿浆中氢氧化铝以氧化铝计浓度≥250g/L，再经过絮凝，采用常规的赤泥絮凝沉淀溶剂进行絮凝处理即可；沉淀，固液分离，得到赤泥和和溶出矿浆；对赤泥采用洗涤水进行充分洗涤，并将洗涤液作为循环母液全部或者部分返回原矿矿浆制备中使用；上述溶出过程中的温度控制在100-160℃，停留罐中恒温停留3-8h；

(3)溶出矿浆净化：将溶出矿浆直接按照硅含量的化学平衡理论值1.05倍加入脱硅剂，例如钙离子成分(碳酸氢钙)，使得硅成分以硅酸钙沉淀的形式在溶出矿浆中析出，并经过固液分离脱除；同时，向其中加入少量的氢氧化铁(约每升溶出矿浆加入5-10mg)，滴加1mL左右的双氧水，采用1000r/min搅拌混合均匀之后，静置5-8min，固液分离，脱除铁成分，使得溶出矿浆得到净化，得到脱杂精液；

(4)脱杂精液种分：将脱杂精液送入种分槽中，稀释溶液(含钠成分约40-80g/L)稀释至脱杂精液中铝成分以氧化铝计浓度为140-160g/L时，加入氢氧化铝活性晶种溶液种分，种分后，固液分离得到氢氧化铝和种分母液，即得。采用的氢氧化铝活性晶种溶液是利用细胞磨，按照细胞磨研磨操作方法，将氢氧化铝粉末与水按照等质量比进行混合之后，研磨2-5h后获得的活性晶种溶液，在加入过程中，是按照稀释之后的脱杂精液质量的0.0001-0.0003倍重加入，搅拌混合均匀。

在上述操作过程中，采用的数值均是控制在相应范围内实现即可的，对于在实验室中操作过程中，本研究者按照上述操作步骤进行处理，并将其按照以下表1中的数值变化控制，调整其数值，并检测最终氢氧化铝微粉的纯度和氢氧化铝微粉产率情况，并同时在试验过程中，经过将上述操作步骤中的稀释溶液稀释步骤调整到对溶出矿浆进行稀释处理，脱杂精液直接进行种分操作为对应对照组，结果如下表1所示：

表1

注意：表1中的产率是以溶出矿浆中理论含铝成分为基准计算的，即就是用析出，并经过40℃恒温温度烘干之后，获得的氢氧化铝中氧化铝计重量/溶出矿浆中理论含铝成分以氧化铝计重量。氢氧化铝纯度是采用化学滴定法计算出来的；氢氧化铝中钠含量(Na₂O计)、硅含量(SiO₂计)以及铁含量(Fe₂O₃计)，均是以化学滴定法计算出来的。

由上表1数据显示可见，对于将稀释步骤直接放入到种分槽中进行处理，并将除杂步骤置于高浓度下进行，能够在一定程度上改善制备产品的品质，提高产率。

本研究者在研究过程中，对于稀释过程中的稀释溶液采用的是种分槽中种分母液进行循环配制或者直接使用的。

在本发明创造中未见事宜，本领域技术人员可以参照现有技术和常规操作技术手段进行操作，对于试验操作方式与方法，本领域技术人员按照常规试验操作手段进行操作。在此需要特别强调的，采用常规的试验操作手段，并不能证明本发明创造中技术方案是能够在常规试验操作手段下所获得的，尤其是经过对工艺流程的改进处理，有效的改善了产品的品质和产率，降低了原料的耗损，降低了氢氧化铝微粉生产的成本。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，将原矿矿浆经过管道化停留罐溶出处理之后，直接进行脱杂净化处理，并将脱杂净化处理之后的脱杂精液送入种分槽中，采用稀释溶液稀释种分处理。

2.一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将原矿矿浆与氢氧化钠溶液经过管道化停留罐中溶出处理，待溶出矿浆中氧化铝计浓度≥250g/L，经过絮凝、沉降分离赤泥，获得溶出矿浆；

(2)将溶出矿浆经过脱除杂质净化处理之后，得到脱杂精液；

(3)将脱杂精液送入种分槽中，稀释溶液稀释至脱杂精液中氧化铝计浓度为140-160g/L时，加入氢氧化铝活性晶种溶液种分，种分后，固液分离得到氢氧化铝和种分母液，即得。

3.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的步骤(1)，还包括对赤泥进行洗涤，洗涤液返回制备原矿矿浆。

4.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的步骤(2)，还包括对脱除杂质净化处理之后得到的杂质进行洗涤，洗涤后液返回制备原矿矿浆。

5.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的种分母液用于返回种分槽中稀释脱杂精液。

6.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的步骤(1)，管道化停留罐中溶出处理采用管道输送原矿矿浆，并经过在管道外部套设管道，经过套设管道进行加热至100-160℃，并在停留罐中恒温停留3-8h，实现原矿矿浆中铝成分的溶出。

7.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的步骤(1)，采用的氢氧化钠溶液浓度为140-175g/L。

8.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的步骤(2)，脱除杂质净化处理是将溶出矿浆中的硅杂质、铁杂质进行脱除。

9.如权利要求8所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的硅杂质，脱除是以形成硅酸钙沉淀进行固液分离脱除；铁杂质，脱除是以加入氢氧化铁晶体，析出沉淀，固液分离脱除。

10.如权利要求2所述的种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法，其特征在于，所述的步骤(3)，稀释采用的是种分槽种分分解之后的种分母液作为对脱杂精液进行稀释的稀释溶液的全部或部分。